CN113908814B - 一种磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及重金属吸附技术领域，且公开了一种磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂，多孔纳米二氧化硅，表面引入的异氰酸酯官能团，与二苯甲醇的羟基发生氨酯化反应，得到芳基化多孔纳米二氧化硅，从而在纳米二氧化硅表面引入丰富的芳环结构，利用芳环结构在浓硫酸体系中，发生氧化反应生成磺酸基团，从而得到磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂，在多孔纳米二氧化硅表面共价修饰了丰富的功能性磺酸基团，磺酸基团容易电离生成磺酸根阴离子，与Cd2+金属阳离子之间可以发生静电作用，从而增强了对Cd2+的吸附能力，从而使磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂对Cd2+等重金属离子表现出优异的吸附性能。

Description

一种磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及重金属吸附技术领域，具体为一种磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
我国目前面临着严重的环境污染问题，其中水资源污染最为严重，主要是有重金属污染、有机溶剂污染、抗生素污染等导致的，目前对水资源重金属污染的处理方法主要是吸附法，利用吸附剂对废水中的镉、铅、铜等，通过化学螯合、静电作用等方式进行吸附，而开发成本低廉、绿色高效的吸附剂成为研究趋势。
多孔纳米二氧化硅的制备方法简单、无毒无污染，并且具有孔隙结构和比表面积高的特点，在物质的吸附和分离领域应用十分广泛，CN107661748B《有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂的制备方法及应用》，公开了二氧化硅多孔材料负载有机胺，进行功能性修饰，对CO2具有优良的吸附效果，因此可以对多孔纳米二氧化硅进行表面改性，引入功能性基团，提高纳米二氧化硅对镉等重金属离子的吸附性能，拓展纳米二氧化硅在废水处理中的实际应用。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂的制备方法及应用，解决了单一的纳米二氧化硅对镉等重金属离子的吸附性能不高的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂，制备方法包括以下步骤：
(1)将重量份数为100份的纳米二氧化硅加入到去离子水中，加入1200-1800份聚乙烯吡咯烷酮，加热至80-100℃预处理2-5h，冷却后加入 200-300份氢氧化钠，进行刻蚀1.5-3h，离心分离，去离子水和乙醇洗涤产物，然后置于电阻炉中，在400-500℃下煅烧2-3h，得到多孔纳米二氧化硅。
(2)向甲苯溶剂中加入重量份数为100份的多孔纳米二氧化硅和20-60份甲苯二异氰酸酯，加热至75-90℃，反应6-12h，反应后离心分离，丙酮洗涤产物并干燥，得到异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅。
(3)向二甲苯溶剂中加入异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅和二苯甲醇，搅拌均匀后滴加催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，升温发生反应，反应后离心分离，丙酮洗涤产物并干燥，得到芳基化多孔纳米二氧化硅。
(4)向反应釜中加入浓硫酸溶液、芳基化多孔纳米二氧化硅，加热至 120-150℃，磺化处理12-24h，反应后冷却，过滤，去离子水洗涤，得到磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂。
优选的，所述步骤(3)中以重量份数计，异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅为 100份、二苯甲醇为50-180份、二月桂酸二丁基锡为1.2-5份。
优选的，所述步骤(3)中反应在60-100℃，反应10-20h。
优选的，所述步骤(4)中浓硫酸溶液的浓度为90-98％。
优选的，所述步骤(4)中以重量份数计，浓硫酸溶液为1500-3000份、芳基化多孔纳米二氧化硅为100份。
优选的，所述磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂应用于重金属废水处理领域。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
该一种磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂，多孔纳米二氧化硅具有比表面积高，孔道结构丰富的优点，利用甲苯二异氰酸酯进行表面改性，得到异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅，然后表面引入的异氰酸酯官能团，与二苯甲醇的羟基发生氨酯化反应，得到芳基化多孔纳米二氧化硅，从而在纳米二氧化硅表面引入丰富的芳环结构，利用芳环结构在浓硫酸体系中，发生氧化反应生成磺酸基团，从而得到磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂，在多孔纳米二氧化硅表面共价修饰了丰富的功能性磺酸基团，磺酸基团容易电离生成磺酸根阴离子，与Cd2+金属阳离子之间可以发生静电作用，从而增强了对Cd2+的吸附能力，从而使磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂对Cd2+等重金属离子表现出优异的吸附性能，在重金属离子废水的深度处理中具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是制备芳基化多孔纳米二氧化硅的反应示意图；
图2是制备磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂的反应示意图；
图3是本发明最大吸附量的柱形图。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供以下实施方式和实施例：一种磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂，制备方法包括以下步骤：
(1)将重量份数为100份的纳米二氧化硅加入到去离子水中，加入 1200-1800份聚乙烯吡咯烷酮，加热至80-100℃预处理2-5h，冷却后加入200-300份氢氧化钠，进行刻蚀1.5-3h，离心分离，去离子水和乙醇洗涤产物，然后置于电阻炉中，在400-500℃下煅烧2-3h，得到多孔纳米二氧化硅。
(2)向甲苯溶剂中加入重量份数为100份的多孔纳米二氧化硅和20-60份甲苯二异氰酸酯，加热至75-90℃，反应6-12h，反应后离心分离，丙酮洗涤产物并干燥，得到异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅。
(3)向二甲苯溶剂中加入重量份数为100份的异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅和50-180份二苯甲醇，搅拌均匀后滴加1.2-5份催化剂二月桂酸二丁基锡 (DBTDL)，升温至60-100℃，反应10-20h，反应后离心分离，丙酮洗涤产物并干燥，得到芳基化多孔纳米二氧化硅。
(4)向反应釜中加入1500-3000份的90-98％浓硫酸溶液、100份芳基化多孔纳米二氧化硅，加热至120-150℃，磺化处理12-24h，反应后冷却，过滤，去离子水洗涤，得到磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂，应用于重金属废水处理领域。
实施例1
(1)将2g的纳米二氧化硅加入到150mL的去离子水中，加入24g的聚乙烯吡咯烷酮，加热至80℃预处理2h，冷却后加入4g的氢氧化钠，进行刻蚀1.5h，离心分离，去离子水和乙醇洗涤产物，然后置于电阻炉中，在400℃下煅烧2h，得到多孔纳米二氧化硅。
(2)向30mL的甲苯溶剂中加入重量份数为1g的多孔纳米二氧化硅和0.2 g的甲苯二异氰酸酯，加热至75℃，反应6h，反应后离心分离，丙酮洗涤产物并干燥，得到异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅。
(3)向40mL的二甲苯溶剂中加入重量份数为1g的异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅和0.5g的二苯甲醇，搅拌均匀后滴加0.012g的催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至60℃，反应10h，反应后离心分离，丙酮洗涤产物并干燥，得到芳基化多孔纳米二氧化硅。
(4)向反应釜中加入30g的90％浓硫酸溶液、2g的芳基化多孔纳米二氧化硅，加热至120℃，磺化处理12h，反应后冷却，过滤，去离子水洗涤，得到磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂。
实施例2
(1)将2g的纳米二氧化硅加入到200mL的去离子水中，加入27g的聚乙烯吡咯烷酮，加热至100℃预处理2h，冷却后加入4.5g的氢氧化钠，进行刻蚀1.5h，离心分离，去离子水和乙醇洗涤产物，然后置于电阻炉中，在400℃下煅烧2.5h，得到多孔纳米二氧化硅。
(2)向50mL的甲苯溶剂中加入重量份数为1g的多孔纳米二氧化硅和0.3 g的甲苯二异氰酸酯，加热至90℃，反应8h，反应后离心分离，丙酮洗涤产物并干燥，得到异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅。
(3)向60mL的二甲苯溶剂中加入重量份数为1g的异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅和0.8g的二苯甲醇，搅拌均匀后滴加0.02g的催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至80℃，反应12h，反应后离心分离，丙酮洗涤产物并干燥，得到芳基化多孔纳米二氧化硅。
(4)向反应釜中加入40g的95％浓硫酸溶液、2g的芳基化多孔纳米二氧化硅，加热至140℃，磺化处理18h，反应后冷却，过滤，去离子水洗涤，得到磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂。
实施例3
(1)将2g的纳米二氧化硅加入到250mL的去离子水中，加入30g的聚乙烯吡咯烷酮，加热至90℃预处理4h，冷却后加入5g的氢氧化钠，进行刻蚀2h，离心分离，去离子水和乙醇洗涤产物，然后置于电阻炉中，在450℃下煅烧2.5h，得到多孔纳米二氧化硅。
(2)向60mL的甲苯溶剂中加入重量份数为1g的多孔纳米二氧化硅和0.4 g的甲苯二异氰酸酯，加热至80℃，反应8h，反应后离心分离，丙酮洗涤产物并干燥，得到异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅。
(3)向100mL的二甲苯溶剂中加入重量份数为1g的异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅和1.2g的二苯甲醇，搅拌均匀后滴加0.03g的催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至80℃，反应18h，反应后离心分离，丙酮洗涤产物并干燥，得到芳基化多孔纳米二氧化硅。
(4)向反应釜中加入40g的95％浓硫酸溶液、2g的芳基化多孔纳米二氧化硅，加热至140℃，磺化处理18h，反应后冷却，过滤，去离子水洗涤，得到磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂。
实施例4
(1)将2g的纳米二氧化硅加入到300mL的去离子水中，加入33g的聚乙烯吡咯烷酮，加热至90℃预处理4h，冷却后加入5.5g的氢氧化钠，进行刻蚀2h，离心分离，去离子水和乙醇洗涤产物，然后置于电阻炉中，在450℃下煅烧2.5h，得到多孔纳米二氧化硅。
(2)向80mL的甲苯溶剂中加入重量份数为1g的多孔纳米二氧化硅和0.5 g的甲苯二异氰酸酯，加热至80℃，反应8h，反应后离心分离，丙酮洗涤产物并干燥，得到异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅。
(3)向120mL的二甲苯溶剂中加入重量份数为1g的异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅和1.5g的二苯甲醇，搅拌均匀后滴加0.04g的催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至80℃，反应12h，反应后离心分离，丙酮洗涤产物并干燥，得到芳基化多孔纳米二氧化硅。
(4)向反应釜中加入50g的98％浓硫酸溶液、2g的芳基化多孔纳米二氧化硅，加热至140℃，磺化处理24h，反应后冷却，过滤，去离子水洗涤，得到磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂。
实施例5
(1)将2g的纳米二氧化硅加入到400mL的去离子水中，加入36g的聚乙烯吡咯烷酮，加热至100℃预处理5h，冷却后加入6g的氢氧化钠，进行刻蚀3h，离心分离，去离子水和乙醇洗涤产物，然后置于电阻炉中，在500℃下煅烧3h，得到多孔纳米二氧化硅。
(2)向100mL的甲苯溶剂中加入重量份数为1g的多孔纳米二氧化硅和 0.6g的甲苯二异氰酸酯，加热至90℃，反应12h，反应后离心分离，丙酮洗涤产物并干燥，得到异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅。
(3)向150mL的二甲苯溶剂中加入重量份数为1g的异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅和1.8g的二苯甲醇，搅拌均匀后滴加0.05g的催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至100℃，反应20h，反应后离心分离，丙酮洗涤产物并干燥，得到芳基化多孔纳米二氧化硅。
(4)向反应釜中加入60g的98％浓硫酸溶液、2g的芳基化多孔纳米二氧化硅，加热至150℃，磺化处理24h，反应后冷却，过滤，去离子水洗涤，得到磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂。
Cd2+吸附实验：向500mL的去离子水中加入硫化镉，配置成浓度为200mg/L 的Cd2+标准溶液，然后加入100mg的磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂，调节溶液pH至6，在25℃下吸附6h，通过原子吸收分光光度计测定溶液中Cd2+的浓度，测试吸附剂对Cd2+的最大吸附量。
对比例1
(1)将2g的纳米二氧化硅加入到150mL的去离子水中，加入30g的聚乙烯吡咯烷酮，加热至90℃预处理3h，冷却后加入4g的氢氧化钠，进行刻蚀2h，离心分离，去离子水和乙醇洗涤产物，然后置于电阻炉中，在450℃下煅烧2.5h，得到多孔纳米二氧化硅。
(2)向60mL的甲苯溶剂中加入重量份数为1g的多孔纳米二氧化硅和0.4 g的甲苯二异氰酸酯，加热至80℃，反应10h，反应后离心分离，丙酮洗涤产物并干燥，得到异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅。
(3)向60mL的二甲苯溶剂中加入重量份数为1g的异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅和1g的二苯甲醇，搅拌均匀后滴加0.03g的催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至80℃，反应12h，反应后离心分离，丙酮洗涤产物并干燥，得到芳基化多孔纳米二氧化硅。
Cd2+吸附实验：向500mL的去离子水中加入硫化镉，配置成浓度为200mg/L 的Cd2+标准溶液，然后加入100mg的芳基化多孔纳米二氧化硅，调节溶液pH 至6，在25℃下吸附6h，通过原子吸收分光光度计测定溶液中Cd2+的浓度，测试吸附剂对Cd2+的最大吸附量。

Claims (5)

1.一种磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
（1）将重量份数为100份的纳米二氧化硅加入到去离子水中，加入1200-1800份聚乙烯吡咯烷酮，加热至80-100 ℃预处理2-5 h，冷却后加入200-300份氢氧化钠，进行刻蚀1.5-3h，离心分离，去离子水和乙醇洗涤产物，然后置于电阻炉中，在400-500 ℃下煅烧2-3 h，得到多孔纳米二氧化硅；
（2）向甲苯溶剂中加入重量份数为100份的多孔纳米二氧化硅和20-60份甲苯二异氰酸酯，加热至75-90 ℃，反应6-12 h，得到异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅；
（3）向二甲苯溶剂中加入异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅和二苯甲醇，搅拌均匀后滴加催化剂二月桂酸二丁基锡，升温发生反应，得到芳基化多孔纳米二氧化硅；
（4）向反应釜中加入浓硫酸溶液、芳基化多孔纳米二氧化硅，加热至120-150 ℃，磺化处理12-24 h，得到磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中以重量份数计，异氰酸酯化多孔纳米二氧化硅为100份、二苯甲醇为50-180份、二月桂酸二丁基锡为1.2-5份。
3.根据权利要求1所述的一种磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中反应在60-100 ℃，反应10-20 h。
4.根据权利要求1所述的一种磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中浓硫酸溶液的浓度为90-98%。
5.根据权利要求1所述的一种磺化多孔纳米二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中以重量份数计，浓硫酸溶液为1500-3000份、芳基化多孔纳米二氧化硅为100份。
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