CN113917573A - 无定形红外膜系结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于无定形红外膜系结构及其制备方法，该无定形红外膜系结构包括红外基体和层叠设置在所述的红外基体上的硫系玻璃膜层和Ge膜层，所述的硫系玻璃膜层为无定形结构，所述的Ge膜层为无定形结构。本发明的红外膜的膜层沉积方式主要为电子束蒸发法、磁控溅射法和离子束溅射法等。所述的红外膜由硫系玻璃膜层和Ge膜层组成，都是具有无定型结构的薄膜；在硫系玻璃、Ge、Si、ZnS、ZnSe、MgF2等红外基体表面起到防潮、抵抗温度冲击，提高膜基结合性，并提高红外增透性能和反射性能。

Description

无定形红外膜系结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及红外膜技术领域，具体涉及无定形红外膜系结构及其制备方法。
背景技术
传统的红外膜在长波膜系设计中用到的高折射率材料主要为无定形结构的Ge膜，低折射率材料主要为具有柱状晶结构的YF3、YbF3和ZnS膜，但是这种柱状晶结构之间存在缝隙，膜层在空气中放置时遇到的水汽或者浸泡在水溶液里时，水分子都会沿着缝隙进入膜层内部，导致膜层的应力逐渐增大，进而导致膜层的脱落，膜层吸收的水分还会导致膜层在工作波段的红外吸收，影响膜层整体的光学性能。
近年来，红外硫系玻璃材料的应用越来越广泛，但是硫系玻璃的热膨胀系数大，YF3、YbF3和ZnS膜等柱状晶膜层的热膨胀系数相对较小，柔韧性也较低，其表面镀制的传统红外膜层在受到高低温的冲击时，由于膨胀程度的不匹配，容易发生脱落。目前提高硫系玻璃等红外基体材料表面红外膜层的主要手段是在传统包含晶体膜层的红外膜系表面镀制一层防水膜，或者镀制一层类金刚石膜(DLC)。其中防水膜在红外波段是不透过的，即使很薄的一层防水膜也会严重降低红外基体的红外透过性能，DLC膜的压应力大，在硫系玻璃等表面难以镀制，DLC膜的红外吸收也大，膜层透过性能不高，DLC膜需要镀制在增透膜表面，而增透膜主要采用蒸发方式沉积，DLC膜主要采用等离子体增强化学气相沉积方式和磁控溅射方式沉积，因此镀制难度大，不容易实施。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种无定形红外膜系结构及其制备方法，所要解决的技术问题是使红外膜系结构为无定形结构，能有效阻止水汽进入膜层内部，从而提高了膜层的稳定性。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种无定形红外膜系结构，其包括红外基体和层叠设置在所述的红外基体上的硫系玻璃膜层和Ge膜层，所述的硫系玻璃膜层为无定形结构，所述的Ge膜层为无定形结构。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的无定形红外膜系结构，其中所述的硫系玻璃膜层至少为两层，所述的Ge膜层至少为两层，所述的硫系玻璃膜层和Ge膜层交替层叠设置在所述的红外基体上。
优选的，前述的无定形红外膜系结构，其中所述的红外基体的材质为IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206、IRG207、Ge、Si、ZnS、ZnSe或MgF2。
优选的，前述的无定形红外膜系结构，其中所述的硫系玻璃膜层的材质为IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206或IRG207。
优选的，前述的无定形红外膜系结构，其中所述的红外基体的厚度为1～100mm；所述的硫系玻璃膜层的厚度为1～2000nm；所述的Ge膜层的厚度为1～2000nm。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种无定形红外膜系结构的制备方法，其包括以下步骤：
根据膜系设计要求，确定膜层材质、膜层的层数、膜层的形成顺序和各膜层的厚度；
清洁红外基体表面，干燥后，抽真空到3×10-3Pa或以下，然后对红外基体进行等离子体清洗，清洗时间为10～20min；
根据膜系设计要求进行逐层镀制硫系玻璃膜层和Ge膜层，所述的硫系玻璃膜层为无定形结构，所述的Ge膜层为无定形结构；
镀制结束后，温度降至60℃以下，取出，得到无定形红外膜系结构。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的制备方法，其中所述的镀制为磁控溅射法或离子束溅射法，所述的膜层材质分别为硫系玻璃靶材和Ge溅射靶材，硫系玻璃靶材和Ge溅射靶材的纯度均不小于99.9％，所述的镀膜温度为室温～180℃，真空度为(1.0～2.0)×10-3Pa，功率为100W～2KW，工作气体为氩气，流量为10sccm～100sccm，硫系玻璃的镀膜速率为
Figure BDA0003282937500000031
Ge的镀膜速率为
Figure BDA0003282937500000033
Figure BDA0003282937500000032
或，
所述的镀制为电子束蒸发镀膜，所述的膜层材质分别为硫系玻璃膜料和Ge颗粒状膜料，所述的镀膜温度为0℃～180℃，真空度为(1.0～2.0)×10-3Pa，电压7.7KV，电子束流在10～180mA，硫系玻璃的镀膜速率为
Figure BDA0003282937500000034
Figure BDA0003282937500000035
Ge的镀膜速率为
Figure BDA0003282937500000036
优选的，前述的制备方法，其中所述的硫系玻璃膜料为IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206或IRG207；或
所述的硫系玻璃靶材为IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206或IRG207。
优选的，前述的制备方法，其中采用乙醇和乙醚的混合液或乙醇清洁红外基体表面，或采用超声波清洗方式清洁红外基体表面；
所述的干燥的温度为0～180℃，时间20～50min；
所述的红外基体的材质为硫系玻璃、Ge、Si、ZnS、ZnSe或MgF2；
所述的红外基体的厚度为1～100mm；所述的硫系玻璃膜层的厚度为1～2000nm；所述的Ge膜层的厚度为1～2000nm。
优选的，前述的制备方法，其中所述的硫系玻璃为IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206或IRG207。
借由上述技术方案，本发明提出的无定形红外膜系结构及其制备方法至少具有下列优点：
1、本发明的红外膜包括红外基体和设置在所述的红外基体上的硫系玻璃膜层和Ge膜层，由于硫系玻璃膜和Ge膜均具有无定形结构，其组成的红外膜也具有无定形结构，能有效阻止水汽进入膜层内部，从而提高了膜层的稳定性。本发明的红外膜在硫系玻璃、Ge、Si、ZnS、ZnSe、MgF2等红外基体表面起到防潮、抵抗温度冲击，提高膜基结合性，并提高红外增透性能和反射性能。
2、本发明的膜层全部都由无定形膜层结构组成，克服了传统YbF3和ZnS红外柱状晶结构之间存在间隙，空气中的湿气容易沿着缝隙进入膜层内部，导致膜层应力增大，进而导致膜层脱落等问题。
3、在红外膜的制备过程中，由于硫系玻璃膜层和硫系玻璃基体具有相近的热膨胀系数，而Ge膜层具有良好的柔韧性，硫系玻璃膜层和Ge膜层组成的红外膜系具有良好的抵抗高低温冲击的性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明实施例1的无定形红外膜系结构的结构示意图；
图2为本发明实施例1的无定形红外膜系结构在3.7～4.8μm红外增透膜的透过率光谱；
图3为本发明实施例2的无定形红外膜系结构在7.5～10.5μm红外增透膜的单面透过率光谱；
图4为本发明实施例3的无定形红外膜系结构在3.7～4.8μm和7.5～10.5μm红外增透膜的透过率光谱；
图5为本发明实施例4的无定形红外膜系结构在3.7～4.8μm红外高反膜的反射率光谱；
图6为本发明实施例5的无定形红外膜系结构在3.7～4.8μm红外增透膜的透过率光谱；
图7为本发明实施例6的无定形红外膜系结构在3.7～4.8μm红外增透膜的透过率光谱。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的无定形红外膜系结构及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施方式提出的一种无定形红外膜系结构，其包括红外基体和层叠设置在所述的红外基体上的硫系玻璃膜层和Ge膜层，所述的硫系玻璃膜层为无定形结构，所述的Ge膜层为无定形结构。
在本实施方式中，膜层材料、膜层的层数、膜层的形成顺序和各膜层的厚度需要根据膜系设计要求来定。主要根据是膜系设计软件，根据光在基体和膜层内的透射、反射和干涉等情况决定。
本实施方式并不限定硫系玻璃膜层和Ge膜层在红外基体上的设置顺序，例如在红外基体上依次层叠设置硫系玻璃膜层和Ge膜层，也可以在红外基体上依次层叠设置Ge膜层和硫系玻璃膜层。本实施方式的无定形红外膜系结构也可以只包括一层膜层，主要根据光学要求来设计，如在一些实施方式中，无定形红外膜系结构仅包括一层Ge膜层；在另一些实施方式中，无定形红外膜系结构仅包括一层硫系玻璃膜层。
如果红外基体上的膜层数量多于3个，那么就需要将硫系玻璃膜层和Ge膜层交替层叠设置。
在一些实施方式中，所述的硫系玻璃膜层至少为两层，所述的Ge膜层至少为两层，所述的硫系玻璃膜层和Ge膜层交替层叠设置在所述的红外基体上。例如，无定形红外膜系结构为AL^m1(HL)^nHm2，其中，A为红外基体，L为硫系玻璃膜层，H为Ge膜层，n≥1的整数，m1为0或1，m2为0或1；所述的红外膜为无定形结构。以n＝2为例，当m1为0，m2也为0时，无定形红外膜系结构为AHLHL；当m1为1，m2为0时，无定形红外膜系结构为ALHLHL；当m1为0，m2为1时，无定形红外膜系结构为AHLHLH；当m1为1，m2也为1时，无定形红外膜系结构为ALHLHLH。
在一些实施方式中，所述的红外基体的材质为IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206、IRG207、Ge、Si、ZnS、ZnSe或MgF2。
所述的硫系玻璃膜层的材质为IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206或IRG207。
在一些实施方式中，所述的红外基体的厚度为1～100mm；所述的硫系玻璃膜层的厚度为1～2000nm；所述的Ge膜层的厚度为1～2000nm。
本发明实施方式的主要目的在于提供一种由硫系玻璃膜层和Ge膜层组成的无定形红外膜系结构，其具有高环境耐受性，其在红外波段的吸收小。该红外膜由具有无定形结构的硫系玻璃膜层和Ge膜层组成，在硫系玻璃、Ge、Si、ZnS、ZnSe、MgF2等红外基体表面起到防潮、抵抗温度冲击、提高膜基结合性，并提高红外增透和反射性能。硫系玻璃膜层和Ge膜层均为无定型结构，能防潮气，而且膜层膨胀系数与基体匹配。
本实施方式的硫系玻璃膜层和Ge膜层可以组成红外增透膜(减反射膜)：包括中波、长波、双波段和多波段；也可以组成红外反射膜：包括中波、长波、双波段和多波段。
本发明的另一实施方式提出一种无定形红外膜系结构的制备方法，其具体包括以下步骤：
(1)根据需要用膜系设计软件进行膜系设计，根据膜系设计要求，确定膜层材料、膜层的层数、膜层的形成顺序和各膜层的厚度；
选择硫系玻璃层材料和Ge膜为膜层材料，例如，采用蒸发镀膜的方式则选择膜系设计中的硫系玻璃蒸发膜料和Ge蒸发膜料。采用磁控溅射或者离子束溅射方式进行膜层沉积时，则选用硫系玻璃溅射靶材和Ge膜溅射靶材进行膜层的镀制。
(2)清洁红外基体表面，将清洁好的红外基体放在相应的镀膜治具上，放入真空室内，经干燥后，抽真空到3×10-3Pa或以下；
进一步的，采用摩尔比3:1的乙醇和乙醚混合液或乙醇清洁红外基体表面，或采用超声波清洗方式清洁红外基体表面；
所述的干燥的温度为室温～180℃，时间20～50min。
(3)利用霍尔离子源和考夫曼离子源对红外基体进行等离子体清洗，清洗时间为10～20min；
(4)根据膜系设计要求逐层进行膜系的镀制硫系玻璃膜层和Ge膜层，所述的硫系玻璃膜层为无定形结构，所述的Ge膜层为无定形结构，其中可以选择性的对膜层进行离子源辅助沉积；
硫系玻璃膜层和Ge膜层的镀制顺序没有具体的限制，实际镀制时按照膜系设计要求镀制，所述的硫系玻璃膜层为多层，所述的Ge膜层也为多层时，硫系玻璃膜层和Ge膜层逐层交替镀制。
所述的镀膜方式采用电子束蒸发镀膜、磁控溅射法或者离子束溅射法。
硫系玻璃膜和Ge膜可以通过电子束或者电阻蒸发法，蒸发其固体颗粒，在基体表面成膜，也可以通过磁控溅射或者离子束溅射的方式溅射硫系玻璃靶材和Ge靶材的方式进行沉积。在膜层沉积过程中可以选择性的对膜层进行等离子体增强辅助，以提高膜层的致密性和防水性。
在一些实施方式中，所述的镀膜为磁控溅射法或离子束溅射法，所述的膜层材料分别为硫系玻璃靶材和Ge溅射靶材，硫系玻璃靶材和Ge溅射靶材的纯度均不小于99.9％，所述的镀膜温度为室温～180℃，真空度为(1.0～2.0)×10-3Pa，功率为100W～2KW，工作气体为氩气，流量为10sccm～100sccm，硫系玻璃的镀膜速率为
Figure BDA0003282937500000071
Ge的镀膜速率为
Figure BDA0003282937500000072
在另一些实施方式中，所述的镀膜为电子束蒸发镀膜，所述的膜层材料分别为硫系玻璃膜料和Ge颗粒状膜料，所述的镀膜温度为0℃～180℃，真空度为(1.0～2.0)×10- 3Pa，电压7.7KV，电子束流在10～180mA，硫系玻璃的镀膜速率为
Figure BDA0003282937500000081
Ge的镀膜速率为
Figure BDA0003282937500000082
所述的红外膜层膜料或者靶材是各种牌号的硫系玻璃和Ge颗粒状膜料或者溅射靶材。
硫系玻璃膜料或靶材的牌号包括但不限IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206、IRG207。
(5)镀制结束后，待真空室内的温度降至60℃以下，取出，得到无定形红外膜系结构。
所述的红外基体包括但不限于硫系玻璃、Ge、Si、ZnS、ZnSe、MgF2等红外材料。其中，硫系玻璃包括但不限于IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206、IRG207。
本实施方式得到的红外膜中，硫系玻璃膜和Ge膜均具有无定形结构，其组成的红外增透膜系也是无定形结构。硫系玻璃膜层和硫系玻璃基体具有相近的热膨胀系数，而Ge膜层具有良好的柔韧性，因此，硫系玻璃膜层和Ge、Si组成的红外膜系具有良好的抵抗高低温冲击的性能。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
在本发明以下实施例中，若无特殊说明，所涉及的组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。在以下的实施例中，Sub为薄膜元件基板，AIR为出射介质空气，实施例4中的H和L分别代表1/4中心波长光学厚度的高折射率材料、低折射率材料。
实施例1
本实施例提出的一种红外膜的制备方法，其制备方法如下：
选取尺寸为
Figure BDA0003282937500000083
的IRG206为基体，以IRG203和Ge为膜层材料设计3.7～4.8μm波段的红外增透膜，膜系结构为IRG206 Sub/423.10nm Ge/652.78nm IRG203/218.57nm Ge/387.90nm IRG203/AIR。采用电子束蒸发镀膜的方式进行膜系的沉积，选择膜系设计中的IRG203硫系玻璃和Ge蒸发膜料。
采用乙醇和无尘布清洁IRG206红外基体表面；将清洁好的红外基体放在相应的镀膜治具上，放入真空室内，干燥温度设定在100℃，干燥时间为30min，抽真空到2.5×10-3Pa；利用考夫曼离子源对红外基体进行等离子体清洗，清洗时间10min；
根据膜系设计要求逐层进行膜系的镀制，其中，利用考夫曼离子源对第一层和第三层的Ge膜层进行离子源辅助沉积，沉积速率为0.4nm/s，电子束流为170mA，电压为7.7KV；利用考夫曼离子源对第二层和第四层的IRG203膜层进行离子源辅助沉积，屏极电压为425V，离子束流为70mA；镀膜结束后，待真空室内的温度降到60℃以下，破真空取出，得到红外膜系结构，其结构如图1所示，其中1为IRG206基体，2为Ge膜层，3为IRG203膜层，4为Ge膜层，5为IRG203膜层。
本实施例得到的红外增透膜的透过率光谱如图2所示，并对其进行表1的附着力、温度冲击、交变湿热和水溶性的环境测试，测试结果显示均为通过。
实施例2
本实施例提出的一种红外膜的制备方法，其制备方法如下：
选取尺寸为
Figure BDA0003282937500000091
的IRG206为基体。以IRG203和Ge为膜层材料设计7.5～10.5μm波段的红外增透膜，膜系结构为IRG206 Sub/134.41nm Ge/311.61nm IRG203/585.50nm Ge/858.56nm IRG203/AIR。采用双靶磁控溅射的方式进行膜系的沉积，分别选择IRG203和Ge靶。
采用乙醇和无尘布清洁IRG206红外基体表面；将清洁好的红外基体放在相应的镀膜治具上，放入真空室内，常温干燥，抽真空到2×10-3Pa；
根据膜系设计要求逐层进行膜系的镀制，其中IRG203靶材的溅射功率为100W，Ge靶的溅射功率为200W，通过控制沉积时间控制膜层厚度；镀膜结束待真空室内的温度降到60℃以下，破真空取出红外基片，将膜与所述的红外基体分离，得到红外膜。
本实施例得到的红外增透膜的单面透过率光谱如图3所示，并对其进行表1的附着力、温度冲击、交变湿热和水溶性的环境测试，测试结果显示均为通过。
实施例3
本实施例提出的一种红外膜的制备方法，其制备方法如下：
选取尺寸为
Figure BDA0003282937500000101
的IRG207为基体。以IRG205膜和Ge膜为膜层材料设计7.5～10.5μm波段的红外增透膜，膜系结构为IRG207 Sub/756.02nm IRG205/55.76nm Ge/462.55nm IRG205/37.86nm Ge/248.50nm IRG205/414.37nm Ge/256.77nm IRG205/76.36nm Ge/618.00nm IRG205/AIR；采用电子束蒸发镀膜的方式进行膜系的沉积，选择膜系设计中的IRG203硫系玻璃和Ge蒸发膜料。
采用乙醇和无尘布清洁IRG207红外基体表面；将清洁好的红外基体放在相应的镀膜治具上，放入真空室内，干燥温度设定在120℃，干燥时间为30min，抽真空到3×10-3Pa以下；利用考夫曼离子源对红外基体进行等离子体清洗，清洗时间10min；
根据膜系设计要求逐层进行膜系的镀制，其中，利用考夫曼离子源对所有Ge膜层进行离子源辅助沉积，沉积速率为0.4nm/s，电子束流为170mA，电压为7.7KV；利用考夫曼离子源对所有IRG205膜层进行离子源辅助沉积，屏极电压为400V，离子束流为60mA；镀膜结束待真空室内的温度降到60℃以下，破真空取出红外基片，将膜与所述的红外基体分离，得到红外膜。
本实施例得到的红外增透膜的透过率光谱如图4所示，并对其进行表1的附着力、温度冲击、交变湿热和水溶性的环境测试，测试结果显示均为通过。
实施例4
本实施例提出的一种红外膜的制备方法，其制备方法如下：
选取尺寸为
Figure BDA0003282937500000102
的IRG204为基体。以IRG203膜和Ge膜为膜层材料设计3.7～5.0μm波段的红外高反膜，膜系结构为IRG207 Sub/(HL)^10，其中H为Ge膜，L膜为IRG203膜，采用电子束蒸发镀膜的方式进行膜系的沉积，选择膜系设计中的IRG203硫系玻璃和Ge蒸发膜料。采用乙醇和无尘布清洁IRG204红外基体表面；将清洁好的红外基体放在相应的镀膜治具上，放入真空室内，干燥温度设定在160℃，干燥时间为30min，抽真空到3×10-3Pa以下；利用考夫曼离子源对红外基体进行等离子体清洗，清洗时间10min；
根据膜系设计要求逐层进行膜系的镀制，其中利用考夫曼离子源对所有膜层进行离子源辅助沉积，屏极电压为300V，离子束流为50mA；镀膜结束待真空室内的温度降到60℃以下，破真空取出红外基片，将膜与所述的红外基体分离，得到红外膜。
本实施例得到的红外高反膜的反射率光谱如图5所示，并对其进行表1的附着力、温度冲击、交变湿热和水溶性的环境测试，测试结果显示均为通过。
实施例5
本实施例提出的一种红外膜的制备方法，其制备方法如下：
选取尺寸为
Figure BDA0003282937500000111
的Ge为基体，以IRG203膜和Ge膜为膜层材料设计3.7～4.8μm波段的红外增透膜，膜系结构为Ge Sub/793.71nm IRG203/237.76nm Ge/398.24nmIRG203/AIR；采用电子束蒸发镀膜的方式进行膜系的沉积，选择膜系设计中的IRG203硫系玻璃和Ge蒸发膜料。
采用乙醇和无尘布清洁Ge红外基体表面；将清洁好的红外基体放在相应的镀膜治具上，放入真空室内，干燥温度设定在120℃，干燥时间为30min，抽真空到3×10-3Pa以下；利用考夫曼离子源对红外基体进行等离子体清洗，清洗时间10min；
根据膜系设计要求逐层进行膜系的镀制，其中，利用考夫曼离子源对所有Ge膜层进行离子源辅助沉积，沉积速率为0.4nm/s，电子束流为170mA，电压为7.7KV；利用考夫曼离子源对所有IRG203膜层进行离子源辅助沉积，屏极电压为300V，离子束流为50mA；镀膜结束待真空室内的温度降到60℃以下，破真空取出红外基片，将膜与所述的红外基体分离，得到红外膜。
本实施例得到的红外增透膜的透过率光谱如图6所示，并对其进行表1的附着力、温度冲击、交变湿热和水溶性的环境测试，测试结果显示均为通过。
实施例6
本实施例提出的一种红外膜的制备方法，其制备方法如下：
选取尺寸为
Figure BDA0003282937500000121
的Si为基体，以IRG203膜和Ge膜为膜层材料设计3.7～4.8μm波段的红外增透膜，膜系结构为Si Sub/800.05nm IRG203/240.57nm Ge/400.94nmIRG203/AIR；采用电子束蒸发镀膜的方式进行膜系的沉积，选择膜系设计中的IRG203硫系玻璃和Ge蒸发膜料。
采用乙醇和无尘布清洁Si红外基体表面；将清洁好的红外基体放在相应的镀膜治具上，放入真空室内，干燥温度设定在130℃，干燥时间为50min，抽真空到3×10-3Pa以下；利用考夫曼离子源对红外基体进行等离子体清洗，清洗时间10min；
根据膜系设计要求逐层进行膜系的镀制，其中，利用考夫曼离子源对所有Ge膜层进行离子源辅助沉积，沉积速率为0.4nm/s，电子束流为170mA，电压为7.7KV；利用考夫曼离子源对所有IRG203膜层进行离子源辅助沉积，屏极电压为300V，离子束流为50mA；镀膜结束待真空室内的温度降到60℃以下，破真空取出红外基片，将膜与所述的红外基体分离，得到红外膜。
本实施例得到的红外增透膜的透过率光谱如图7所示，并对其进行表1的附着力、温度冲击、交变湿热和水溶性的环境测试，测试结果显示均为通过。
对比例1
一种红外膜，依次包括红外基体和ZnS膜层、Ge膜层、ZnS膜层、YF3膜层和ZnS膜层，该红外膜是由无定形结构的Ge膜与柱状晶结构的YF3和ZnS膜结合构成的增透膜，其中的柱状结构在空气中放置90天会出现脱膜现象，而在湿度为60％-95％的环境中膜层会吸水，最终因应力增大而脱膜。
对比例2
一种红外膜，包括基底层，所述基底层上由内向外依次包括第一层ZnSe膜层、第二层Ge膜层、第三层ZnS膜层、第四层YbF3或MgF2膜层；该红外膜是由无定形结构的Ge与柱状晶结构的YbF3、MgF2和ZnS膜结合构成的红外膜系，其中的柱状结构在空气中放置90天会出现脱膜现象，而在湿度为60％-95％的环境中膜层会吸水，最终因应力增大而脱膜。
表1红外膜的性能测试
测试项目 附着力 温度冲击 交变湿热 水溶性
实施例1 通过 通过 通过 通过
实施例2 通过 通过 通过 通过
实施例3 通过 通过 通过 通过
实施例4 通过 通过 通过 通过
实施例5 通过 通过 通过 通过
实施例6 通过 通过 通过 通过
对比例1 通过 通过 未通过 未通过
对比例2 通过 通过 未通过 未通过
在表1中，附着力的检测标准为：GJB 2485-1995《光学膜层通用规范》，实验条件为：2cm宽剥离强度不小于2.74N/cm的胶带，迅速垂直拉起。温度冲击的检测标准为：GJB150.5A-2009《军用装备实验室环境试验方法》，实验条件为：-45℃和60℃分别保持1h，两个循环。交变湿热的检测标准为：GJB 150.9A-2009《军用装备实验室环境试验方法》，实验条件为：95％的湿度，在30℃和60℃分别保持8h和6h，24h为1个周期，共10个周期。水溶性的检测标准为：GJB 2485-1995《光学膜层通用规范》，实验条件为：在蒸馏水里浸泡24h。
实施例1～实施例6得到的红外膜均通过了表1中的测试项目，但是对比例1和对比例2均无法通过表1中的交变湿热试验和水溶性试验。这是因为对比例1和对比例2均含有柱状晶结构，膜层就容易吸水。
从图2～图7可见，实施例1～实施例6得到的红外反射膜包括了中波、长波、双波段或多波段。
在发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“水平”、“垂直”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方法或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此，不能理解为对本发明的限制。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种无定形红外膜系结构，其特征在于，包括红外基体和层叠设置在所述的红外基体上的硫系玻璃膜层和Ge膜层，所述的硫系玻璃膜层为无定形结构，所述的Ge膜层为无定形结构。
2.根据权利要求1所述的无定形红外膜系结构，其特征在于，
所述的硫系玻璃膜层至少为两层，所述的Ge膜层至少为两层，所述的硫系玻璃膜层和Ge膜层交替层叠设置。
3.根据权利要求1或2所述的无定形红外膜系结构，其特征在于，
所述的红外基体的材质为IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206、IRG207、Ge、Si、ZnS、ZnSe或MgF2。
4.根据权利要求1所述的无定形红外膜系结构，其特征在于，
所述的硫系玻璃膜层的材质为IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206或IRG207。
5.根据权利要求1所述的无定形红外膜系结构，其特征在于，
所述的红外基体的厚度为1～100mm；
所述的硫系玻璃膜层的厚度为1～2000nm；
所述的Ge膜层的厚度为1～2000nm。
6.一种无定形红外膜系结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据膜系设计要求，确定膜层材质、膜层的层数、膜层的形成顺序和各膜层的厚度；
清洁红外基体表面，干燥后，抽真空到3×10-3Pa或以下，然后对红外基体进行等离子体清洗，清洗时间为10～20min；
根据膜系设计要求进行逐层镀制硫系玻璃膜层和Ge膜层，所述的硫系玻璃膜层为无定形结构，所述的Ge膜层为无定形结构；
镀制结束后，温度降至60℃以下，取出，得到无定形红外膜系结构。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述的镀制为磁控溅射法或离子束溅射法，所述的膜层材质分别为硫系玻璃靶材和Ge溅射靶材，硫系玻璃靶材和Ge溅射靶材的纯度均不小于99.9％，所述的镀膜温度为室温～180℃，真空度为(1.0～2.0)×10-3Pa，功率为100W～2KW，工作气体为氩气，流量为10sccm～100sccm，硫系玻璃的镀膜速率为
Figure FDA0003282937490000021
Ge的镀膜速率为
Figure FDA0003282937490000022
或，
所述的镀制为电子束蒸发镀膜，所述的膜层材质分别为硫系玻璃膜料和Ge颗粒状膜料，所述的镀膜温度为0℃～180℃，真空度为(1.0～2.0)×10-3Pa，电压7.7KV，电子束流在10～180mA，硫系玻璃的镀膜速率为
Figure FDA0003282937490000023
Figure FDA0003282937490000024
Ge的镀膜速率为
Figure FDA0003282937490000025
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
所述的硫系玻璃膜料为IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206或IRG207；或
所述的硫系玻璃靶材为IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206或IRG207。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
采用乙醇和乙醚的混合液或乙醇清洁红外基体表面，或采用超声波清洗方式清洁红外基体表面；
所述的干燥的温度为0～180℃，时间20～50min；
所述的红外基体的材质为硫系玻璃、Ge、Si、ZnS、ZnSe或MgF2；
所述的红外基体的厚度为1～100mm；
所述的硫系玻璃膜层的厚度为1～2000nm；
所述的Ge膜层的厚度为1～2000nm。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，
所述的硫系玻璃为IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206或IRG207。
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