CN113854320A - 一种竹藤编织品用防虫防霉剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种竹藤编织品用防虫防霉剂及其制备方法，属于家具用防虫防雾剂技术领域。且该防霉剂包括以下重量份原料：改性蓖麻油基季铵盐12‑23份、樟树叶提取物6‑8份、氯菊酯8‑13份、乳化剂1.5‑3份、有机溶剂15‑30份。且本发明以改性蓖麻油基季铵盐、樟树叶提取物和氯菊酯为活性成分，其中，氯菊酯弥补前两者在防虫方面的不足，通过三者之间协调作用，达到高效防虫防霉；且改性蓖麻油基季铵盐分子链中接入了含氟支链，含氟支链易迁移到成膜的表面，形成一层含氟支链层，而樟树叶提取物、氯菊酯等成分则在含氟支链层与基底层之间，避免这些成分的迁移和流失，增加了防虫防霉效果耐久性能。

Description

一种竹藤编织品用防虫防霉剂及其制备方法
技术领域
本发明属于家具用防虫防雾剂技术领域，具体地，涉及一种竹藤编织品用防虫防霉剂及其制备方法。
背景技术
竹藤编织品是指以竹、藤或其他天然与人工材料为原料，以编织为主要工艺技术的产品。不同的编织工艺可形成不同的竹藤编织品，不同的竹藤编织品的作用不同，其可以作为装盛各种物品，也可以作为摆饰品，增加屋内家具的美观，也可以作为手工艺技术的载体，进行收藏品鉴。但竹藤原料容易发霉长虫，进而缩短了竹藤编织品的寿命，影响其收藏品鉴价值。现有常用的防虫防霉剂通常为CCA等化学药剂，但是CCA对环境影响较为严重。环保的防虫防雾剂亟需开发出来。
如中国专利CN109664387A公开的一种竹块用防霉防虫剂，该防霉防虫剂，由以下原料构成：七里香、薄荷、丙二醇、乙二胺四乙酸二钠、纳米二氧化硅、十二烷基二甲基苄基氯化铵、碳酸丙烯酯、绿茶、桃叶、苯甲酸钠、对氯间二甲酚、二碳酸二甲酯、氯化铵、氯化钠。该防霉防虫剂，是一种低毒的杀菌剂，对生态环境友好，能够广泛地适用于日常生活，可以提高竹块渗透性而不影响竹块力学性质，发挥防腐防虫的性能。但是，上述防虫防霉剂的原理主要是利用植物提取物和十二烷基二甲基苄基氯化铵、对氯间二甲酚、苯甲酸钠、对氯间二甲酚、二碳酸二甲酯、氯化铵、氯化钠等有机、无机杀菌防霉化合物进行复合形成，其中的有机、无机杀菌防霉化合物多为小分子，易在竹藤(或竹块)中迁移渗出，抗流失性能低，致使防虫防霉效果丧失，存在防虫防霉效果耐久性低的问题。
因此，本发明提供了一种竹藤编织品用防虫防霉剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种竹藤编织品用防虫防霉剂及其制备方法。
本发明要解决的技术问题：竹藤原料容易发霉长虫，以及防虫防霉效果耐久性低的问题。
一种竹藤编织品用防虫防霉剂，包括以下重量份原料：改性蓖麻油基季铵盐12-23份、樟树叶提取物6-8份、氯菊酯8-13份、乳化剂1.5-3份、有机溶剂15-30份、水150-300份。
进一步地，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、苯乙基酚聚氧乙烯醚按照质量比为2-5：3-7混合组成。
进一步地，所述有机溶剂为环己酮、甲醇中的一种。
进一步地，所述樟树叶提取物通过以下步骤制成：
将樟树叶破碎，然后加入樟树叶质量3-5倍的苯/醇溶液，常温浸泡2h后，升温至85℃抽提5h，然后过滤，滤液旋转蒸发，真空干燥，得樟树叶提取物，其中，苯/醇溶液为苯、乙醇按照体积比1：1混合形成。
进一步地，所述改性蓖麻油基季铵盐通过以下步骤制成：
步骤S1、将异丙醇、去离子水和N,N-2-二甲基十二烷基叔胺加入到四口瓶中，混合均匀，在搅拌下，加入环氧氯丙烷，升温至55℃并反应12h，然后40℃减压旋蒸，用乙醚洗涤2-3次，真空干燥，得环氧基季铵盐，其中，N,N-2-二甲基十二烷基叔胺、环氧氯丙烷的摩尔比为1：1.3-1.8，异丙醇和去离子水的体积比为1.5-3：1；
在上述反应中，利用N,N-2-二甲基十二烷基叔胺的季铵化反应，其中，季铵化试剂选用环氧氯丙烷，在季铵盐中引入功能基团——环氧基；
步骤S2、将蓖麻油多元醇、环氧基季铵盐、异丙醇和去离子水加入四口烧瓶中，搅拌均匀后，0℃加入氢化钠，搅拌30min后，升温至87℃，回流反应12h，冷却至室温，用冰水淬灭氢化钠，然后用去离子水洗涤溶液pH值至中性，减压蒸馏，得蓖麻油基季铵盐，其中，蓖麻油多元醇、环氧基季铵盐的摩尔比为1：3.1-3.3，异丙醇和去离子水的体积比为1.5-3：1；
蓖麻油基季铵盐的分子结构式如下所示：
Figure BDA0003308802670000031
上述反应利用蓖麻油多元醇中的醇羟基和环氧基季铵盐中的环氧基的反应，使季铵盐结构接入蓖麻油分子链中，则每个蓖麻油基季铵盐分子中含有三个季铵盐的结构，增加了季铵盐的密度，增加了蓖麻油基季铵盐的抗菌性；
步骤S3、将蓖麻油基季铵盐、异丙醇、去离子水加入四口烧瓶中，40℃搅拌1h，然后加入马来酸酐和对甲苯磺酸，然后回流反应2h后，停止加热，待体系温度降至73℃时，再次加入1H,1H,2H,2H-全氟己-1-醇和对甲苯磺酸，反应3h，用水和甲醇的混合溶液洗涤2-3次，减压蒸馏，得改性蓖麻油基季铵盐，其中，蓖麻油基季铵盐、马来酸酐、1H,1H,2H,2H-全氟己-1-醇的摩尔比为1：3.1-3.4：3.1-3.4，首次加入对甲苯磺酸的质量为蓖麻油基季铵盐质量的0.5-2.5％，再次加入对甲苯磺酸的质量与首次加入对甲苯磺酸的质量相等。
该改性蓖麻油基季铵盐的分子结构式如下所示：
Figure BDA0003308802670000041
在上述反应过程中，利用了蓖麻油基季铵盐分子链中的醇羟基与马来酸酐反应形成羧基，再利用该羧基和1H,1H,2H,2H-全氟己-1-醇的羟基反应，使蓖麻油基季铵盐分子链中接入了含氟支链，最终使得防虫防霉剂中含有含氟支链，在对竹藤使用该防虫防霉剂时，含氟支链易迁移到竹藤表面，形成一层含氟支链层，而防虫防雾剂中的樟树叶提取物、氯菊酯等成分则在含氟支链层与基底层之间，防止了这些成分的迁移和流失，增加了防虫防霉效果耐久性能，且含氟支链的防水性，进一步提高了该防虫防霉剂对竹藤的保护，防止竹藤的受潮霉变。
一种竹藤编织品用防虫防霉剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将改性蓖麻油基季铵盐、樟树叶提取物、乳化剂、和部分有机溶剂混合后，得溶液A；
步骤二、将氯菊酯和剩余有机溶剂溶液混合均匀，得溶液B；
步骤三、将溶液A、溶液B和水在1500-2000r/min下搅拌均匀，得一种竹藤编织品用防虫防霉剂。
本发明的有益效果：
本发明的防虫防霉剂中以改性蓖麻油基季铵盐、樟树叶提取物和氯菊酯为活性成分，其中，改性蓖麻油基季铵盐和樟树叶提取物为杀菌防霉成分，氯菊酯为防虫杀虫成分，其中，氯菊酯弥补前两者在防虫方面的不足，通过三者之间协调作用，达到高效防虫防霉；且改性蓖麻油基季铵盐分子中含有高密度季铵盐离子，属于高分子杀菌剂，迁移性小，为接触性杀菌，杀菌耐久性效果好，同时，蓖麻油基季铵盐分子链中接入了含氟支链，最终使得防虫防霉剂中含有含氟支链，在对竹藤使用该防虫防霉剂时，含氟支链易迁移到竹藤表面，形成一层含氟支链层，而防虫防雾剂中的樟树叶提取物、氯菊酯等成分则在含氟支链层与基底层之间，防止了这些成分的迁移和流失，增加了防虫防霉效果耐久性能，且含氟支链的防水性，进一步提高了该防虫防霉剂对竹藤的保护，防止竹藤的受潮霉变。
综上所述，本发明提供的一种竹藤编织品用防虫防霉剂具有高效防虫防霉，且防虫防霉效果耐久性良好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
改性蓖麻油基季铵盐通过以下步骤制成：
步骤S1、将60mL异丙醇、30mL去离子水和0.1mol N,N-2-二甲基十二烷基叔胺加入到四口瓶中，混合均匀，在搅拌下，加入0.13mol环氧氯丙烷，升温至55℃并反应12h，然后40℃减压旋蒸，用50mL乙醚洗涤2次，50℃真空干燥至恒重，得环氧基季铵盐；
步骤S2、将0.1mol蓖麻油多元醇、0.31mol环氧基季铵盐、60mL异丙醇和30mL去离子水加入四口烧瓶中，150r/min搅拌30min后，0℃加入2.3g氢化钠，150r/min搅拌30min后，升温至87℃，回流反应12h，冷却至室温，用冰水淬灭氢化钠，然后用60mL去离子水洗涤溶液pH值至中性，50℃减压蒸馏，得蓖麻油基季铵盐；
步骤S3、将0.01mol蓖麻油基季铵盐、100mL异丙醇、60mL去离子水加入四口烧瓶中，40℃下200r/min搅拌1h，然后加入0.031mol马来酸酐和1.7g对甲苯磺酸，然后回流反应2h后，停止加热，待体系温度降至73℃时，再次加入0.031mol1H,1H,2H,2H-全氟己-1-醇和1.7g对甲苯磺酸，反应3h，用100mL水和甲醇的混合溶液(水和甲醇体积比为1：1)洗涤2次，减压蒸馏，得改性蓖麻油基季铵盐。
实施例2：
改性蓖麻油基季铵盐通过以下步骤制成：
步骤S1、将80mL异丙醇、50mL去离子水和0.1molN,N-2-二甲基十二烷基叔胺加入到四口瓶中，混合均匀，在搅拌下，加入0.15mol环氧氯丙烷，升温至55℃并反应12h，然后40℃减压旋蒸，用50mL乙醚洗涤2次，50℃真空干燥至恒重，得环氧基季铵盐；
步骤S2、将0.1mol蓖麻油多元醇、0.32mol环氧基季铵盐、60mL异丙醇和30mL去离子水加入四口烧瓶中，150r/min搅拌30min后，0℃加入2g氢化钠，150r/min搅拌30min后，升温至87℃，回流反应12h，冷却至室温，用冰水淬灭氢化钠，然后用60mL去离子水洗涤溶液pH值至中性，50℃减压蒸馏，得蓖麻油基季铵盐；
步骤S3、将0.01mol蓖麻油基季铵盐、100mL异丙醇、60mL去离子水加入四口烧瓶中，40℃下200r/min搅拌1h，然后加入0.032mol马来酸酐和2.1g对甲苯磺酸，然后回流反应2h后，停止加热，待体系温度降至73℃时，再次加入0.032mol1H,1H,2H,2H-全氟己-1-醇和2.1g对甲苯磺酸，反应3h，用100mL水和甲醇的混合溶液(水和甲醇体积比为1：1)洗涤2次，减压蒸馏，得改性蓖麻油基季铵盐。
实施例3：
改性蓖麻油基季铵盐通过以下步骤制成：
步骤S1、将60mL异丙醇、40mL去离子水和0.1mol N,N-2-二甲基十二烷基叔胺加入到四口瓶中，混合均匀，在搅拌下，加入0.18mol环氧氯丙烷，升温至55℃并反应12h，然后40℃减压旋蒸，用50mL乙醚洗涤2次，50℃真空干燥至恒重，得环氧基季铵盐；
步骤S2、将0.1mol蓖麻油多元醇、0.33mol环氧基季铵盐、60mL异丙醇和30mL去离子水加入四口烧瓶中，150r/min搅拌30min后，0℃加入2g氢化钠，150r/min搅拌30min后，升温至87℃，回流反应12h，冷却至室温，用冰水淬灭氢化钠，然后用60mL去离子水洗涤溶液pH值至中性，50℃减压蒸馏，得蓖麻油基季铵盐；
步骤S3、将0.01mol蓖麻油基季铵盐、100mL异丙醇、60mL去离子水加入四口烧瓶中，40℃下200r/min搅拌1h，然后加入0.034mol马来酸酐和2.3g对甲苯磺酸，然后回流反应2h后，停止加热，待体系温度降至73℃时，再次加入0.034mol 1H,1H,2H,2H-全氟己-1-醇和2.3g对甲苯磺酸，反应3h，用100mL水和甲醇的混合溶液(水和甲醇体积比为1：1)洗涤2次，减压蒸馏，得改性蓖麻油基季铵盐。
实施例4：
樟树叶提取物通过以下步骤制成：
将樟树叶破碎，然后加入樟树叶质量3倍的苯/醇(苯和醇的体积比为1：1)溶液，常温浸泡2h后，升温至85℃抽提5h，然后过滤，滤液旋转蒸发，真空干燥，得樟树叶提取物。
实施例5：
一种竹藤编织品用防虫防霉剂通过以下步骤制成：
步骤一、称取以下重量原料：实施例1制备的改性蓖麻油基季铵盐12g、实施例4制备的樟树叶提取物6g、氯菊酯8g、乳化剂1.5g、甲醇15g、水150g，其中，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、苯乙基酚聚氧乙烯醚按照质量比为2：3混合组成；
步骤二、将改性蓖麻油基季铵盐、樟树叶提取物、乳化剂、和三分之一甲醇混合后，得溶液A；将氯菊酯和剩余甲醇溶液混合均匀，得溶液B；
步骤三、将溶液A、溶液B和水在1500r/min下搅拌均匀，得一种竹藤编织品用防虫防霉剂。
实施例6：
一种竹藤编织品用防虫防霉剂通过以下步骤制成：
步骤一、称取以下重量原料：实施例2制备的改性蓖麻油基季铵盐18g、樟树叶提取物7g、氯菊酯11g、乳化剂2g、环己酮25g、水200g，其中，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、苯乙基酚聚氧乙烯醚按照质量比为4：5混合组成；
步骤二、将改性蓖麻油基季铵盐、樟树叶提取物、乳化剂、和三分之一环己酮混合后，得溶液A；将氯菊酯和剩余环己酮溶液混合均匀，得溶液B；
步骤三、将溶液A、溶液B和水在1700r/min下搅拌均匀，得一种竹藤编织品用防虫防霉剂。
实施例7：
一种竹藤编织品用防虫防霉剂通过以下步骤制成：
步骤一、称取以下重量原料：实施例3制备的改性蓖麻油基季铵盐23g、实施例4制备的樟树叶提取物8g、氯菊酯13g、乳化剂3g、有机溶剂30g、水300g，其中，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、苯乙基酚聚氧乙烯醚按照质量比为5：7混合组成；
步骤二、将改性蓖麻油基季铵盐、樟树叶提取物、乳化剂、和三分之一甲醇混合后，得溶液A；将氯菊酯和剩余甲醇溶液混合均匀，得溶液B；
步骤三、将溶液A、溶液B和水在2000r/min下搅拌均匀，得一种竹藤编织品用防虫防霉剂。
对比例1：
一种竹藤编织品用防虫防霉剂通过以下步骤制成：
步骤一、称取以下重量原料：实施例1制备的改性蓖麻油基季铵盐12g、氯菊酯8g、乳化剂1.5g、甲醇15g、水150g，其中，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、苯乙基酚聚氧乙烯醚按照质量比为2：3混合组成；
步骤二、将改性蓖麻油基季铵盐、乳化剂、和三分之一甲醇混合后，得溶液A；将氯菊酯和剩余甲醇溶液混合均匀，得溶液B；
步骤三、将溶液A、溶液B和水在1500r/min下搅拌均匀，得一种竹藤编织品用防虫防霉剂。
对比例2：
一种竹藤编织品用防虫防霉剂通过以下步骤制成：
步骤一、称取以下重量原料：樟树叶提取物7g、氯菊酯11g、乳化剂2g、环己酮25g、水200g，其中，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、苯乙基酚聚氧乙烯醚按照质量比为4：5混合组成；
步骤二、将改性蓖麻油基季铵盐、樟树叶提取物、乳化剂、和部分环己酮混合后，得溶液A；将氯菊酯和剩余环己酮溶液混合均匀，得溶液B；
步骤三、将溶液A、溶液B和水在1700r/min下搅拌均匀，得一种竹藤编织品用防虫防霉剂。
对比例3：
一种竹藤编织品用防虫防霉剂通过以下步骤制成：
步骤一、称取以下重量原料：实施例3步骤S2制备的蓖麻油基季铵盐23g、实施例4制备的樟树叶提取物8g、氯菊酯13g、乳化剂3g、有机溶剂30g、水300g，其中，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、苯乙基酚聚氧乙烯醚按照质量比为5：7混合组成；
步骤二、将改性蓖麻油基季铵盐、樟树叶提取物、乳化剂、和三分之一甲醇混合后，得溶液A；将氯菊酯和剩余甲醇溶液混合均匀，得溶液B；
步骤三、将溶液A、溶液B和水在2000r/min下搅拌均匀，得一种竹藤编织品用防虫防霉剂。
实施例8：将实施例5-7和对比例1-3获得的防虫防霉剂进行以下性能测试：
抗白蚁性能试验：参照美国木板保护者协会标准AWPAE1-09进行，试验用白蚁为家白蚁，试验持续时间为一个月，选用7组竹块，竹块1为空白组，竹块2-7为使用施例5-7和对比例1-3获得的防虫防霉剂进行处理后的，记录竹块的防蛀等级和质量损失效率，试验数据记录于表1；
防霉效果试验：参照国家标准《GB/T 18261-2013防霉剂防治竹块霉菌及蓝变菌的试验方法》中的方法，将竹块锯成50mm×20mm×5mm的试块用作试样竹块，以121℃蒸汽灭菌30min，待冷却后接种菌种，试验菌种为木霉、青霉和黑曲霉，接菌后立即放回培养箱内(保持25-28℃，相对湿度85％)，培养4周，试样接菌培养后第2天起，每天目测试菌感染面积，从接种霉菌后的第2天开始记竹块在每一天的被害值(简称VI)，记录第31天被害值，被害值的确定如表2所示，其中，试样竹块分为7组，竹块1为空白组，竹块2-7为使用施例5-7和对比例1-3获得的防虫防霉剂进行处理后的，试验数据记录于表1。
表1试验数据
Figure BDA0003308802670000101
Figure BDA0003308802670000111
表2被害值确定表
被害值 竹块试样霉变面积
0 试样表面无菌丝
1 试样表面感染面积<1/4
2 试样表面感染面积1/4-1/2
3 试样表面感染面积1/2-3/4
4 试样表面感染面积>3/4
从表1中的数据可以看出，实施例5-7获得的防虫防霉剂对木块的防虫防霉能力要优于对比例1-3获得的防虫防霉剂的对应性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种竹藤编织品用防虫防霉剂，其特征在于：包括以下重量份原料：改性蓖麻油基季铵盐12-23份、樟树叶提取物6-8份、氯菊酯8-13份、乳化剂1.5-3份、有机溶剂15-30份、水150-300份；
所述改性蓖麻油基季铵盐通过以下方法制成：
将蓖麻油基季铵盐、异丙醇、去离子水在40℃下搅拌1h，然后加入马来酸酐和对甲苯磺酸，回流反应2h后，停止加热，待体系温度降至73℃时，加入1H,1H,2H,2H-全氟己-1-醇，再次加入对甲苯磺酸，反应3h，洗涤，减压蒸馏，得改性蓖麻油基季铵盐。
2.根据权利要求1所述的一种竹藤编织品用防虫防霉剂，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、苯乙基酚聚氧乙烯醚按照质量比为2-5：3-7混合组成。
3.根据权利要求1所述的一种竹藤编织品用防虫防霉剂，其特征在于：所述蓖麻油基季铵盐、马来酸酐、1H,1H,2H,2H-全氟己-1-醇的摩尔比为1：3.1-3.4：3.1-3.4。
4.根据权利要求1所述的一种竹藤编织品用防虫防霉剂，其特征在于：所述蓖麻油基季铵盐通过以下方法制成：
将蓖麻油多元醇、环氧基季铵盐、异丙醇和去离子水搅拌均匀后，0℃加入氢化钠，搅拌30min后，升温至87℃，反应12h，经后处理，得蓖麻油基季铵盐。
5.根据权利要求4所述的一种竹藤编织品用防虫防霉剂，其特征在于：所述蓖麻油多元醇、环氧基季铵盐的摩尔比为1：3.1-3.3，异丙醇和去离子水的体积比为1.5-3：1。
6.根据权利要求4所述的一种竹藤编织品用防虫防霉剂，其特征在于：所述环氧基季铵盐通过以下方法制成：
将异丙醇、去离子水和N,N-2-二甲基十二烷基叔胺混合均匀，在搅拌下，加入环氧氯丙烷，升温至55℃并反应12h，然后减压旋蒸，洗涤，真空干燥，得环氧基季铵盐。
7.根据权利要求6所述的一种竹藤编织品用防虫防霉剂，其特征在于：所述N,N-2-二甲基十二烷基叔胺、环氧氯丙烷的摩尔比为1：1.3-1.8。
8.根据权利要求1所述的一种竹藤编织品用防虫防霉剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将改性蓖麻油基季铵盐、樟树叶提取物、乳化剂和三分之一有机溶剂混合后，得溶液A；将氯菊酯和剩余有机溶剂溶液混合均匀，得溶液B；将溶液A、溶液B和水搅拌均匀，得一种竹藤编织品用防虫防霉剂。
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