CN113860988B - 分离氯甲烷中氯乙烷的系统及方法、合成氯甲烷的系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供了分离氯甲烷中氯乙烷的系统及方法、合成氯甲烷的系统，所述分离氯甲烷中氯乙烷的系统包括：压缩装置、双向换热装置、氯乙烷塔和氯乙烷罐；所述压缩装置与所述双向换热装置连接，所述双向换热装置与所述氯乙烷塔连接，所述氯乙烷塔塔釜与所述氯乙烷罐连接，所述氯乙烷塔塔顶与所述双向换热装置连接。本发明中提供的分离氯甲烷中氯乙烷的系统，能够有效的分离出氯甲烷中氯乙烷。在分离氯乙烷的同时，本发明充分利用了分离系统中的热能，从而可以省略对经压缩后的含有氯乙烷的氯甲烷气体进行降温的装置，以及对氯乙烷塔塔顶分离出来的氯甲烷气体进行预热的装置，装置简单，工艺流程也得到了简化。

Description

分离氯甲烷中氯乙烷的系统及方法、合成氯甲烷的系统

技术领域

本发明涉及制备甲烷氯化物的技术领域，具体涉及分离氯甲烷中氯乙烷的系统及方法、合成氯甲烷的系统。

背景技术

目前，氯甲烷是有机合成工业的重要原料，主要用来生产有机硅化物的原料甲基氯硅烷。氯甲烷在合成过程中，会产生氯化氢、甲醇、水、二甲醚、硅氧烷、氯乙烷等杂质，传统工艺中处理上述杂质的方法是：氯甲烷合成气经过循环水冷却后进入酸洗塔，使用20℃的循环冷却酸冷凝和洗涤合成气中过量的氯化氢气体和水分，之后再进入碱洗塔，用10%的氢氧化钠溶液洗涤，将合成气中剩余的HCl气体全部中和，随后进入三个串联的硫酸塔进行脱水和脱二甲醚。传统的工艺中并未实现对氯乙烷的分离。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种分离氯甲烷中氯乙烷的系统及方法、合成氯甲烷的系统。本发明中提供的分离氯甲烷中氯乙烷的系统，能够有效的分离出氯甲烷中氯乙烷，在分离氯乙烷的同时，本发明还充分利用了分离系统中的热能。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种分离氯甲烷中氯乙烷的系统，所述系统包括：

压缩装置、双向换热装置、氯乙烷塔和氯乙烷罐；

所述压缩装置与所述双向换热装置连接，所述双向换热装置与所述氯乙烷塔连接，所述氯乙烷塔塔釜与所述氯乙烷罐连接，所述氯乙烷塔塔顶与所述双向换热装置连接。

进一步地，所述系统还包括：氯甲烷送料管道；所述氯甲烷送料管道的入口与所述双向换热装置连接，所述氯甲烷送料管道的出口通向有机硅单体合成系统。

进一步地，所述系统还包括：氯甲烷罐和氯甲烷储料管道；所述氯甲烷储料管道的一端与所述氯甲烷送料管道连接，所述氯甲烷储料管道的另一端与所述氯甲烷罐连接。

进一步地，所述系统还包括：冷凝装置；所述冷凝装置设置在所述氯甲烷储料管道上，且位于所述氯甲烷罐前端。

进一步地，所述系统还包括：尾气吸收系统；所述尾气吸收系统与所述冷凝装置通过管道连接，所述尾气吸收系统采用甲醇吸收经过冷凝装置的不凝气中的氯甲烷。

第二方面，本发明提供了一种利用如上所述系统分离氯甲烷中氯乙烷方法，所述方法为：

将含有氯乙烷的氯甲烷气体送至所述压缩装置压缩得到高温高压的气体，所述高温高压的气体先进入所述双向换热装置，再进入所述氯乙烷塔进行精馏，精馏后氯乙烷从所述氯乙烷塔塔釜排出，收集到所述氯乙烷罐中；氯甲烷气体由所述氯乙烷塔塔顶排出，所述氯甲烷气体排出后也进入所述双向换热装置中，在所述双向换热装置中，所述高温高压的气体与所述氯乙烷塔塔顶排出的氯甲烷气体进行换热；

所述氯乙烷塔塔顶排出的氯甲烷气体经换热后温度升高，送到后端单体合成系统中进行合成反应。

进一步地，所述高温高压的气体的压力为1000kPa以上，温度为150℃以上。

进一步地，所述氯乙烷塔塔顶排出的氯甲烷气体一部分送到后端单体合成系统中进行合成反应，另一部分经过冷凝收集到氯甲烷罐中。

进一步地，经过冷凝的不凝气送至尾气吸收系统，所述尾气吸收系统采用甲醇吸收尾气中的氯甲烷，吸收后溶有氯甲烷的甲醇送至前端氯甲烷合成系统作为原料，吸收后的尾气送焚烧。

第三方面，本发明提供了一种合成氯甲烷的系统，所述系统包括：

如上所述的分离氯甲烷中氯乙烷的系统、氯甲烷合成系统和精馏系统；

所述氯甲烷合成系统与所述精馏系统连接，所述精馏系统与所述分离氯甲烷中氯乙烷的系统连接，所述分离氯甲烷中氯乙烷的系统中的尾气吸收系统与所述氯甲烷合成系统连接；

其中所述氯甲烷合成系统用于将氯化氢和甲醇合成生成氯甲烷粗品，所述精馏系统用于除去所述氯甲烷粗品中的杂质，所述杂质包括氯化氢、甲醇、硅氧烷、二甲醚。

本发明的上述技术方案的有益效果如下：

本发明提供了一种分离氯甲烷中氯乙烷的系统，所述系统包括：压缩装置、双向换热装置、氯乙烷塔和氯乙烷罐；所述压缩装置与所述双向换热装置连接，所述双向换热装置与所述氯乙烷塔连接，所述氯乙烷塔塔釜与所述氯乙烷罐连接，所述氯乙烷塔塔顶与所述双向换热装置连接。

（1）本发明中提供的分离氯甲烷中氯乙烷的系统，能够有效的分离出氯甲烷中氯乙烷。

（2）在分离氯乙烷的同时，本发明充分利用了分离系统中的热能，通过将经压缩后的含有氯乙烷的氯甲烷气体与氯乙烷塔塔顶分离出来的氯甲烷气体进行换热，从而可以省略对经压缩后的含有氯乙烷的氯甲烷气体进行降温的装置，以及对氯乙烷塔塔顶分离出来的氯甲烷气体进行预热的装置，装置简单，工艺流程也得到了简化。

（3）经过压缩后的氯甲烷气体其压力增加，与此同时其冷凝的温度提高，常压下的氯甲烷气体需要温度达到-20℃以下才能冷凝，加压后的氯甲烷气体能够利用常温的冷却水实现冷凝，冷却水极易得到，极大降低了冷凝氯甲烷气体所需要的能耗。

附图说明

图1为合成的氯甲烷系统的结构示意图。

附图标记：

压缩装置11、双向换热装置12、氯乙烷塔13、氯乙烷罐14、氯甲烷送料管道15、氯甲烷罐16、氯甲烷储料管道17、冷凝装置18、尾气吸收系统19；

有机硅单体合成系统20；

氯甲烷合成系统30；

精馏系统40。

实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明的限制。

以下结合附图1对本发明进行进一步的解释。

第一方面，本发明提供了一种分离氯甲烷中氯乙烷的系统，所述系统包括：

压缩装置11、双向换热装置12、氯乙烷塔13和氯乙烷罐14；

所述压缩装置11与所述双向换热装置12连接，所述双向换热装置12与所述氯乙烷塔13连接，所述氯乙烷塔13塔釜与所述氯乙烷罐14连接，所述氯乙烷塔13塔顶与所述双向换热装置12连接。

首先，本发明提供了一种分离氯甲烷中氯乙烷的系统，所述系统包括：压缩装置11、双向换热装置12、氯乙烷塔13和氯乙烷罐14；在所述系统中，含有氯乙烷的氯甲烷气体首先进入到所述压缩装置11中，经过压缩装置11的压缩后得到高温高压的气体，所述高温高压的气体进入与所述压缩装置11连接的双向换热装置12，再由所述双向换热装置12进入所述氯乙烷塔13，并在氯甲烷塔中进行精馏。精馏反应中，所述含有氯乙烷的氯甲烷气体中的氯乙烷从所述氯乙烷塔13塔釜被分离出来，收集到所述氯乙烷罐14中。所述含有氯乙烷的氯甲烷气体中的氯甲烷从所述氯乙烷塔13塔顶进入到与塔顶连接的双向换热装置12中。

在本发明提供的系统中，由于经压缩后的气体温度很高，直接进入所述氯乙烷塔13对塔内会造成损伤，因此需要对压缩后的气体进行降温。同时，从所述氯乙烷塔13塔顶分离出来的氯甲烷气体需要经过长长的管道送入到后端的有机硅单体合成系统20，在管道中所述氯甲烷气体会降温冷凝凝结在管道内壁，因此需要对所述氯甲烷气体进行预热处理，以保证所述氯甲烷气体在送入有机硅单体合成系统20的过程中不会冷凝。综合以上需求，本发明在该系统中设置了一个双向换热装置12，所述双向换热装置12同时与所述压缩装置11、所述氯乙烷塔13塔顶连接，在所述双向换热装置12中，源源不断地进入经压缩后的含有氯乙烷的氯甲烷气体，以及从氯乙烷塔13塔顶被分离出来的氯甲烷气体，以上两者在所述双向换热装置12进行换热，确保进入所述氯乙烷塔13的气体温度不会过高，同时送入有机硅单体合成系统20的氯甲烷气体经过预热，不会在管道中发生冷凝。综上所述，本发明中提供的分离氯甲烷中氯乙烷的系统，能够有效的分离出氯甲烷中氯乙烷。此外，在分离氯乙烷的同时，本发明充分利用了分离系统中的热能，通过将经压缩后的含有氯乙烷的氯甲烷气体与氯乙烷塔13塔顶分离出来的氯甲烷气体进行换热，从而可以省略对经压缩后的含有氯乙烷的氯甲烷气体进行降温的装置，以及对氯乙烷塔13塔顶分离出来的氯甲烷气体进行预热的装置，装置简单，工艺流程也得到了简化。

根据本发明的一些实施例，所述分离氯甲烷中氯乙烷的系统还包括：氯甲烷送料管道15，所述氯甲烷送料管道15的入口与所述双向换热装置12连接，所述氯甲烷送料管道15的出口通向有机硅单体合成系统20。本发明中，经过双向换热装置12预热后的氯甲烷气体通过氯甲烷送料管道15送至有机硅单体合成系统20。

根据本发明的一些实施例，所述分离氯甲烷中氯乙烷的系统还包括：氯甲烷罐16和氯甲烷储料管道17；所述氯甲烷储料管道17的一端与所述氯甲烷送料管道15连接，所述氯甲烷储料管道17的另一端与所述氯甲烷罐16连接。在本发明中，从所述氯乙烷塔13顶分离出的氯甲烷气体并不全部进入到所述有机硅单体合成系统20中，其中有部分会被储存起来作为备用。具体的，在所述氯甲烷送料管道15上连接所述氯甲烷储料管道17作为分支，部分氯甲烷气体从所述氯甲烷储料管道17被输送到所述氯甲烷罐16中。

根据本发明的一些实施例，所述分离氯甲烷中氯乙烷的系统还包括：冷凝装置18；所述冷凝装置18设置在所述氯甲烷储料管道17上，且位于所述氯甲烷罐16前端。在本发明中，上文所述的氯甲烷气体在进入所述氯甲烷罐16中之前，先经由冷凝装置18冷凝成液体，在进入到所述氯甲烷罐16中。在本发明中，所述冷凝装置18仅需要使用普通的常温冷却水就行，因为本发明在一开始对含有氯乙烷的氯甲烷气体进行压缩，进行压缩的目的在于：经过压缩后的氯甲烷气体其压力增加，与此同时其冷凝的温度提高，常压下的氯甲烷气体需要温度达到-20℃以下才能冷凝，加压后的氯甲烷气体能够利用常温的冷却水实现冷凝，冷却水极易得到，同时也极大降低了冷凝氯甲烷气体所需要的能耗。

根据本发明的一些实施例，所述分离氯甲烷中氯乙烷的系统还包括：尾气吸收系统19；所述尾气吸收系统19与所述冷凝装置18通过管道连接，所述尾气吸收系统19采用甲醇吸收经过冷凝装置18的不凝气中的氯甲烷。在本发明中，经过所述冷凝装置18不发生冷凝的不凝气送至所述尾气吸收系统19。所述尾气吸收系统19采用甲醇吸收尾气中的氯甲烷，吸收后溶有氯甲烷的甲醇送至前端氯甲烷合成系统30作为原料，吸收后的尾气送焚烧。

第二方面，本发明提供了一种利用上述系统分离氯甲烷中氯乙烷方法，所述方法为：

将含有氯乙烷的氯甲烷气体送至所述压缩装置11压缩得到高温高压的气体，所述高温高压的气体先进入所述双向换热装置12，再进入所述氯乙烷塔13进行精馏，精馏后氯乙烷从所述氯乙烷塔13塔釜排出，收集到所述氯乙烷罐14中；氯甲烷气体由所述氯乙烷塔13塔顶排出，所述氯甲烷气体排出后也进入所述双向换热装置12中，在所述双向换热装置12中，所述高温高压的气体与所述氯乙烷塔13塔顶排出的氯甲烷气体进行换热；

所述氯乙烷塔13塔顶排出的氯甲烷气体经换热后温度升高，通过所述氯甲烷送料管道15送到后端单体氯甲烷合成系统30中进行合成反应。

根据本发明中的一些实施例，所述高温高压的气体的压力为1000kPa以上，温度为150℃以上。

根据本发明中的一些实施例，所述氯乙烷塔13塔顶排出的氯甲烷气体一部分送到后端单体氯甲烷合成系统30中进行合成反应，另一部分经过冷凝收集到氯甲烷罐16中。具体地，所述氯乙烷塔13塔顶排出的氯甲烷气体一部分通过所述氯甲烷送料管道15送到后端单体氯甲烷合成系统30中进行合成反应，另一部分通过所述氯甲烷储料管道17送至所述氯甲烷罐16中。

根据本发明中的一些实施例，所述氯甲烷气体通过所述氯甲烷储料管道17送至所述氯甲烷罐16的过程中，利用冷凝装置18对所述氯甲烷气体进行冷凝，收集液态的氯甲烷至所述氯甲烷罐16中，所述冷凝装置18利用常规的冷却水即可。

根据本发明中的一些实施例，所述冷凝装置18不发生冷凝的不凝气送至所述尾气吸收系统19，所述尾气吸收系统19采用甲醇吸收尾气中的氯甲烷，吸收后溶有氯甲烷的甲醇送至前端氯甲烷合成系统30作为原料，吸收后的尾气送焚烧。

第三方面，本发明提供了一种合成氯甲烷的系统，所述系统包括：

如上所述的分离氯甲烷中氯乙烷的系统、氯甲烷合成系统30和精馏系统40；

所述氯甲烷合成系统30与所述精馏系统40连接，所述精馏系统40与所述分离氯甲烷中氯乙烷的系统连接，所述分离氯甲烷中氯乙烷的系统中的尾气吸收系统19与所述氯甲烷合成系统30连接；

其中所述氯甲烷合成系统30用于将氯化氢和甲醇合成生成氯甲烷粗品，所述精馏系统40用于除去所述氯甲烷粗品中的杂质，所述杂质包括氯化氢、甲醇、硅氧烷、二甲醚。

在整个合成氯甲烷的工艺中，原料甲醇和原料氯化氢在氯甲烷合成系统30中反应生成氯甲烷粗品，所述氯甲烷粗品进入所述精馏系统40中进入精馏，去除其中的氯化氢、硅氧烷、二甲醚等绝大多数杂质，从精馏系统40出来的氯甲烷产品中还包括少量的氯乙烷以及极少量的其他杂质，其进入本发明中所述分离氯甲烷中氯乙烷的系统中，经由所述分离系统除去氯甲烷产品中的氯乙烷，经由所述分离系统后得到的氯甲烷一部分送入有机硅单体合成系统20，另一部分送到氯甲烷罐16中作为备用。在送至氯甲烷罐16的过程中，不发生冷凝的不凝气送至所述尾气吸收系统19，所述尾气吸收系统19采用甲醇吸收尾气中的氯甲烷，吸收后溶有氯甲烷的甲醇送至所述氯甲烷合成系统30作为原料，实现了原料的回收和循环利用。

除非另作定义，本发明中使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也相应地改变。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种分离氯甲烷中氯乙烷的系统，其特征在于，所述系统包括：

压缩装置、双向换热装置、氯乙烷塔、氯乙烷罐、氯甲烷送料管道和有机硅单体合成系统；

所述压缩装置与所述双向换热装置连接，所述双向换热装置与所述氯乙烷塔连接，所述氯乙烷塔塔釜与所述氯乙烷罐连接，所述氯乙烷塔塔顶与所述双向换热装置连接；所述氯甲烷送料管道的入口与所述双向换热装置连接，所述氯甲烷送料管道的出口通向所述有机硅单体合成系统；

所述系统还包括：

氯甲烷罐和氯甲烷储料管道；所述氯甲烷储料管道的一端与所述氯甲烷送料管道连接，所述氯甲烷储料管道的另一端与所述氯甲烷罐连接；冷凝装置；所述冷凝装置设置在所述氯甲烷储料管道上，且位于所述氯甲烷罐前端；尾气吸收系统；所述尾气吸收系统与所述冷凝装置通过管道连接，所述尾气吸收系统采用甲醇吸收经过冷凝装置的不凝气中的氯甲烷。

2.一种利用权利要求1所述系统分离氯甲烷中氯乙烷方法，其特征在于，所述方法为：

将含有氯乙烷的氯甲烷气体送至所述压缩装置压缩得到高温高压的气体，所述高温高压的气体先进入所述双向换热装置，再进入所述氯乙烷塔进行精馏，精馏后氯乙烷从所述氯乙烷塔塔釜排出，收集到所述氯乙烷罐中；氯甲烷气体由所述氯乙烷塔塔顶排出，所述氯甲烷气体排出后也进入所述双向换热装置中，在所述双向换热装置中，所述高温高压的气体与所述氯乙烷塔塔顶排出的氯甲烷气体进行换热；

所述氯乙烷塔塔顶排出的氯甲烷气体经换热后温度升高，送到后端单体合成系统中进行合成反应。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述高温高压的气体的压力为1000kPa以上，温度为150℃以上。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氯乙烷塔塔顶排出的氯甲烷气体一部分送到后端单体合成系统中进行合成反应，另一部分经过冷凝收集到氯甲烷罐中。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，经过冷凝的不凝气送至尾气吸收系统，所述尾气吸收系统采用甲醇吸收尾气中的氯甲烷，吸收后溶有氯甲烷的甲醇送至前端氯甲烷合成系统作为原料，吸收后的尾气送焚烧。

6.一种合成氯甲烷的系统，其特征在于，所述系统包括：

权利要求1所述的分离氯甲烷中氯乙烷的系统、氯甲烷合成系统和精馏系统；

所述氯甲烷合成系统与所述精馏系统连接，所述精馏系统与所述分离氯甲烷中氯乙烷的系统连接，所述分离氯甲烷中氯乙烷的系统中的尾气吸收系统与所述氯甲烷合成系统连接；

其中所述氯甲烷合成系统用于将氯化氢和甲醇合成生成氯甲烷粗品，所述精馏系统用于除去所述氯甲烷粗品中的杂质，所述杂质包括氯化氢、甲醇、硅氧烷、二甲醚。