CN113881746B - 一种利用鳕鱼皮制备高强度药用明胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用鳕鱼皮制备高强度药用明胶的方法，将鳕鱼皮冻干后破碎成粉状，再用淀粉磷酸化酶、糖苷水解酶、中性蛋白酶复配的复合酶进行酶解，降解粘多糖、杂蛋白和腥味物质等物质，提高胶原的释放率，还可避免胶原大量水解成胶原蛋白影响明胶的得率和纯度，然后利用酸处理剩余杂质，后续可用醋酸纤维滤膜去除杂质，提高明胶的纯度，而且本发明的制备复合酶和酸处理后的明胶，后续用水便可进行进一步的纯化；采用本发明的方法制备所得的鳕鱼皮明胶的强度、纯度和得率高，可作为医用明胶在医药领域进行应用。
Description
技术领域
本发明涉及明胶制备技术领域，特别涉及一种利用鳕鱼皮制备高强度药用明胶的方法。
背景技术
明胶是一种来源于动物的骨、腱、软骨、皮肤等结缔组织中的天然蛋白质，是由胶原变性所得的一种大分子亲水胶体，具有与蛋白质大分子相类似的特性，其分子结构的特殊性，使明胶具有许多独特的理化特性，如亲水性强、成膜性好、侧链基团反应活性。药用明胶是用于医药产品生产的明胶。药用明胶作为一种药用辅料，其通常与药品一起进入人体的消化系统，最终为人体所吸收，所以其质量好坏直接关系到用药的安全。
市面上常见的明胶通常来源于牛、羊、猪的皮或骨，但因疯牛病和口蹄疫的出现，人们对这类明胶的安全性越来越担忧，欧美一些国家已明令限制从牛等陆生哺乳动物来源的提取物用于医药食品中，许多厂家开始利用鱼皮、鱼鳞和鸡皮为原料制备明胶。如：专利CN103992746A《一种利用罗非鱼皮制备不同凝胶强度药用明胶的方法》公开了一种以罗非鱼皮为原料制备药用明胶的方法，专利CN102965030A《一种高凝胶强度鱼鳞明胶的制备方法》公开了一种利用鱼鳞制备明胶的方法。
目前国内对鱼皮明胶的研究多集中在淡水鱼，主要来自巴沙鱼、草鱼、罗非鱼等，而对海水鱼皮明胶的研究较少。记载在2013年24期《食品研究与开发》上，由孙霞等人撰写的《预处理对真鳕鱼皮明胶得率及凝胶强度的影响》，该期刊文献虽然对利用鳕鱼皮制备明胶的方法进行了研究，但其制备的明胶得率仅在10％左右，低于以淡水鱼为主要原料制备的明胶得率。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种利用鳕鱼皮制备高强度药用明胶的方法。
本发明所述一种利用鳕鱼皮制备高强度药用明胶的方法，包括以下步骤：
S1.鱼皮预处理：将鳕鱼皮清洗后冻干，破碎，得鳕鱼皮粉，然后将鳕鱼皮粉加到水中，得鳕鱼皮溶液；
S2.酶处理：向步骤S1的鳕鱼皮溶液中加入复合酶进行酶解，酶解结束后，过滤，将滤饼加入到酸液中处理1～2h，用醋酸纤维滤膜过滤，用水调节滤液pH值，得鳕鱼皮明胶溶液；
S3.纯化：取步骤S2的鳕鱼皮明胶溶液，冷却至15～20℃，静置3～6h，离心，去上清，向沉淀中加水，加热至45～55℃保温20～40min后，趁热过滤，静置冷却，浓缩，干燥，得鳕鱼皮明胶。
进一步的，步骤S1中，所述鳕鱼皮粉和水的质量体积比为1g：10～18mL。
进一步的，所述复合酶为淀粉磷酸化酶、糖苷水解酶、中性蛋白酶按(0.5～0.6):1:(0.2～0.4)的质量比复配所得。
进一步的，所述复合酶的加入量为鳕鱼皮溶液质量的0.5～1.0％。
进一步的，所述酶解过程中每隔30～35min超声震荡处理一次。
进一步的，所述超声震荡的功率为25～40kHz，功率为300～400W，时间为3～5min。
进一步的，所述酸液为磷酸、脱氢乙酸和/或绿原酸。
进一步的，所述滤饼与酸液的质量体积比为1g：4～6mL。
进一步的，所述调节滤液pH为将滤液的pH调节至5.3～6.5。
进一步的，离心的离心力为200～500g，温度为20～25℃，时间为10～15min。
进一步的，步骤S3中，所述沉淀和水的质量体积比为1g：25～35mL。
进一步的，所述干燥为喷雾干燥。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明一种利用鳕鱼皮制备高强度药用明胶的方法，将鳕鱼皮冻干后破碎成粉状，再用淀粉磷酸化酶、糖苷水解酶、中性蛋白酶复配的复合酶进行酶解，降解粘多糖、杂蛋白和腥味物质等物质，提高胶原的释放率，还可避免胶原大量水解成胶原蛋白影响明胶的得率和纯度，然后利用酸处理剩余杂质，后续可用醋酸纤维滤膜去除杂质，提高明胶的纯度，而且本发明的制备复合酶和酸处理后的明胶，后续用水便可进行进一步的纯化；采用本发明的方法制备所得的鳕鱼皮明胶的强度、纯度和得率高，可作为医用明胶在医药领域进行应用。
本发明在酶解过程中，间隔采用超声震荡处理，提高酶解效果，促进胶原分子的排列与聚合，减少胶原的水解程度，提高明胶的得率。
本发明使用磷酸、脱氢乙酸和/或绿原酸作为酸液成分，可在处理杂质的同时，减少对明胶结构的影响，提高明胶的强度。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种利用鳕鱼皮制备高强度药用明胶的方法，包括以下步骤：
S1.鱼皮预处理：将鳕鱼皮清洗后冻干，破碎，得鳕鱼皮粉，然后将鳕鱼皮粉按1g：16mL的质量体积比加到水中，得鳕鱼皮溶液；
S2.酶处理：向步骤S1的鳕鱼皮溶液中加入鳕鱼皮溶液质量0.8％的复合酶进行酶解，在酶解过程中每隔30min超声震荡处理一次，超声震荡的功率为25kHz，功率为350W，时间为4min，酶解结束后，过滤，将滤饼按1g：5mL的质量体积比加入到酸液中处理1h，用醋酸纤维滤膜过滤，用水调节滤液的pH值至6.5，得鳕鱼皮明胶溶液；
复合酶为淀粉磷酸化酶、糖苷水解酶、中性蛋白酶按0.5:1:0.3的质量比混合制得；
酸液为磷酸、脱氢乙酸和绿原酸按0.3:0.6:1的质量比混合所得；
S3.纯化：取步骤S2的鳕鱼皮明胶溶液，冷却至18℃，静置5h，在离心力为300g，温度为20℃的条件下，离心15min，去上清，按1g：30mL的质量体积比将沉淀和水混合，加热至50℃保温30min后，趁热过滤，静置冷却，浓缩，喷雾干燥，得鳕鱼皮明胶。
实施例2
一种利用鳕鱼皮制备高强度药用明胶的方法，包括以下步骤：
S1.鱼皮预处理：将鳕鱼皮清洗后冻干，破碎，得鳕鱼皮粉，然后将鳕鱼皮粉按1g：18mL的质量体积比加到水中，得鳕鱼皮溶液；
S2.酶处理：向步骤S1的鳕鱼皮溶液中加入鳕鱼皮溶液质量1.0％的复合酶进行酶解，在酶解过程中每隔35min超声震荡处理一次，超声震荡的功率为40kHz，功率为400W，时间为5min，酶解结束后，过滤，将滤饼按1g：6mL的质量体积比加入到20wt％的脱氢乙酸溶液中处理2h，用醋酸纤维滤膜过滤，用水调节滤液的pH值至5.5，得鳕鱼皮明胶溶液；
复合酶为淀粉磷酸化酶、糖苷水解酶、中性蛋白酶按0.6:1:0.4的质量比混合所得；
S3.纯化：取步骤S2的鳕鱼皮明胶溶液，冷却至15℃，静置3h，在离心力为200g，温度为25℃的条件下，离心10min，去上清，按1g：25mL的质量体积比将沉淀和水混合，加热至55℃保温20min后，趁热过滤，静置冷却，浓缩，喷雾干燥，得鳕鱼皮明胶。
实施例3
一种利用鳕鱼皮制备高强度药用明胶的方法，包括以下步骤：
S1.鱼皮预处理：将鳕鱼皮清洗后冻干，破碎，得鳕鱼皮粉，然后将鳕鱼皮粉按1g：16mL的质量体积比加到水中，得鳕鱼皮溶液；
S2.酶处理：向步骤S1的鳕鱼皮溶液中加入鳕鱼皮溶液质量0.8％的复合酶进行酶解，在酶解过程中每隔30min超声震荡处理一次，超声震荡的功率为25kHz，功率为350W，时间为4min，酶解结束后，过滤，将滤饼按1g：5mL的质量体积比加入到酸液中处理1h，用醋酸纤维滤膜过滤，用水调节滤液的pH值至6.5，得鳕鱼皮明胶溶液；
复合酶为淀粉磷酸化酶、糖苷水解酶、中性蛋白酶按0.5:0.3:1的质量比混合制得；
酸液为磷酸、脱氢乙酸和绿原酸按0.3:0.6:1的质量比混合所得；
S3.纯化：取步骤S2的鳕鱼皮明胶溶液，冷却至18℃，静置5h，在离心力为300g，温度为20℃的条件下，离心15min，去上清，按1g：30mL的质量体积比将沉淀和水混合，加热至50℃保温30min后，趁热过滤，静置冷却，浓缩，喷雾干燥，得鳕鱼皮明胶。
实施例4
一种利用鳕鱼皮制备高强度药用明胶的方法，包括以下步骤：
S1.鱼皮预处理：将鳕鱼皮清洗后冻干，破碎，得鳕鱼皮粉，然后将鳕鱼皮粉按1g：16mL的质量体积比加到水中，得鳕鱼皮溶液；
S2.酶处理：向步骤S1的鳕鱼皮溶液中加入鳕鱼皮溶液质量0.8％的复合酶进行酶解，酶解结束后，过滤，将滤饼按1g：5mL的质量体积比加入到酸液中处理1h，用醋酸纤维滤膜过滤，用水调节滤液的pH值至6.5，得鳕鱼皮明胶溶液；
复合酶为淀粉磷酸化酶、糖苷水解酶、中性蛋白酶按0.5:1:0.3的质量比混合制得；
酸液为磷酸、脱氢乙酸和绿原酸按0.3:0.6:1的质量比混合所得；
S3.纯化：取步骤S2的鳕鱼皮明胶溶液，冷却至18℃，静置5h，在离心力为300g，温度为20℃的条件下，离心15min，去上清，按1g：30mL的质量体积比将沉淀和水混合，加热至50℃保温30min后，趁热过滤，静置冷却，浓缩，喷雾干燥，得鳕鱼皮明胶。
实施例5
一种利用鳕鱼皮制备高强度药用明胶的方法，包括以下步骤：
S1.鱼皮预处理：将鳕鱼皮清洗后冻干，破碎，得鳕鱼皮粉，然后将鳕鱼皮粉按1g：16mL的质量体积比加到水中，得鳕鱼皮溶液；
S2.酶处理：向步骤S1的鳕鱼皮溶液中加入鳕鱼皮溶液质量0.8％的复合酶进行酶解，在酶解过程中每隔30min超声震荡处理一次，超声震荡的功率为25kHz，功率为350W，时间为4min，酶解结束后，过滤，将滤饼按1g：5mL的质量体积比加入到0.08mmol/L的盐酸溶液中处理1h，用醋酸纤维滤膜过滤，用水调节滤液的pH值至6.5，得鳕鱼皮明胶溶液；
复合酶为淀粉磷酸化酶、糖苷水解酶、中性蛋白酶按0.5:1:0.3的质量比混合制得；
S3.纯化：取步骤S2的鳕鱼皮明胶溶液，冷却至18℃，静置5h，在离心力为300g，温度为20℃的条件下，离心15min，去上清，按1g：30mL的质量体积比将沉淀和水混合，加热至50℃保温30min后，趁热过滤，静置冷却，浓缩，喷雾干燥，得鳕鱼皮明胶。
对比例1
一种利用鳕鱼皮制备高强度药用明胶的方法，包括以下步骤：
S1.鱼皮预处理：将鳕鱼皮清洗后冻干，破碎，得鳕鱼皮粉，然后将鳕鱼皮粉按1g：16mL的质量体积比加到水中，得鳕鱼皮溶液；
S2.酶处理：向步骤S1的鳕鱼皮溶液中加入鳕鱼皮溶液质量0.8％的复合酶进行酶解，在酶解过程中每隔30min超声震荡处理一次，超声震荡的功率为25kHz，功率为350W，时间为4min，酶解结束后，过滤，将滤饼按1g：5mL的质量体积比加入到酸液中处理1h，用醋酸纤维滤膜过滤，用水调节滤液的pH值至6.5，得鳕鱼皮明胶溶液；
复合酶为脂肪酶、木瓜蛋白酶、中性蛋白酶按0.5:1:0.3的质量比混合制得；
酸液为磷酸、脱氢乙酸和绿原酸按0.3:0.6:1的质量比混合所得；
S3.纯化：取步骤S2的鳕鱼皮明胶溶液，冷却至18℃，静置5h，在离心力为300g，温度为20℃的条件下，离心15min，去上清，按1g：30mL的质量体积比将沉淀和水混合，加热至50℃保温30min后，趁热过滤，静置冷却，浓缩，喷雾干燥，得鳕鱼皮明胶。
对比例2
一种利用鳕鱼皮制备高强度药用明胶的方法，包括以下步骤：
S1.鱼皮预处理：将鳕鱼皮清洗后冻干，破碎，得鳕鱼皮粉，然后将鳕鱼皮粉按1g：16mL的质量体积比加到水中，得鳕鱼皮溶液；
S2.酶处理：向步骤S1的鳕鱼皮溶液中加入酸液中处理1h，用醋酸纤维滤膜过滤，用水调节滤液的pH值至6.5，然后加入鳕鱼皮溶液质量0.8％的复合酶进行酶解，在酶解过程中每隔30min超声震荡处理一次，超声震荡的功率为25kHz，功率为350W，时间为4min，酶解结束后，过滤，得鳕鱼皮明胶溶液；
复合酶为淀粉磷酸化酶、糖苷水解酶、中性蛋白酶按0.5:1:0.3的质量比混合制得；
酸液为磷酸、脱氢乙酸和绿原酸按0.3:0.6:1的质量比混合所得；
S3.纯化：取步骤S2的鳕鱼皮明胶溶液，冷却至18℃，静置5h，在离心力为300g，温度为20℃的条件下，离心15min，去上清，按1g：30mL的质量体积比将沉淀和水混合，加热至50℃保温30min后，趁热过滤，静置冷却，浓缩，喷雾干燥，得鳕鱼皮明胶。
对比例3
一种利用鳕鱼皮制备高强度药用明胶的方法，包括以下步骤：
S1.鱼皮预处理：将鳕鱼皮清洗后冻干，破碎，得鳕鱼皮粉，然后将鳕鱼皮粉按1g：16mL的质量体积比加到水中，得鳕鱼皮溶液；
S2.酶处理：向步骤S1的鳕鱼皮溶液中加入鳕鱼皮溶液质量0.8％的复合酶进行酶解，在酶解过程中每隔30min超声震荡处理一次，超声震荡的功率为25kHz，功率为350W，时间为4min，酶解结束后，用醋酸纤维滤膜过滤，用水调节滤液的pH值至6.5，得鳕鱼皮明胶溶液；
复合酶为淀粉磷酸化酶、糖苷水解酶、中性蛋白酶按0.5:1:0.3的质量比混合制得；
S3.纯化：取步骤S2的鳕鱼皮明胶溶液，冷却至18℃，静置5h，在离心力为300g，温度为20℃的条件下，离心15min，去上清，按1g：30mL的质量体积比将沉淀和水混合，加热至50℃保温30min后，趁热过滤，静置冷却，浓缩，喷雾干燥，得鳕鱼皮明胶。
计算实施例1～5和对比例1～3制备所得明胶的得率，测定明胶的强度和羟脯氨酸含量，结果见表1；
强度的测定：照QB 2354-2005《药用明胶》凝冻强度项下方法；
羟脯氨酸的测定：照周新等人撰写《不同酸处理对罗非鱼皮明胶提取率及物化特性的影响》羟脯氨酸含量测定进行(北京工商大学学报(自然科学版)，2012年第02期)；
得率(％)＝明胶质量/鱼皮质量(干样)×100％；
表1
结果显示，采用本发明的方法制备鳕鱼皮明胶的得率高，且明胶的纯度和羟基脯氨酸的含量均较高。
对比例1与实施例1对比，说明本发明采用的复合酶的种类可以有效酶解杂质成分，提高羟脯氨酸的含量和明胶得率，增大凝冻强度；对比例2与实施例1对比，对比例2进行酸处理再进行酶解的效果差，所得明胶的质量差，得率低；对比例3与实施例1对比，说明在本发明的复合酶处理后再使用酸解，可以有效去除明胶溶液中的杂质，提高明胶含量。
试验例1质量检测
对实施例1-2的鳕鱼皮明胶进行质量检测，以康琼生物医药所售鱼皮明胶作为对照；
检测项目：勃氏黏度、透射比(450nm)、水不溶物、重金属含量、微生物指标；
检测标准：QB 2354-2005《药用明胶》；
表2
由表2可知，本发明的鳕鱼皮明胶的勃氏黏度和透射比均高于市售鳕鱼皮明胶，水不溶物较少，说明本发明的制备所得的鳕鱼皮明胶的品质较佳，符合药用明胶的要求。
试验例2崩解时限
将实施例的明胶制备成胶囊外壳后，测定其崩解时限；
崩解时限的测定：照崩解时限检查法(中国药典，通则0921，2020版)胶囊剂项下的方法；
表3
| 崩解时限(min) | |
| 实施例1 | 5 |
| 实施例2 | 7 |
| 市售鱼皮明胶 | 8 |
由酸解结果可知，采用本发明的鳕鱼皮明胶制备胶囊剂的崩解时限短，崩解快，符合胶囊用明胶的要求，可应用于医药制剂的制备。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种利用鳕鱼皮制备高强度药用明胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.鱼皮预处理：将鳕鱼皮清洗后冻干，破碎，得鳕鱼皮粉，然后将鳕鱼皮粉加到水中，得鳕鱼皮溶液；
S2.酶处理：向步骤S1的鳕鱼皮溶液中加入复合酶进行酶解，酶解结束后，过滤，将滤饼加入到酸液中处理1～2h，用醋酸纤维滤膜过滤，用水调节滤液pH值，得鳕鱼皮明胶溶液；所述复合酶为淀粉磷酸化酶、糖苷水解酶和中性蛋白酶复配所得；
S3.纯化：取步骤S2的鳕鱼皮明胶溶液，冷却至15～20℃，静置3～6h，离心，去上清，向沉淀中加水，加热至45～55℃保温20～40min后，趁热过滤，静置冷却，浓缩，干燥，得鳕鱼皮明胶；
所述复合酶中淀粉磷酸化酶、糖苷水解酶和中性蛋白酶的质量比为(0.5～0.6):1:(0.2～0.4)；所述复合酶的加入量为鳕鱼皮溶液质量的0.5～1.0％；
所述酸液为磷酸、脱氢乙酸和/或绿原酸；所述滤饼与酸液的质量体积比为1g：4～6mL；
所述酶解过程中每隔30～35min超声震荡处理一次；
所述超声震荡的功率为25～40kHz，功率为300～400W，时间为3～5min；
步骤S1中，所述鳕鱼皮粉和水的质量体积比为1g：10～18mL；
所述调节滤液pH为将滤液的pH调节至5.3～6.5。
2.如权利要求1所述的利用鳕鱼皮制备高强度药用明胶的方法，其特征在于，所述离心的离心力为200～500g，温度为20～25℃，时间为10～15min。
3.如权利要求1所述的利用鳕鱼皮制备高强度药用明胶的方法，其特征在于，步骤S3中，所述沉淀和水的质量体积比为1g：25～35mL。
4.如权利要求1所述的利用鳕鱼皮制备高强度药用明胶的方法，其特征在于，所述干燥为喷雾干燥。
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