CN113912288A - 一种微通道板玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微通道板玻璃及其制备方法，包含一种无铅MCP微孔阵列基板皮料玻璃及其制备方法，以及与之热学性能和酸溶性能相匹配的钡硅硼酸盐芯料玻璃及制备方法。克服现有微孔基板易发生变形的问题。皮料玻璃包括45.0～55.0wt％SiO2、12.0～20.0wt％B2O3、2.0～5.0wt％BaO、1.8～4.6wt％La2O3、9.0～14.0wt％Li2O+Na2O+K2O、5.0～12.0wt％ZnO、6.0～10.0wt％Al2O3和/或Al(OH)3、0～4.0wt％CaO+MgO、0～5.0wt％ZrO2，芯料玻璃包括10.0～30.0wt％SiO2、25.0～55.0wt％B2O3、3.0～10.0wt％BaO、4.0～12.0wt％La2O3、5.0～12.0wt％Li2O+Na2O+K2O、3.0～10.0wt％ZnO、6.0～10.0wt％Al2O3和/或Al(OH)3、0～4.0wt％CaO+MgO及0～5.0wt％ZrO2；皮料玻璃软化温度Tf≥600℃，20～300℃的热膨胀系数为70～85×10‑7/℃，700～850℃的粘度系数为4.0～3.1。与之相匹配的芯料玻璃软化温度Tf≥610℃，20～300℃的热膨胀系数为69～85×10‑7/℃，700～850℃的粘度系数为4.0～3.0。

Description

一种微通道板玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种微通道板玻璃及其制备方法，特别是涉及用于微通道板的无铅硼硅酸盐皮料玻璃和与之热学性能和酸溶性能相匹配的钡硅硼酸盐芯料玻璃及其制备方法。
背景技术
微通道板(Microchannel plate，MCP)是一种具有连续打拿结构的二维真空电子倍增器件，它对电子、离子、高能粒子、紫外及X射线等具有直接探测能力，在时间分辨条纹/分幅相机、空间紫外天文探测、图像增强器、X射线成像探测、质谱检测、生物医疗等领域具有重要应用价值。
在MCP玻璃基底上排布着上百万个周期性结构的微通道阵列。制备这些微通道阵列的主要方法为实芯法：即由可溶于酸的芯料玻璃棒外套皮料玻璃管(芯棒与皮管直径成一定比例)一并拉制形成玻璃纤维，然后将玻璃纤维按正六边形排列成束，外套包边玻璃，并在一定温度下经高温熔合后切成片，通过酸蚀去除芯玻璃，最后留下周期性微孔阵列结构。
上述工艺过程折射出关键信息：芯料玻璃和皮料玻璃间的诸多性能参数需要匹配。芯皮料合体拉制一次复丝时，两种玻璃材料需要具有相近的热膨胀系数，否则其界面处易存有微小间隙，不但减弱周期性微孔阵列结构的支架强度，还为高温熔压支架发生变形“埋下隐患”。芯皮玻璃合体拉丝时，另一个重要的参数是高温粘度系数。在相同温度区间内，芯皮料高温粘度系数相差较大时，拉丝参数无法协调一致，严重影响了复丝拉制步调的一致性，致使丝径均匀性和玻璃丝张力分布受到影响，从而不利于后续正六边形的规则排列成束。同时，拉丝过程中芯皮玻璃间杜绝离子扩散，因此碱金属离子的含量配比至关重要。
在酸溶性能方面，芯料玻璃和皮料玻璃的耐酸性完全不同。对于同一种酸溶液而言，芯料玻璃易被酸液腐蚀，而皮料的抗酸液腐蚀能力强。芯料玻璃属于硼酸盐体系玻璃，因B2O3含量高导致高温粘度小，耐酸腐蚀性差，料性短，这与该体系玻璃的网络结构息息相关。耐酸性差意味着玻璃的化学稳定性不好，热膨胀系数较大，软化温度较低。皮料玻璃属于硅酸盐体系，因SiO2含量高导致耐酸性能好，化学稳定性较强，致使软化温度高，热膨胀系数小，料性长，且高温粘度大。由此看出，无论芯料玻璃还是皮料玻璃，其热学性能与酸溶性能是相互矛盾的。如何协调或者平衡这两种性能至关重要，而芯皮料间上述性能的匹配则是另一关键问题。因此优化芯皮料玻璃的组成，改善两种玻璃网络结构，折中热学性能与酸溶性能是重中之重。
国内商业化MCP产品基本沿用传统含铅硅酸盐玻璃作为MCP微孔阵列基板材料，即皮料玻璃材料。虽然铅在一定程度上可以降低玻璃材料的熔制温度，提升微通道板铅还原后的电阻，但在制作过程中玻璃微通道阵列需经氢气焙烧，期间产生的导电膜层经长时间电子轰击后会变得不稳定，与此同时焙烧过程中产生的有害粒子(如H+离子、H2O分子等)会被外加电场加速产生离子反馈噪声，极大影响了MCP的功能(如空间分辨率、时间分辨率、信噪比、高计数率等)和MCP器件整体的重复性、稳定性以及使用寿命。因此，研制新型无铅MCP微孔阵列基板玻璃材料非常重要。
在实际应用中，为提高MCP器件对观测目标的成像清晰度及分辨率，MCP基板微孔阵列需要进一步缩小孔径尺寸，如阵列微通道直径由6～8μm减小至4～2μm。微通道孔径的减小导致基板厚度不断减薄，支架强度减弱，带来的直接影响就是酸液腐蚀去除芯料的同时，皮料和包边玻璃易受到酸液侵蚀，从而进一步降低其力学强度，致使微孔基板易发生变形。专利CN102515515A和专利CN105293903A在含铅皮料玻璃基础上，着眼于提高芯料酸溶性能，发明了高酸溶速率芯料玻璃，通过缩短芯料玻璃酸蚀时间，来减少酸液对皮料和包边玻璃的侵蚀，以削弱对皮料支架强度的影响。专利CN101913765A以含铅皮料玻璃为基础，发明了低膨胀系数芯皮玻璃，用于解决MCP微孔基板发生变形的问题。
发明内容
本发明的目的是提供微通道板玻璃材料，包含一种无铅MCP微孔阵列基板皮料玻璃及其制备方法，以及与之热学性能和酸溶性能相匹配的钡硅硼酸盐芯料玻璃及制备方法，克服现有微孔基板易发生变形的问题。皮料玻璃软化温度Tf≥600℃，20～300℃的热膨胀系数为70～85×10-7/℃，700～850℃的粘度系数为4.0～3.1(log函数值)。与之相匹配的芯料玻璃软化温度Tf≥610℃，20～300℃的热膨胀系数为69～85×10-7/℃，700～850℃的粘度系数为4.0～3.0(log函数值)。
本发明的技术方案是提供一种微通道板玻璃，包括皮料玻璃及芯料玻璃，其特征在于，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000031
芯料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000032
进一步地，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000041
芯料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000042
进一步地，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000043
Figure BDA0003304448930000051
芯料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000052
进一步地，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000053
Figure BDA0003304448930000061
芯料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000062
进一步地，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000063
芯料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000064
Figure BDA0003304448930000071
进一步地，皮料玻璃中：Li2O、Na2O、K2O以碳酸盐形式引入，摩尔含量Li2O：Na2O<2：3，Na2O：K2O>1：1；BaO以BaCO3和Ba(NO3)2形式引入，摩尔含量BaCO3：Ba(NO3)2<2：1；MgO以(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O形式引入，CaO以CaCO3形式引入。
进一步地，皮料玻璃中Al2O3和Al(OH)3摩尔含量为1：1。
进一步地，芯料玻璃中：
Li2O、Na2O、K2O以碳酸盐形式引入，摩尔含量Li2O：K2O<1：1，K2O：Na2O>1：1；
BaO以BaCO3和Ba(NO3)2形式引入，摩尔含量BaCO3：Ba(NO3)2<1：3；MgO以(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O形式引入；CaO以CaCO3形式引入，摩尔含量MgO：CaO<2：3。
进一步地，芯料玻璃中Al2O3与Al(OH)3的摩尔比为1：2。
本发明还提供一种上述微通道板玻璃的制备方法，其特殊之处在于，包括皮料玻璃制备和芯料玻璃制备；
其中皮料玻璃制备包括如下过程：
步骤1、按上述组成配比称取相应组分原料后，混合均匀，待到熔炉温度升至1200～1280℃，将混合料分多次逐步加入位于熔炉内的Pt坩埚中；
步骤2、升温至1320～1380℃不断搅拌、澄清、均化玻璃液设定时间；
步骤3、降温至1200～1260℃后，浇注于模具内，浇注完成后进行精密退火处理；精密退火处理过程具体为：升温速率为1.0～2.5℃/min，升温至450℃保温5h，然后以1.0～2.0℃/h降至室温；
步骤4、经光学冷加工后得到待测玻璃试样；
其中芯料玻璃制备包括如下过程：
步骤1、按照上述配比称取各个成分，混合均匀，待到熔炉温度升至1200～1280℃，将混合料分多次逐步加入位于熔炉内的Pt坩埚中；
步骤2、升温至1300～1380℃不断搅拌、澄清、均化玻璃液设定时间；
步骤3、降温至1200～1260℃后，浇注于模具内，浇注完成后进行精密退火处理，其中升温速率为1.0～2.5℃/min，升温至450℃保温5h，然后以1.0～2.0℃/h降至室温；
步骤4、经光学冷加工后得到待测玻璃试样。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的微通道板基板皮料玻璃为新型无铅硼硅酸盐玻璃，克服了传统含铅硅酸盐玻璃作为MCP微孔阵列基板材料的缺陷，并通过选定特定材料组分，调整各个材料组分之间的配比，使皮料玻璃与芯料玻璃均具有较强的网络骨架、较高的软化温度，并使皮料玻璃与芯料玻璃具有匹配的膨胀系数和高温粘度系数。
2、按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试本发明芯料玻璃的软化温度Tf≥610℃，相对于现有钡硅硼酸盐玻璃软化温度较高，证明本发明芯料玻璃具有较强的网络骨架、好的力学性能；按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试本发明皮料玻璃的软化温度Tf≥600℃，相对于现有无铅硼硅酸盐玻璃软化温度较高，证明本发明皮料玻璃也具有较强的网络骨架、好的力学性能。
3、按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试本发明芯料玻璃在20～300℃的热膨胀系数为69～85×10-7/℃，皮料玻璃在20～300℃的热膨胀系数为70～85×10-7/℃。
4、按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验粉末法检测本发明芯料玻璃与皮料玻璃的耐酸性，芯料玻璃浸出百分比位于5类，皮料玻璃浸出百分比位于2类。
5、本发明提供的皮料玻璃与芯料玻璃均具有良好的抗析晶性能。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明做详细的说明，显然所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。
本发明提供的微通道板玻璃，包括皮料玻璃及芯料玻璃，选取特定成分，并调整各个成分之间比例关系，使皮料玻璃与芯料玻璃具有较强的网络骨架、好的力学性能、匹配的膨胀系数以及匹配的粘度系数。皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000091
芯料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000092
Figure BDA0003304448930000101
皮料玻璃中：Li2O、Na2O、K2O以碳酸盐形式引入，摩尔含量Li2O：Na2O<2：3，Na2O：K2O>1：1；BaO以BaCO3和Ba(NO3)2形式引入，摩尔含量BaCO3：Ba(NO3)2<2：1；MgO以(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O形式引入，CaO以CaCO3形式引入。
芯料玻璃中：Li2O、Na2O、K2O以碳酸盐形式引入，摩尔含量Li2O：K2O<1：1，K2O：Na2O>1：1；BaO以BaCO3和Ba(NO3)2形式引入，摩尔含量BaCO3：Ba(NO3)2<1：3；MgO以(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O形式引入；CaO以CaCO3形式引入，摩尔含量MgO：CaO<2：3。
在皮料玻璃中：SiO2是硅酸盐玻璃的主体氧化物，以硅氧四面体[SiO4]的结构组元形成不规则的连续网络而成为玻璃骨架。它在玻璃中的结构状态对硅酸盐玻璃的性质起着决定性作用。SiO2在玻璃网络结构中存有层状[Si2O5 2-]、链状[SiO3 2-]和孤岛状[SiO4 4-]等结构。加入特定量碱金属氧化物(Li2O+Na2O+K2O)，一方面可以破外网络形成体构成的主体网络结构，使得网络结构介于链状与架状之间，有效维持玻璃主体骨架强度，适度增大膨胀系数；另一方面也可降低玻璃粘度，使玻璃易于熔融。但膨胀系数大不利于玻璃的耐酸性，两者之间存有一定的矛盾性，因此碱金属氧化物含量要限制在一定范围内。B2O3在玻璃熔融中以三角体[BO3]和四面体[BO4]形式存在，本发明通过调整其用量，既可改善玻璃网络结构，又能降低玻璃高温粘度，利于与芯料玻璃粘度的匹配。添加特定量的BaO用于提高玻璃高温出炉料性、转变温度和软化温度以及玻璃高温粘度和耐酸腐蚀性；适量La2O3利于提高玻璃出炉料性，同时可增强通道阵列的支架强度；一定量的MgO可以降低玻璃析晶倾向和结晶速度，增加玻璃高温粘度，提高玻璃的化学稳定性和机械强度；CaO在高温时能降低玻璃粘度，利于与芯料粘度的匹配，同时促进玻璃的高温熔化和澄清；ZnO、Al2O3、ZrO2可以提高转变温度和软化温度玻璃，增强玻璃化学稳定性、耐酸侵蚀及通道阵列的支架强度。
本发明通过调整上述各个组份的具体配比，在各个组份相互之间协同作用下，确保最终制备的皮料玻璃具有较强的网络骨架、较高的软化温度以及适宜的与芯料玻璃匹配的膨胀系数和高温粘度系数。
具体可通过下述方法制备：
按照相应的重量百分比，称取上述原料，共2000g，混合均匀，待到熔炉温度升至1220～1280℃，将混合料分多次逐步加入位于熔炉中的Pt坩埚中，加料时长1.5h；然后升温至1320～1380℃不断搅拌、澄清、均化玻璃液3h；降温至1200～1260℃后，浇注于模具内，浇注完成后进行精密退火处理，其中升温速率为1.0～2.5℃/min，升温至450℃保温5h，然后以1.0～2.0℃/h降至室温。最后经光学冷加工后得到待测玻璃试样。
按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测玻璃耐酸性；以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定玻璃的退火点和应变点；按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试玻璃线膨胀系数和软化温度Tf。
在芯料玻璃中：B2O3是硅钡硼酸盐玻璃的主体氧化物，在玻璃网络结构中以三角体[BO3]和四面体[BO4]形式存在，其中B3+离子利于处在三角体[BO3]。硼氧三角体所组成的链状和层状结构决定了玻璃具有较低的化学稳定性和较高的膨胀系数，利于提高芯料玻璃的酸腐蚀性，但不利于玻璃的转变温度和软化温度，此外高温粘度系数较小，难以与皮料之间匹配，因此存有一定的矛盾性，故本发明将碱金属氧化物含量限制在一定范围内，而高价氧化物(BaO、La2O3、ZrO2等)含量适当提高。本发明通过加入适量SiO2，通过硅氧四面体[SiO4]结构组元改善玻璃网络结构，提升骨架强度，提高玻璃高温粘度系数和出炉料性，以与皮料玻璃粘度匹配。通过添加特定量的BaO提高玻璃料性、转变温度和软化温度以及高温粘度系数，与皮料具有相同拉丝性能；适量La2O3利于提高玻璃出炉料性，增强网络骨架强度，与皮料拉丝性能匹配；适量MgO可以降低玻璃析晶倾向和结晶速度，增加玻璃高温粘度，提高玻璃的化学稳定性和机械强度(与皮料性能匹配)；CaO在高温时能降低玻璃粘度，通过调整其用量促进玻璃的高温熔化和澄清；ZnO、Al2O3、ZrO2可以提高转变温度和软化温度玻璃，增强玻璃化学稳定性。加入适量碱金属氧化物(Li2O+Na2O+K2O)，利于玻璃网络结构中链状和层状结构的三角体[BO3]向三度空间连接的硼氧四面体[BO4]的转变。[BO4]带有负电，其周围必须围绕若干阳离子(如，Li+、Na+、K+或者Ba2+、La3+等)以达到电中和。但阳离子间的相互排斥，使得四面体[BO4]不能直接连接，因此需要有一定数量的不带电的三角体[BO3]加以隔离，从而使硼酸盐玻璃三维空间结构趋向稳定与牢固。
本发明通过调整上述各个组份的具体配比，在各个组份相互之间协同作用下，确保最终制备的芯料玻璃具有较强的网络骨架、较高的软化温度以及适宜的与芯料玻璃匹配的膨胀系数和高温粘度系数。
具体可通过下述方法制备：
按照相应的重量百分比，称取上述原料，共2000g混合均匀，待到熔炉温度升至1200～1280℃，将混合料分多次逐步加入Pt坩埚中，加料时长1.5h～2h；然后升温至1300～1380℃不断搅拌、澄清、均化玻璃液3h～4h；降温至1200～1260℃后，浇注于模具内，浇注完成后进行精密退火处理，其中升温速率为1.0～2.5℃/min，升温至450℃保温5h，然后以1.0～2.0℃/h降至室温。经光学冷加工后得到待测玻璃试样。按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测玻璃耐酸性，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定玻璃的退火点和应变点，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试玻璃线膨胀系数、转化温度。按照ASTM C965-96(2007)方法测定软化点以上的玻璃粘度。
实施例1
本实施例微通道板玻璃，包括皮料玻璃及芯料玻璃，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000121
Figure BDA0003304448930000131
芯料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000132
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测皮料玻璃耐酸性，浸出百分比为0.280，位于0.20～0.35区间(属于2类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定玻璃的退火点和应变点，分别为473℃和441℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为71×10-7/℃，软化温度Tf为605℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定软化点以上的玻璃粘度，在700～850℃粘度系数为4.0～3.2，300～1200℃无析晶。
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测芯料玻璃耐酸性，浸出百分比为1.827，位于1.20～2.20区间(属于5类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定玻璃的退火点和应变点，分别为488℃和453℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为85×10-7/℃，软化温度Tf为610℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定软化点以上的玻璃粘度，在700～850℃粘度系数为4.0～3.0，300～1200℃无析晶。
实施例2
本实施例微通道板玻璃，包括皮料玻璃及芯料玻璃，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000141
芯料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000142
Figure BDA0003304448930000151
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测皮料玻璃耐酸性，浸出百分比为0.311，位于0.20～0.35区间(属于2类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定玻璃的退火点和应变点，分别为485℃和451℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为72×10-7/℃，软化温度Tf为630℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定软化点以上的玻璃粘度，在700～850℃粘度系数为3.9～3.1，300～1200℃无析晶。
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测芯料玻璃耐酸性，浸出百分比为1.335，位于1.20～2.20区间(属于5类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定玻璃的退火点和应变点，分497℃和463℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为69×10-7/℃，软化温度Tf为635℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定软化点以上的玻璃粘度，在700～850℃粘度系数为3.9～3.2，300～1200℃无析晶。
该实施例获得的皮料玻璃与芯料玻璃的高温粘度系数log函数值以及线膨胀系数非常接近，皮料玻璃与芯料玻璃均具有较高的软化温度，同时酸溶性能良好。
实施例3
本实施例微通道板玻璃，包括皮料玻璃及芯料玻璃，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000152
Figure BDA0003304448930000161
芯料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000162
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测皮料玻璃耐酸性，浸出百分比为0.325，位于0.20～0.35区间(属于2类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定皮料玻璃的退火点和应变点，分别为479℃和444℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试皮料玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为81×10-7/℃，软化温度Tf为610℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定软化点以上的玻璃粘度，在700～850℃粘度系数为4.0～3.2，300～1200℃无析晶。
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测芯料玻璃耐酸性，浸出百分比为1.513，位于1.20～2.20区间(属于5类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定芯料玻璃的退火点和应变点，分别494℃和462℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试芯料玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为80×10-7/℃，软化温度Tf为642℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定软化点以上的玻璃粘度，在700～850℃粘度系数为4.0～3.0，300～1200℃无析晶。
实施例4
本实施例微通道板玻璃，包括皮料玻璃及芯料玻璃，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000171
芯料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000172
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测皮料玻璃耐酸性，浸出百分比为0.324，位于0.20～0.35区间(属于2类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定皮料玻璃的退火点和应变点，分别为478℃和446℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试皮料玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为84×10-7/℃，软化温度Tf为613℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定软化点以上的玻璃粘度，在700～850℃粘度系数为3.8～3.2，300～1200℃无析晶。
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测芯料玻璃耐酸性，浸出百分比为1.326，位于1.20～2.20区间(属于5类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定芯料玻璃的退火点和应变点，分别为498℃和460℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试芯料玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为74×10-7/℃，软化温度Tf为639℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定软化点以上的玻璃粘度，在700～850℃粘度系数为3.8～3.2，300～1200℃无析晶。
该实施例获得的皮料玻璃与芯料玻璃的高温粘度系数log函数值完全一致，线膨胀系数较为接近，皮料玻璃与芯料玻璃均具有较高的软化温度，同时酸溶性能良好。
实施例5
本实施例微通道板玻璃，包括皮料玻璃及芯料玻璃，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000181
芯料玻璃，按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000191
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测皮料玻璃耐酸性，浸出百分比为0.344，位于0.20～0.35区间(属于2类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定皮料玻璃的退火点和应变点，分别为478℃和440℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试皮料玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为74×10-7/℃，软化温度Tf为603℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定在700～850℃黏度系数为4.0～3.3，300～1200℃无析晶。
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测芯料玻璃耐酸性，浸出百分比为1.657，位于1.20～2.20区间(属于5类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定芯料玻璃的退火点和应变点，分别487℃和456℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃.测试方法测试芯料玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为81×10-7/℃，软化温度Tf为634℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定软化点以上的芯料玻璃粘度，在700～850℃粘度系数为3.9～3.1，300～1200℃无析晶。
实施例6
本实施例微通道板玻璃，包括皮料玻璃及芯料玻璃，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000192
Figure BDA0003304448930000201
芯料玻璃，按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000202
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测皮料玻璃耐酸性，浸出百分比为0.301，位于0.20～0.35区间(属于2类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定皮料玻璃的退火点和应变点，分别为487℃和449℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试皮料玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为75×10-7/℃，软化温度Tf为635℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定在700～850℃黏度系数为3.8～3.4，300～1200℃无析晶。
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测芯料玻璃耐酸性，浸出百分比为1.319，位于1.20～2.20区间(属于5类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定芯料玻璃的退火点和应变点，分别为491℃和458℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试芯料玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为79×10-7/℃，软化温度Tf为620℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定软化点以上的芯料玻璃粘度，在700～850℃粘度系数为3.8～3.3，300～1200℃无析晶。
该实施例获得的芯料玻璃的高温粘度系数log函数值与皮料粘度系数log函数值(4.0～3.1)很接近，利于复丝拉制和高温熔压，且酸溶性能良好。
本实施例获得的皮料玻璃的软化温度提高到635℃，同时热膨胀系数ɑ20～300℃保持在75×10-7/℃，与芯料玻璃线膨胀系数较为接近，且耐酸腐蚀性变化不大。
实施例7
本实施例微通道板玻璃，包括皮料玻璃及芯料玻璃，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000211
芯料玻璃，按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000212
Figure BDA0003304448930000221
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测皮料玻璃耐酸性，浸出百分比为0.341，位于0.20～0.35区间(属于2类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定皮料玻璃的退火点和应变点，分别为479℃和443℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试皮料玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为77×10-7/℃，软化温度Tf为640℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定在700～850℃粘度系数为4.0～3.5，300～1200℃无析晶。
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测芯料玻璃耐酸性，浸出百分比为1.441，位于1.20～2.20区间(属于5类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定芯料玻璃的退火点和应变点，分别493℃和462℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试芯料玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为77×10-7/℃，软化温度Tf为640℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定软化点以上的玻璃粘度，在700～850℃粘度系数为3.8～3.1，300～1200℃无析晶。
实施例8
本实施例微通道板玻璃，包括皮料玻璃及芯料玻璃，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000222
Figure BDA0003304448930000231
芯料玻璃，按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000232
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测皮料玻璃耐酸性，浸出百分比为0.313，位于0.20～0.35区间(属于2类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定皮料玻璃的退火点和应变点，分别为478℃和443℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试皮料玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为79×10-7/℃，软化温度Tf为615℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定在700～850℃粘度系数为3.9～3.1，300～1200℃无析晶。
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测芯料玻璃耐酸性，浸出百分比为1.641，位于1.20～2.20区间(属于5类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定芯料玻璃的退火点和应变点，分别为490℃和459℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试芯料玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为81×10-7/℃，软化温度Tf为620℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定软化点以上的玻璃粘度，在700～850℃粘度系数为3.9～3.0，300～1200℃无析晶。
实施例9
本实施例微通道板玻璃，包括皮料玻璃及芯料玻璃，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000241
芯料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000242
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测皮料玻璃耐酸性，浸出百分比为0.338，位于0.20～0.35区间(属于2类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定皮料玻璃的退火点和应变点，分别为479℃和444℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试皮料玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为85×10-7/℃，软化温度Tf为625℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定在700～850℃粘度系数为4.0～3.3，300～1200℃无析晶。
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测芯料玻璃耐酸性，浸出百分比为1.462，位于1.20～2.20区间(属于5类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定芯料玻璃的退火点和应变点，分别为483℃和451℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试芯料玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为83×10-7/℃，软化温度Tf为628℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定软化点以上的玻璃粘度，在700～850℃粘度系数为4.0～3.3，300～1200℃无析晶。
实施例10
本实施例微通道板玻璃，包括皮料玻璃及芯料玻璃，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000251
芯料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000252
Figure BDA0003304448930000261
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测皮料玻璃耐酸性，浸出百分比为0.327，位于0.20～0.35区间(属于2类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定皮料玻璃的退火点和应变点，分别为475℃和440℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试皮料玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为84×10-7/℃，软化温度Tf为624℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定在700～850℃粘度系数为4.0～3.2，300～1200℃无析晶。
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测芯料玻璃耐酸性，浸出百分比为1.428，位于1.20～2.20区间(属于5类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定芯料玻璃的退火点和应变点，分别为490℃和451℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试芯料玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为78×10-7/℃，软化温度Tf为625℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定软化点以上的玻璃粘度，在700～850℃粘度系数为3.9～3.1，300～1200℃无析晶。
对比例1
本对比例微通道板玻璃，包括皮料玻璃及芯料玻璃，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000262
Figure BDA0003304448930000271
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测玻璃耐酸性，浸出百分比为0.367，位于0.35～0.65区间(属于3类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定玻璃的退火点和应变点，分别为471℃和438℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为89×10-7/℃，软化温度Tf为593℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定在700～850℃粘度系数为4.5～3.5，300～1200℃无析晶。
芯料玻璃，按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000272
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测玻璃耐酸性，浸出百分比为1.523，位于1.20～2.20区间(属于5类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定玻璃的退火点和应变点，分别为481℃和450℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为92×10-7/℃，软化温度Tf为624℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定软化点以上的玻璃粘度，在700～850℃粘度系数为4.0～3.0，300～1200℃玻璃表面有少许析晶。
可以看出，该对比例中，因某些组分的重量百分比不在本发明所限定的范围内，因此，制备出的皮料玻璃和芯料玻璃线膨胀系数和粘度系数不匹配，同时，皮料玻璃的软化温度较低，无法进行芯皮料合体拉制一次复丝，芯料玻璃甚至出现析晶现象。
对比例2
本对比例微通道板玻璃，包括皮料玻璃及芯料玻璃，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000281
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测玻璃耐酸性，浸出百分比为0.382，位于位于0.35～0.65区间(属于3类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定玻璃的退火点和应变点，分别为463℃和437℃，按照GB/T 7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为94×10-7/℃，软化温度Tf为584℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定在700～850℃粘度系数为4.4～3.2，300～1200℃无析晶。
芯料玻璃，按重量百分比计，包括：
Figure BDA0003304448930000282
Figure BDA0003304448930000291
通过上述制备方法制备完成后，按照JB/T 10576-2006无色光学玻璃化学稳定性实验方法粉末法检测玻璃耐酸性，浸出百分比为1.584，位于1.20～2.20区间(属于5类)，以ASTM C598-93(2008))梁弯曲法测定玻璃的退火点和应变点，分别486℃和453℃，按照GB/T7962.16-2010无色光学玻璃测试方法测试玻璃线膨胀系数ɑ20～300℃为95×10-7/℃，软化温度Tf为627℃。按照ASTM C965-96(2007)方法测定软化点以上的玻璃粘度，在700～850℃粘度系数为4.2～2.6，300～1200℃无析晶。
同对比例1，也可以看出，该对比例中，因某些组分的重量百分比不在本发明的所限定的范围内，因此，制备出的皮料玻璃和芯料玻璃膨胀系数较大，粘度系数不匹配，同时，皮料玻璃的软化温度较低，且耐酸性下降。

Claims (10)

1.一种微通道板玻璃，包括皮料玻璃及芯料玻璃，其特征在于，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure FDA0003304448920000011
芯料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure FDA0003304448920000012
2.根据权利要求1所述的一种微通道板玻璃，其特征在于，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure FDA0003304448920000021
芯料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure FDA0003304448920000022
3.根据权利要求2所述的一种微通道板玻璃，其特征在于，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure FDA0003304448920000023
Figure FDA0003304448920000031
芯料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure FDA0003304448920000032
4.根据权利要求2所述的一种微通道板玻璃，其特征在于，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure FDA0003304448920000033
Figure FDA0003304448920000041
芯料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure FDA0003304448920000042
5.根据权利要求2所述的一种微通道板玻璃，其特征在于，皮料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure FDA0003304448920000043
芯料玻璃按重量百分比计，包括：
Figure FDA0003304448920000044
Figure FDA0003304448920000051
6.根据权利要求1-5任一所述的一种微通道板玻璃，其特征在于：皮料玻璃中：Li2O、Na2O、K2O以碳酸盐形式引入，摩尔含量Li2O：Na2O<2：3，Na2O：K2O>1：1；BaO以BaCO3和Ba(NO3)2形式引入，摩尔含量BaCO3：Ba(NO3)2<2：1；MgO以(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O形式引入，CaO以CaCO3形式引入。
7.根据权利要求6所述的一种微通道板玻璃，其特征在于：皮料玻璃中Al2O3和Al(OH)3摩尔含量为1：1。
8.根据权利要求1-5任一所述的微通道板玻璃，其特征在于，芯料玻璃中：
Li2O、Na2O、K2O以碳酸盐形式引入，摩尔含量Li2O：K2O<1：1，K2O：Na2O>1：1；
BaO以BaCO3和Ba(NO3)2形式引入，摩尔含量BaCO3：Ba(NO3)2<1：3；MgO以(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O形式引入；CaO以CaCO3形式引入，摩尔含量MgO：CaO<2：3。
9.根据权利要求8所述的微通道板玻璃，其特征在于：芯料玻璃中Al2O3与Al(OH)3的摩尔比为1：2。
10.一种权利要求1-9任一所述微通道板玻璃的制备方法，其特征在于，包括皮料玻璃制备和芯料玻璃制备；
其中皮料玻璃制备包括如下过程：
步骤1、按上述组成配比称取相应组分原料后，混合均匀，待到熔炉温度升至1200～1280℃，将混合料分多次逐步加入位于熔炉内的Pt坩埚中；
步骤2、升温至1320～1380℃不断搅拌、澄清、均化玻璃液设定时间；
步骤3、降温至1200～1260℃后，浇注于模具内，浇注完成后进行精密退火处理；精密退火处理过程具体为：升温速率为1.0～2.5℃/min，升温至450℃保温5h，然后以1.0～2.0℃/h降至室温；
步骤4、经光学冷加工后得到待测玻璃试样；
其中芯料玻璃制备包括如下过程：
步骤1、按照上述配比称取各个成分，混合均匀，待到熔炉温度升至1200～1280℃，将混合料分多次逐步加入位于熔炉内的Pt坩埚中；
步骤2、升温至1300～1380℃不断搅拌、澄清、均化玻璃液设定时间；
步骤3、降温至1200～1260℃后，浇注于模具内，浇注完成后进行精密退火处理，其中升温速率为1.0～2.5℃/min，升温至450℃保温5h，然后以1.0～2.0℃/h降至室温；
步骤4、经光学冷加工后得到待测玻璃试样。
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