CN113851717A - 一种锂离子电池用电解液添加剂、电解液及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池用电解液添加剂、电解液及其应用。所述锂离子电池用电解液添加剂，包括4‑氰基‑3‑(三甲基甲硅烷基)吡啶和三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸酯。采用4‑氰基‑3‑(三甲基甲硅烷基)吡啶和三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸酯作为电解液的添加剂可以极大的提升电解液的阻燃性能，并且还具有改善电池循环能力，所述电解液添加剂可以用于锂离子电池中，用于提升锂离子电池的安全性能和电化学性能。1C倍率下充放电循环300次后锂电池容量保持率均在92％以上。含有本申请添加剂的电解液的阻燃性能好，阻燃率达到了91％以上。

Description

一种锂离子电池用电解液添加剂、电解液及其应用
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，特别涉及一种锂离子电池用电解液添加剂、电解液及其应用。
背景技术
锂离子电池具有高比能量、自放电小、高转换率、长寿命等优点，得到了快速普及，其应用逐步从便携式电子产品和通讯工具向动力型电源领域，锂电池行业具备良好发展态势，然而随着科技技术的发展，对锂离子电池的性能均提出了更高的要求，尤其是电解液。
电解液作为锂电池内离子运动的载体，其成分基本稳定，通常由电解质盐和非水性化合物共同组成。随着电池应用的不断推广及对锂离子电池的深入研究，提高电池循环寿命和稳定性已成为主流趋势。研究表明，电池在循环过程中，会出现安全性问题，锂离子电池传统电解质具有较高的蒸气压和较低的闪电，电池在过充、高温、针刺或挤压等滥用的情况下，处于充电状态的正极材料具有强氧化性，稳定性差容易释放出氧气，氧气与碳酸酯反应放出大量的热和气体，使电池的温度升高，导致电池系统的破坏，同时处于充电状态的负极材料具有强还原性，与氧气接触会发生强烈的氧化还原反应，这些反应产生的大量热量如不能及时散失，就会引起电池的燃烧甚至是爆炸。为了解决上述问题，一般会在电解液中加入阻燃剂提升安全性能，但是现有的阻燃剂例如有机磷系阻燃剂虽然会提升阻燃性能，但是加入后会降低电解液的电导率，严重恶化电池性能，也有的阻燃剂阻燃效果不好，例如专利(CN110911742A)公开了一种乙烯基磷酸酯和乙烯基磺酰氟组成的电解液，但是从数据上看，该实施例的阻燃率最高为0.68，有的实施例甚至低到了0.40，上述阻燃效果不好。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明提供了一种锂离子电池用电解液添加剂，该添加剂可以使阻燃率大幅度提升，且还能提升锂电池的容量保持率。
本发明还提供了一种锂离子电池电解液。
本发明还提供了一种采用上述电解液制备的锂离子电池。
本发明的第一方面提供了一种锂离子电池用电解液添加剂，包括4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯。
经研究发现，采用4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯作为电解液的添加剂可以极大的提升电解液的阻燃性能，并且还具有改善电池循环能力，这是因为一方面发明人发现用4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶与三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯两者产生阻燃的协同作用，4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶能够促进三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯的阻燃性能，另一方面，4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶能够降低电解液中的水和HF，提升锂离子电池的电化学性能。
本发明实施例中的技术方案至少具有以下有益效果：
采用4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯作为电解液的添加剂可以极大的提升电解液的阻燃性能，并且还具有改善电池循环能力，所述电解液添加剂可以用于锂离子电池中，用于提升锂离子电池的安全性能和电化学性能，由含有本发明的添加剂的电解液制备的锂电池循环性能好，在25℃下，1C倍率下充放电循环300次后锂电池容量保持率均在92％以上。含有本申请添加剂的电解液的阻燃性能好，阻燃率达到了91％以上。
根据本发明的一些实施方式，所述4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶的质量为添加剂的0.1～10％。
申请人进一步发现，所述4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶的质量百分比对阻燃效果有较大影响，当含量低于0.1％时，阻燃效果提升不明显，当含量高于10％时，阻燃效果又会降低，但仍然满足要求。
根据本发明的一些优选的实施方式，所述4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶的质量为添加剂的1～7％。
根据本发明的一些优选的实施方式，所述4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶的质量为添加剂的3～5％。
根据本发明的一些实施方式，所述添加剂还包括成膜添加剂、导电添加剂、低温改善添加剂中的一种或多种。
所述低温是指在-10～-30℃时，还具有较好的电导率。
根据本发明的一些实施方式，所述成膜添加剂为常规添加的成膜添加剂，例如亚硫酸酯、亚砜类和磺酸酯类添加剂。
根据本发明的一些实施方式，所述亚硫酸酯为亚硫酸丙烯酯。
根据本发明的一些实施方式，所述磺酸酯类添加剂为1,3丙烷磺酸内酯，1,4丁烷磺酸内酯，1,3丙烯磺酸内酯，所述磺酸酯类添加剂具有良好的成膜性能和高低温导电性能。
根据本发明的一些实施方式，所述导电添加剂是为了提高电解液导电能力的添加剂，主要研究提高导电锂盐的溶解和电离以及防止溶剂共插对电极的破坏。
所述导电添加剂为芳香杂环化合物、冠醚、穴状化合物、硼基化合物、氮杂醚类或烷基硼类中的一种或多种。
低温性能为拓宽锂离子电池使用范围的重要因素之一，根据本发明的一些实施方式，所述低温改善添加剂为N，N一二甲基三氟乙酰胺、有机硼化物或含氟碳酸酯中的至少一种。
所述N，N一二甲基三氟乙酰胺的黏度低(1.09mPa·S，25℃)、沸点(135℃)和闪点(72℃)高，在石墨表面有较好的成膜能力，对正极也有较好的氧化稳定性，组装的电池在低温下具有优良的循环性能，也有利于电池低温性能的提高。
本发明的第二方面提供了一种锂离子电池电解液，包括非水有机溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂为上述所述的电解液添加剂。
根据本发明的一些实施方式，所述非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸乙丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、1,4-丁内脂、丙酸甲酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯中的任意两种及其以上。
根据本发明的一些优选的实施方式，所述非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸乙丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二丙酯、碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯中的任意两种及其以上。
根据本发明的一些优选的实施方式，所述非水有机溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯。
根据本发明的一些实施方式，所述锂盐为高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双氟代磺酰亚胺锂中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述添加剂在所述电解液中的质量百分比为0.1～10％。
本发明的第三方面提供一种锂离子电池，包括正极，负极，隔膜，电解液，所述电解液为上述所述的电解液。
根据本发明的一些实施方式，所述正极包括正极活性材料，所述正极活性材料为镍锰酸锂、钴酸锂、富锂锰基固溶体、锰酸锂或LiNi1-x-y-zCoxMnyAlzO2，其中：0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1且0≤x+y+z≤1。
根据本发明的一些实施方式，所述负极包括负极活性材料，所述负极活性材料为人造石墨、锂金属、包覆型天然石墨、硅碳负极或硅负极。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
实施例1提供一种锂离子电池用电解液添加剂，包括4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯，其中4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶的质量占添加剂的0.05％。
实施例2
实施例2提供一种锂离子电池用电解液添加剂，包括4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯，其中4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶的质量占添加剂的0.1％。
实施例3
实施例3提供一种锂离子电池用电解液添加剂，包括4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯，其中4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶的质量占添加剂的1％。
实施例4
实施例4提供一种锂离子电池用电解液添加剂，包括4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯，其中4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶的质量占添加剂的3％。
实施例5
实施例5提供一种锂离子电池用电解液添加剂，包括4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯，其中4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶的质量占添加剂的5％。
实施例6
实施例6提供一种锂离子电池用电解液添加剂，包括4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯，其中4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶的质量占添加剂的7％。
实施例7
实施例7提供一种锂离子电池用电解液添加剂，包括4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯，其中4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶的质量占添加剂的10％。
实施例8
实施例8提供一种锂离子电池用电解液添加剂，包括4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯，其中4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶的质量占添加剂的12％。
对比例1
对比例1提供一种锂离子电池用电解液添加剂，其组分为4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶。
对比例2
对比例2提供一种锂离子电池用电解液添加剂，其组分为三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯。
对比例3
对比例3提供一种锂离子电池用电解液添加剂，包括三甲基氰硅烷和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯，其中三甲基氰硅烷的质量占添加剂的5％。
对比例4
对比例4提供一种锂离子电池用电解液添加剂，包括三甲硅烷基异氰酸酯和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯，其中三甲硅烷基异氰酸酯的质量占添加剂的5％。
性能测试
制备电解液：所述电解液包括添加剂，非水有机溶剂，锂盐。非水有机溶剂由质量比为1:1:1的碳酸乙烯酯，碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯组成，锂盐为LiBF4，其在电解液中的摩尔浓度为1.0mol/L，添加剂为上述实施例1～8和对比例1～4的添加剂，添加量为电解液总质量的2％。
制备电解液的具体步骤：在充满氩气的手套箱(水分＜10ppm，氧分＜1ppm)中，将碳酸乙烯酯，碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯混合均匀，再将充分干燥的LiBF4溶解于上述混合有机溶液中，然后依次加入4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶、三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯，搅拌均匀后即得一系列电解液。
锂离子电池的制备：锂离子电池包括正极、负极、隔膜、电解液。
正极制备：将三元材料(LiNi0.5Mn1.5O0.4)、导电剂和PVDF按质量比90:5:5的比例称取，置于磁力搅拌器中搅拌2h得到均匀的浆料，然后切成直径为16mm的圆形正极片，电极片在120℃下真空干燥12h，放置于手套箱中备用。
负极片制备：将硅碳复合材料、导电剂和粘合剂按照8:1:1的质量比混合，然后球磨20～30min，得到均匀的浆料，然后用自动涂膜机把浆料均匀的涂布在13μm厚的铜箔上，涂布厚度为100μm，然后110℃真空干燥4h，裁片即得负极片。
隔膜：Celgard公司(天津)2320隔膜。
电解液：为上述实施例1～8和对比例1～4的添加剂组成的电解液。
将上述材料组成CR2430型扣式电池，组装顺序为负极壳、弹片、垫片、负极片电解液、隔膜、正极片、正极壳，然后由封口机密封，此操作均在纯氩气手套箱中完成，静置10h后取出进行电化学性能测试。
试验例1
将上述制备得到的电池分别进行下述测试：
1.在25℃下，将电池在0.1C倍率下恒流充电至4.3V，再用相应倍率恒流放电至2.7V，此时为首次循环。
2.首次循环完成后，以1.0C倍率下恒流充电至4.3V，再用相应倍率恒流放电至2.7V，按照此循环条件进行300次循环测试。测试结果如下表所示：
循环后的容量保持率＝(循环300次后的放电容量/首次循环的放电容量)*100％。
表1电池电化学性能检测结果
Figure BDA0003303674120000071
Figure BDA0003303674120000081
由上表可知：加入本申请后的4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯后制成的电池在循环300次后容量保持率高，均在92％以上，从对比例1～4看，当不添加两者其中之一时，循环300次后容量保持率都会降低，这可能是因为4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯发生协同作用，共同促进提升了容量保持率。
实验例2
将上述制备得到的电解液进行自熄灭时间测试，具体测试方法包括如下步骤：
以玻璃棉为原料制成直径为0.5cm的玻璃棉球，称重，然后将玻璃棉球放在待测电解液中充分浸泡，取出再称重，浸泡前后玻璃棉球的质量之差即为棉球所吸收电解液质量。
然后将该棉球用气体点火装置将其点燃，记录点火装置移开至火焰自动熄灭的时间，每个样品重复测试10次，取平均值，该时间为自熄时间，以单位质量电解液的自熄时间(SET)为标准，比较不同电解液的阻燃性能。电解液的阻燃性用阻燃率F表示，F＝(1-SET/SET0)*100％,SET0表示未添加添加剂的电解液的自熄时间，定义F在0～30％为电解液可燃(包括F为30％)，30％～60％为电解液阻燃，60％～100％时电解液不燃(包括F为0.6)。测试结果见表2。
表2阻燃性能测试结果
Figure BDA0003303674120000082
Figure BDA0003303674120000091
由上表可知，本申请实施例1～8中的阻燃效果要远好于对比例1～4，具体地，当添加剂中的4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶的质量为添加剂的0.1～10％时效果要好于实施例1和实施例8，当4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶的添加量含量在1～7％时，效果要好于实施例2和7，当4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶的含量在3～5％时，阻燃效果最好。
从对比例1可以看出，当不存在三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯时，即使添加剂中有4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶，其阻燃率也非常低，这说明4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶只能促进三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯的阻燃。
从对比例2看，当仅有三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯存在时，其阻燃效果一般，只有70％的阻燃率。
从对比例3和4看，替换不同种类的化合物，例如(三甲基氰硅烷、三甲硅烷基异氰酸酯)，从效果上看，阻燃率只有70％左右，不具有4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶促进三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯的的阻燃效果。不能替代4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池用电解液添加剂，其特征在于，包括4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯。
2.根据权利要求1所述锂离子电池用电解液添加剂，其特征在于，所述4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶的质量为添加剂的0.1～10％。
3.根据权利要求2所述锂离子电池用电解液添加剂，其特征在于，所述4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶的质量为添加剂的1～7％。
4.根据权利要求3所述锂离子电池用电解液添加剂，其特征在于，所述4-氰基-3-(三甲基甲硅烷基)吡啶的质量为添加剂的3～5％。
5.根据权利要求1所述锂离子电池用电解液添加剂，其特征在于，所述添加剂还包括成膜添加剂、导电添加剂、低温改善添加剂中的一种或多种。
6.一种锂离子电池电解液，包括非水有机溶剂、锂盐和添加剂，其特征在于，所述添加剂为权利要求1～5任一项所述的电解液添加剂。
7.根据权利要求6所述锂离子电池电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸乙丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、1,4-丁内脂、丙酸甲酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯中的任意两种及其以上。
8.根据权利要求6所述锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂盐为高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双氟代磺酰亚胺锂中的至少一种。
9.根据权利要求6所述锂离子电池电解液，其特征在于，所述添加剂在所述电解液中的质量百分比为0.1～10％。
10.一种锂离子电池，包括正极，负极，隔膜，电解液，其特征在于，所述电解液为权利要求6～9任一项所述的电解液。
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