CN113929096A - 一种中空结构生物质碳材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种中空结构生物质碳材料的制备方法及其应用，通过将生物质碳材料清洗烘干后进行粉碎，20目过筛；称取过筛后的椰壳10 g于烧杯中，加入20 g NaOH和100 g水；然后用玻璃棒不断搅拌，使NaOH、水和椰壳充分混合，再放入80℃烘箱中烘干，将烘干的原料放入管式炉中通入N2，600℃煅烧1小时后得到改性后的中空椰壳生物质碳。本发明以椰壳为主要碳源，用氢氧化钠（氢氧化钾）进行预混处理改性，得到的吸附剂不仅使生物质碳材料本身的多孔结构得到有效的保留，且碱活化后又赋予材料亲水性吸附基团，将制得的中空结构生物质碳吸附剂用于25 ppm MB的吸附，在pH6.7和10条件下改性碳材料去除效率高于94%，比原椰壳高10%，具有更强的普适性。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料制备技术领域，涉及生物质碳材料，具体涉及一种中空结构生物质碳材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着工业的快速发展及生产技术的增长，人们对纯净的水质的需求逐年增长。同时，水量的减少及部分地区的匮乏，已经严重影响了全球范围内的数以万计的人群。水体污染严重影响人体健康和环境及生态问题。由于大部分染料对水生生物有剧毒性，所以织物、造纸、地毯、皮革和印染企业所产生的大量有色废水必须在排入水体前要将其很好的净化处理。其中，以亚甲基蓝染料为例，该染料在织物和染纸行业中是一种被广泛使用的常见染料，由于其稳定的芳环结构使得它在环境中很难被降解。因此，快速有效去除亚甲基蓝染料成为了研究领域中的重点。作为经济高效处理染料废水的吸附法，首先需要解决的瓶颈问题就是经济、普适、高效的吸附剂的选择和简单易操作的改性技术两个方面。吸附剂的优选决定了吸附量及其他吸附效果，使得吸附过程可操作性较强。首先，在多孔吸附剂的选择方面，现有吸附剂材料在后期吸附性能的测试环节中，要么受限于特殊染料浓度的选择，要么受限于较慢的吸附时间，更有甚者会随着吸附次数的增加而受到严重污染，无法再次投入应用。本专利着眼于生物质碳材料的制备技术，得到孔结构的生物质碳材料，使得制备的碳材料在较宽的染料浓度和较快的吸附平衡时间，满足实际的吸附条件要求。
现有生物质碳材料改性技术有两类，直接碳化法是在惰性气体保护下对生物质碳材料进行高温处理，去除非碳元素，使碳原子富集形成碳材料。在高温高压隔绝空气条件下直接进行高温碳化，有机物中的大分子分解成小分子，例如碳、水蒸气和二氧化碳等。但存在比表面积低，吸附效果较差的缺点；
化学活化是利用化学活化剂和原材料在高温下反应完成的，化学活化法的碳化过程和活化过程可以一步完成。化学活化法用氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾和氯化锌等活化剂进行高比表面积和高中空体积碳材料的制备。这种方法优点是能耗低，反应温度低。化学活化中首先利用活化剂的刻蚀作用，高温时的钠、钙等元素在碳骨架中形成多孔结构，提高了碳材料的比表面积。其次，反应过程的副产物二氧化碳对碳材料起到了化学物理活化作用。再者，钠、钾等原子能插入碳层使其发生膨胀，产生中空形貌结构。高比表面积和高中空体积碳材料由于其丰富的孔结构和吸附位点而具有优异的吸附性能。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供了一种中空结构生物质碳材料的制备方法，利用价廉易得的生物质碳材料为碳源，通过碱预处理后再高温碳化制备成高效吸附剂。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方是：一种中空结构生物质碳材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1. 碱改性：将生物质碳材料放入烧杯中按其与碱活化剂、及水三者质量比1:2:10混合搅拌；
S2. 制备吸附剂：对S1的混合物搅拌后放入烘箱，60-85 ℃下，烘干24-48h, 然后放入管式炉中通入N2，500-600 ℃煅烧0.5-1.5 h得吸附剂。
优选的，S1中,所述的生物质碳材料为粉碎的椰壳、玉米秸秆中的一种或两种的混合。
优选的，S1中,所述碱活化剂选用氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种的混合。
优选的，S1中,所述椰壳为清洗烘干后粉碎，过20目筛的椰壳。
优选的，S2中,80 ℃下，烘干48 h。
优选的，放入管式炉中通入N2，600 ℃煅烧1 h。
本发明根据上述方法制备的中空结构生物质碳材料，在印染料废水处理中的应用。
一种本发明制备的中空结构生物质碳材料的应用方法，将制得的中空结构生物质碳材料在pH6.7-10条件下，用于1-50 ppm MB的吸附。
对本发明的中空结构椰壳生物质碳材料进行形貌及性能测试：
1.红外光谱测试：
在红外光谱图中，原椰壳出现在3433.70 cm-1的吸收峰是O-H基团的伸缩振动形成的；经过碱预处理再高温碳化改性后的椰壳碳在3423.81 cm-1的单峰强度很大，这是由于N-H和O-H重合。未改性的椰壳碳在1559 cm-1只有一个峰，是因为C=C的伸缩振动，但改性后的椰壳碳在1609.38 cm-1和1511.52 cm-1处出现了两个峰，这是因为1559.22 cm-1处的C=O键伸缩振动峰变为1609.38 cm-1处的C=C键伸缩振动峰和1101.82 cm-1处的C-O单键伸缩振动峰。1049.84 cm-1处的峰是C-O伸缩振动的特征峰，这表明经过碱改性后，椰壳基生物质碳在不改变原有结构的基础上，表面的-OH等官能团有所增加，使得改性后的椰壳与亚甲基蓝能更好的键合。由图可知改性椰壳生物质碳存在羰基、羟基和芳香环结构，这些官能团可与阴离子染料之间形成稳定化学吸附，使之成为潜在吸附位点。
2.X射线衍射测试：
碱预处理再高温碳化改性后的椰壳碳在24和43°有两个峰，分别代表碳的（002）和（100）平面，意味着碳材料的顺利改性。
3.外观形貌测试：
由图3a1可以看出原椰壳碳材料呈现块状和层状结构，从图3a2改性前的椰壳表面部分光滑且平整，孔隙小而少的分布在材料表面；由图3（b1）和（b2）可以看出，改性后的椰壳表面变得粗糙不光滑，并且出现了很明显的蓬松大孔，孔隙数量也是明显增多。且大孔与大孔之间有小孔贯穿其中。说明碱性侵蚀了生物质碳的表面，对椰壳的改性极大地增加了材料的外表面积和孔体积，为染料的吸附提供了更多的吸附点，有利于提高椰壳碳对于染料的吸附率。
4.孔结构测试：
表1 原椰壳和改性椰壳的孔结构参数对照表；
改性椰壳的孔参数较未改性前发生了很明显的变化。其中生物质碳材料的碳源的选择、活化剂的选择及碳化过程决定了生物质碳材料的孔结构参数。从表1数据对比可以分析出经过氢氧化钠碱活化剂的活化和高温碳化后的改性椰壳生物质碳材料的比表面积是原椰壳的348倍。同时微孔和介孔面积分别是原椰壳的434倍和249倍。小于2 nm的微孔和2-50 nm介孔的急剧增多和孔隙数量的明显增多。从图3中看到了大孔与大孔之间有小孔贯穿。说明碱性侵蚀了秸秆生物质碳的表面，对椰壳的改性极大地增加了材料的外表面积和孔体积，为染料的吸附提供了更多的吸附点，有利于提高改性椰壳碳对染料的吸附。
5.吸附性能测试：
移液管移取10 mL25 ppm的亚甲基蓝溶液于10 mg原椰壳和改性椰壳的螺口瓶中，在不同温度下震荡30 min，离心3 min，测其吸光度。如图4所示。改性前在波长664 处的Abs约为0.15，而改性后几乎没有吸收峰，Abs值仅有0.03。通过计算得出改性前去除率为85.05%，改性后去除率达到了96.74 %。可以看出改性后的椰壳对亚甲基蓝的吸附效果明显增加。碱活化和高温煅烧改性后得到的生物质碳材料丰富的孔结构类型和较大的孔体积为吸附贡献较大。
常温下，用1 M氢氧化钠溶液或盐酸溶液将25 ppm亚甲基蓝溶液的pH由6.7调成10，用原椰壳与改性椰壳样品分别吸附该亚甲基蓝溶液。将试样在恒温振荡器中以350 rpm振荡30 min，再转入离心管以3500 rpm离心3 min，用紫外可见分光光度计测量吸附亚甲基蓝溶液后的吸光度，得到如下图5所示的吸收峰对比图。当pH =10时，从图中可以看出，改性前，波长在664 nm 时的Abs值约为0.17；改性后，波长在664 nm时出现了一个很小的吸收峰，Abs值约为0.05。改性后椰壳对亚甲基蓝的吸附效率达到94.85%，而原椰壳的去除效率为83.41%。碱与高温碳化改性使得碳前驱体表面获得更多的官能团和丰富的孔结构和键合位点为吸附提供了优异的吸附条件。碱性条件下吸附，去除率基本保持水平，说明其作为吸附剂而言普适性较强。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明以椰壳为碳源，用碱进行预混处理再高温碳化改性，得到的吸附剂不仅使生物质碳材料本身的多孔结构得到有效的保留，且碱活化后又赋予材料亲水性吸附基团，能够用于阳离子染料亚甲蓝的高效吸附。
2.本发明最终得到最优的中空结构生物质碳材料，使生物质碳材料本身的具有多孔结构和亲水性吸附基团，实现了在印染污水处理中的应用。
3.本发明将制得的中空结构生物质碳吸附剂用于25 ppm MB的吸附，在pH6.7和10条件下改性碳材料去除效率高于94%，比原椰壳高10%，具有更强的普适性。
附图说明
图1. 椰壳及改性椰壳红外光谱图；
图2. 改性椰壳X射线衍射图；
图3. 椰壳（a1和a2）及改性椰壳（b1和b2）的场发射扫描电镜照片；
图4. 25 ppm改性前后MB吸收峰对比图；
图5. pH=10时改性前后MB吸收峰；
图6. 实施例1的椰壳生物质碳吸附剂扫描电镜图；
图7. 实施例2的椰壳生物质碳吸附剂扫描电镜图；
图8. 实施例3的椰壳生物质碳吸附剂扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明作进一步的解释和说明；
实施例1
一种生物质碳材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.椰壳清洗烘干后进行粉碎，20目过筛；
S2.称取过筛后的椰壳10 g放入管式炉中，通入N2，600 ℃煅烧1小时后得到椰壳生物质碳吸附剂。
对上述制备的吸附剂进行形貌观察：扫描电镜下，能看到片状和层状结构，不均匀分布的小孔位于碳材料表面。将该吸附剂用于阳离子染料亚甲基蓝吸附实验，20 mg该吸附剂对10 mL20 ppm的亚甲基蓝溶液吸附率为54.86%，吸附效果较差。
实施例2
一种中空结构生物质碳材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.椰壳清洗烘干后进行粉碎，20目过筛；称取过筛后的椰壳10 g于烧杯中，加入20 g NaOH和100 g水，用玻璃棒不断搅拌，使NaOH、水和椰壳充分混合；
S2. 对S1的搅拌混合均匀的混合物放入80 ℃烘箱中烘干，然后将烘干的原料放入管式炉中通入N2，600 ℃煅烧1小时，得中空椰壳生物质碳吸附剂。
对上述制备的吸附剂进行形貌观察：扫描电镜下，能看到改性后的椰壳表面变得粗糙不光滑，出现了很明显的蓬松大孔，孔隙数量明显增多。大孔与大孔之间有小孔贯穿其中。说明碱性侵蚀了生物质碳的表面，对椰壳的改性极大地增加了材料的外表面积和孔体积，为染料的吸附提供了更多的吸附点，有利于提高椰壳碳对于染料的吸附率。将该吸附剂用于阳离子染料亚甲基蓝吸附实验，20 mg该吸附剂对10 mL20 ppm的亚甲基蓝溶液吸附率为96.09%，吸附效果优异。
实施例3
一种中空结构生物质碳材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.椰壳清洗烘干后进行粉碎，20目过筛。称取过筛后的椰壳10 g于烧杯中，加入30 g NaOH和100 g水。用玻璃棒不断搅拌，使NaOH、水和椰壳充分混合，
S2. 对S1的搅拌混合均匀的混合物放入80 ℃烘箱中烘干，然后将烘干的原料放入管式炉中通入N2，600 ℃煅烧1小时，得到中空椰壳生物质碳吸附剂。
对上述制备的吸附剂进行形貌观察：扫描电镜下，能看到改性后的椰壳表面变得粗糙不光滑，出现了很明显的更大的蓬松大孔。碳材料结构明显坍塌，孔结构单一。将该吸附剂用于阳离子染料亚甲基蓝吸附实验，20 mg该吸附剂对10 mL20 ppm的亚甲基蓝溶液吸附率为83.56%。碳材料本身的三维孔洞结构被破坏，在吸附过程中，没有孔洞的物理吸附作用，只有化学键合和静电作用，作为基底碳材料的优势没有被发挥出来，致使吸附效果不理想，去除效率较差。
Claims (8)
1.一种中空结构生物质碳材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1. 碱改性：将生物质碳材料放入烧杯中按其与碱活化剂、及水三者质量比1:2:10混合搅拌；
S2. 制备吸附剂：对S1的混合物搅拌后放入烘箱，60-85 ℃下，烘干24-48 h, 然后放入管式炉中通入N2，500-600 ℃煅烧0.5-1.5 h得吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种中空结构生物质碳材料的制备方法，其特征在于：S1中,所述的生物质碳材料为粉碎的椰壳、玉米秸秆中的一种或两种的混合。
3.根据权利要求2所述的一种中空结构生物质碳材料的制备方法，其特征在于：S1中,所述椰壳为清洗烘干后粉碎，过20目筛的椰壳。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种中空结构生物质碳材料的制备方法，其特征在于：S1中,所述碱活化剂选用氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种的混合。
5.根据权利要求4所述的一种中空结构生物质碳材料的制备方法，其特征在于：S2中,80 ℃下，烘干48 h。
6.根据权利要求5所述的一种中空结构生物质碳材料的制备方法，其特征在于：放入管式炉中通入N2，600 ℃煅烧1 h。
7.一种根据权利要求1、2、3、5或6所述方法制备的中空结构生物质碳材料，其特征在于：在印染料废水处理中的应用。
8.根据权利要求7所述的中空结构生物质碳材料的应用方法，其特征在于：将制得的中空结构生物质碳材料在pH6.7-10条件下，用于1-50 ppm MB的吸附。
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