CN105826599B - 含有有机硅添加剂的非水锂离子电池电解液 - Google Patents

含有有机硅添加剂的非水锂离子电池电解液 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含有有机硅添加剂的非水锂离子电池电解液，由非水有机溶剂、锂盐和添加剂组成，所述添加剂包括有机硅阻燃添加剂，具有式Ⅰ或式II的结构：本发明提出的非水电解液应用在锂离子电池中，通过采用碳酸酯、羧酸酯、醚类或砜类化合物组成的混合物作为有机溶剂、一种或多种有机硅作为阻燃添加剂改性非水锂离子电池电解液。通过有机硅阻燃添加剂改性，降低了电解质的易燃性，提高其电化学和热学稳定性，进而提高了锂离子电池的安全性能。

Description

含有有机硅添加剂的非水锂离子电池电解液
技术领域
本发明属于电池材料领域，具体涉及一种含有添加剂的锂离子电池电解液。
背景技术
能源与环境是人类社会生存与发展的基本条件，是当今全世界所面临的两大难题。随着传统化石燃料的不断消耗和全球环境的恶化，开发新型能源迫在眉睫。为实现太阳能、风能等新能源的有效利用，能源储存与转化装置成为世界各国着重研究的关键技术。由于具有高能量密度、高工作电压、长循环寿命等优点，新型储能器件锂离子电池大量占据了便携式电子产品电源市场，并逐步向大型动力电源应用领域发展。应用领域的迅速拓展对锂离子电池的性能提出更高的要求，针对不同的应用需求，锂离子电池面临着高能量密度、高功率密度、高安全性、长寿命、低成本和环境友好的高性能的关键材料及技术的挑战。
近年来，电动汽车动力电池在车载工况下着火甚至爆炸的事故频发，威胁乘员的生命和财产安全，严重阻碍了电动汽车的商业化进程。动力电池高能量密度条件下的高安全性是电动汽车商业化推广应用的首要保障。
单体电池的安全问题一般是由电池非正常使用如过充、过热或短路等热失控造成的，表现为电池变形、漏液、起火、爆炸等，这与锂离子电池固有结构相关。锂离子电池出现安全事故，主要是由电极和电解液间的化学反应引起。电解液的溶剂为有机碳酸酯类化合物，具有高活性，极易燃烧。处于充电态的电池正极材料为强氧化性化合物，同时处于充电态的负极材料为强还原性化合物。因此，锂离子电池内部存在一系列潜在的放热反应，容易在电池使用过程中因内部温升较大时被引发；强还原性负极的活泼性接近金属锂，与氧接触会立即燃烧并引燃电解液、隔膜等。尤其是铝壳锂离子电池，由于外壳具有一定强度，使得大量的热量和气体在内部急剧，从而引起爆炸。此外，锂离子动力电池即电池组安全问题更为突出，其引发的电动汽车安全事故的危害以及影响力大大超过单体电池。因此，开发耐高压安全型匹配电解质是发展大型动力和储能锂离子电池技术亟待解决的一个关键问题。
作为电池的重要组成部分之一，电解质在很大程度上影响着锂电池的安全性、温度适应性、充放电性能和循环寿命。而传统的有机电解质易燃特性使其电池在极端条件下的安全性测试中暴露出严重的安全隐患。商业化的锂电池液态电解质主要成分是易燃的碳酸酯类有机溶剂，是造成电池安全问题的元凶之一。
由于目前的锂离子电池多使用极易燃烧的碳酸酯类有机电解液，电池过充过放和过热都有可能引起电池燃烧甚至爆炸。因此，在电池的主体材料(包括电极材料、电解质材料和隔膜材料)在短时间内不可能发生根本改变的情况下，改善电解液的稳定性是提高锂离子电池安全性的一条重要途径。
功能添加剂具有针对性强、用量少的特点，在不增加或基本不增加电池成本、不改变生产工艺的情况下，显著改善电池的某些宏观性能。在电解质中添加安全性添加剂可中断氢氧自由基或氢自由基的链式反应，降低电解质的可燃性，同时有助于缓解锂电池的锂枝晶问题。以添加剂方式将有机硅氧烷引入液态电解质中具有合成方法简单、添加量小，不增加制备成本等特点。
发明内容
本发明的目的是通过配比电解质溶剂、优选锂盐、添加具有不同官能团的有机硅添加剂和其他功能添加剂，获得新型高安全性的非水锂离子电池电解液。
本发明的另一个目的是提出含有所述非水锂离子电池电解液的电池。
本发明的第三个目的是提出所述非水锂离子电池电解液的制备方法。
实现本发明上述目的技术方案为：
一种含有有机硅添加剂的非水锂离子电池电解液，由非水有机溶剂、锂盐和添加剂组成，其特征在于，所述添加剂包括有机硅阻燃添加剂，所述有机硅阻燃添加剂具有式Ⅰ或式II所示的结构：
其中，R1为乙烯基、环氧基、环氧丙氧基、甲基丙烯酰氧基、苯乙烯基、氨乙基氨丙基、氨基、氰基中的一种；R2为碳原子数为1-3的烷基；X为烷氧基。
本发明选择的添加剂有机硅氧烷是一种高效、低毒、环境友好型无卤阻燃剂，具有优异的热稳定性，这是由构成其分子主链的-Si-O-键的性质决定的。有机硅阻燃添加剂是按凝聚相阻燃机理，即通过生成裂解炭层和提高炭层的抗氧化性实现其阻燃功效的。此外，有机硅氧烷还具有显著的环境友好特性，其燃烧时释放的气体，如CO、HCl、HCN、HF、SO2等浓度含量均属于低毒范围，并在燃烧时会因生成不燃的SiO2灰烬而自熄。
进一步地，所述烷氧基为甲氧基、乙氧基中的一种。
优选地，所述有机硅阻燃添加剂在电解液中的添加比例为体积比0.5％～15％(基数是非水锂离子电池电解液的总体积)。
其中，所述添加剂还包括其他功能添加剂，所述其他功能添加剂选自氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯脂(VC)、亚硫酸乙烯酯(ES)、二甲基亚硫酸酯(DMS)中的一种，其他功能添加剂添加的体积比例为0.01-0.1％。
所述其他功能添加剂具有成膜添加剂或高压添加剂的作用。
其中，所述非水有机溶剂选自碳酸酯、羧酸酯、醚类或砜类化合物中的一种或几种化合物；其中，所述碳酸酯为碳酸丙烯酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丁烯酯(BC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)中的一种或多种，所述羧酸酯为γ-丁内酯(BL)、乙酸甲酯(MA)、乙酸乙酯(EA)中的一种或多种，所述醚类为二氧戊烷(DOL)、1.2-二甲氧基乙烷(DME)、四氢呋喃(THF)、2-甲基四氢呋喃(2MeTHF)中的一种或多种，所述砜类化合物为二甲基亚砜(DMSO)、环丁砜(SL)中的一种或几种。
优选地，所述非水有机溶剂为碳酸酯化合物中的二种或三种组成的二元或三元混合溶剂，混合溶剂中的碳酸酯化合物为等体积比。
将有机硅氧烷与碳酸酯类电解液按一定比例混合配制成新型电解液，有望增加共溶剂电解液的抗氧化能力和安全性，此外低黏度的碳酸酯还可提高Li+在共溶剂电解液中的迁移速率。
其中，所述锂盐为四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、高氯酸锂、三氟甲基磺酸锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、三(三氟甲基磺酰)甲基锂、双乙二酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、四氟草酸磷酸锂或全氟烷基磷酸锂中的一种或多种，锂盐在电解液中的摩尔浓度范围为0.8～1.5mol/L。
含有本发明所述的非水锂离子电池电解液的锂离子电池。
本发明还提出所述非水锂离子电池电解液的制备方法，包括步骤：
(1)将非水有机溶剂用分子筛和/或氢化钙纯化除水；
(2)在室温条件下，将锂盐溶解于纯化除水后的非水有机溶剂中，搅拌均匀，得到不含添加剂的电解液；
(3)加入添加剂，得到非水锂离子电池电解液。
其中，所述非水有机溶剂为碳酸酯化合物中的二种或三种组成的二元或三元混合溶剂，各碳酸酯化合物分别纯化除水，然后在惰性气体保护下等体积混合。
本发明的有益效果在于：
本发明提出的非水电解液可应用在锂离子电池中，通过采用碳酸酯、羧酸酯、醚类或砜类化合物中的一种或几种组成的混合物作为有机溶剂、一种或多种有机硅作为阻燃添加剂改性非水锂离子电池电解液。通过有机硅阻燃添加剂改性，降低了电解质的易燃性，提高其电化学和热学稳定性，进而提高了锂离子电池的安全性能。
附图说明
图1为对比电解液(1.0M LiPF6/EC-EMC-DMC(1:1:1,v/v/v))和不同添加剂的电解液体系自熄时间(SET)变化图。
图2为对比电解液(1.0M LiPF6/EC-EMC-DMC(1:1:1,v/v/v))和加入不同添加剂的电解液的线性扫描曲线(LSV)，工作电极为铂电极，对电极及参比电极为锂片，扫描速率为1mV/s。
图3为不同比例的乙烯基三乙氧基硅烷添加剂的电解液体系TGA-DSC曲线。
图4为不同比例的乙烯基三乙氧基硅烷添加剂电解液组成LiCoO2/Li原理电池循环10周后正极材料的热重曲线。
具体实施方式
下面通过最佳实施例来说明本发明。本领域技术人员所应知的是，实施例只用来说明本发明而不是用来限制本发明的范围。
实施例中，如无特别说明，所用手段均为本领域常规的手段。
实施例1：
一种非水电解液，主要包含非水溶剂、锂盐和添加剂。所述非水溶剂由碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)等体积比混合组成。所述锂盐LiPF6在非水溶剂中的浓度为1.0mol/L，所述添加剂为5vol％的环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。该添加剂的化学式如下：
C9H20O5Si
本实施例电解液的配置方法是：
(1)将有机溶剂碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯分别用分子筛除杂纯化；
(2)在氩气气氛(H2O<1ppm,O2<1ppm)下，将除杂纯化后的两种有机溶剂按等体积比混合，得到混合有机溶剂；
(3)在室温条件下，将锂盐LiPF6溶解于上述混合有机溶剂中，搅拌均匀至完全溶解。锂盐的摩尔浓度为1mol/L；
(4)加入5vol％添加剂环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，制得安全性较好的非水锂离子电池电解液(体积比是以电解液总体积计，下同)。
对本实施例的电解液进行性能测试，结果见图1和图2，图中实施例简称为实例。加入5vol％添加剂后，电解液的自熄时间由89.41s/g降低到75.19s/g，电化学窗口提高到5.4V，在温度0～700℃范围内，电解液中含有有机硅添加剂环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷的半电池的正极材料LiCoO2的质量衰减率低于11％，阻燃性能提高的同时，电化学稳定性得到了提高。
实施例2
一种非水电解液，主要包含非水溶剂、锂盐和添加剂。其中的非水溶剂由碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)等体积比混合组成。锂盐LiPF6在非水溶剂中的浓度为1.0mol/L，其中的添加剂为5vol％的乙烯基三乙氧基硅烷。添加剂的化学式如下：
C8H18O3Si
电解液的配置方法是：
(1)将有机溶剂碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯分别用 分子筛除杂纯化；
(2)在氩气气氛(H2O<1ppm,O2<1ppm)下，将除杂纯化后的三种有机溶剂按等体积比混合，得到混合有机溶剂；
(3)在室温条件下，将锂盐LiPF6溶解于上述混合有机溶剂中，搅拌均匀至完全溶解。锂盐的摩尔浓度为1mol/L；
(4)加入5vol％添加剂乙烯基三乙氧基硅烷，制得安全性较好的非水锂离子电池电解液。
将本实施例的电解液用于锂离子电池，测试其电化学性能及热稳定性，结果见图1至图4。添加5vol％添加剂的电解液氧指数由对比电解液的15.2％提高到24.8％，自熄时间由89.41s/g降低到80.97s/g。电化学稳定窗口提高到5.0V。在温度0～700℃范围内，电解液中含有有机硅添加剂乙烯基三乙氧基硅烷的半电池的正极材料LiCoO2的质量衰减率低于13.51％，远远小于不含添加剂的样品的质量衰减率19.75％(图3)。表明添加剂的加入提高了电解液自身的稳定性，并提高了循环后电极的热稳定性。本实施例的电解液制备的LiCoO2/Li原理电池(扣式电池)，经过10次充放电循环后，热稳定性良好；循环40周后，容量保持率保持在92.6％，库伦效率维持在99％以上。
作为对比的对比电解液，为有机溶剂碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯三种按等体积比混合，将锂盐LiPF6溶解于上述混合有机溶剂中，锂盐的摩尔浓度为1mol/L。制备条件同本实施例。
实施例3
一种非水电解液，主要包含非水溶剂、锂盐和添加剂。其中非水溶剂由碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和γ-丁内酯(BL)等体积比混合组成。锂盐LiTFSI在非水溶剂中的浓度为1.0mol/L，添加剂为10vol％的丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。添加剂的化学式如下：
C10H20O5Si
电解液的配置方法是：
(1)将有机溶剂碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和γ-丁内酯(BL)分别用分子筛、氢化钙除杂纯化；
(2)在氩气气氛(H2O<1ppm,O2<1ppm)下，将除杂纯化后的三种有机溶剂按等体积比混合，得到混合有机溶剂；
(3)在室温条件下，将锂盐LiTFSI溶解于上述混合有机溶剂中，搅拌均匀至完全溶解。锂盐的摩尔浓度为1mol/L；
(4)加入5vol％添加剂丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，制得安全性较好的非水锂离子电池电解液。
将本发明的电解液进行性能测试。加入10vol％添加剂后，电解液的自熄时间由87.41s/g降低到60.12s/g，电化学窗口提高到5.5V，阻燃性能提高的同时，电化学稳定性得到了提高。
实施例4
一种非水电解液，主要包含非水溶剂、锂盐和添加剂。其中非水溶剂由碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸二甲酯(DMC)等体积比混合组成。锂盐LiPF6在非水溶剂中的浓度为1.0mol/L，所述添加剂为5vol％的环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷和0.05vol％的碳酸亚乙烯酯。两种添加剂的化学式如下：
C9H20O5Si
C3H2O3
电解液的配置方法是：
(1)将有机溶剂碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸二甲酯(DMC)分别用分子筛、氢化钙除杂纯化；
(2)在氩气气氛(H2O<1ppm,O2<1ppm)下，将所选用的三种有机溶剂按等体积比混合，得到混合有机溶剂；
(3)在室温条件下，将锂盐LiPF6溶解于上述混合有机溶剂中，搅拌均匀至完全溶解。锂盐的摩尔浓度为1mol/L；
(4)加入3vol％的环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷和0.05vol％的碳酸亚乙烯酯，制得安全性较好的非水锂离子电池电解液。
将本发明的电解液进行性能测试，加入所述两种添加剂后，电解液的自熄时间由87.41s/g降低到76.75s/g，电化学窗口提高到5.2V，阻燃性能提高的同时，电化学稳定性得到了提高。
实施例5
和实施例2同样的配比和制备方法，不同的是，其中添加剂乙烯基三乙氧基硅烷添加比例为10vol％，组装为LiCoO2/Li原理电池，经过10次充放电循环后，热稳定性良好(图3和图4，其中V10表示添加比例为10vol％)；循环40周后，容量保持率为84.7％，循环过程中库伦效率维持在99％以上。
实施例6
和实施例2同样的配比和制备方法，不同的是，其中添加剂乙烯基三乙氧基硅烷添加比例为15vol％，组装为LiCoO2/Li原理电池，经过10次充放电循环后，热稳定性良好(图3和图4，其中V15表示添加比例为15vol％)；循环过程中库伦效率维持在98％以上。
比较实施例2，实施例5，实施例6的电池充放电和材料试验结果，综合性能方面有机硅阻燃添加剂在电解液中的添加比例为体积比5％～10％更优。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种含有有机硅添加剂的非水锂离子电池电解液，由非水有机溶剂、锂盐和添加剂组成，其特征在于，所述添加剂为有机硅阻燃添加剂，
所述有机硅阻燃添加剂具有式Ⅰ所示的结构：
其中，R1为甲基丙烯酰氧基、；R2为碳原子数为1-3的烷基；X为甲氧基，所述有机硅阻燃添加剂在电解液中的添加比例为体积比5％～10％；
所述非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、γ-丁内酯(γ-BL)中的三种。
2.根据权利要求1所述的非水锂离子电池电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂为碳酸酯化合物中的三种组成的三元混合溶剂，混合溶剂中的碳酸酯化合物为等体积比。
3.根据权利要求1或2所述的非水锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂盐为四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、高氯酸锂、三氟甲基磺酸锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、三(三氟甲基磺酰)甲基锂、双乙二酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、四氟草酸磷酸锂或全氟烷基磷酸锂中的一种或多种，锂盐在电解液中的摩尔浓度范围为0.8～1.5mol/L。
4.根据权利要求1或2所述非水锂离子电池电解液，其特征在于，通过以下步骤制备而得：
(1)将非水有机溶剂用分子筛和/或氢化钙纯化除水；
(2)在室温条件下，将锂盐溶解于纯化除水后的非水有机溶剂中，搅拌均匀，得到不含添加剂的电解液；
(3)加入添加剂，得到非水锂离子电池电解液。
5.根据权利要求4所述的非水锂离子电池电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂为碳酸酯化合物中的三种组成的三元混合溶剂，各碳酸酯化合物分别纯化除水，然后在惰性气体保护下等体积混合。
6.含有权利要求1～4任一所述的非水锂离子电池电解液的锂离子电池。
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