CN113860264B - 一种连续生产过一硫酸氢钾复合盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，将摩尔比为1.1～3.0：1的硫酸和双氧水同时输送至管式反应器中，控制出液端温度为‑5℃～45℃，获得氧化液；将氧化液与母液、碱性钾化物同时加入反应釜中，氧化液与母液水质量比为1:1.5～7.5，碱性钾化物与氧化液质量比为0.4～0.8:1，反应温度为‑5℃～10℃，获得反应液；部分反应液输送至离心分离段以维持反应釜恒重；将反应液离心得到过一硫酸氢钾复合盐湿品和离心母液；将离心母液部分返至反应釜进行循环利用，剩余部分经真空浓缩后加入到反应釜进行循环利用，将过一硫酸氢钾复合盐湿品经流化床干燥并添加防结块剂混合后得到过一硫酸氢钾复合盐成品。
Description
技术领域
本发明涉及过氧化物合成工艺技术领域，具体涉及一种连续生产过一硫酸氢钾复合盐的方法。
背景技术
过一硫酸氢钾复合盐是由过一硫酸氢钾、硫酸氢钾、硫酸钾按一定比例组成的复合盐，其化学式可表示为2KHSO5·KHSO4·K2SO4。自20世纪末欧洲首次将其有效运用于抑制口蹄疫和疯牛病开始，过一硫酸氢钾复合盐的研发、生产以及应用拓展开始在国内外不断地被研究和推广使用。过一硫酸氢钾复合盐是一种稳定、环保、存储安全、广泛使用的氧化型消毒剂，并被运用于有机化合物的定向氧化、电子线路板的微蚀剂、毛纺与针织、造纸行业、渔牧畜牧业等。
目前，国内外工业化常规制备过一硫酸氢钾复合盐的方法为间歇釜式法，需要先制备得到过一硫酸中间体，随后再与碱中和得到最终产品。在制备过一硫酸中间体时，需将高浓度的硫酸缓慢滴加至高浓度的双氧水中，反应过程非常剧烈，需控制其温度。由于过一硫酸在受热或有金属离子、有机物存在的情况下易分解，按照常规间歇釜式制备氧化液，大量制备的氧化液储存在反应釜中存在分解爆炸的安全风险。同时间歇釜式反应也存在传热传质较差、能耗高、生产成本高、原料转化率低、生产效率低等问题。
管式反应器是一种由一根或多根管装结构组成的反应器，与传统釜式反应器相比，具有尺寸小，比表面积大，结构简单，返混程度小，传热和生产效率高，可进行连续操作的优点。使用管式反应器可大幅降低设备内物料的在线量，特别适用于反应过程强放热的反应，从本质上可实现过程的安全化，被广泛地用于化学、医药、能源、废水废酸处理、农药合成等工程领域，已成为化工生产中的主要设备之一。
专利US4610865A公开了一种生产过一硫酸氢钾复合盐的工艺，其生产过程是先将硫酸和双氧水加入至反应釜混合制备得到过一硫酸溶液。然后将过一硫酸溶液、含KHSO5、硫酸和硫酸钾的母液，以及50％的氢氧化钾溶液同时加入反应釜进行中和。与此同时将反应釜中反应液经真空浓缩除去原料及反应生成的水，并以一定流量将反应液从反应釜中移入冷却结晶釜结晶，经离心分离，湿品经烘干后得到产品过一硫酸氢钾复合盐。该方法实现了产品的连续化生产，但釜式反应器生产过一硫酸溶液，一方面，高浓度的硫酸和双氧水反应需要缓慢滴加而且过程中会放出大量的热量，另一方面，反应需要大量的物料冗积，而反应后的过一硫酸溶液稳定的条件较为苛刻，稍有不慎很可能存在迅速分解，造成爆炸的风险；因此，在生产的安全性及生产效率的高效性方面有所不足。
专利CN108640089B公开了一种过一硫酸氢钾复合盐连续化制作设备及制备方法，其制备方是先将含稳定剂的双氧水和硫酸加入到氧化釜中制备氧化液，随后经溢出管流入含母液水的混合釜中进行混合，混合液再经溢出管流入中和釜，再加入氢氧化钾溶液中和，中和液再经溢出管流入结晶釜结晶，冷却结晶后经溢出管流入离心机离心，湿品经沸腾床干燥最终制得干品。该方法在制备氧化液过程中采用常规的釜式反应。为了维持生产系统的正常运转，釜内需积留大量氧化液，存在分解爆炸的风险。在中和、结晶工段采用溢流装置，难以保证反应器内料液的均相，粒径较小、质量较轻、结晶形态较差的晶体更易从溢流管流出，从会造成批次间产品质量的不稳定。所谓溢流，就是釜内液位达到设定高度时，由于重量作用通过安装的溢流管流出到另一釜中进行后续操作。由于该反应在中和过程中有晶体析出，由于析出的晶体颗粒粒径不同，其重量也有所区别，因此，重的固体更易沉积在釜底，粒径较小、质量较轻、结晶形态较差的固体则易漂浮在反应液上方，更易随溢流管流出。
专利号CN112645290A公开了一种过一硫酸氢钾复合盐的连续化生产系统及生产方法。其制备方法是先将双氧水和发烟酸接触反应，经氧化反应装置中循环后流入有母液的稀释装置，之后流入中和反应器并加入碳酸钾中和，所得中和液经冷却器冷却后流入结晶装置，最后结晶后的中和液经分离装置分离，母液再循环利用流入稀释装置稀释氧化液，固体进一步处理连续输出产品。该方法实现了过一硫酸氢钾复合盐的连续化生产，但在中和段也采用了管式反应器装置，中和段析出的固体产物极易堵塞管壁，难以保证生产系统的长久稳定运行，从而也会造成产品质量的波动。
因此，鉴于如上常规制备方法的弊端，开发一种连续、安全、高效、稳定的过一硫酸氢钾复合盐生产方法，是本领域技术人员急需解决的一项技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，实现了连续、安全、高效、稳定性生产。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种连续生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，包括氧化段、反应段及离心分离段、母液浓缩段、干燥段，具体包括以下步骤：
氧化段：将摩尔比为1.1～3.0：1的硫酸和双氧水同时按一定流量输送至管式反应器中，控制出液端温度为-5℃～45℃，获得氧化液；
反应段：将氧化液与母液、固体碱性钾化物同时加入反应釜中，氧化液与母液质量比为1:1.5～7.5，固体碱性钾化物加入量与氧化液质量比为0.4～0.8:1，反应温度为-5℃～10℃，获得反应液；同时，开启反应釜底阀将部分反应液用泵输送至离心分离段以维持反应釜恒重；
离心分离段：将反应液离心分离得到过一硫酸氢钾复合盐湿品和离心母液；
母液浓缩段：将离心母液部分返至反应釜进行循环利用，剩余部分经真空浓缩后加入到反应釜进行循环利用；为了维持体系物料平衡，需将中和产生的水通过浓缩除去。
干燥段：将过一硫酸氢钾复合盐湿品经流化床干燥并添加防结块剂混合后得到过一硫酸氢钾复合盐成品。
进一步地，硫酸与双氧水的摩尔比为1.1～2.5：1。
进一步地，硫酸质量分数为92％～115％，双氧水质量分数为50％～80％。优选的，硫酸质量分数为98％～115％，双氧水质量分数为50％～70％。
进一步地，硫酸泵的流量为20kg/h～290kg/h，双氧水泵的流量为10～200kg/h。优选的，硫酸泵的流量为40～250kg/h，双氧水泵的流量为20～150kg/h。
进一步地，管式反应器的内径di为2～30mm，优选为2～18mm；长度L为1～120m，优选为5～80m。
进一步地，管式反应器内装配有用于导流反应物料的折流板；配有用于检测进出口温度的进料端和出液端温度传感器；配有用于制冷的夹套，折流板、温度传感器和夹套均属于本领域技术人员熟知的常规手段。
进一步地，氧化液与母液质量比为1:2～6。
进一步地，固体碱性钾化物与氧化液质量比为0.4～0.8:1，优选为0.5～0.7:1。
进一步地，固体碱性钾化物为碳酸钾、碳酸氢钾或氢氧化钾中的一种，优选为碳酸钾。
进一步地，离心分离段在离心机中进行。
进一步地，离心母液的40％～90％返回至反应釜进行循环利用，优选为70％～90％返回至反应釜进行循环利用；剩余部分经真空浓缩除去5％～30％的水后输送至反应釜进行循环利用；优选为真空浓缩除去5％～20％的水后输送至反应釜。
进一步地，母液真空浓缩温度为10℃～60℃，优选为10℃～45℃；真空度≥0.095MPa。
进一步地，防结块剂为镁硫酸盐或碳酸盐，优选为碳酸镁；添加量为过一硫酸氢钾复合盐质量的0.2％～5％，优选为添加量为过一硫酸氢钾复合盐质量的0.5％～2.5％。
有益效果：一方面，本发明采用管式反应器代替传统釜式反应器制备过一硫酸氧化液，利用其较大的比表面积特性，达到显著提高反应过程传热传质效率的目的，反应安全可控，缩短了氧化液的停留时间，提高了原料转化率，解决了反应放热严重，控制较难的问题；另一方面，本发明采用管式反应器，通过控制流量，可做到氧化液制备的随开随停随用，减小了氧化液大量存放的易分解爆炸的风险；将反应段中的和过程与结晶过程多釜串联改为一步单釜进行，节约了生产成本，用泵输送部分反应液维持反应釜恒重的方法实现了料液的均相中和结晶，实现了连续稳定生产过一硫酸氢钾复合盐。此外，离心母液的浓缩循环利用提高了产品收率，同时实现了生产系统的废水零排放。
附图说明
图1为本发明连续生产过一硫酸氢钾复合盐的流程示意图。
具体实施方式
下面对本发明涉及的结构或这些所使用的技术术语做进一步的说明。这些说明仅仅是采用举例的方式进行说明本发明的方式是如何实现的，并不能对本发明构成任何的限制。
图1为本发明连续生产过一硫酸氢钾复合盐的流程示意图。本发明中的管式反应器、反应釜均为本领域技术人员熟知的常规型式的设备。
实施例1
(1)将质量分数98％浓硫酸和质量分数70％双氧水分别以40kg/h和20kg/h的流量同时输送至管式反应器中，开启冷却循环控制出液端温度为0℃。
(2)管式反应器中混合制备得到的氧化液直接进入反应釜，与此同时将浓缩母液与固体碳酸钾分别以180kg/h和35kg/h的流量输送至反应釜中，控制反应温度在-5℃；开启反应釜底阀用泵将反应液同时以一定流量输送至离心机，维持反应釜恒重，进行离心分离。
(3)将反应液通过离心机离心，离心得到的母液，其中80％直接返回至反应釜进行循环利用，剩余部分经真空浓缩除去15％的水后继续输送至反应釜中进行二次利用。
(4)离心得到的过一硫酸氢钾复合盐湿品用流化床干燥后并添加干品质量0.5％的碳酸镁混合，最终得到过一硫酸氢钾复合盐收率在92％，产品活性氧含量5.1％。
实施例2
(1)将质量分数115％硫酸和质量分数50％双氧水分别以140kg/h和60kg/h的流量输送至管式反应器中，开启冷却循环控制出液端温度为10℃。
(2)管式反应器中混合制备得到的氧化液直接进入反应釜，与此同时将浓缩母液与固体碳酸钾分别以800kg/h和140kg/h的流量输送至反应釜中，控制反应温度在0℃。开启反应釜底阀用泵将反应液同时以一定的流量输送至离心机维持反应釜恒重，进行离心分离。
(3)将反应液通过离心机离心，离心得到的母液，其中85％直接返回至反应釜进行循环利用，剩余部分经真空浓缩除去20％的水后继续输送至反应釜中进行二次利用。
(4)得到的过一硫酸氢钾复合盐湿品用流化床干燥后并添加干品质量1％的碳酸镁混合，过一硫酸氢钾复合盐整体收率在90％，产品活性氧含量4.9％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种连续生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，包括氧化段、反应段及离心分离段、母液浓缩段、干燥段，具体包括以下步骤：
氧化段：将摩尔比为1.1~3.0：1的浓硫酸和双氧水同时输送至管式反应器中，控制出液端温度为-5℃~45℃，获得氧化液，浓硫酸质量分数为92%~98%，双氧水质量分数为50%~80%；
反应段：将氧化液与母液、固体碱性钾化物同时加入反应釜中，氧化液与母液质量比为1:1.5~7.5，固体碱性钾化物与氧化液质量比为0.4~0.8:1，反应温度为-5℃~10℃，获得反应液；同时，将部分反应液输送至离心分离段以维持反应釜恒重；
离心分离段：将反应液离心分离得到过一硫酸氢钾复合盐湿品和离心母液；
母液浓缩段：将离心母液的40%~90%返回至反应釜进行循环利用，剩余部分经真空浓缩除去5%~30%的水后输送至反应釜进行循环利用，母液真空浓缩温度为10℃~60℃，真空度≥0.095MPa；
干燥段：将过一硫酸氢钾复合盐湿品经流化床干燥并添加防结块剂混合后得到过一硫酸氢钾复合盐成品。
2.如权利要求1所述的一种连续生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于，浓硫酸与双氧水的摩尔比为1.1~2.5：1。
3.如权利要求1所述的一种连续生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于，氧化段中，将硫酸和双氧水按一定流量输送至管式反应器中，硫酸泵的流量为20kg/h~290kg/h，双氧水泵的流量为10~200kg/h。
4.如权利要求1所述的一种连续生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于，管式反应器的内径di为2~30mm，长度L为1~120m。
5.如权利要求1所述的一种连续生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于，氧化液与母液质量比为1:2~6。
6.如权利要求1所述的一种连续生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于，固体碱性钾化物与氧化液质量比为0.5~0.7:1。
7.如权利要求6所述的一种连续生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于，固体碱性钾化物为碳酸钾、碳酸氢钾或氢氧化钾中的一种。
8.如权利要求1所述的一种连续生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于，防结块剂为镁硫酸盐或碳酸盐，添加量为过一硫酸氢钾复合盐质量的0.2%~5%。
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