CN113929462A - 一种新型光纤退火管及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及光纤生产的技术领域，具体公开了一种新型光纤退火管及其制备方法。一种新型光纤退火管，由包括以下重量份的原料制成：焦炭一次粉60‑80份、高温沥青8‑12份和石墨烯微片粉末10‑30份。本申请通过添加石墨烯微片粉末，石墨烯具有良好的高温稳定性和耐磨性，从而制备出耐温性能和耐磨性良好的退火管。

Description

一种新型光纤退火管及其制备工艺
技术领域
本申请涉及光纤生产的技术领域，尤其涉及一种新型光纤退火管及其制备工艺。
背景技术
在光纤拉制的过程中，石墨退火管主要为熔化的光纤提供稳定的冷却温度，从而保证光纤的结构分子保持完整性。
退火管作为光纤拉制过程中的一个较为精密的结构件，目前主要采用等静压石墨制备。
然而，在光纤拉制过程，由于退火管的性能较差，常常需要在短周期内进行更换，极大的影响光纤拉制的生产效率和品质。
发明内容
为了提高退火管的综合性能，本申请提供一种新型光纤退火管及其制备工艺。
第一方面，本申请提供一种新型光纤退火管，采用如下的技术方案：
一种新型光纤退火管，由包括以下重量份的原料制成：焦炭一次粉60-80份、高温沥青8-12份和石墨烯微片粉末10-30份。
通过采用上述技术方案，在退火管的原料中加入石墨烯微片粉末，由于石墨烯具有良好的热传导性能和耐磨性，从而制备出的退火管也具有更加稳定的耐温性，表面耐磨性更佳。
优选的，所述焦炭一次粉由焦炭经煅烧、冷却、粉碎制得，所述焦炭一次粉的D50为8-12μm。
通过采用上述技术方案，当焦炭一次粉的D50为8-12μm时，焦炭一次粉较细且粒径大小分布较为平均，能够与其它原料混合接触地更加充分，从而更加均匀地分散于原料中，制备出的退火管性能更加优良。
优选的，所述石墨烯微片粉末的D50为6-8μm。
通过采用上述技术方案，当石墨烯微片粉末的D50为6-8μm时，其粒径较细且大小分布较为平均，能够较为充分地与其它原料混合接触，均匀地分散于原料中，从而制备出的退火管性能更加优良。
优选的，按重量份计，所述原料还包括聚甲基丙烯酸盐4-6份。
通过采用上述技术方案，聚甲基丙烯酸盐具有良好的分散效果，能够吸附石墨烯微片粉末和焦炭一次粉，使得石墨烯微片粉末和焦炭一次粉在沥青体系中分散地更加均匀，从而制备出的退火管性能更加优良；此外，添加聚甲基丙烯酸盐后，进一步提高了退火管的高温稳定性。
优选的，所述聚甲基丙烯酸盐为聚甲基丙烯酸二乙醇胺盐。
通过采用上述技术方案，聚甲基丙烯酸二乙醇胺盐对石墨烯微片粉末和焦炭一次粉的吸附既有物理吸附，又有化学吸附，且化学吸附占主导；物理吸附虽然作用较快，但不牢固、易解吸，而化学吸附虽然较慢，但吸附牢固不易解吸。使用聚甲基丙烯酸二乙醇胺盐对石墨烯微片粉末和焦炭一次粉进行吸附，更加稳定。
第二方面，本申请提供一种新型光纤退火管的制备工艺，采用如下的技术方案：一种新型光纤退火管的制备工艺，包括以下步骤:
1)将焦炭煅烧、冷却、粉碎，得焦炭一次粉；
2)将由步骤1)制得的焦炭一次粉与石墨烯微片粉末混合，得混合物；
3)将高温沥青在110-130℃条件下软化2-4h；
4)将由步骤2)制得的混合物与由步骤3)软化后的高温沥青进行捏合，形成糊料；
5)将由步骤4)制得的糊料进行磨粉，得二次粉；
6)将由步骤5)制得的二次粉进行热等静压成型工序，形成生胚；
7)将由步骤6)制得的生胚于900-1000℃条件下焙烧38-42天；
8)焙烧后，于2500-2800℃条件下进行石墨化工序，得粗胚；
9)将由步骤8)制得的粗胚加工成退火管。
通过采用上述技术方案，采用热等静压成型工序所制备出的退火管密度均匀一致且较高，能够有效保证退火管的纯度和强度。
优选的，所述制备工艺还包括加入4-6重量份聚甲基丙烯酸盐的步骤。
通过采用上述技术方案，通过加入聚甲基丙烯酸盐，聚甲基丙烯酸盐将石墨烯微片粉末和焦炭一次粉吸附，使其均匀分散在沥青体系中，制备出性能更加优良的退火管。
优选的，所述加入4-6重量份聚甲基丙烯酸盐的步骤包括在步骤2)与步骤3)之间进行如下步骤：
S1、将由步骤2)制得的混合物与聚甲基丙烯酸盐加入水中，超声波分散；
S2、将经由步骤S1超声波分散后的物质干燥至表面无水分。
通过采用上述技术方案，通过超声波分散将聚甲基丙烯酸盐均匀分散于石墨烯微片粉末和焦炭一次粉中，从而将石墨烯微片粉末和焦炭一次粉吸附地更加充分，与沥青混合后，由于聚甲基丙烯酸二乙醇胺盐具有良好的流动性，吸附有石墨烯微片粉末和焦炭一次粉的聚甲基丙烯酸二乙醇胺盐能够均匀分散在沥青中，从而制备出的退火管性能更加优良。
优选的，步骤7)中，进行石墨化工序的温度条件为2700℃。
通过采用上述技术方案，温度越高，石墨化程度越高，但当石墨化温度到达一定程度时，所制备出的退火管的机械性能会有所降低，当石墨化工序的温度为2700℃时，所制备出的退火管的性能最佳。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请通过在退火管的原料中加入石墨烯微片粉末，制备出耐温性更加稳定、耐磨性更好的退火管。
2、本申请中，通过添加聚甲基丙烯酸二乙醇胺盐，其将石墨烯微片粉末和焦炭一次粉吸附，吸附有石墨烯微片粉末和焦炭一次粉的聚甲基丙烯酸二乙醇胺盐均匀分散在沥青中，从而制备出的退火管性能更加优良。
3、本申请采用热等静压成型工序来制备退火管，所制备出的退火管密度均匀一致且较高，能够有效保证退火管的纯度和强度。
附图说明
图1是本申请实施例1所采用的石墨烯微片粉末的电镜图。
图2是本申请实施例1所生产的退火管的俯视图。
图3是图2中A-A方向的剖视图。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
在光纤拉制的过程中，石墨退火管主要为熔化的光纤提供稳定的冷却温度，保证光纤的结构分子保持完整性。作为光纤拉制过程中的一个较为精密的结构件，目前主要采用等静压石墨材质通过加工制备，而等静压石墨生产的石墨退火管在光纤拉制过程中具有由于耐磨性差、容易沉积SiC微粉等问题，常常需要在短周期内进行更换，极大的影响光纤拉制的生产效率和品质。
本申请所制备的新型光纤退火管，通过添加石墨烯微片粉末，使其表面的耐磨性更好，强度更高且稳定性较好，故退火管表面的C不易脱离，减少C与光纤中的SiO2在高温条件下生成的SiC微粉的沉积。
制备例
制备例1
本制备例的焦炭一次粉的制备步骤为：将120kg焦炭于1200℃条件下煅烧22天，经冷却后进行粉碎，得D50为10μm的焦炭一次粉。
制备例2
本制备例的聚甲基丙烯酸二乙醇胺盐的制备原料包括2kg亚硫酸氢钠、50kg水、0.05kg过硫酸钾、5kg甲基丙烯酸和二乙醇胺。
本制备例的聚甲基丙烯酸二乙醇胺盐的制备步骤为：
S1、将2kg亚硫酸氢钠加入30kg水中，搅拌至完全溶解；
S2、将步骤S1的溶液油浴加热并保持在70℃；
S3、将0.05kg过硫酸钾、20kg水和5kg甲基丙烯酸分别依次滴加至由步骤S2制得的溶液中，保温反应3h；
S4、将步骤S3制得的混合液冷却至30℃，加入二乙醇胺调节pH至9，得中和液；
S5、将步骤S4制得的中和液减压蒸馏，即得聚甲基丙烯酸二乙醇胺盐。
实施例
实施例1
本实施例所使用的石墨烯微片粉末为物理方法制备的石墨烯，购于深圳市鑫昌龙新材料研究所有限公司，D50为6.84μm，从图1可以看出，本实施例所使用的石墨烯微片粉末的层数为10层左右；高温沥青为购于镇江新光新材料科技有限公司的粒状高温沥青，软化点为120℃。
本实施例所生产的退火管的形状和尺寸如图2和图3所示，其尺寸单位为mm。
本实施例的一种新型光纤退火管的制备原料为80kg由制备例1制备出的焦炭一次粉、10kg高温沥青和10kg石墨烯微片粉末。
本实施例的一种新型光纤退火管的制备步骤为：
S1、将焦炭一次粉与石墨烯微片粉末利用双行星动力混合机(东莞科锐KR-GNJ-10L)进行干法混合，得混合物；
S2、使用双行星动力混合机(东莞科锐KR-GNJ-10L)对高温沥青进行软化，软化温度为126℃，时间为3h；
S3、将由步骤S1制得的混合物加入由步骤S2软化的高温沥青中，使用双行星动力混合机(东莞科锐KR-GNJ-10L)进行捏合，形成糊料；
S4、将由步骤S3制得的糊料进行磨粉，得D50为8μm的二次粉；
S5、将由步骤S4制得的二次粉于150MPa、常温条件下进行热等静压成型工序，形成生胚；
S6、将由步骤S5制得的生胚于900℃条件下焙烧40天；
S7、焙烧后，于2700℃条件下进行石墨化工序，得粗胚；
S8、通过机加工将由步骤S7制得的粗胚加工成退火管。
实施例2-6
实施例1-6中各原料的用量如表1所示，其中聚甲基丙烯酸二乙醇胺盐由制备例2制得。实施例2-3的制备方法参考实施例1，实施例4-6的制备方法包括如下步骤：
S1、将焦炭一次粉与石墨烯微片粉末利用双行星动力混合机(东莞科锐KR-GNJ-10L)进行干法混合，得混合物；
S2、将由步骤S1制得的混合物与聚甲基丙烯酸二乙醇胺盐加入水中，进行超声波分散；
S3、将经由步骤S2超声波分散后的物质于80℃条件下干燥至恒重；
S4、使用双行星动力混合机(东莞科锐KR-GNJ-10L)对高温沥青进行软化，软化温度为126℃，时间为3h；
S5、将由步骤S4得到的物料加入由步骤S4软化的高温沥青中，使用双行星动力混合机(东莞科锐KR-GNJ-10L)进行捏合，形成糊料；
S6、将由步骤S5制得的糊料进行磨粉，得D50为8μm的二次粉；
S7、将由步骤S6制得的二次粉于150MPa、常温条件下进行热等静压成型工序，形成生胚；
S8、将由步骤S7制得的生胚于900℃条件下焙烧40天；
S9、焙烧后，于2700℃条件下进行石墨化工序，得粗胚；
S10、通过机加工将由步骤S9制得的粗胚加工成退火管。
表1
Figure BDA0003350329980000051
Figure BDA0003350329980000061
实施例7
本实施例与实施例3的区别之处在于，步骤S7中，于2500℃条件下进行石墨化工序。
实施例8
本实施例与实施例3的区别之处在于，步骤S7中，于2800℃条件下进行石墨化工序。
对比例
对比例所使用的高温沥青为购于镇江新光新材料科技有限公司的粒状高温沥青，软化点为120℃。
对比例的一种新型光纤退火管的制备原料为90kg由制备例1制备出的焦炭一次粉和10kg高温沥青。
对比例的一种新型光纤退火管的制备步骤为：
S1、使用双行星动力混合机(东莞科锐KR-GNJ-10L)对高温沥青进行软化，软化温度为126℃，时间为3h；
S2、将焦炭一次粉加入由步骤S1软化的高温沥青中，在双行星动力混合机(东莞科锐KR-GNJ-10L)中进行捏合，形成糊料；
S3、将由步骤S2制得的糊料进行磨粉，得D50为8μm的二次粉；
S4、将由步骤S3制得的二次粉于150MPa、常温条件下进行热等静压成型工序，形成生胚；
S5、将由步骤S4制得的生胚于900℃条件下焙烧40天；
S6、焙烧后，于2700℃条件下进行石墨化工序，得粗胚；
S7、通过机加工将由步骤S6制得的粗胚加工成退火管。
性能检测试验
根据YB/T4379-2014《等静压石墨行业标准》中记载的试验方法，分别对实施例1-8和对比例加工制得的退火管的密度、肖氏硬度、抗折强度、电阻率、热膨胀系数及杂质含量进行检测。
根据GB/T 8721-2009《炭素材料抗拉强度测定方法》中记载的试验方法，分别对实施例1-8和对比例加工制得的退火管的抗拉强度进行检测。
根据GB/T 8722-2019《炭素材料导热系数测定方法》中记载的试验方法，分别对实施例1-8和对比例加工制得的退火管的导热系数进行检测。
其中，对实施例3-6分别在三个不同区域进行密度、肖氏硬度、抗折强度、电阻率、热膨胀系数、导热系数及杂质含量的检测。
检测结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003350329980000071
结合实施例1-3、对比例及表2，可以看出，由实施例1-3(添加石墨烯微片粉末)制备出的退火管的密度、肖氏硬度、抗折强度、抗拉强度和导热系数均高于由对比例(未添加石墨烯微片粉末)制备出的退火管，电阻率和热膨胀系数均低于由对比例制备出的退火管，说明添加石墨烯之后，退火管的综合性能有所提高，尤其耐温性能显著提高。此外，实施例1-3中，实施例3所制备出的退火管的性能最佳，实施例2所制备出的退火管的性能次佳，实施例1-3中石墨烯微片粉末的添加率分别为10％、15％、21％，石墨烯微片粉末的添加率越高，所制备出的退火管的性能越优良。
结合实施例3、实施例4-6及表2，可以看出，实施例4-6(添加聚甲基丙烯酸二乙醇胺盐)制备出的退火管的密度、肖氏硬度、抗折强度、抗拉强度、电阻率、热膨胀系数和导热系数与实施例3(未添加聚甲基丙烯酸二乙醇胺盐)制备出的退火管相比，较为平均，尤其是密度分布较为平均，说明添加聚甲基丙烯酸二乙醇胺盐后，石墨烯微片粉末在体系中分布更为均匀，所制备出的退火管的性能更佳。
且实施例4-6制备出的退火管的导热系数均优于实施例2制备出的退火管，这是由于在高温条件下，聚甲基丙烯酸二乙醇胺盐从固态转化为熔融态，当温度降低后，又可从熔融态转化为固态，在其状态变化的过程中，能够吸收或释放大量潜热，从而有助于提高退火管的导热性能。
结合实施例3、实施例7-8及表2，可以看出，由实施例3制备出的退火管的肖氏硬度、抗折强度和抗拉强度均优于由实施例7-8制备出的退火管，这是由于当石墨化温度过高时，所制备出的退火管的力学性能会下降。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种新型光纤退火管，其特征在于，由包括以下重量份的原料制成：焦炭一次粉60-80份、高温沥青8-12份和石墨烯微片粉末10-30份。
2.根据权利要求1所述的一种新型光纤退火管，其特征在于，所述焦炭一次粉由焦炭经煅烧、冷却、粉碎制得，所述焦炭一次粉的D50为8-12μm。
3.根据权利要求1所述的一种新型光纤退火管，其特征在于，所述石墨烯微片粉末的D50为6-8μm。
4.根据权利要求1所述的一种新型光纤退火管，其特征在于，按重量份计，所述原料还包括聚甲基丙烯酸盐4-6份。
5.根据权利要求4所述的一种新型光纤退火管，其特征在于，所述聚甲基丙烯酸盐为聚甲基丙烯酸二乙醇胺盐。
6.根据权利要求1-3任一所述的一种新型光纤退火管的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤:
1）将焦炭煅烧、冷却、粉碎，得焦炭一次粉；
2）将由步骤1）制得的焦炭一次粉与石墨烯微片粉末混合，得混合物；
3）将高温沥青在110-130℃条件下软化2-4h；
4）将由步骤2）制得的混合物与由步骤3）软化后的高温沥青进行捏合，形成糊料；
5）将由步骤4）制得的糊料进行磨粉，得二次粉；
6）将由步骤5）制得的二次粉进行热等静压成型工序，形成生胚；
7）将由步骤6）制得的生胚于900-1000℃条件下焙烧38-42天；
8）焙烧后，于2500-2800℃条件下进行石墨化工序，得粗胚；
9）将由步骤8）制得的粗胚加工成退火管。
7.根据权利要求6所述的一种新型光纤退火管的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺还包括加入4-6重量份聚甲基丙烯酸盐的步骤。
8.根据权利要求7所述的一种新型光纤退火管的制备工艺，其特征在于，所述加入4-6重量份聚甲基丙烯酸盐的步骤包括在步骤2）与步骤3）之间进行如下步骤：
S1、将由步骤2）制得的混合物与聚甲基丙烯酸盐加入水中，超声波分散；
S2、将经由步骤S1超声波分散后的物质干燥至表面无水分。
9.根据权利要求6所述的一种新型光纤退火管的制备工艺，其特征在于，步骤8）中，进行石墨化工序的温度条件为2700℃。
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