CN113912141A - 一种利用失活硝酸钯制备氯化钯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于贵金属冶金技术领域，具体涉及一种利用失活硝酸钯制备氯化钯的方法。制备方法包括失活硝酸钯预处理、催化高氯酸溶解、盐酸赶硝、固化成型四个步骤。本发明预处理失活硝酸钯，可有效去除杂质并达到润湿目的，以提高后续硝酸钯溶解率，提高氯化钯产率；使用高氯酸对硝酸钯进行完全溶解，同时能够增加钯溶液活性为硝酸钯转化率提高打下良好基础；通过本发明的方法可将失活硝酸钯直接转化为活性相当的产品氯化钯，提供了一种硝酸钯转化为氯化钯的全新方法，转化后氯化钯的钯含量≥59.6%。

Description

一种利用失活硝酸钯制备氯化钯的方法
技术领域
本发明属于贵金属冶金技术领域，具体涉及一种利用失活硝酸钯制备氯化钯的方法。
背景技术
硝酸钯用做分析试剂和氧化剂，也用于氯和碘的分离；但硝酸钯易吸潮，若储存不当则极易造成硝酸钯融化、失活等现象，目前硝酸钯失活后的处理方法主要是将硝酸钯还原出钯粉后重新溶解，这种方法存在金属钯溶解时间长、溶解率低。一次金属钯溶解需要耗费大量硝酸造成能源消耗大、环境污染重等缺点。
本发明利用失活后的硝酸钯为原料提出一种全新的氯化钯制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的钯转化率不高、转化后产品氯化钯中氮含量超标杂质含量高，影响产品活性等不足，提出一种利用失活硝酸钯制备氯化钯的方法。将硝酸钯直接转化为活性相当的产品氯化钯，提出了在硝酸钯溶解过程中加入催化高氯酸溶解的方法，大大提高硝酸钯溶解速率和效率。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种利用失活硝酸钯制备氯化钯的方法，包括如下步骤：
步骤1、失活硝酸钯预处理。
将失活硝酸钯置于容器中，用去离子水于90-100℃下浸泡5-10 min，得到硝酸钯液。
步骤2、催化高氯酸溶解。
将步骤1得到的硝酸钯液，加热待溶液有蒸汽出现时，加入高氯酸溶液，搅拌；反应稳定后继续加入高氯酸溶液，反复加入高氯酸几次，用玻璃棒触底，无固体不溶物后停止后高氯酸加入；浓缩至液面出现一层晶膜，制备出浓度较高的钯贵液。
步骤3、盐酸赶硝。
向步骤2得到钯贵液内加入盐酸，每100g硝酸钯加入10-15 mL盐酸，一定温度下蒸发，待浓缩至液面出现一层晶膜时，继续加盐酸，反复3-5次，得到氯化钯液。
步骤4、固化成型。
将步骤3得到液态氯化钯置于恒温水浴中，固化一定时间，即可得到高纯度产品氯化钯。
进一步地，所述步骤1中每克硝酸钯对应3~5ml去离子水。
进一步地，所述步骤2中加热温度为100-110℃。
进一步地，所述步骤2中高氯酸溶液的浓度为12mol/L，每次加入高氯酸溶液的比例为：失活硝酸钯（g）：高氯酸溶液（ml）=100：（5-7.5）。
进一步地，所述步骤2中高氯酸溶液的加入次数为5-7次。
进一步地，所述步骤2中在100-120℃下浓缩30-45 min。
进一步地，所述步骤3中蒸发温度为100-120℃。
进一步地，所述步骤3中盐酸的质量浓度为37%，每100g硝酸钯加入50-80 mL。
进一步地，所述步骤4中恒温水浴温度为85-95℃，固化时间为8-12h。
应用本发明制备的氯化钯溶液中，氯化钯的钯含量≥59.6%，盐酸不溶物实验合格，铁含量≤0.008%，产品氯化钯完全达到国家标准，且将现有氯化钯产品钯含量略有提升。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于。
1、本发明预处理失活硝酸钯，可有效去除杂质并达到润湿目的，以提高后续硝酸钯溶解率，提高氯化钯产率。
2、本发明使用高氯酸对硝酸钯进行完全溶解，同时能够增加钯溶液活性为硝酸钯转化率提高打下良好基础。
3、失活硝酸钯（g）：高氯酸溶液（ml）为100：（5-7.5），若每次加入比例过低会使硝酸钯转化率偏低，体系内氮含量过高；若每次加入比例过高则会造成不必要的浪费并增加浓缩时间。
4、通过本发明的方法可将失活硝酸钯直接转化为活性相当的产品氯化钯，并提供了一种硝酸钯转化为氯化钯的全新方法，转化后氯化钯的钯含量≥59.6%。
具体实施方案
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
一种利用失活硝酸钯制备氯化钯的方法，包括如下步骤：
步骤1、失活硝酸钯预处理。
将失活硝酸钯置于容器中，用去离子水于90-100℃下浸泡5-10 min，得到硝酸钯液。
步骤2、催化高氯酸溶解。
将步骤1得到的硝酸钯液，加热待溶液有蒸汽出现时，加入高氯酸溶液，搅拌；反应稳定后继续加入高氯酸溶液，反复加入高氯酸几次，用玻璃棒触底，无固体不溶物后停止后高氯酸加入；浓缩至液面出现一层晶膜，制备出浓度较高的钯贵液。
步骤3、盐酸赶硝。
向步骤2得到钯贵液内加入盐酸，每100g硝酸钯加入10-15 mL盐酸，一定温度下蒸发，待浓缩至液面出现一层晶膜时，继续加盐酸，反复3-5次，得到氯化钯液。
步骤4、固化成型。
将步骤3得到液态氯化钯置于恒温水浴中，固化一定时间，即可得到高纯度产品氯化钯。
进一步地，所述步骤1中每克硝酸钯对应3~5ml去离子水。
进一步地，所述步骤2中加热温度为100-110℃。
进一步地，所述步骤2中高氯酸溶液的浓度为12mol/L，每次加入高氯酸溶液的比例为：失活硝酸钯（g）：高氯酸溶液（ml）=100：（5-7.5）。
进一步地，所述步骤2中高氯酸溶液的加入次数为5-7次。
进一步地，所述步骤2中在100-120℃下浓缩30-45 min。
进一步地，所述步骤3中蒸发温度为100-120℃。
进一步地，所述步骤3中盐酸的质量浓度为37%，每100g硝酸钯加入50-80 mL。
进一步地，所述步骤4中恒温水浴温度为85-95℃，固化时间为8-12h。
实施例1。
取100 g失活硝酸钯，用500ml去离子水于95℃下浸泡10 min。将硝酸钯处理液置于100℃下加热，待溶液有蒸汽出现时，向体系内加入5 mL高氯酸溶液，搅拌。后继续加热，反复5次，用玻璃棒触底无固体不溶物，于100℃下浓缩45 min；保持温度，加入15ml盐酸在110℃下继续浓缩至硝酸钯液浓缩至液面出现一层晶膜后，加入50 mL盐酸，反复5次。后置于85℃恒温水浴中，固化10 h，研磨、装瓶、进行化验。
结果：
硝酸钯转化率：99.99%；
产品氯化钯质量：67 g；
产品钯含量：59.6%；
盐酸不溶物实验：合格。
实施例2。
取100 g失活硝酸钯，用450ml去离子水于100℃下浸泡9 min。将硝酸钯处理液置于110℃下加热，待溶液有蒸汽出现时，向体系内加入6 mL高氯酸溶液，搅拌。后继续加热，反复6次，用玻璃棒触底，于120℃下浓缩35 min；将硝酸钯液加入15ml盐酸在110℃下浓缩至液面出现一层晶膜后，加入70 mL盐酸，反复3次。后置于95℃恒温水浴中，固化8 h，研磨、装瓶、进行化验。
结果：
硝酸钯转化率：99.99%；
产品氯化钯质量：68 g；
产品钯含量： 59.7%；
盐酸不溶物实验：合格。
实施例3。
取100 g失活硝酸钯，用500ml去离子水于100℃下浸泡8 min。将硝酸钯处理液置于110℃下加热，待溶液有蒸汽出现时，向体系内加入7.5 mL高氯酸溶液，搅拌。后继续加热，反复7次，用玻璃棒触底，于110℃下浓缩40 min；将硝酸钯液加入15ml盐酸在110℃下浓缩至液面出现一层晶膜后，加入60 mL盐酸，反复4次。后置于90℃恒温水浴中，固化10 h，研磨、装瓶、进行化验。
结果：
硝酸钯转化率：99.99%；
产品氯化钯质量：67.3 g；
产品钯含量： 59.7%；
盐酸不溶物实验：合格。
对比例1。
取100 g失活硝酸钯，将硝酸钯处理液置于100℃下加热，待溶液有蒸汽出现时，用玻璃棒触底，于100℃下浓缩45 min；将硝酸钯液加入15ml盐酸在110℃下浓缩至液面出现一层晶膜后，加入50 mL盐酸，反复5次。后置于85℃恒温水浴中，固化10 h，研磨、装瓶、进行化验。
结果：
硝酸钯转化率：99.93%；
产品钯含量：59.3%；
盐酸不溶物实验：合格。
对比例2。
取100 g失活硝酸钯。将硝酸钯处理液置于110℃下加热，待溶液有蒸汽出现时，用玻璃棒触底，于110℃下浓缩40 min；将硝酸钯液加入15ml盐酸在110℃下浓缩至液面出现一层晶膜后，加入60 mL盐酸，反复4次。后置于90℃恒温水浴中，固化10 h，研磨、装瓶、进行化验。
结果：
硝酸钯转化率：99.95%；
产品钯含量：59.2%；
盐酸不溶物实验：合格。
对比例3。
取100 g失活硝酸钯，将硝酸钯处理液置于110℃下加热，待溶液有蒸汽出现时，向体系内加入7.5 mL高氯酸溶液，搅拌。后继续加热，反复7次，用玻璃棒触底，于110℃下浓缩40 min；将硝酸钯液加入15ml盐酸在110℃下浓缩至液面出现一层晶膜后，加入60 mL盐酸，反复4次。后置于90℃恒温水浴中，固化10 h，研磨、装瓶、进行化验。
结果：
硝酸钯转化率：99.92%；
产品钯含量：59.2%；
盐酸不溶物实验：合格。
对比例4。
取100 g失活硝酸钯，用500ml去离子水于100℃下浸泡8 min。将硝酸钯处理液置于100℃下加热，浓缩40 min，将硝酸钯液加入15ml盐酸在110℃下浓缩至液面出现一层晶膜后，加入60 mL盐酸，反复4次。后置于90℃恒温水浴中，固化10 h，研磨、装瓶、进行化验。
结果：
硝酸钯转化率：99.9%；
产品钯含量：59%；
盐酸不溶物实验：合格。

Claims (9)

1.一种利用失活硝酸钯制备氯化钯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、失活硝酸钯预处理：
将失活硝酸钯置于容器中，用去离子水于90-100℃下浸泡5-10 min，得到硝酸钯液；
步骤2、催化高氯酸溶解：
将步骤1得到的硝酸钯液，加热待溶液有蒸汽出现时，加入高氯酸溶液，搅拌；反应稳定后继续加入高氯酸溶液，反复加入高氯酸几次，用玻璃棒触底，无固体不溶物后停止后高氯酸加入；浓缩至液面出现一层晶膜，制备出浓度较高的钯贵液；
步骤3、盐酸赶硝：
向步骤2得到钯贵液内加入盐酸，每100g硝酸钯加入10-15 mL盐酸，一定温度下蒸发，待浓缩至液面出现一层晶膜时，继续加盐酸，反复3-5次，得到氯化钯液；
步骤4、固化成型：
将步骤3得到液态氯化钯置于恒温水浴中，固化一定时间，即可得到高纯度产品氯化钯。
2.如权利要求1所述的一种利用失活硝酸钯制备氯化钯的方法，其特征在于，所述步骤1中每克硝酸钯对应3~5ml去离子水。
3.如权利要求1所述的一种利用失活硝酸钯制备氯化钯的方法，其特征在于，所述步骤2中加热温度为100-110℃。
4.如权利要求1所述的一种利用失活硝酸钯制备氯化钯的方法，其特征在于，所述步骤2中高氯酸溶液的浓度为12mol/L，每次加入高氯酸溶液的比例为：失活硝酸钯（g）：高氯酸溶液（ml）=100：（5-7.5）。
5.如权利要求1所述的一种利用失活硝酸钯制备氯化钯的方法，其特征在于，所述步骤2中高氯酸溶液的加入次数为5-7次。
6.如权利要求1所述的一种利用失活硝酸钯制备氯化钯的方法，其特征在于，所述步骤2中在100-120℃下浓缩30-45 min。
7.如权利要求1所述的一种利用失活硝酸钯制备氯化钯的方法，其特征在于，所述步骤3中蒸发温度为100-120℃。
8.如权利要求1所述的一种利用失活硝酸钯制备氯化钯的方法，其特征在于，所述步骤3中盐酸的质量浓度为37%，每100g硝酸钯加入50-80 mL。
9.如权利要求1所述的一种利用失活硝酸钯制备氯化钯的方法，其特征在于，所述步骤4中恒温水浴温度为85-95℃，固化时间为8-12h。
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