CN114772927A - 一种微通道板用皮料玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种微通道板用皮料玻璃及其制备方法，按照质量百分含量皮料玻璃包括∑SiO2+Al2O340～50％、ZrO20～3％、7wt％～12％的碱土金属元素。本发明通过降低高粘度物质∑SiO2+Al2O3质量分数的组分配比，能够在保证玻璃具有较高二次电子发射系数的基础上，有效降低皮料玻璃的软化温度；同时引入ZrO2的组分配比，通过大原子碱金属的引入形成结构更加致密的混合碱效应，即使皮料玻璃在较低网络形成体和网络中间体的情况下，依然能保持玻璃的化学稳定性；最终能够匹配目前软化温度相对较低、酸溶效果较好的芯料进行拉丝制板，制得腐蚀工艺时间较为合理，且耐烘烤温度较高，具有较高增益的微通道板。

Description

一种微通道板用皮料玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种微通道板，尤其是一种皮料玻璃及其制备方法。
背景技术
微通道板是一种特殊光学纤维器件，因其具有传输、增强电子图像功能，故常作为高性能夜视像增强器。微通道板普遍采用铅硅玻璃制成，通常情况下，将具有较高二次电子发射系数的碱土金属引入铅硅玻璃中，可明显提高微通道板的增益。与此同时，较高的碱土金属含量会明显提高微通道板皮料玻璃的软化温度，从而一定程度上提高了微通道板耐烘烤能力。因此，目前三代微通道板皮料玻璃中通过引入大量BaO、CaO等碱土金属元素及高质量碱金属元素，综合提高了微通道板皮料玻璃的二次电子发射系数，同时提高了微通道板的耐烘烤清刷能力，可保证450℃情况下不变形。
但为保证微通道板制备过程中拉丝的结构，具有较高软化温度的三代微通道板皮料要求匹配具有更高软化温度的酸溶芯料。对于硼硅酸盐酸溶芯料，提高软化温度的同时，导致其化学稳定性同样较高。最终形成的玻璃纤维在腐蚀芯料时要求较高，腐蚀工艺难度较大，腐蚀时间较长，约13h，如果匹配软化温度较低的酸溶芯料进行拉丝，则会存在芯料料性短，无法形成较好的微孔结构等问题。
因此，为保证微通道板皮料玻璃二次电子发射系数高的性能，急需得到一种皮料玻璃，使其有较高碱土金属含量的同时，满足软化温度较低、化学稳定性较高、且各项物理参数与化学稳定性较低即软化温度较低的酸溶芯料能进行良好匹配的要求。
发明内容
本发明目的在于提供一种软化温度低、化学性能稳定的微通道板用皮料玻璃及其制备方法。
一种微通道板用皮料玻璃，按照质量百分含量包括以下组分：按照质量百分含量包括以下组分：∑SiO2+Al2O3 40～50％、碱土金属元素7～12％、Na2O 3～5％、K2O 0.5～5％、 Cs2O 3～8％、Rb2O 0.5～5％、PbO 20～30％、Bi2O3 5～12％、ZrO2 0～3％、澄清剂0～0.5％，所述∑SiO2+Al2O3是SiO2，或是SiO2和Al2O3的组合物。
进一步，所述碱土金属元素包括MgO、SrO和BaO中的至少一种。
优选的，所述∑SiO2+Al2O3的质量百分含量为40～45％。
优选的，所述∑SiO2+Al2O3按照质量百分含量包括SiO2 40～48％、Al2O3 0～2％。
进一步，所述澄清剂为Sb2O3。
一种微通道板用皮料玻璃的制备方法，按各组分配比将原料混合，将混合好的原料于1420±10℃高温八卦炉内高温熔融6～8小时，待取样观察玻璃内部无未澄清的玻璃气泡以及未化透的生料以后，打开八卦炉门，给玻璃冷却降温；待玻璃液面温度冷却至 1100±50℃时，开始人工拉制皮料管，将拉制合格的皮料管至于450±10℃马弗炉中，保温后，随炉冷却至室温。
一种微通道板，由皮料玻璃和硼硅酸盐芯料玻璃构成，所述皮料玻璃管是由上述任意一项微通道板用皮料玻璃制成的。
上述微通道板的制备方法，后行腐蚀时间控制在3h～4h。
上述微通道板的制备方法，后行烘烤温度提高至430℃～450℃。
由以上本发明的方案可见，本发明的显著优点在于：
本发明通过降低高粘度物质∑SiO2+Al2O3质量分数的组分配比，能够在保证玻璃具有较高二次电子发射系数的基础上，有效降低皮料玻璃的软化温度；同时引入ZrO2的组分配比，通过大原子碱金属的引入形成结构更加致密的混合碱效应，即使皮料玻璃在较低网络形成体和网络中间体的情况下，依然能保持玻璃的化学稳定性；因此，最终能够匹配目前软化温度相对较低、酸溶效果较好的芯料进行拉丝制板，制得腐蚀工艺时间较为合理，且耐烘烤温度较高，具有较高增益的微通道板。
应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。另外，所要求保护的主题的所有组合都被视为本公开的发明主题的一部分。
具体实施方式
对比例1：
以八卦炉化料240kg玻璃为例，分别称取126kg石英石、1kg氢氧化铝、10kg纯碱、40kg硝酸钾、70kg红丹、28kg氧化铋、5kg碳酸钡，外掺0.5wt％的Sb2O3作为澄清剂。
粉料研磨过筛并混合均匀后，将粉料通过3～5次加到1400℃高温八卦炉中熔制7h。取样后发现玻璃内部质量较好，无气泡结石条纹等缺陷后，开缸降温至玻璃液面温度1050℃。待皮料管拉制人员，通过滚铃吹制，将玻璃加工成内径30±0.5mm，壁厚 3.5±0.5mm，长50±10mm玻璃管后，将成型的吸收玻璃管置于440℃下的马弗炉中保温2h后关闭电源，随炉冷却至室温，制备出无气泡、结石的吸收玻璃。制成长度25.4mm，直径8～10mm的玻璃棒，以待软化温度测试。制成直径40mm，厚10mm的玻璃饼，以待耐酸稳定性测试。
将不具备较高二次电子发射系数的皮料匹配酸溶芯料(软化温度较低)拉丝并制备成微通道板后，后行腐蚀3.5h可制备成孔，烧氢后390℃度下烘烤不变形，440℃下烘烤变形。
将不具备较高二次电子发射系数的皮料匹配酸溶芯料(软化温度较高)拉丝并制备成微通道板后，后行腐蚀13h可制备成孔，烧氢后390℃度下烘烤不变形，440℃下烘烤变形。
对比例2：
以八卦炉化料240kg玻璃为例，分别称取87kg石英石、2.5kg氢氧化铝、7.25kg硼酸、2kg碳酸铷、19kg碳酸铯、68kg红丹、7kg氧化铋、57kg硝酸钡、9kg碳酸钙、8kg 碱式碳酸镁，外掺0.5wt％的Sb2O3作为澄清剂。
粉料研磨过筛并混合均匀后，将粉料通过3～5次加到1410℃高温八卦炉中熔制7h。取样后发现玻璃内部质量较好，无气泡结石条纹等缺陷后，开缸降温至玻璃液面温度1100℃。待皮料管拉制人员，通过滚铃吹制，将玻璃加工成内径30±0.5mm，壁厚 3.5±0.5mm，长50±10mm玻璃管后，将成型的吸收玻璃管置于440℃下的马弗炉中保温 2h后关闭电源，随炉冷却至室温，制备出无气泡、结石的吸收玻璃。制成长度25.4mm，直径8～10mm的玻璃棒，以待软化温度测试。制成直径40mm，厚10mm的玻璃饼，以待耐酸稳定性测试。
将具备较高二次电子发射系数的皮料匹配酸溶芯料(软化温度较低)拉丝发生炸裂，且无法形成较好的微通道板结构。
将具备较高二次电子发射系数的皮料匹配酸溶芯料(软化温度较高)拉丝并制备成微通道板后，后行腐蚀13h可制备成孔，烧氢后450℃度下烘烤不变形。
实施例1：
以八卦炉化料240kg玻璃为例，分别称取110kg石英石、3kg氢氧化铝、13.5kg纯碱、10.5kg硝酸钾、1.8kg碳酸铷、13kg碳酸铯、62kg红丹、24kg氧化铋、17kg硝酸钡、3kg氧化镁、6kg碳酸锶，外掺0.5wt％的Sb2O3作为澄清剂。
粉料研磨过筛并混合均匀后，将粉料通过3～5次加到1400℃高温八卦炉中熔制7h。取样后发现玻璃内部质量较好，无气泡结石条纹等缺陷后，开缸降温至玻璃液面温度1050℃。待皮料管拉制人员，通过滚铃吹制，将玻璃加工成内径30±0.5mm，壁厚 3.5±0.5mm，长50±10mm玻璃管后，将成型的吸收玻璃管置于450℃下的马弗炉中保温 2h后关闭电源，随炉冷却至室温，制备出无气泡、结石的吸收玻璃。制成长度25.4mm，直径8～10mm的玻璃棒，以待软化温度测试。制成直径40mm，厚10mm的玻璃饼，以待耐酸稳定性测试。
将改进后皮料匹配与对比例相同的酸溶芯料(软化温度较低)拉丝并制备成微通道板后，后行腐蚀3.5h可制备成孔，烧氢后440℃度下烘烤不变形。
实施例2：
以八卦炉化料240kg玻璃为例，分别称取108kg石英石、2kg氢氧化铝、13.5kg纯碱、10.5kg硝酸钾、1.8kg碳酸铷、13kg碳酸铯、62.5kg红丹、24kg氧化铋、20.5kg硝酸钡、4.2kg氧化镁、7.5kg碳酸锶，外掺0.5wt％的Sb2O3作为澄清剂。
粉料研磨过筛并混合均匀后，将粉料通过3～5次加到1400℃高温八卦炉中熔制7h。取样后发现玻璃内部质量较好，无气泡结石条纹等缺陷后，开缸降温至玻璃液面温度1050℃。待皮料管拉制人员，通过滚铃吹制，将玻璃加工成内径30±0.5mm，壁厚 3.5±0.5mm，长50±10mm玻璃管后，将成型的吸收玻璃管置于450℃下的马弗炉中保温 2h后关闭电源，随炉冷却至室温，制备出无气泡、结石的吸收玻璃。制成长度25.4mm，直径8～10mm的玻璃棒，以待软化温度测试。制成直径40mm，厚10mm的玻璃饼，以待耐酸稳定性测试。
将皮料匹配与对比例相同的酸溶芯料拉丝并制备成微通道板后，后行腐蚀3.5h可制备成孔，烧氢后440℃度下烘烤不变形。
实施例3：
以八卦炉化料240kg玻璃为例，分别称取106kg石英石、2kg氢氧化铝、16kg纯碱、10.5kg硝酸钾、1.8kg碳酸铷、12kg碳酸铯、60kg红丹、22kg氧化铋、26kg硝酸钡、 4kg氧化镁、7kg碳酸锶，外掺0.5wt％的Sb2O3作为澄清剂。
粉料研磨过筛并混合均匀后，将粉料通过3～5次加到1400℃高温八卦炉中熔制7h。取样后发现玻璃内部质量较好，无气泡结石条纹等缺陷后，开缸降温至玻璃液面温度1050℃。待皮料管拉制人员，通过滚铃吹制，将玻璃加工成内径30±0.5mm，壁厚 3.5±0.5mm，长50±10mm玻璃管后，将成型的吸收玻璃管置于460℃下的马弗炉中保温2h后关闭电源，随炉冷却至室温，制备出无气泡、结石的吸收玻璃。制成长度25.4mm，直径8～10mm的玻璃棒，以待软化温度测试。制成直径40mm，厚10mm的玻璃饼，以待耐酸稳定性测试。
将皮料匹配与对比例相同的酸溶芯料拉丝并制备成微通道板后，后行腐蚀3.5h可制备成孔，烧氢后440℃度下烘烤不变形。
实施例4：
以八卦炉化料240kg玻璃为例，分别称取106kg石英石、2kg氢氧化铝、16kg纯碱、10.5kg硝酸钾、1.8kg碳酸铷、12kg碳酸铯、60kg红丹、22kg氧化铋、26kg硝酸钡、 4kg氧化镁、7kg碳酸锶、1.6kg氧化锆，外掺0.5wt％的Sb2O3作为澄清剂。
粉料研磨过筛并混合均匀后，将粉料通过3～5次加到1400℃高温八卦炉中熔制7h。取样后发现玻璃内部质量较好，无气泡结石条纹等缺陷后，开缸降温至玻璃液面温度1050℃。待皮料管拉制人员，通过滚铃吹制，将玻璃加工成内径30±0.5mm，壁厚 3.5±0.5mm，长50±10mm玻璃管后，将成型的吸收玻璃管置于460℃下的马弗炉中保温 2h后关闭电源，随炉冷却至室温，制备出无气泡、结石的吸收玻璃。制成长度25.4mm，直径8～10mm的玻璃棒，以待软化温度测试。制成直径40mm，厚10mm的玻璃饼，以待耐酸稳定性测试。
将皮料匹配与对比例相同的酸溶芯料拉丝并制备成微通道板后，后行腐蚀3.5h可制备成孔，烧氢后440℃度下烘烤不变形。
实施例5：
以八卦炉化料240kg玻璃为例，分别称取98.5kg石英石、7.2kg氢氧化铝、16kg纯碱、10.5kg硝酸钾、1.8kg碳酸铷、12.5kg碳酸铯、59kg红丹、23.5kg氧化铋、25.5kg 硝酸钡、4kg氧化镁、7kg碳酸锶、7kg氧化锆，外掺0.5wt％的Sb2O3作为澄清剂。
粉料研磨过筛并混合均匀后，将粉料通过3～5次加到1400℃高温八卦炉中熔制7h。取样后发现玻璃内部质量较好，无气泡结石条纹等缺陷后，开缸降温至玻璃液面温度1050℃。待皮料管拉制人员，通过滚铃吹制，将玻璃加工成内径30±0.5mm，壁厚 3.5±0.5mm，长50±10mm玻璃管后，将成型的吸收玻璃管置于460℃下的马弗炉中保温 2h后关闭电源，随炉冷却至室温，制备出无气泡、结石的吸收玻璃。制成长度25.4mm，直径8～10mm的玻璃棒，以待软化温度测试。制成直径40mm，厚10mm的玻璃饼，以待耐酸稳定性测试。
将皮料匹配与对比例相同的酸溶芯料拉丝并制备成微通道板后，后行腐蚀3.5h可制备成孔，烧氢后440℃度下烘烤不变形。
将上述对比例和实施例的相关工艺参数和得到的玻璃物理参数进行对比，如下表：
名称 碱土金属总含量 软化温度 膨胀系数 耐酸稳定性
对比例1 1.5wt％ 516℃ 85.4×10<sup>-7</sup>/℃ 1级
对比例2 16wt％ 630℃ 68.1×10<sup>-7</sup>/℃ 1级
实施例1 7.1wt％ 534℃ 81.6×10<sup>-7</sup>/℃ 1级
实施例2 8.8wt％ 541℃ 80.3×10<sup>-7</sup>/℃ 1级
实施例3 12.1wt％ 556℃ 82.9×10<sup>-7</sup>/℃ 1级
实施例4 9.9wt％ 547℃ 79.6×10<sup>-7</sup>/℃ 1级
实施例5 9.8wt％ 561℃ 73.7×10<sup>-7</sup>/℃ 1级

Claims (9)

1.一种微通道板用皮料玻璃，其特征在于，按照质量百分含量包括以下组分：∑SiO2+Al2O3 40～50％、碱土金属元素7～12％、Na2O 3～5％、K2O 0.5～5％、Cs2O 3～8％、Rb2O0.5～5％、PbO 20～30％、Bi2O3 5～12％、ZrO2 0～3％、澄清剂0～0.5％，所述∑SiO2+Al2O3是SiO2，或是SiO2和Al2O3的组合物。
2.根据权利要求1所述的微通道板用皮料玻璃，其特征在于，所述碱土金属元素包括MgO、SrO和BaO中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的微通道板用皮料玻璃，其特征在于，所述∑SiO2+Al2O3的质量百分含量为40～45％。
4.根据权利要求1或3所述的微通道板用皮料玻璃，其特征在于，所述∑SiO2+Al2O3按照质量百分含量包括SiO2 40～48％、Al2O3 0～2％。
5.根据权利要求1所述的微通道板用皮料玻璃，其特征在于，所述澄清剂为Sb2O3。
6.如权利要求1所述的微通道板用皮料玻璃的制备方法，其特征在于，按各组分配比将原料混合，将混合好的原料于1420±10℃高温八卦炉内高温熔融6～8小时，待取样观察玻璃内部无未澄清的玻璃气泡以及未化透的生料以后，打开八卦炉门，给玻璃冷却降温；待玻璃液面温度冷却至1100±50℃时，开始人工拉制皮料管，将拉制合格的皮料管至于450±10℃马弗炉中，保温后，随炉冷却至室温。
7.一种微通道板，由皮料玻璃管和硼硅酸盐芯料玻璃构成，其特征在于，所述皮料玻璃管是由权利要求1～5任意一项所述的微通道板用皮料玻璃制成的。
8.根据权利要求7所述的微通道板的制备方法，其特征在于，后行腐蚀时间控制在3h～4h。
9.根据权利要求7所述的微通道板的制备方法，其特征在于，后行烘烤温度提高至430℃～450℃。
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