CN113861325A - Pvc软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺 - Google Patents
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Abstract
PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，包括以下重量份数的原料：100‑200份氯乙烯单体、6‑8份防粘附剂、5‑6份分散剂、5‑10份复合终止剂、4‑5份引发剂、5‑8份消泡剂、6‑10份PH缓冲液、40‑60份去离子水和80‑100份乙烯，本发明主要研究PVC软制品专用树脂工艺配方的应用，通过对聚合反应中聚合温度的控制进行研究，对分散剂、引发剂、复合终止剂、防粘附剂、消泡剂等化学品的选择及配方量进行研究，对树脂质量指标进行跟踪，不断调整工艺过程控制、工艺生产配方，生产出表观密度、增塑剂吸收量、筛余物、热稳定时间、白度等指标均在优等品范围内，颗粒形态稳定且适用于后加工软材的专用聚氯乙烯树脂。
Description
技术领域
本发明涉及高聚合度聚氯乙烯树脂的生产方法，具体涉及PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺。
背景技术
目前PVC市场还是以SG-5通用型树脂为主，国内大部分PVC生产企业还不能为下游企业提供专用树脂，为了给下游企业提供专用树脂，可以与有实力的加工企业共同发展，加速PVC软制品专用树脂的发展，本发明主要研究PVC软制品专用树脂工艺配方的应用，通过对聚合反应中聚合温度的控制进行研究，对分散剂、引发剂、复合终止剂、防粘附剂、消泡剂等化学品的选择及配方量进行研究，增大了PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺的生产需求。
发明内容
本发明的目的在于提供PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案： PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，包括以下重量份数的原料：100-200份氯乙烯单体、6-8份防粘附剂、5-6份分散剂、5-10份复合终止剂、4-5份引发剂、5-8份消泡剂、6-10份PH缓冲液、40-60份去离子水和80-100份乙烯。
作为优化，分散剂为交联聚丙烯酸聚合物, 交联乙烯和马来酸酐聚合物、交联聚丙烯酸酯中的一种或几种的组合。
作为优化，复合终止剂为二乙基羟胺、硫酸羟胺、氢氧化钾和软水的混合溶液。
作为优化，引发剂为过氧化二碳酸二（2-乙基己酯）、过氧化3,5,5三甲基己酸叔戊酯和2,5二甲基-2,5-双-(2-乙 基己酰过氧化)-己烷中的一种或多种的组合。
作为优化，消泡剂为聚醚改性有机硅。
作为优化，pH调缓冲液为0.2mol/L醋酸溶液或0.2mol/L氢氧化钠溶液，pH值为5.7～6.3。
PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，包括以下步骤：
（1）将氯乙烯单体、防粘附剂、分散剂、消泡剂、PH缓冲液、去离子水在40-60℃条件下进行聚合反应；
（2）将步骤（1）中聚合反应的物质加入乙烯、引发剂和PH缓冲液在50-70℃条件下进行聚合反应，并进行搅拌，搅拌速度为500-1000r/min；
（3）向步骤（2）中聚合反应的物质中加入复合终止剂继续反应20-40min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明主要研究PVC软制品专用树脂工艺配方的应用，通过对聚合反应中聚合温度的控制进行研究，对分散剂、引发剂、复合终止剂、防粘附剂、消泡剂等化学品的选择及配方量进行研究，对树脂质量指标进行跟踪，不断调整工艺过程控制、工艺生产配方，生产出表观密度、增塑剂吸收量、筛余物、热稳定时间、白度等指标均在优等品范围内，颗粒形态稳定且适用于后加工软材的专用聚氯乙烯树脂。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，包括以下重量份数的原料：100份氯乙烯单体、6份防粘附剂、5份分散剂、5份复合终止剂、4份引发剂、5份消泡剂、6份PH缓冲液、40份去离子水和80份乙烯。
PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，包括以下步骤：
（1）将氯乙烯单体、防粘附剂、分散剂、消泡剂、PH缓冲液、去离子水在40℃条件下进行聚合反应；
（2）将步骤（1）中聚合反应的物质加入乙烯、引发剂和PH缓冲液在50℃条件下进行聚合反应，并进行搅拌，搅拌速度为500r/min；
（3）向步骤（2）中聚合反应的物质中加入复合终止剂继续反应20min。
实施例2：PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，包括以下重量份数的原料：200份氯乙烯单体、8份防粘附剂、6份分散剂、10份复合终止剂、5份引发剂、8份消泡剂、10份PH缓冲液、60份去离子水和100份乙烯。
PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，包括以下步骤：
（1）将氯乙烯单体、防粘附剂、分散剂、消泡剂、PH缓冲液、去离子水在60℃条件下进行聚合反应；
（2）将步骤（1）中聚合反应的物质加入乙烯、引发剂和PH缓冲液在70℃条件下进行聚合反应，并进行搅拌，搅拌速度为1000r/min；
（3）向步骤（2）中聚合反应的物质中加入复合终止剂继续反应40min。
实施例3：PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，包括以下重量份数的原料：150份氯乙烯单体、7份防粘附剂、5份分散剂、8份复合终止剂、4份引发剂、6份消泡剂、8份PH缓冲液、50份去离子水和80份乙烯。
PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，包括以下步骤：
（1）将氯乙烯单体、防粘附剂、分散剂、消泡剂、PH缓冲液、去离子水在55℃条件下进行聚合反应；
（2）将步骤（1）中聚合反应的物质加入乙烯、引发剂和PH缓冲液在65℃条件下进行聚合反应，并进行搅拌，搅拌速度为800r/min；
（3）向步骤（2）中聚合反应的物质中加入复合终止剂继续反应30min。
对比例1：PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，包括以下重量份数的原料：150份氯乙烯单体、7份防粘附剂、5份分散剂、4份引发剂、6份消泡剂、8份PH缓冲液、50份去离子水和80份乙烯。
PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，包括以下步骤：
（1）将氯乙烯单体、防粘附剂、分散剂、消泡剂、PH缓冲液、去离子水在55℃条件下进行聚合反应；
（2）将步骤（1）中聚合反应的物质加入乙烯、引发剂和PH缓冲液在65℃条件下进行聚合反应，并进行搅拌，搅拌速度为800r/min；
（3）步骤（2）中继续反应30min。
从实施例1-3可以看出，在实施例3的配方量和工艺条件下，制得的数值指标各方面性能更优，并且生产出的聚氯乙烯树脂表观密度、增塑剂吸收量、筛余物、热稳定时间、白度等指标均在优等品范围内，从实施例3和对比例1可以看出，复合终止剂的使用可以提高树脂的白度，改善树脂的塑化性能，抗冻性好等特性。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，其特征在于：包括以下重量份数的原料：100-200份氯乙烯单体、6-8份防粘附剂、5-6份分散剂、5-10份复合终止剂、4-5份引发剂、5-8份消泡剂、6-10份PH缓冲液、40-60份去离子水和80-100份乙烯。
2.根据权利要求1所述的PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，其特征在于：所述分散剂为交联聚丙烯酸聚合物, 交联乙烯和马来酸酐聚合物、交联聚丙烯酸酯中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求2所述的PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，其特征在于：所述复合终止剂为二乙基羟胺、硫酸羟胺、氢氧化钾和软水的混合溶液。
4.根据权利要求3所述的PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，其特征在于：所述引发剂为过氧化二碳酸二（2-乙基己酯）、过氧化3,5,5三甲基己酸叔戊酯和2,5二甲基-2,5-双-(2-乙 基己酰过氧化)-己烷中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求4所述的PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，其特征在于：所述消泡剂为聚醚改性有机硅。
6.根据权利要求5所述的PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，其特征在于：所述pH调缓冲液为0.2mol/L醋酸溶液或0.2mol/L氢氧化钠溶液，pH值为5.7～6.3。
7.PVC软制品生产用聚氯乙烯树脂制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将氯乙烯单体、防粘附剂、分散剂、消泡剂、PH缓冲液、去离子水在40-60℃条件下进行聚合反应；
（2）将步骤（1）中聚合反应的物质加入乙烯、引发剂和PH缓冲液在50-70℃条件下进行聚合反应，并进行搅拌，搅拌速度为500-1000r/min；
（3）向步骤（2）中聚合反应的物质中加入复合终止剂继续反应20-40min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211231 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |