CN113866852A - BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了BaF2基底3.7‑4.8μm&7.7‑9.5μm双波段减反射膜及其制备方法，所述减反射膜包括基底层，所述基底层上依次设置有Y2O3层、ZnSe层、YbF3层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、YbF3层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、YbF3层、ZnS层。本发明在实际应用中，可以有效解决BaF2材料光学零件容易脱膜的难题，能够有效提升减反膜的膜层牢固性和3.7‑4.8μm&7.7‑9.5μm波段内光谱透过率。

Description

BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及红外镀膜技术领域，特别是BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜及其制备方法。
背景技术
BaF2作为一种在红外波段有着良好光学透过性的低折射率材料，常被应用于红外双色光学系统中。BaF2材料具有一定水溶性，由BaF2材料制作的光学零件膜层容易脱落，不能承受GJB2485-1995《光学膜层通用规范》标准对附着力、湿热、中度摩擦的考验，而且在3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段内平均透过率不高，无法满足新型红外双色光学系统的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜光学性能不佳的缺点，提供BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜，包括基底层，所述基底层上依次设置有Y2O3层、ZnSe层、YbF3层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、YbF3层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、YbF3层、ZnS层。
作为优选的，所述基底层上依次设置有厚度20±5nm的Y2O3层、厚度111±2nm的ZnSe层、厚度328±3nm的YbF3层、厚度640±5nm的ZnSe层、厚度86±0.5nm的Ge层、厚度81±1nm的ZnSe层、厚度350±3nm的Ge层、厚度71±1nm的ZnSe层、厚度147±1.5nm的Ge层、厚度89±1nm的ZnSe层、厚度171±2nm的YbF3层、厚度76±1nm的ZnSe层、厚度72±1nm的Ge层、厚度36±2nm的ZnSe层、厚度585±10nm的YbF3层、厚度130±3nm的ZnS层。
一种BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜的加工方法，包括步骤S2，使用物理气相沉积镀膜设备，采用APS离子源辅助沉积方式，在基底层表面依次镀制Y2O3层、ZnSe层、YbF3层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、YbF3层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、YbF3层、ZnS层。
作为优选的，步骤S2中，APS离子源辅助沉积方式中的控制参数为：充入气体为氩气，气体流量8-10sccm，偏置电压100-120V，放电电压60-90V，放电电流20-40A，线圈电流1-3A。
作为优选的，步骤S2中，镀制温度150-170℃。
作为优选的，在步骤S2之前还包括步骤S1，所述步骤S1是使用物理气相沉积镀膜设备的APS离子源，对基底表面轰击。
作为优选的，所述步骤S1中，APS离子源轰击的控制参数为：充入气体为氩气，气体流量10-12sccm，偏置电压100-120V，放电电压60-90V，放电电流30-50A，线圈电流1-3A。
作为优选的，所述步骤S1中，轰击时间6min。
作为优选的，在步骤S2之后还包括步骤S3，所述步骤S3是在膜层沉积完毕后保持沉积时的温度1小时后关闭保温。
作为优选的，所述步骤S3中，关闭保温后冷却至50摄氏度以下取出零件。
本发明能够有效提升减反膜的膜层牢固性和3.7-4.8μm&7.7-9.5μm波段内光谱透过率。此外，通过对膜层进行等离子体轰击，增强减反膜表面膜层的致密性和机械强度，提高减反膜的附着力和抗摩擦能力。具体满足GJB2585-1995《光学膜层通用规范》中3.4.1膜层环境和物理牢固性要求：1.膜层用2cm宽，剥离强度不小于2.74N/cm胶带牢牢粘在膜层表面，垂直迅速拉起后，无脱膜现象。2.在50℃±2℃、相对湿度为95%~100%的条件下件下保持24小时，膜层没有起皮、脱皮、裂纹、起泡等缺陷；镀膜表面没有对膜层光谱性能超出图样和有关技术文件规定的腐蚀点、污点、褪色、条纹和闷光等污染。3.膜层经受压力为4.9N外裹脱脂布的橡皮摩擦头在膜层表面进来回50次（25个来回）膜层无划痕等损伤迹象。在实际应用中，可以有效解决BaF2材料光学零件容易脱膜的难题，光谱透过率指标满足新型红外双色光学系统的使用要求。
附图说明
图1 为本发明BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜的结构示意图。
图2 为实例3制备所得BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜的光谱透过率曲线图。
图3 为实例3制备所得BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜的光谱反射率曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施方式的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
本申请提供一种BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜，包括基底层，所述基底层上依次设置有厚度20±5nm的Y2O3层、厚度111±2nm的ZnSe层、厚度328±3nm的YbF3层、厚度640±5nm的ZnSe层、厚度86±0.5nm的Ge层、厚度81±1nm的ZnSe层、厚度350±3nm的Ge层、厚度71±1nm的ZnSe层、厚度147±1.5nm的Ge层、厚度89±1nm的ZnSe层、厚度171±2nm的YbF3层、厚度76±1nm的ZnSe层、厚度72±1nm的Ge层、厚度36±2nm的ZnSe层、厚度585±10nm的YbF3层、厚度130±3nm的ZnS层，该减反膜相对敏感，对膜顺序甚至厚度调整后，都会影响膜层的性能，本申请采用麦克劳德光学薄膜设计软件模拟确定每个层单独容差范围，加工时，依次经过如下步骤：
步骤S1：使用物理气相沉积镀膜设备的APS离子源，对基底表面轰击6min，充入气体为氩气，气体流量10-12sccm，偏置电压100-120V，放电电压60-90V，放电电流30-50A，线圈电流1-3A，该步骤可以有效去除基底在装夹上盘过程中因静电或镀膜设备抽真空时的气流扰动而粘上的细微颗粒物，保证基底的洁净度；
步骤S2：在基底层表面依次镀制Y2O3层、ZnSe层、YbF3层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、YbF3层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、YbF3层、ZnS层，该膜系结构中Y2O3层是过渡连接层，可以提高薄膜的牢固度；其余膜层结构按照一定的厚度、顺序排列，可以提高薄膜的光学性能。
镀制温度150-170℃，采用APS离子源辅助沉积，充入气体为氩气，气体流量8-10sccm，偏置电压100-120V，放电电压60-90V，放电电流20-40A，线圈电流1-3A；
步骤S3：使用物理气相沉积镀膜设备，在膜层沉积完毕后保持沉积时的温度1小时后关闭保温，自然冷却至50摄氏度以下后取出零件，可以有效释放膜层应力，保证薄膜的稳定性。
实施例1
选用Φ25.4mm×3mm的BaF2材料平面镜，在波段为3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段范围内对基底表层，采用APS离子源，充入氩气，气体流量12sccm，偏置电压120V，放电电压80V，放电电流50A，线圈电流2.5A，轰击6min；在150℃下，采用APS离子源辅助沉积方式，充入氩气，充入氩气，气体流量10sccm，偏置电压110V，放电电压80V，放电电流35A，线圈电流1.5A，依次镀制厚度20nm的Y2O3层、厚度110.7nm的ZnSe层、厚度328.1nm的YbF3层、厚度640.2nm的ZnSe层、厚度85.7nm的Ge层、厚度81.1nm的ZnSe层、厚度349.8nm的Ge层、厚度70.7nm的ZnSe层、厚度146.8nm的Ge层、厚度89.1nm的ZnSe层、厚度171.5nm的YbF3层、厚度75.8nm的ZnSe层、厚度71.5nm的Ge层、厚度36.1nm的ZnSe层、厚度585.0nm的YbF3层、厚度130.0nm的ZnS层；镀制后使用物理气相沉积镀膜设备，在膜层沉积完毕后保持沉积时的温度1小时后关闭保温，自然冷却至46摄氏度取出零件，得到本发明的所述BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜。
将该零件进行环境和物理牢固度试验，用2cm宽，剥离强度不小于2.74N/cm胶带牢牢粘在膜层表面，垂直迅速拉起后，无脱膜现象。在50℃±2℃、相对湿度为95%~100%的条件下件下保持24小时，膜层未见起皮、脱皮、裂纹、起泡等缺陷。零件使用包裹了6层脱脂棉纱布橡皮擦头，在膜层表面进行4.9N来回50次（25个来回）摩擦试验，膜层无划痕。
对所述BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜进行透过率测量，测得减反膜的平均透过率为97.41%和97.19%。
对所述BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜进行反射率测量，测得减反膜的平均反射率为0.34%和0.53%。
实施例2
选用Φ25.4mm×3mm的BaF2材料平面镜，在波段为3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段范围内对基底表层，采用APS离子源，充入氩气，气体流量10sccm，偏置电压120V，放电电压80V，放电电流45A，线圈电流2.6A，轰击6min。在160℃下，采用APS离子源辅助沉积方式，充入氩气，充入氩气，气体流量9sccm，偏置电压115V，放电电压80V，放电电流40A，线圈电流1.8A，依次镀制厚度20nm的Y2O3层、厚度110.7nm的ZnSe层、厚度328.1nm的YbF3层、厚度640.2nm的ZnSe层、厚度85.7nm的Ge层、厚度81.1nm的ZnSe层、厚度349.8nm的Ge层、厚度70.7nm的ZnSe层、厚度146.8nm的Ge层、厚度89.08nm的ZnSe层、厚度171.48nm的YbF3层、厚度75.84nm的ZnSe层、厚度71.5nm的Ge层、厚度36.1nm的ZnSe层、厚度585.0nm的YbF3层、厚度130.0nm的ZnS层；镀制后使用物理气相沉积镀膜设备，在膜层沉积完毕后保持沉积时的温度1小时后关闭保温，自然冷却至48摄氏度取出零件，得到本发明的所述BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜。
将该零件进行环境和物理牢固度试验，用2cm宽，剥离强度不小于2.74N/cm胶带牢牢粘在膜层表面，垂直迅速拉起后，无脱膜现象。在50℃±2℃、相对湿度为95%~100%的条件下件下保持24小时，膜层未见起皮、脱皮、裂纹、起泡等缺陷。零件使用包裹了6层脱脂棉纱布橡皮擦头，在膜层表面进行4.9N来回50次（25个来回）摩擦试验，膜层无划痕。
对所述BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜进行透过率测量，测得减反膜的平均透过率为97.40%和97.12%。
对所述BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜进行反射率测量，测得减反膜的平均反射率为0.36%和0.57%。
实施例3
选用Φ55mm的BaF2材料透镜和Φ25.4mm×3mm的BaF2材料平面镜，在波段为3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段范围内对基底表层，采用APS离子源，充入氩气，气体流量10sccm，偏置电压110V，放电电压80V，放电电流50A，线圈电流2.8A，轰击6min；在150℃下，采用APS离子源辅助沉积方式，充入氩气，充入氩气，气体流量10sccm，偏置电压110V，放电电压80V，放电电流45A，线圈电流1.6A，依次镀制厚度20nm的Y2O3层、厚度110.7nm的ZnSe层、厚度328.1nm的YbF3层、厚度640.2nm的ZnSe层、厚度85.7nm的Ge层、厚度81.1nm的ZnSe层、厚度349.8nm的Ge层、厚度70.7nm的ZnSe层、厚度146.8nm的Ge层、厚度89.1nm的ZnSe层、厚度171.5nm的YbF3层、厚度75.8nm的ZnSe层、厚度71.5nm的Ge层、厚度36.1nm的ZnSe层、厚度585.0nm的YbF3层、厚度130.0nm的ZnS层；镀制后使用物理气相沉积镀膜设备，在膜层沉积完毕后保持沉积时的温度1小时后关闭保温，自然冷却至48摄氏度取出零件，得到本发明的所述BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜。
对Φ55mm的BaF2材料透镜和Φ25.4mm×3mm的BaF2材料平面镜进行环境和物理牢固度试验，用2cm宽，剥离强度不小于2.74N/cm胶带牢牢粘在膜层表面，垂直迅速拉起后，无脱膜现象。在50℃±2℃、相对湿度为95%~100%的条件下件下保持24小时，膜层未见起皮、脱皮、裂纹、起泡等缺陷。零件使用包裹了6层脱脂棉纱布橡皮擦头，在膜层表面进行4.9N来回50次（25个来回）摩擦试验，膜层无划痕。
对所述BaF2材料平面镜基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜进行透过率测量，测得减反膜的平均透过率为97.47%和97.21%。
对所述BaF2材料平面镜基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜进行反射率测量，测得减反膜的平均反射率为0.32%和0.50%。
对比例1：与实施例1的区别仅在于，省去Y2O3层。
对比例2：与实施例2的区别仅在于，省去步骤S1。
对比例3：与实施例3的区别仅在于，省去步骤S3。
对比例4：与实施例3的区别仅在于，所述基底层上依次设置有厚度20nm的Y2O3层、厚度110.7nm的ZnSe层、厚度328.1nm的YbF3层、厚度659.4nm的ZnSe层、厚度85.7nm的Ge层、厚度83.5nm的ZnSe层、厚度349.8nm的Ge层、厚度72.8nm的ZnSe层、厚度146.8nm的Ge层、厚度91.7nm的ZnSe层、厚度171.5nm的YbF3层、厚度78.1nm的ZnSe层、厚度71.5nm的Ge层、厚度37.2nm的ZnSe层、厚度585.0nm的YbF3层、厚度133.9nm的ZnS层。
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其中，有无脱模、有无缺陷、有无划痕是指是否满足GJB2585-1995《光学膜层通用规范》中3.4.1膜层环境和物理牢固性要求：1.膜层用2cm宽，剥离强度不小于2.74N/cm胶带牢牢粘在膜层表面，垂直迅速拉起后，无脱膜现象。2.在50℃±2℃、相对湿度为95%~100%的条件下件下保持24小时，膜层没有起皮、脱皮、裂纹、起泡等缺陷；镀膜表面没有对膜层光谱性能超出图样和有关技术文件规定的腐蚀点、污点、褪色、条纹和闷光等污染；对比例2中，2处灰尘点状通孔是在黑色背景下用10倍放大镜于60瓦白炽灯下观察到的。3.膜层经受压力为4.9N外裹脱脂布的橡皮摩擦头在膜层表面进来回50次（25个来回）膜层无划痕等损伤迹象。平均透过率和平均反射率指减反膜在3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段的平均透过率和平均反射率。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜，包括基底层，其特征在于，所述基底层上依次设置有Y2O3层、ZnSe层、YbF3层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、YbF3层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、YbF3层、ZnS层。
2.根据权利要求1所述的BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜，其特征在于：所述基底层上依次设置有厚度20±5nm的Y2O3层、厚度111±2nm的ZnSe层、厚度328±3nm的YbF3层、厚度640±5nm的ZnSe层、厚度86±0.5nm的Ge层、厚度81±1nm的ZnSe层、厚度350±3nm的Ge层、厚度71±1nm的ZnSe层、厚度147±1.5nm的Ge层、厚度89±1nm的ZnSe层、厚度171±2nm的YbF3层、厚度76±1nm的ZnSe层、厚度72±1nm的Ge层、厚度36±2nm的ZnSe层、厚度585±10nm的YbF3层、厚度130±3nm的ZnS层。
3.一种权利要求1或2所述的BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜的加工方法，其特征在于：包括步骤S2，使用物理气相沉积镀膜设备，采用APS离子源辅助沉积方式，在基底层表面依次镀制Y2O3层、ZnSe层、YbF3层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、YbF3层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、YbF3层、ZnS层。
4.根据权利要求3所述的BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜的加工方法，其特征在于：步骤S2中，APS离子源辅助沉积方式中的控制参数为：充入气体为氩气，气体流量8-10sccm，偏置电压100-120V，放电电压60-90V，放电电流20-40A，线圈电流1-3A。
5.根据权利要求3所述的BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜的加工方法，其特征在于：步骤S2中，镀制温度150-170℃。
6.根据权利要求3所述的BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜的加工方法，其特征在于：在步骤S2之前还包括步骤S1，所述步骤S1是使用物理气相沉积镀膜设备的APS离子源，对基底表面轰击。
7.根据权利要求6所述的BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜的加工方法，其特征在于：所述步骤S1中，APS离子源轰击的控制参数为：充入气体为氩气，气体流量10-12sccm，偏置电压100-120V，放电电压60-90V，放电电流30-50A，线圈电流1-3A。
8.根据权利要求6所述的BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜的加工方法，其特征在于：所述步骤S1中，轰击时间5-7min。
9.根据权利要求3所述的BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜的加工方法，其特征在于：在步骤S2之后还包括步骤S3，所述步骤S3是在膜层沉积完毕后保持沉积时的温度1小时后关闭保温。
10.根据权利要求9所述的BaF2基底3.7-4.8μm&7.7-9.5μm双波段减反射膜的加工方法，其特征在于：所述步骤S3中，关闭保温后冷却至50摄氏度以下取出零件。
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