CN113929066A - 一种水溶-甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法 - Google Patents

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吴雪峰
石玉晶
周建
陆立新
沈建祥
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/16—Hydrazine; Salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明提出的是一种水溶‑甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法，将一盐酸肼粗盐置于搅拌式反应釜中，加水升温，开启搅拌使其完全溶解，控制反应温度流加甲醇，缓慢析出一盐酸肼晶体，降温，养晶，抽滤，用甲醇洗涤后烘干，制得高品质一盐酸肼晶体；将抽滤及洗涤后得到的甲醇进行蒸馏回收利用。本发明通过加水升温溶解，流加甲醇析晶，实现一盐酸肼与杂质的有效分离，得到一盐酸肼的白色晶体纯度可达99%以上，工艺简便、环境友好、产品质量高，加入的甲醇可以蒸馏回收利用，有效降低生产成本；废水中存留的一盐酸肼少，处理方便，对环境友好。

Description

一种水溶-甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法
技术领域
本发明涉及的是一种水溶-甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法，属于化工制药技术领域。
背景技术
一盐酸肼是合成医药、农药药物的基础原料，在合成中往往会产生很多杂质，这些杂质一般用重结晶的方法进行精制，精制过程中产生大量的废水，且一盐酸肼在水中溶解度较大，使得大量的一盐酸肼残留在水中，难以提取出来，造成极大的浪费，进而产生的废水COD及氨氮非常高，难以处理。并且，重结晶出来的一盐酸肼若用甲醇洗涤会产生团聚效应，不仅会阻塞滤布影响过滤效果，而且会把杂质重新包裹进晶体中，影响产品的质量。
发明内容
本发明的目的在于解决现有一盐酸肼制备和提取方法存在的上述问题，提出一种工艺简便、环境友好、产品质量高的水溶-甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法。
本发明的技术解决方案：一种水溶-甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法，具体包括如下步骤：
（1）将一盐酸肼粗盐置于搅拌式反应釜中，加水升温，开启搅拌使其完全溶解，其中一盐酸肼粗盐与水的质量比为1-5:1，优选为4-5:1；加热温度控制在50-90℃，优选为55-60℃。
（2）控制反应温度在50-60℃，流加甲醇，缓慢析出一盐酸肼晶体；其中甲醇的纯度为90.0-99.5%，优选为99.0-99.5%；流加的甲醇与一盐酸肼粗盐的质量比为1.5-2:1，优选为1.8-2:1；流加时间为10-30分钟，优选为15-20分钟。
（3）降温，养晶，抽滤；降温时将反应釜内体系温度降至低于室温5-10℃。
（4）用甲醇洗涤后烘干，制得高品质一盐酸肼晶体；其中甲醇的纯度≥99.0%，优选为≥99.2%；洗涤的甲醇与一盐酸肼粗盐的质量比为0.5-2:1，优选为1-1.5:1；烘干时采用干燥箱，干燥箱的真空度≥0.09MPa，干燥箱温度为30-80℃，优选为50-55℃；干燥时间≥30分钟，优选为30-40分钟。
（5）将抽滤及洗涤后得到的甲醇进行蒸馏回收利用，蒸馏回收后的甲醇用于步骤（2）的流加甲醇过程或步骤（4）的甲醇洗涤过程。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1）工艺简便、环境友好、产品质量高；
2）通过加水升温溶解，流加甲醇析晶，实现一盐酸肼与杂质的有效分离，得到一盐酸肼的白色晶体纯度可达99%以上；
3）加入的甲醇可以蒸馏回收利用，有效降低生产成本；
4）废水中存留的一盐酸肼少，处理方便，对环境友好。
具体实施方式
下面根据实施例进一步说明本发明的技术方案。在本说明书的描述中，各实施例的内容意指结合其描述的具体技术特征包含于本发明的至少一个实施方式中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体技术特征可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
取一盐酸肼粗盐500g，加100g水，升温至80℃，搅拌至完全溶解，降温至60℃，流加纯度99.0%的甲醇900g，15分钟加完，降温至20℃（室温25℃），养晶10分钟，抽滤，用450g纯度99.5%的甲醇洗涤，放入真空干燥箱，控制真空度≥0.09MPa，温度为55℃，干燥30分钟，得到一盐酸肼452g，纯度99.3%。取抽滤后的甲醇母液900g，减压蒸馏，收集甲醇752g，分析纯度为99.1%，用于流加步骤；取洗涤后的甲醇400g，减压蒸馏，收集甲醇350g，分析纯度为99.4%，用于洗涤步骤。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种水溶-甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
（1）将一盐酸肼粗盐置于搅拌式反应釜中，加水升温，开启搅拌使其完全溶解；
（2）控制反应温度为50-60℃，流加甲醇，缓慢析出一盐酸肼晶体；
（3）降温，养晶，抽滤；
（4）用甲醇洗涤后烘干，制得高品质一盐酸肼晶体；
（5）将抽滤及洗涤后得到的甲醇进行蒸馏回收利用。
2.根据权利要求1所述的一种水溶-甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法，其特征在于：所述步骤（1）中一盐酸肼粗盐与水的质量比为1-5:1。
3.根据权利要求1所述的一种水溶-甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法，其特征在于：所述步骤（1）中升温时，加热温度控制在50-90℃。
4.根据权利要求1所述的一种水溶-甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法，其特征在于：所述步骤（2）中流加甲醇时，甲醇的纯度为90.0-99.5%，流加的甲醇与一盐酸肼粗盐的质量比为1.5-2:1，流加时间为10-30分钟。
5.根据权利要求1所述的一种水溶-甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法，其特征在于：所述步骤（3）中降温时，将反应釜内体系温度降至低于室温5-10℃，并养晶10分钟。
6.根据权利要求1所述的一种水溶-甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法，其特征在于：所述步骤（4）中用甲醇洗涤时，甲醇的纯度大于等于99.0%，洗涤的甲醇与一盐酸肼粗盐的质量比为0.5-2:1。
7.根据权利要求1所述的一种水溶-甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法，其特征在于：所述步骤（4）中烘干时采用真空干燥箱，干燥箱的真空度大于等于0.09MPa，干燥箱温度为30-80℃，干燥时间大于等于30分钟。
8.根据权利要求1所述的一种水溶-甲醇析晶法提纯一盐酸肼的方法，其特征在于：所述步骤（5）中蒸馏回收后的甲醇用于步骤（2）的流加甲醇过程或步骤（4）的甲醇洗涤过程。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109400497A (zh) * 2018-12-11 2019-03-01 河北合佳医药科技集团股份有限公司 一种甲基肼的清洁生产工艺
CN110183358A (zh) * 2019-04-28 2019-08-30 西安航洁化工科技有限责任公司 盐酸肼作为生产氨基胍碳酸盐的用途及氨基胍碳酸盐和氯化铵的联合生产方法

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