CN113912909A - 三聚氰胺氰尿酸盐/ldh复合阻燃材料及其制备方法 - Google Patents

三聚氰胺氰尿酸盐/ldh复合阻燃材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本案涉及一种三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料及其制备方法，利用水溶性三价金属和二价金属的硫酸盐或硝酸盐作为原材料，采用一步水热法制备出氰尿酸/LDH复合材料，进一步利用氢键作用使三聚氰胺和层中氰尿酸反应，生产高效热稳定的无磷有机无机复合阻燃剂。本发明所使用的材料具有较高的稳定性，且无毒无害，不会造成资源浪费与附加污染的形成，制备过程简便高效；制得的复合材料可以用作环氧树脂、人造革等聚合物的阻燃添加剂，仅添加2％的复合材料到环氧树脂中，可使末端产品的PHRR降低71％。将添加复合材料的环氧树脂制成1mm的薄片，其UL‑94达到V‑0级，说明所制备的材料是一种绿色环保的阻燃材料。

Description

三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域，具体涉及一种三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料及其制备方法。
背景技术
合成高分子材料因具有异常丰富的存在形式、优异的综合性能，现在已经成为在国民发展中不可或缺的材料。随着高分子材料在为我们提供更加舒适、便捷的生产生活的同时，也逐渐暴露出其高可燃性的缺点，并且极易引发二次燃烧，造成更大的火灾危害。
近年来，高分子材料的耐热性能被提出了越来越高的硬性要求。例如我国公安部早在2006年就发布了国家标准GB20286-2006——“公共场所阻燃制品及组件燃烧性能要求和标识”。根据该标准的规定，公共场所使用的包括装饰布织物、家具及组件、电线电缆、建筑制品等产品都必须使用阻燃产品。因此，许多厂商通过添加卤系阻燃剂，特别是价格低廉的溴化阻燃剂，以满足各类法规的标准。虽然卤系阻燃剂能有效降低火灾的发生概率，但是卤化阻燃剂特别是溴化阻燃剂在高温条件下分解产生有毒物质，会影响人类的健康。
与卤族元素相比，含氮、磷、硅等的有机无卤阻燃剂由于具有环保、能够在絮凝相和气相两相起到阻燃作用而脱颖而出。无机填料是最为常见的一类添加型阻燃剂，具体包括氢氧化物(Al(OH)3、Mg(OH)2)、SiO2、红磷、聚磷酸铵、硼酸盐(硼酸锌)等。无机填料主要是通过物理方式分散到基体材料中。该类材料具有热稳定性优异、无毒性、不易挥发等特点。其中，用量最大、最广泛的无机阻燃剂要属以Al(OH)3、Mg(OH)2为代表的金属氢氧化物(LDH)类。金属氢氧化物在燃烧及受热的过程中，能够发生强烈的吸热的分解反应，同时产生水以及金属氧化物。通过该反应能够带走燃烧所产生的大部分热量，而反应产生的水也能以水蒸气的形式稀释氧气浓度、有效降低氧气与可燃物质的接触概率实现阻燃。另外，在凝聚相中，分解生成的金属氧化物能够形成阻隔层效应，以隔热阻氧的方式发挥阻燃作用。
然而，为了达到理想的阻燃效果需要向基体中添加大量无机阻燃剂，如通常Al(OH)3添加量达到了40～60wt％。大量的添加阻燃剂会导致其分散性变差，与基体材料的相容性明显降低，从而对材料的加工性能和力学性能带来较大的负面影响。因此最终由于无机填料的阻燃效率低使得最终添加量较大、与基体树脂的相容性差、影响力学性能等缺点而造成实际应用受限。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明旨在通过包括使金属或合适的金属化合物，制备一种三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料，使其具有阻燃性能及与高的聚合物相容性。
为实现上述目的，本发明提供如下按技术方案：
一种三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料制备方法，包括如下步骤：
1)N2保护下将氰尿酸加入去离子水中加热至50～70℃，配制成氰尿酸溶液；
2)将三价金属盐和二价金属盐加入所述氰尿酸溶液中搅拌至充分溶解，之后加入尿素搅拌至充分溶解；
3)将步骤2)搅拌均匀的溶液加入聚四氟乙烯反应釜中水热反应一段时间，自然冷却，水洗干燥得到产物氰尿酸/LDH；
4)取所述氰尿酸/LDH加入热的三聚氰胺溶液中，反应2～12h得到三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合物。
优选地，所述三价金属盐为X(NO4)3或X2(SO4)3，其中X为Mn、Al、La、Cr、Co、Fe、Ni的一种。
优选地，所述二价金属盐为R(NO4)2或RSO4，其中R为Mn、Mg、Zn、Co、Fe、Ca的一种。
优选地，所述三价金属盐、二价金属盐和尿素的摩尔比为(1:2:1)～(1:4:2)。
优选地，所述氰尿酸与三价金属盐的摩尔比在(1:2)～(1:4)之间。
优选地，所述氰尿酸/R-X LDH与三聚氰胺的摩尔比在(1:1.4)～(1:2)之间。
优选地，所述步骤3)中水热反应为分段水热反应，第一段水热温度在100～150℃之间，水热时间为1～12h之间；第二段水热温度在70～95℃，水热时间为6～120h之间。
优选地，所述热的三聚氰胺溶液温度在80～95℃之间。
本发明提供一种如上所述的制备方法制得的三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料。
本发明的有益效果是：本发明利用水溶性三价金属和二价金属的硫酸盐或硝酸盐作为原材料，采用一步水热法制备出氰尿酸/LDH复合材料，进一步利用氢键作用使三聚氰胺和层中氰尿酸反应，生产高效热稳定的无卤有机无机复合阻燃剂。由于LDH的限制作用，使得三聚氰胺只能缓慢和氰尿酸发生反应，无需在反应体系中添加缓释材料。本发明所使用的材料具有较高的稳定性，且无毒无害，不会造成资源浪费与附加污染的形成，制备过程简便高效；由于材料和高分子材料相容性极好，且阻燃性能高效，制得的复合材料可以用作环氧树脂、人造革等聚合物的阻燃添加剂。在环氧树脂中仅添加2％时，就可使末端产品的PHRR(热释放速率峰值)降低71％，UL-94达到V-0级，是一种绿色高效的阻燃材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1的SEM图。
图2为实施例1和对比例1的XRD图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
一种三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料的制备包括如下步骤：
将氰尿酸加入N2保护下的热去离子水中，配置成氰尿酸溶液；将三价金属盐和二价金属盐加入氰尿酸溶液中搅拌至充分溶解，之后加入尿素搅拌至充分溶解；将步骤2)搅拌均匀的溶液加入聚四氟乙烯反应釜中水热反应一段时间，自然冷却，水洗干燥得到产物氰尿酸/LDH；取所制备的氰尿酸/LDH加入热的三聚氰胺溶液中，反应2～12h得到三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合物。
实施例1：以氰尿酸、硝酸铝、硝酸镁、尿素为原料，控制四种原料比例依次为＝1:1:2:0.5。首先将2.58g氰尿酸加入70mL去离子水中，并将水温加热至60℃直至氰尿酸完全溶解，过程中持续通入N2。接着在上述溶液中加入4.26g硝酸铝和5.92g硝酸镁，待溶解完全后再加入0.6g尿素直至尿素全部溶解。将溶液全部转移至100mL的水热釜中，在110℃反应2h，接着在80℃反应12h。自然冷却后用去离子水洗涤抽滤，洗涤干净后将滤饼于80℃烘箱中干燥6h。将6.3g三聚氰胺溶解到85℃的热水中，再取干燥后的滤饼4.5g加入三聚氰胺溶液，使得三聚氰胺和水热产物的质量比为1.4：1，在85℃条件下恒温反应4h，得到三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料。
在环氧树脂中添加2％的实施例3的复合阻燃材料，与未添加复合材料的环氧树脂相比产品的PHRR降低71％。制成1mm的薄片，UL-94达到V-0级。
实施例2：首先将2.15g氰尿酸加入60mL去离子水中，并将水温加热至70℃直至氰尿酸完全溶解，过程中持续通入N2。接着在上述溶液中加入5.70g硫酸铝和4.93g硝酸镁，待溶解完全后再加入0.5g尿素直至尿素全部溶解。将溶液全部转移至100mL的水热釜中，在150℃反应1h，接着在70℃反应120h。自然冷却后用去离子水洗涤抽滤，洗涤干净后将滤饼于80℃烘箱中干燥6h。将3.6g三聚氰胺溶解到85℃的热水中，再取干燥后的滤饼2.6g加入到热的三聚氰胺溶液中，使得三聚氰胺和水热产物的质量比为1.4：1，在95℃条件下恒温反应2h，得到三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料。
在环氧树脂中添加2％的实施例3的复合阻燃材料，与未添加复合材料的环氧树脂相比产品的PHRR降低71％。制成1mm的薄片，UL-94达到V-0级。
实施例3：首先将2.15g氰尿酸加入50mL去离子水中，并将水温加热至50℃直至氰尿酸完全溶解，过程中持续通入N2。接着在上述溶液中加入3.55g硝酸铝和4.00g硫酸镁，待溶解完全后再加入0.5g尿素直至尿素全部溶解。将溶液全部转移至100mL的水热釜中，在100℃反应12h，接着在70℃反应120h。自然冷却后用去离子水洗涤抽滤，洗涤干净后将滤饼于80℃烘箱中干燥6h。将6.3g三聚氰胺溶解到85℃的热水中，再取干燥后的滤饼4.5g加入到热的三聚氰胺溶液中，使得三聚氰胺和水热产物的质量比为1.4：1，在85℃条件下恒温反应4h，得到三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料。
在环氧树脂中添加2％的实施例3的复合阻燃材料，与未添加复合材料的环氧树脂相比产品的PHRR降低71％。制成1mm的薄片，UL-94达到V-0级。
对比例1：与实施例1相同，区别在于未加入氰尿酸。
对比例2：与实施例1相同，区别在于未加入金属盐。在环氧树脂中添加2％的复合材料，制成1mm的薄片，UL-94只能达到V-2级。
对比例3：与实施例1相同原材料相同，但是将Mg-Al LDH和三聚氰胺氰尿酸分开合成后再通过行星球磨机中以100RPM的公转速度和400RPM的自转速度下混合30min进行物理混合后获得复合材料。与未添加复合材料的环氧树脂相比产品的PHRR仅能降低15％。制成1mm的薄片，UL-94只能达到V-2级。
图1为实施例1的SEM图，从实施例1的图中可以明显看到片层结构。
图2为实施例1和对比例1的XRD图，从图中可以清晰看出Mg-Al LDH的主峰，同时由于没有三聚氰胺氰尿酸使得实施例1样品结晶度较对比例1小，因而表现出优异的性能。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (9)

1.一种三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)N2保护下将氰尿酸加入去离子水中加热至50～70℃，配制成氰尿酸溶液；
2)将三价金属盐和二价金属盐加入所述氰尿酸溶液中搅拌至充分溶解，之后加入尿素搅拌至充分溶解；
3)将步骤2)搅拌均匀的溶液加入聚四氟乙烯反应釜中水热反应一段时间，自然冷却，水洗干燥得到产物氰尿酸/LDH；
4)取所述氰尿酸/LDH加入热的三聚氰胺溶液中，反应2～12h得到三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合物。
2.如权利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料制备方法，其特征在于，所述三价金属盐为X(NO4)3或X2(SO4)3，其中X为Mn、Al、La、Cr、Co、Fe、Ni的一种。
3.如权利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述二价金属盐为R(NO4)2或RSO4，其中R为Mn、Mg、Zn、Co、Fe、Ca的一种。
4.如权利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述三价金属盐、二价金属盐和尿素的摩尔比为(1:2:1)～(1:4:2)。
5.如权利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料制备方法，其特征在于，所述氰尿酸与三价金属盐的摩尔比在(1:2)～(1:4)之间。
6.如权利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述氰尿酸/R-X LDH与三聚氰胺的摩尔比在(1:1.4)～(1:2)之间。
7.如权利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中水热反应为分段水热反应，第一段水热温度在100～150℃之间，水热时间为1～12h之间；第二段水热温度在70～95℃，水热时间为6～120h之间。
8.如权利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述热的三聚氰胺溶液温度在80～95℃之间。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的三聚氰胺氰尿酸盐/LDH复合阻燃材料。
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