CN113880686A - 回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法：将含有六氟乙烷的四氟化碳废气输送至顺序连接的汽化器以及气体缓冲装置；再通过隔膜压缩机将气体增压后进入吸附装置，所述吸附装置包括第一高压吸附塔、第二高压吸附塔以及装填有高内聚能密度氟化物吸附剂的第三高压吸附塔；然后通入精密过滤器过滤，通入到低沸精馏塔塔顶气体四氟化碳返回至四氟化碳生产系统，塔釜液经阀组到第一高沸塔；含有高沸点杂质的六氟乙烷气体进入到所述第一高沸塔后在塔釜除去高沸点杂质，塔顶出料含有少量高沸点杂质的六氟乙烷经过阀组进入到第二高沸塔，所述第二高沸塔塔顶产品气电子级六氟乙烷进入产品罐。

Description

回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法
技术领域
本发明涉及一种回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法。
背景技术
电子级六氟乙烷因其无毒无臭、高稳定性被广泛应用在半导体制造过程中。目前国内六氟乙烷生产主要以工业级(六氟乙烷纯度低于4N)为主，应用领域以制冷剂为主；而我国微电子行业急需的电子级六氟乙烷(六氟乙烷纯度≥5N)，绝大部分长期依赖进口。国际上发达国家及国内生产四氟化碳规模较大的公司，都将四氟化碳生产中的六氟乙烷作为工业废气进行直接排空处理。采用从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷能够大量减少废气排放，不存在比较危险的六氟乙烷合成生产过程，生产成本低，能够有效去除其中含有的不同杂质，使得六氟乙烷纯度高，满足电子气使用需求。目前，现有技术中一般选用3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、NaX分子筛和13X分子筛等分子筛吸附剂对六氟乙烷粗气中的水分、酸性物质、有害杂质进行吸附脱除。但是，现有的分子筛对C2F6-CHF3-CClF3物系的分离能力有限，都需要很长的吸附剂填充量和停留时间，故系统的吸附效率较差。
发明内容
本发明提供了一种回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法，包括以下步骤：
S1，将含有六氟乙烷的四氟化碳废气输送至顺序连接的汽化器以及气体缓冲装置，以保持后续精馏系统运行稳定；
S2：然后再通过隔膜压缩机将气体增压后进入吸附装置，所述吸附装置包括第一高压吸附塔、第二高压吸附塔以及装填有高内聚能密度氟化物吸附剂的第三高压吸附塔，所述第三高压吸附塔用于实现六氟乙烷与CHF3和CClF3杂质的有效分离；
S3，将吸附后的气体通入精密过滤器过滤后，通入到低沸精馏塔塔顶气体四氟化碳返回至四氟化碳生产系统，塔釜液经阀组到第一高沸塔；
S4，含有高沸点杂质的六氟乙烷气体进入到所述第一高沸塔后在塔釜除去高沸点杂质，塔顶出料含有少量高沸点杂质的六氟乙烷经过阀组进入到第二高沸塔，所述第二高沸塔塔顶产品气电子级六氟乙烷进入产品罐。
作为进一步改进的，所述高内聚能密度氟化物吸附剂为将C-Si-O基础构架加入NaHF2-NiF·6H2O添加剂，成型、烧结和研磨后形成复合材料；再将所述复合材料与聚丙烯腈混合造粒形成复合聚合物，最后真空烘烤成型。
作为进一步改进的，所述C-Si-O基础构架与所述NaHF2-NiF·6H2O添加剂的质量比为1:1～3。
作为进一步改进的，所述烧结的温度为300-350℃。
作为进一步改进的，所述复合材料与所述聚丙烯腈的质量比为1:0.1～0.8。
作为进一步改进的，所述烘烤成型的温度为70～90℃。
本发明的有益效果是：本发明提供的生产方法具体以四氟化碳生产过程工业废气为原料，使其中含有的大量四氟化碳返回四氟化碳生产线，提高了四氟化碳回收率。进一步的，将含有少量杂质的六氟乙烷气化，使用隔膜压缩机增压使气体缓冲装置中的六氟乙烷进入带压运行的吸附塔，将吸附后的六氟乙烷气体依次通过低沸精馏塔以及高沸精馏塔去除杂质，检测合格储存于低温产品罐内收集，该产品可达到电子级六氟乙烷的技术要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法流程图。
图2是本发明实施例提供的从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法中高聚能密度专用氟化物吸附剂中模拟的SiCO晶体骨架图。
图3是本发明实施例提供的从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法中高聚能密度专用氟化物吸附剂中模拟的C2F6-SiCO吸附示意图。
图4是本发明实施例提供的从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法中高聚能密度专用氟化物吸附剂中模拟的C2F6-SiCO表面优化结构图。
图5是本发明实施例提供的从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法中高聚能密度专用氟化物吸附剂中模拟的CHF3-SiCO表面优化结构图。
图6是本发明实施例提供的从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法中高聚能密度专用氟化物吸附剂中模拟的CClF3-SiCO表面优化结构图。
图7是本发明实施例提供的从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法中高聚能密度专用氟化物吸附剂中模拟的聚丙烯腈为表面活性剂的骨架结构。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参照图1所示，本发明实施例提供一种从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法，包括以下步骤：
S1，将含有六氟乙烷的四氟化碳废气输送至顺序连接的汽化器100以及气体缓冲装置200，以保持后续精馏系统运行稳定；
S2：然后再通过隔膜压缩机300将气体增压后进入吸附装置400，所述吸附装置400包括第一高压吸附塔401、第二高压吸附塔402以及装填有高内聚能密度氟化物吸附剂的第三高压吸附塔403，所述第三高压吸附塔403用于实现六氟乙烷与CHF3和CClF3杂质的有效分离；
S3，将吸附后的气体通入精密过滤器500过滤后，通入到低沸精馏塔600塔顶气体四氟化碳返回至四氟化碳生产系统，塔釜液经阀组到第一高沸塔700；
S4，含有高沸点杂质的六氟乙烷气体进入到所述第一高沸塔700后在塔釜除去高沸点杂质，塔顶出料含有少量高沸点杂质的六氟乙烷经过阀组进入到第二高沸塔800，所述第二高沸塔800塔顶产品气电子级六氟乙烷进入产品罐900。
我司建成投产的年产1500吨电子级四氟化碳生产线，生产过程中含有初始浓度为15％-20％左右的六氟乙烷，经过CF4提纯后其尾气中C2F6浓度约为50％，混合尾气组分见表1所示。
表1为CF4提纯后其混合尾气组分
Figure BDA0003296151460000061
优选的，所述气体缓冲装置200通过自动化调节使其压力自动稳定在300～310KPa以保持后续精馏系统运行稳定。
在步骤S2中，所述第一高压吸附塔401以及所述第二高压吸附塔402装填有5A、13X分析筛，且压力控制在600KPa～610KPa之间，用于吸附二氧化碳以及微量的水分。
表1中的组分中C2F6沸点的-78.09℃，CHF3与CClF3的沸点分别是-82.06℃和-81.4℃，三者之间形成一定的互溶，难以通过常规的吸附和精馏分离单元实现与六氟乙烷的彻底分离。
本案中针对尾气中与C2F6沸点相近的互溶性杂质，采用Amorphous Cell方法，设计出具有良好构效关系的高聚能密度专用氟化物吸附剂，具体如下：
使用MS自带的SiO2-21A-3D结构为基础模型；
去除SiO2结构自带的周期性以实现随机原子替换；
以不含自由C的纯SiCO中的C/Si的替换比0.332，编写Perl脚本实现随机原子替换；
运行该脚本,得到10个叫做“SiO2”但实际为SiCO的随机结构；
随机挑选一个SiCO模型，得到如图2所示的SiCO晶体,图中红色为O原子、黄色为Si原子、灰色为C原子；
沿z方向剪切表面，添加真空层以形成新的SiCO表面晶体；使用Forcite优化，优化精度为“fine(精细)”，得到结构总能量；
分别构建C2F6、CHF3以及CClF3单个分子模型，同样使用Forcite优化，优化精度也为“fine”，得到优化后分子总能量；
分别构建C2F6-SiCO晶体表面、CHF3-SiCO晶体表面、CClF3-SiCO晶体表面，在构建初始结构时，利用MS的“Build->Close contacts”功能，将气体分子移动到与晶体表面有分子作用力的高度，如图3的C2F6-SiCO初始表面的粉色虚线所示。构建初始结构后对三种表面分别进行结构优化，如图4-6(图4为C2F6-SiCO表面优化结构图，图5为CHF3-SiCO表面优化结构图、图6为CClF3-SiCO表面优化结构图)，优化模块和精度不变，得到吸附结构总能量；
分别以聚丙烯腈、聚酰胺-66等作为表面活性剂进行模拟计算，骨架结构如图7所示(图7为以聚丙烯腈为表面活性剂的骨架结构)。以Layer ForciteGeomOpt->LayerForcite Dynamics->Layer Forcite CED路径计算复合结构的内聚能密度CED。
通过计算，采用C-O-Si基础构架设计的吸附剂,对C2F6、CHF3及CClF3等氟化物有不同的吸附能力，对CHF3及CClF3吸附能力明显大于C2F6，可用于C2F6-CHF3-CClF3混合物系的吸附分离。在C-Si-O分子构架下，构建以NaF-NiF为添加剂的聚丙烯腈复合聚合物系统的非周期结构，进一步提高吸附材料内聚能密度(CED计算值达到700J/cm3),明显改善了吸附剂的分离效果。
进一步的，对新构建高聚能密度专用氟化物吸附剂进行了不同温度、压力和流量的模拟计算。结果表明，该高聚能密度专用氟化物吸附剂对CHF3及CClF3的吸附效果有明显提升。
所述高聚能密度专用氟化物吸附剂的制备方法包括以下步骤：
将C-Si-O基础构架加入NaHF2-NiF·6H2O添加剂，成型、烧结和研磨后形成复合材料；以及
再将所述复合材料与聚丙烯腈混合造粒形成复合聚合物，最后真空烘烤成型。
优选的，所述C-Si-O基础构架与所述NaHF2-NiF·6H2O添加剂的质量比为1:1～3。所述烧结的温度为300-350℃。更优选的，所述C-Si-O基础构架与所述NaHF2-NiF·6H2O添加剂的质量比为1:1.2～1.8。所述烧结的温度为320-340℃。在其中一个实施例中，所述C-Si-O基础构架与所述NaHF2-NiF·6H2O添加剂的质量比为1:1.5。所述烧结的温度为330℃。烧结后研磨到粒径约为2-3mm。试验表明，当烧结温度过高，容易导致孔隙坍塌；当温度过低，无法发生反应。
烧结的主要原理为：NaHF2在烧结温度下脱附HF,游离HF可以随机脱离C-O-Si结构中的Si，化学反应如下：
NaHF2->NaF+HF；Si+HF+O-->SiF4+H2O。
优选的，所述复合材料与所述聚丙烯腈的质量比为1:0.1～0.8。更优选的，所述复合材料与所述聚丙烯腈的质量比为1:0.4～0.6。在其中一个实施例中，所述复合材料与所述聚丙烯腈的质量比为1:0.5。进一步的，所述烘烤成型的温度为70～90℃。
实施例1：以C-Si-O为基础构架按1：1.5比例加入NaHF2-NiF·6H2O添加剂，成型(Φ10x10)、烧结(330℃)和研磨(2-3mm)后，与聚丙烯腈按1：0.5形成粒径约Φ8复合聚合物，在80℃下通过真空烘烤成型。
测试：
表2为高聚能密度专用氟化物吸附剂对CHF3及CClF3吸附试验数据
Figure BDA0003296151460000101
结果表明，经过3级吸附后各原料气体的CHF3及CClF3的含量均达到萃取精馏分离不大于10ppmv输入要求。新型吸附剂的吸附容量、吸附速率、解吸附温度等指标与模拟结果基本吻合。
步骤S3和S4中低沸精馏塔600以及高沸塔的温度控制可参见本公司于2019-12-26申请的，申请号为：CN201911364968.1，名称为：一种从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法的发明专利申请，在此不再累述。不同之处在于，由于板式塔中有较严重的雾沫夹带现象或引起液泛，而填料不易形成泡沫。此外，填料塔层液相为膜状流、气相湍动，有利于减小气膜阻力。故，本案中选用填料塔，一方面可降低塔高，从而节约能耗。另外，在填料这一关键选型上考虑到传质传热效果，选用316L材质的苏尔寿CY丝网规整填料，CY丝网规整填料与其它类型填料相比，具有比表面积大、空隙率高、重量轻的优点。因为这种填料彼此交错90度排列，气体通过规则排列的倾斜通道上升，径向扩散良好，汽液接触充分流体阻力小，气液两相均匀分布在塔截面上，强化了液体均布，减少填料中的死角，有利于提高分离效率。
低沸精馏塔600采用液氮作为冷媒，冷媒进口管道上设置阀组，阀组调节阀联锁所述低沸塔塔顶温度实现精馏塔塔顶温度的自动控制。高沸塔采用二氯甲烷作为冷媒，同样的使用调节阀联锁塔顶温度，实现自动控制塔顶温度，述控制方法温度稳定在控制范围内，精馏塔运行稳定。
低沸精馏塔600进料通过进料管路上的阀组调节阀联锁进料管路流量计，实现自动控制并稳定进料量。高沸塔进料阀组调节阀联锁低沸塔液位，实现了低沸塔进料稳定便可实现液位稳定，便实现高沸塔进料稳定，同理高沸塔运行参数亦实现自动化稳定控制。
所述高沸塔塔顶出合格的电子级六氟乙烷后进入到产品罐900，后经过充装泵以及精密过滤器去往充装柜，进行充装，所述充装柜通过充装工位上开关阀门联锁电子秤，充装至规定重量时，切断对应工位开关阀，停止充装泵的运转，实现自动充装步骤。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将含有六氟乙烷的四氟化碳废气输送至顺序连接的汽化器(100)以及气体缓冲装置(200)，以保持后续精馏系统运行稳定；
S2：然后再通过隔膜压缩机(300)将气体增压后进入吸附装置(400)，所述吸附装置(400)包括第一高压吸附塔(401)、第二高压吸附塔(402)以及装填有高内聚能密度氟化物吸附剂的第三高压吸附塔(403)，所述第三高压吸附塔(403)用于实现六氟乙烷与CHF3和CClF3杂质的有效分离；
S3，将吸附后的气体通入精密过滤器(500)过滤后，通入到低沸精馏塔(600)塔顶气体四氟化碳返回至四氟化碳生产系统，塔釜液经阀组到第一高沸塔(700)；
S4，含有高沸点杂质的六氟乙烷气体进入到所述第一高沸塔(700)后在塔釜除去高沸点杂质，塔顶出料含有少量高沸点杂质的六氟乙烷经过阀组进入到第二高沸塔(800)，所述第二高沸塔(800)塔顶产品气电子级六氟乙烷进入产品罐(900)。
2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述高内聚能密度氟化物吸附剂为将C-Si-O基础构架加入NaHF2-NiF·6H2O添加剂，成型、烧结和研磨后形成复合材料；再将所述复合材料与聚丙烯腈混合造粒形成复合聚合物，最后真空烘烤成型。
3.如权利要求2所述的生产方法，其特征在于，所述C-Si-O基础构架与所述NaHF2-NiF·6H2O添加剂的质量比为1:1～3。
4.如权利要求2所述的生产方法，其特征在于，所述烧结的温度为300-350℃。
5.如权利要求2所述的生产方法，其特征在于，所述复合材料与所述聚丙烯腈的质量比为1:0.1～0.8。
6.如权利要求2所述的生产方法，其特征在于，所述烘烤成型的温度为70～90℃。
7.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述气体缓冲装置(200)通过自动化调节使其压力自动稳定在300～310KPa以保持后续精馏系统运行稳定。
8.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述第一高压吸附塔(401)以及所述第二高压吸附塔(402)装填有5A、13X分析筛，且压力控制在600KPa～610KPa之间，用于吸附二氧化碳以及微量的水分。
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