CN113929100A - 一种多孔碳化硅气凝胶及基于天然木材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔碳化硅气凝胶及基于天然木材的制备方法，属于碳化硅陶瓷制备技术领域，使用的原料天然木材来源丰富、种类繁多、成本低廉、可再生，且具有高的生物相容性和生物可降解性，为实现规模化工业生产奠定了基础。本发明采用的制备工艺简单且可控，通过化学处理、冷冻干燥、高温热解、碳热还原四步工艺就可将天然木材转化为碳化硅气凝胶，为实现规模化工业生产提供了保障。本发明制备的产品碳化硅气凝胶纯度高，且形状、尺寸、孔隙率、密度等参数可控，适合用作催化剂载体、颗粒吸附、液体分离、保温隔热等材料。

Description

一种多孔碳化硅气凝胶及基于天然木材的制备方法
技术领域
本发明属于碳化硅陶瓷制备技术领域，涉及一种多孔碳化硅气凝胶及基于天然木材的制备方法。
背景技术
多孔碳化硅陶瓷除拥有密度低、比表面积大、渗透性高、化学稳定性好等多孔陶瓷共有的优势，还具备高温强度高、抗氧化、耐酸碱腐蚀、导热性高、抗热震性等独有的特性，因此碳化硅气凝胶是极佳的隔热候选材料之一。
目前，制备碳化硅气凝胶主要有两种途径，一种是以碳源和硅源形成共前驱体，继而进行高温碳热还原反应后得到碳化硅气凝胶。公开号为CN103864076A的中国发明专利公开了一种二氧化硅气凝胶为模板制备碳化硅气凝胶的方法，该方法制得的碳化硅气凝胶纯度低，孔中残留一定的碳、硅和二氧化硅。残留碳需要用硝酸和硫酸混合液除去；残留硅需要用氢氟酸除去；多余的二氧化硅需要用氢氧化钠除去，还需经过水洗和干燥等复杂工序，工艺繁琐。另一种途径是将碳化硅前驱体、乙烯基化合物和催化剂溶解于有机溶剂，经固化、干燥、热处理、烧结后得到碳化硅气凝胶。公开号为CN105600785A的中国发明专利公开了一种碳化硅气凝胶的制备方法，该方法使用的原料碳化硅前驱体价格昂贵，使用的有机溶剂大多都具有毒性且易燃易爆，使其大规模产业化应用受到了限制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中，碳化硅气凝胶的制备方法工艺繁琐、的缺点、原料具有毒性且易燃易爆的缺点，提供一种多孔碳化硅气凝胶及基于天然木材的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种基于天然木材制备多孔碳化硅气凝胶的方法，包括如下步骤：
步骤1)将天然木材浸入碱液中，清洗后浸入过氧化氢溶液中处理，得到木材气凝胶前驱体；
步骤2)木材气凝胶前驱体冷冻干燥后进行高温加热，得到层状结构的碳气凝胶；
步骤3)将层状结构的碳气凝胶置于一氧化硅上方，碳热还原后，得到多孔碳化硅气凝胶。
优选地，天然木材为杉木、杨木、松木、梓木、香木、巴沙木中的至少一种；
天然木材的密度为70.0～500.0mg/cm3。
优选地，碱液为氢氧化钠和亚硫酸钠的混合溶液，氢氧化钠的摩尔浓度为2.4～3.0mol/L，亚硫酸钠的摩尔浓度为0.3～1.0mol/L；
过氧化氢溶液的摩尔浓度为2.4～3.0mol/L。
优选地，天然木材浸入碱性溶液中的时间为5～10h，之后浸入去离子水中清洗直至溶液为中性，在强氧化剂中的浸入时间为10～24h；
冷冻干燥的条件为：真空定向冷冻，温度为-100～-40℃，时间为24～48h；加热条件为：氮气气氛中加热，温度为800～1000℃，时间为2～4h。
优选地，层状结构的碳气凝胶和一氧化硅的质量比为1：(5～15)。
优选地，步骤2)中，高温加热的条件为：温度为800～1000℃，时间为2～4h。
优选地，步骤3)中，碳热还原的条件为：氩气气氛下，温度为1500～1800℃，时间为0.5～4h。
一种基于所述制备方法得到的多孔碳化硅气凝胶，多孔碳化硅气凝胶的粒径为50～150nm、孔径为50～100μm、孔隙率为93％～99％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种基于天然木材制备多孔碳化硅气凝胶的方法，使用的原料天然木材来源丰富、种类繁多、成本低廉、可再生，且具有高的生物相容性和生物可降解性，为实现规模化工业生产奠定了基础。本发明采用的制备工艺简单且可控，通过化学处理、冷冻干燥、高温热解、碳热还原四步工艺就可将天然木材转化为碳化硅气凝胶，为实现规模化工业生产提供了保障。本发明制备的产品碳化硅气凝胶纯度高，且形状、尺寸、孔隙率、密度等参数可控，适合用作催化剂载体、颗粒吸附、液体分离、保温隔热等材料。
附图说明
图1为实施例1制得的碳化硅气凝胶的宏观形貌图；
图2为实施例2制得的碳化硅气凝胶的横切面微观SEM图；
图3为实施例2制得的碳化硅气凝胶的纵切面微观SEM图；
图4为实施例3制得的碳化硅气凝胶的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
以天然巴沙木为原料，密度为70.0mg/cm3。
将48.0g氢氧化钠颗粒和18.9g亚硫酸钠粉末溶解于去离子水中，配置500ml的氢氧化钠/亚硫酸钠混合溶液(氢氧化钠的摩尔浓度为2.4mol/L；亚硫酸钠的摩尔浓度为0.3mol/L)；将天然巴沙木浸入沸腾的氢氧化钠/亚硫酸钠混合溶液中5h；其次浸入沸腾的去离子水中冲洗数次以去除残留碱液，直至溶液的pH值为中性；将144ml过氧化氢(质量分数为30％)稀释于去离子水中，配置600ml的过氧化氢溶液(过氧化氢的摩尔浓度为2.4mol/L)；将去离子水洗后的巴沙木浸入沸腾的过氧化氢溶液中14h后，得到木材气凝胶前驱体。由于过氧化氢溶液沸腾状态易于挥发，需重复配置2次。
将木材气凝胶前驱体置于液氮试验台上，设置试验台温度为-40℃，定向冷冻10min，再经冷冻干燥机干燥32h后，得到层状结构的木材气凝胶。
将木材气凝胶置于管式炉中，通入流动氮气气氛保护，以0.4℃/min的升温速率加热至500℃，再以1.0℃/min的升温速率加热至800℃，保温处理2h，随炉冷却至室温，得到层状结构的碳气凝胶。
将碳气凝胶置于石墨坩埚中部充当碳源，一氧化硅粉末置于石墨坩埚底部充当硅源，一氧化硅粉末与碳气凝胶的质量比为5：1。再将石墨坩埚置于多功能烧结炉中，通入1atm的氩气气氛保护，以10.0℃/min的升温速率加热至1100℃，再以2.0℃/min的升温速率加热至1500℃，保温处理0.5h，随炉冷却至室温，得到层状结构的碳化硅气凝胶。
得到的碳化硅气凝胶相较于天然巴沙木质量损失为93.4％，密度为33.6mg/cm3。
实施例2
以天然巴沙木为原料，密度为130.0mg/cm3。
将50.0g氢氧化钠颗粒和25.2g亚硫酸钠粉末溶解于去离子水中，配置500ml的氢氧化钠/亚硫酸钠混合溶液(氢氧化钠的摩尔浓度为2.5mol/L；亚硫酸钠的摩尔浓度为0.4mol/L)；将天然巴沙木浸入沸腾的氢氧化钠/亚硫酸钠混合溶液中6h；其次浸入沸腾的去离子水中冲洗数次以去除残留碱液，直至溶液的pH值为中性；将150ml过氧化氢(质量分数为30％)稀释于去离子水中，配置600ml的过氧化氢溶液(过氧化氢的摩尔浓度为2.5mol/L)；将去离子水洗后的巴沙木浸入沸腾的过氧化氢溶液中16h后，得到木材气凝胶前驱体。由于过氧化氢溶液沸腾状态易于挥发，需重复配置2次。
将木材气凝胶前驱体置于液氮试验台上，设置试验台温度为-50℃，定向冷冻15min，再经冷冻干燥机干燥36h后，得到层状结构的木材气凝胶。
将木材气凝胶置于管式炉中，通入流动氮气气氛保护，以0.5℃/min的升温速率加热至500℃，再以2.0℃/min的升温速率加热至850℃，保温处理2.5h，随炉冷却至室温，得到层状结构的碳气凝胶。
将碳气凝胶置于石墨坩埚中部充当碳源，一氧化硅粉末置于石墨坩埚底部充当硅源，一氧化硅粉末与碳气凝胶的质量比为8：1。再将石墨坩埚置于多功能烧结炉中，通入2atm的氩气气氛保护，以11.0℃/min的升温速率加热至1100℃，再以3.0℃/min的升温速率加热至1600℃，保温处理1h，随炉冷却至室温，得到层状结构的碳化硅气凝胶。
得到的碳化硅气凝胶相较于天然巴沙木质量损失为91.5％，密度为50.4mg/cm3。
实施例3
以天然巴沙木为原料，密度为200.0mg/cm3。
将52.0g氢氧化钠颗粒和31.5g亚硫酸钠粉末溶解于去离子水中，配置500ml的氢氧化钠/亚硫酸钠混合溶液(氢氧化钠的摩尔浓度为2.6mol/L；亚硫酸钠的摩尔浓度为0.5mol/L)；将天然巴沙木浸入沸腾的氢氧化钠/亚硫酸钠混合溶液中7h；其次浸入沸腾的去离子水中冲洗数次以去除残留碱液，直至溶液的pH值为中性；将156ml过氧化氢(质量分数为30％)稀释于去离子水中，配置600ml的过氧化氢溶液(过氧化氢的摩尔浓度为2.6mol/L)；将去离子水洗后的巴沙木浸入沸腾的过氧化氢溶液中18h后，得到木材气凝胶前驱体。由于过氧化氢溶液沸腾状态易于挥发，需重复配置3次。
将木材气凝胶前驱体置于液氮试验台上，设置试验台温度为-60℃，定向冷冻20min，再经冷冻干燥机干燥40h后，得到层状结构的木材气凝胶。
将木材气凝胶置于管式炉中，通入流动氮气气氛保护，以0.6℃/min的升温速率加热至500℃，再以3.0℃/min的升温速率加热至900℃，保温处理3h，随炉冷却至室温，得到层状结构的碳气凝胶。
将碳气凝胶置于石墨坩埚中部充当碳源，一氧化硅粉末置于石墨坩埚底部充当硅源，一氧化硅粉末与碳气凝胶的质量比为10：1。再将石墨坩埚置于多功能烧结炉中，通入3atm的氩气气氛保护，以12.0℃/min的升温速率加热至1100℃，再以4.0℃/min的升温速率加热至1700℃，保温处理2h，随炉冷却至室温，得到层状结构的碳化硅气凝胶。
得到的碳化硅气凝胶相较于天然巴沙木质量损失为90.1％，密度为89.1mg/cm3。
实施例4
以天然杉木为原料，密度为350.0mg/cm3。
将56.0g氢氧化钠颗粒和50.4g亚硫酸钠粉末溶解于去离子水中，配置500ml的氢氧化钠/亚硫酸钠混合溶液(氢氧化钠的摩尔浓度为2.8mol/L；亚硫酸钠的摩尔浓度为0.8mol/L)；将天然巴沙木浸入沸腾的氢氧化钠/亚硫酸钠混合溶液中9h；其次浸入沸腾的去离子水中冲洗数次以去除残留碱液，直至溶液的pH值为中性；将168ml过氧化氢(质量分数为30％)稀释于去离子水中，配置600ml的过氧化氢溶液(过氧化氢的摩尔浓度为2.8mol/L)；将去离子水洗后的巴沙木浸入沸腾的过氧化氢溶液中21h后，得到木材气凝胶前驱体。由于过氧化氢溶液沸腾状态易于挥发，需重复配置3次。
将木材气凝胶前驱体置于液氮试验台上，设置试验台温度为-80℃，定向冷冻25min，再经冷冻干燥机干燥44h后，得到层状结构的木材气凝胶。
将木材气凝胶置于管式炉中，通入流动氮气气氛保护，以0.8℃/min的升温速率加热至500℃，再以4.0℃/min的升温速率加热至950℃，保温处理3.5h，随炉冷却至室温，得到层状结构的碳气凝胶。
将碳气凝胶置于石墨坩埚中部充当碳源，一氧化硅粉末置于石墨坩埚底部充当硅源，一氧化硅粉末与碳气凝胶的质量比为13：1。再将石墨坩埚置于多功能烧结炉中，通入4atm的氩气气氛保护，以14.0℃/min的升温速率加热至1100℃，再以5.0℃/min的升温速率加热至1750℃，保温处理3h，随炉冷却至室温，得到层状结构的碳化硅气凝胶。
得到的碳化硅气凝胶相较于天然杉木质量损失为88.8％，密度为168.7mg/cm3。
实施例5
以天然杨木为原料，密度为450.0mg/cm3。
将60.0g氢氧化钠颗粒和63.0g亚硫酸钠粉末溶解于去离子水中，配置500ml的氢氧化钠/亚硫酸钠混合溶液(氢氧化钠的摩尔浓度为3.0mol/L；亚硫酸钠的摩尔浓度为1.0mol/L)；将天然巴沙木浸入沸腾的氢氧化钠/亚硫酸钠混合溶液中10h；其次浸入沸腾的去离子水中冲洗数次以去除残留碱液，直至溶液的pH值为中性；将180ml过氧化氢(质量分数为30％)稀释于去离子水中，配置600ml的过氧化氢溶液(过氧化氢的摩尔浓度为3.0mol/L)；将去离子水洗后的巴沙木浸入沸腾的过氧化氢溶液中24h后，得到木材气凝胶前驱体。由于过氧化氢溶液沸腾状态易于挥发，需重复配置4次。
将木材气凝胶前驱体置于液氮试验台上，设置试验台温度为-100℃，定向冷冻30min，再经冷冻干燥机干燥48h后，得到层状结构的木材气凝胶。
将木材气凝胶置于管式炉中，通入流动氮气气氛保护，以1.0℃/min的升温速率加热至500℃，再以5.0℃/min的升温速率加热至1000℃，保温处理4h，随炉冷却至室温，得到层状结构的碳气凝胶。
将碳气凝胶置于石墨坩埚中部充当碳源，一氧化硅粉末置于石墨坩埚底部充当硅源，一氧化硅粉末与碳气凝胶的质量比为15：1。再将石墨坩埚置于多功能烧结炉中，通入5atm的氩气气氛保护，以15.0℃/min的升温速率加热至1100℃，再以6.0℃/min的升温速率加热至1800℃，保温处理4h，随炉冷却至室温，得到层状结构的碳化硅气凝胶。
得到的碳化硅气凝胶相较于天然杨木质量损失为85.9％，密度为202.8mg/cm3。
对上述实施例制得的碳化硅气凝胶进行性能表征，
实施例1制得的碳化硅气凝胶的宏观形貌如图1所示，其长度为12.0mm、宽度为12.0mm、高度为11.0mm，密度为33.6mg/cm3。该碳化硅气凝胶能够站立在一片青枫叶子的尖端，且青枫叶子并未因此发生弯曲变形，体现出碳化硅气凝胶的超轻质。
实施例2制得的碳化硅气凝胶的横切面微观形貌如图2所示，采用本发明方法制备的碳化硅气凝胶是由大量片状碳化硅相互搭接所构成的三维层状网络结构，且表面均匀覆盖了一层碳化硅纳米线，直径约为100.0nm。
实施例2制得的碳化硅气凝胶的纵切面微观形貌如图3所示，该碳化硅气凝胶的纵切面微观形貌的层状结构更加明显和规整，且每一层都为波浪形状，厚度约为～1.0μm，层与层之间的连接处均为弯曲的拱形结构。
实施例3制得的碳化硅气凝胶的XRD谱图如图4所示，从XRD谱图中可以看出，采用本发明方法制备的碳化硅气凝胶为β相碳化硅，且无其他任何杂峰，表明该碳化硅气凝胶的纯度极高。
综上所述，本发明提供了一种基于天然木材为模板的碳化硅气凝胶及其制备方法。该制备方法的原料来源丰富且成本低廉，制备工艺简单且可控，有望实现规模化工业生产。所制备的碳化硅气凝胶纯度高，且形状、尺寸、孔隙率、密度等参数可控，适合用作催化剂载体、颗粒吸附、液体分离、保温隔热等材料。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于天然木材制备多孔碳化硅气凝胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)将天然木材浸入碱液中，清洗后浸入过氧化氢溶液中处理，得到木材气凝胶前驱体；
步骤2)木材气凝胶前驱体冷冻干燥后进行高温加热，得到层状结构的碳气凝胶；
步骤3)以一氧化硅为硅源，将层状结构的碳气凝胶置于一氧化硅粉末上方，碳热还原后，得到多孔碳化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的基于天然木材制备多孔碳化硅气凝胶的方法，其特征在于，天然木材为杉木、杨木、松木、梓木、香木、巴沙木中的至少一种；
天然木材的密度为70.0～500.0mg/cm3。
3.根据权利要求1所述的基于天然木材制备多孔碳化硅气凝胶的方法，其特征在于，碱液为氢氧化钠和亚硫酸钠的混合溶液，氢氧化钠的摩尔浓度为2.4～3.0mol/L，亚硫酸钠的摩尔浓度为0.3～1.0mol/L；
过氧化氢溶液的摩尔浓度为2.4～3.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的基于天然木材制备多孔碳化硅气凝胶的方法，其特征在于，天然木材浸入碱性溶液中的时间为5～10h，之后浸入去离子水中清洗直至溶液为中性，在强氧化剂中的浸入时间为10～24h；
冷冻干燥的条件为：真空定向冷冻，温度为-100～-40℃，时间为24～48h；加热条件为：氮气气氛中加热，温度为800～1000℃，时间为2～4h。
5.根据权利要求1所述的基于天然木材制备多孔碳化硅气凝胶的方法，其特征在于，层状结构的碳气凝胶和一氧化硅的质量比为1：(5～15)。
6.根据权利要求1所述的基于天然木材制备多孔碳化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤2)中，高温加热的条件为：温度为800～1000℃，时间为2～4h。
7.根据权利要求1所述的基于天然木材制备多孔碳化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤3)中，碳热还原的条件为：氩气气氛下，温度为1500～1800℃，时间为0.5～4h。
8.一种基于权利要求1～7任一项所述制备方法得到的多孔碳化硅气凝胶，其特征在于，多孔碳化硅气凝胶的粒径为50～150nm、孔径为50～100μm、孔隙率为93％～99％。
CN202111173265.8A 2021-10-08 2021-10-08 一种多孔碳化硅气凝胶及基于天然木材的制备方法 Active CN113929100B (zh)

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Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102391012A (zh) * 2011-08-02 2012-03-28 西安交通大学 结合碳热还原制备重结晶碳化硅多孔陶瓷的方法
WO2012046897A1 (ko) * 2010-10-08 2012-04-12 성균관대학교 산학협력단 다공질 탄화규소 세라믹스의 제조방법
CN102897764A (zh) * 2012-10-22 2013-01-30 南京工业大学 一种块状碳化硅气凝胶材料及其制备方法
KR20130104447A (ko) * 2012-03-14 2013-09-25 한국과학기술연구원 고순도 탄화규소 분말의 제조방법
CN103496703A (zh) * 2013-10-11 2014-01-08 西南科技大学 纤维状纳米碳化硅的制备方法
CN105600785A (zh) * 2015-12-24 2016-05-25 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种碳化硅气凝胶的制备方法
US20170073233A1 (en) * 2015-09-14 2017-03-16 Korea Institute Of Science And Technology Method for preparing ultrahigh-purity silicon carbide powder
CN108285145A (zh) * 2018-04-27 2018-07-17 中国人民解放军国防科技大学 一种三维多级结构纳米碳化硅、制备方法以及其应用
CN109879285A (zh) * 2019-03-21 2019-06-14 武汉工程大学 一种碳化硅纳米材料及其制备方法
CN110282995A (zh) * 2019-07-04 2019-09-27 北京林业大学 一种基于纤维素气凝胶模板的多孔碳化硅木陶瓷制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012046897A1 (ko) * 2010-10-08 2012-04-12 성균관대학교 산학협력단 다공질 탄화규소 세라믹스의 제조방법
CN102391012A (zh) * 2011-08-02 2012-03-28 西安交通大学 结合碳热还原制备重结晶碳化硅多孔陶瓷的方法
KR20130104447A (ko) * 2012-03-14 2013-09-25 한국과학기술연구원 고순도 탄화규소 분말의 제조방법
CN102897764A (zh) * 2012-10-22 2013-01-30 南京工业大学 一种块状碳化硅气凝胶材料及其制备方法
CN103496703A (zh) * 2013-10-11 2014-01-08 西南科技大学 纤维状纳米碳化硅的制备方法
US20170073233A1 (en) * 2015-09-14 2017-03-16 Korea Institute Of Science And Technology Method for preparing ultrahigh-purity silicon carbide powder
CN105600785A (zh) * 2015-12-24 2016-05-25 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种碳化硅气凝胶的制备方法
CN108285145A (zh) * 2018-04-27 2018-07-17 中国人民解放军国防科技大学 一种三维多级结构纳米碳化硅、制备方法以及其应用
CN109879285A (zh) * 2019-03-21 2019-06-14 武汉工程大学 一种碳化硅纳米材料及其制备方法
CN110282995A (zh) * 2019-07-04 2019-09-27 北京林业大学 一种基于纤维素气凝胶模板的多孔碳化硅木陶瓷制备方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LEE,KJ: "Synthesis of silicon carbide powders from methyl-modified silica aerogels", 《APPLIED SCIENCES-BASEL》 *
WANG MINGJIE: "Fabrication of Macroporous Biomorphic SiC from Cellulose Nanofibers Aerogel", 《MATERIALS》 *
ZHANG XIAOYAN: "Three-Dimensional Reticulated, Spongelike, Resilient Aerogels Assembled by SiC/Si3N4 Nanowires", 《NANO LETTERS》 *
夏立建: "二氧化硅气凝胶的制备及其在隔热涂层材料中的应用进展", 《现代涂料与涂装》 *
陈珂等: "碳化硅气凝胶的模板限制反应法制备与特性", 《原子能科学技术》 *

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