CN206736134U - 一种六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置，包括依次串联的常温吸附单元、冷却器、脱重塔、低温吸附单元以及脱轻塔，所述常温吸附单元的工作温度为0度到35度，所述低温吸附单元的工作温度为‑50到0度。本实用新型公开的高纯纯化装置，利用低温下分子筛对水及二氧化碳吸具有更强的吸附能力，在脱重塔及脱轻塔间设置低温端纯化系统，从而将水分及二氧化碳去除更加彻底，设备简易，可灵活操作。

Description

一种六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置

技术领域

本实用新型涉及纯化回收领域，具体涉及一种六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置。

背景技术

在现今社会，超大规模集成电路、平板显示器、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业蓬勃发展，而被广泛应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散、清洗等工艺的电子气体是上述工业不可缺少的原料。随着电子消费品的升级换代，产品制造尺寸越来越大，产品合格率和缺陷控制越来越严格，整个电子工业对电子气体气体纯度的要求也越来越高。

六氟乙烷因其无毒无臭、高稳定性而被广泛应用在半导体制造过程中，例如作为刻蚀剂（Dry Etch）、化学气相沉积（CVD）后的清洗腔体。特别是随着集成电路精度越来越高，常规的事发腐蚀不能满足0.18～0.25um的深亚微米集成电路高精度细线蚀刻的要求，而六氟乙烷作为干腐蚀剂具有边缘侧向侵蚀现象极微、高蚀刻率及高精确性的优点，可以极好的满足此类线宽较小的制程要求。特别是当接触到孔径为140nm或更小的元件时原先的八氟丁烷无法起到刻蚀作用，而六氟乙烷可以在小到110nm的元件上产生一条深凹槽。

高纯度三氟甲烷也是重要的电子材料电子材料刻蚀和清洗剂。但用作电子刻蚀剂和清洗剂对三氟甲烷纯度要求很高，需要加大提纯、回收技术的研发力度。中芯国际（上海）、中芯国际（天津）在集成电路制造中应用(CF4)和三氟甲烷(三氟甲烷)的混合气体作为主刻蚀气体。氮化镓（GaN）是一种广泛应用于制造蓝光、紫光和白光二极管、紫外线监测器和高功率微波晶体管的材料。MOVCD法是生产LED得到高品质的GaN薄膜的主要沉淀方法。在MOCVD工艺过程中，GaN薄膜或其它反应产物也会生长或沉积在反应腔内的其它反应腔部件上。这些不希望出现的反应腔内的沉积物残余会在反应腔内产生杂质。三氟甲烷为含H并含F的清洁气体，形成的等离子体可有效地清除如GaN的第III族元素和第V族元素化合物薄膜生长装置的反应腔内的沉积物残余。RIBE技术最显著的特点就是具有较高的刻蚀图形线宽分辨率、优良的轮廓控制能力以及刻蚀各项异性；同时添加了化学气体后，校准的反应离子束可以控制侧壁刻蚀面貌和再沉积物质的去除，RIBE工艺可用于氮化硅和二氧化硅的刻蚀。采用三氟甲烷为刻蚀气体对氮化硅薄膜的刻蚀取得了较好的效果，得到较为理想的刻蚀速率（约142nm/min），且刻蚀后氮化硅薄膜表面的残余光刻胶容易湿法去除，微图形表面平整，线条尺寸均匀。

六氟乙烷和三氟甲烷作为等离子蚀刻工作气体在发展微电子工业方面起着重要作用，是加工超大规模集成块工艺中所必需的介质。此外，六氟乙烷和三氟甲烷还广泛应用于制冷空调、化学和电力等行业。由于六氟乙烷和三氟甲烷的以上优点，随着超大规模集成电路、平板显示器、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业蓬勃发展，高纯六氟乙烷和三氟甲烷的应用将会越来越广。

目前在高纯六氟乙烷和三氟甲烷的制备过程中主要通过设置常温分子筛纯化系统去除水分及二氧化碳，但是分子筛吸附性能受温度影响，温度越高吸附能力越差，从而可能导致产品中水分及二氧化碳含量超标。

发明内容

本实用新型的目的是提供一种六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置，可以更彻底有效地去水分及二氧化碳。

为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案是：一种六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置，包括依次串联的常温吸附单元、冷却器、脱重塔、低温吸附单元以及脱轻塔，所述常温吸附单元的工作温度为0度-35度，所述低温吸附单元的工作温度为-50度到0度。

优选的，所述常温吸附单元包括两组常温吸附组件，每组所述常温吸附组件包括一只常温吸附筒或串联的至少两只常温吸附筒。

优选的，所述常温吸附筒内部装填有分子筛。

优选的，所述分子筛为4A分子筛或5A分子筛或13X分子筛。

优选的，所述低温吸附单元包括两组低温吸附组件，每组所述低温吸附组件包括一只低温吸附筒或串联的至少两只低温吸附筒。

优选的，所述低温吸附筒内部装填有分子筛。

优选的，所述分子筛为4A分子筛或5A分子筛或13X分子筛。

优选的，所述脱重塔具有位于其中下部的进料口和位于其顶部的出料口。

优选的，所述冷却器的工作温度为-60度到-30度。

优选的，所述脱轻塔具有位于其中上部的脱轻进料口和位于其顶部的脱轻出料口。

由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点：本实用新型公开的高纯纯化装置，利用低温下分子筛对水及二氧化碳吸具有更强的吸附能力，在脱重塔及脱轻塔间设置低温端纯化系统，从而将水分及二氧化碳去除更加彻底，设备简易，可灵活操作。

附图说明

图1是本实用新型公开的六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置的组成示意图。

图2是本实用新型公开的六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置的工作流程示意图。

其中：10、常温吸附单元；11、常温吸附筒；20、冷却器；30、脱重塔；40、低温吸附单元；41、低温吸附筒；50、脱轻塔。

具体实施方式

结合附图及实施例对本实用新型作进一步描述：

实施例一

参见图1和图2，如其中的图例所示，一种六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置，包括依次串联的常温吸附单元10、冷却器20、脱重塔30、低温吸附单元40以及脱轻塔50，常温吸附单元10的工作温度为0度-35度，低温吸附单元40的工作温度为-50度到-0度。

一种实施方式中，常温吸附单元10包括两组常温吸附组件，每组常温吸附组件包括一只常温吸附筒或串联的至少两只常温吸附筒11。

一种实施方式中，常温吸附筒11内部装填有分子筛。

一种实施方式中，上述分子筛为4A分子筛或5A分子筛或13X分子筛。

一种实施方式中，低温吸附单元40包括两组低温吸附组件，每组所述低温吸附组件包括一只低温吸附筒或串联的至少两只低温吸附筒41。

一种实施方式中，低温吸附筒41内部装填有分子筛。

一种实施方式中，上述分子筛为4A分子筛或5A分子筛或13X分子筛。

一种实施方式中，脱重塔30具有位于其中下部的进料口和位于其顶部的出料口。

一种实施方式中，冷却器20的工作温度为-60度到-40度。

一种实施方式中，脱轻塔50具有位于其中上部的进料口和位于其顶部的出料口。

以下介绍本实用新型的工作过程：

首先，投用常温吸附单元10，除去原料中水份及二氧化碳；

然后，开启冷却器20，将原料气从常温降至低温；

接着，开启脱重塔30进口阀，原料气经过脱重塔30除去六氟化硫、二氟甲烷、八氟丙烷等，塔釜回收重组分；

然后，投用低温吸附单元40，进一步除去水份及二氧化碳；

最后，开启脱轻塔50进口阀，经过精馏除去氮气、一氧化碳、氧气、甲烷、四氟化碳等杂质气体；

高纯的六氟乙烷(>5N)产品从脱轻塔50塔釜抽出。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置，其特征在于，包括依次串联的常温吸附单元、冷却器、脱重塔、低温吸附单元以及脱轻塔，所述常温吸附单元的工作温度为0度到35度，所述低温吸附单元的工作温度为-50度到0度。

2.根据权利要求1所述的一种六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置，其特征在于，所述常温吸附单元包括两组常温吸附组件，每组所述常温吸附组件包括一只常温吸附筒或串联的至少两只常温吸附筒。

3.根据权利要求2所述的一种六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置，其特征在于，所述常温吸附筒内部装填有分子筛。

4.根据权利要求3所述的一种六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置，其特征在于，所述分子筛为4A分子筛或5A分子筛或13X分子筛。

5.根据权利要求1所述的一种六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置，其特征在于，所述低温吸附单元包括两组低温吸附组件，每组所述低温吸附组件包括一只低温吸附筒或串联的至少两只低温吸附筒。

6.根据权利要求5所述的一种六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置，其特征在于，所述低温吸附筒内部装填有分子筛。

7.根据权利要求6所述的一种六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置，其特征在于，所述分子筛为4A分子筛或5A分子筛或13X分子筛。

8.根据权利要求1所述的一种六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置，其特征在于，所述脱重塔具有位于其中下部的进料口和位于其顶部的出料口。

9.根据权利要求1所述的一种六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置，其特征在于，所述冷却器的工作温度为-60度到-30度。

10.根据权利要求1所述的一种六氟乙烷或三氟甲烷的高纯纯化装置，其特征在于，所述脱轻塔具有位于其中上部的进料口和位于其顶部的出料口。