CN113140792B - 一种高能量密度型锂离子电池电解液及其应用 - Google Patents

一种高能量密度型锂离子电池电解液及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高能量密度型锂离子电池电解液及其应用，其中，电解液包括非水溶剂、电解质锂盐、功能型添加剂、其他添加剂，其中，所述功能型添加剂为硅氧类添加剂和硼酸酯类添加剂，所述硅氧类添加剂包括以下一种或者几种的混合：
Figure DDA0002998774700000011
所述硼酸酯类添加剂包括以下一种或者几种的混合：

Description

一种高能量密度型锂离子电池电解液及其应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液技术领域，具体而言，涉及一种高能量密度型锂离子电池电解液及其应用。
背景技术
锂离子电池作为当前最重要的电化学储能器件之一，其应用范围已经从小容量电池在消费电子产品、电动工具上的应用，逐渐扩展到新能源电动汽车、电动船舶、电动飞机、机器人等新兴领域，这些领域不仅要求锂离子电池具有更大的容量，对其能量密度也不断提出更高的要求。最初，索尼公司于1991年商业化的锂离子电池能量密度只有80W·h/kg；现如今，锂离子电池的能量密度已达到300W·h/kg。
高能量密度电极材料，如镍钴锰类三元正极材料，与目前常规的电解液体系搭配时，存在循环性能和安全性能下降等问题。针对高镍材料氧化性强、硅碳材料厚度膨胀较大等问题，开发相适应的电解液体系尤为关键。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。
为此，本发明的一个目的在于提供一种高能量密度型锂离子电池电解液及其应用，通过功能性添加剂相互协同作用，在电极表面形成一层稳定的界面膜，提升高能量密度锂离子电池循环稳定性；同时，提高电解液的热稳定性，控制界面副反应，而且针对高镍材料、硅碳材料，厚度膨胀较小，显著提高了电池的安全性能。
为了实现上述目的，本发明的第一方面的技术方案提供了一种高能量密度型锂离子电池电解液，包括非水溶剂、电解质锂盐、功能型添加剂、其他添加剂，其中，所述功能型添加剂为硅氧类添加剂和硼酸酯类添加剂，
所述硅氧类添加剂包括以下一种或者几种的混合：
Figure GDA0003527833770000021
所述硼酸酯类添加剂包括以下一种或者几种的混合：
Figure GDA0003527833770000022
在该技术方案中，硅氧类添加剂具有更好的氧化稳定性，优先在负极表面形成一层稳定的Si-O-Si、Si-Ox、C-O-Si等网状基团结构，能够更好地改善负极材料的循环稳定性，同时，硼酸酯类添加剂B-O键可以钝化正极表面的活性中心，从而抑制过渡金属引起的电解液分解，提高正极表面LiF的溶解度，形成低阻抗的稳定的CEI膜，能够更好地改善正极材料的循环稳定性，这两种功能型添加剂协同作用，可以有效提升高能量密度型锂离子电池电解液的循环性能，而且，该电解液能够适用于以高镍材料、硅碳材料作为正负极的电池，电池的存储性能得到了有效提升，电池厚度膨胀得到了有效抑制，整体上提升了电池的安全性能。该高能量密度型锂离子电池电解液的相容性好，水分、酸值均合格，而且电解液的电导率也得到了一定的提升。
优选地，硅氧类添加剂用量为电解液总质量的0.01％-5％，硼酸酯类添加剂用量为电解液总质量的0.01％-4％。
优选地，所述硅氧类添加剂为二(三甲基硅氧基)环丁烯，其用量为电解液总质量的1％；
所述硼酸酯类添加剂为1,4-二氧杂-螺[4,5]癸-7-烯-8-硼酸频哪醇酯，其用量为电解液总质量的2％。
在该技术方案中，电解液相容性好，水分和酸值均合格，电导率可达8.31ms/cm，电池的循环性能得到了明显的改善，25℃循环500周容量保持在97.78％，45℃循环500周容量保持在95.94％，电池的存储性能得到了明显改善，45℃存储45天容量保持在93.15％，电池厚度膨胀得到了明显抑制，存储45天厚度变化为-0.07％，从而提高了电池的安全性能。
优选地，所述电解质锂盐为氟磷酸锂(LiPF6)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、高氯酸锂(LiClO4)、四氟硼酸锂(LiBF4)、二草酸硼酸锂(LiBOB)中的任意一种或是其中的几种的混合物。
优选地，所述电解质锂盐为六氟磷酸锂，浓度为1.2mol/L。
优选地，所述非水溶剂为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸甲丙酯(MPC)中的一种或几种组合。
优选地，碳酸二甲酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按体积比1:1:1的混合液作为所述非水溶剂。
优选地，所述其他添加剂选自碳酸亚乙烯酯(VC)、联苯(BP)、亚磷酸三苯酯(TPP)、1,3-丙烷磺内酯(PS)、1,4-丁磺酸内酯(BS)、丁二酸酐(SA)及氟代碳酸乙烯酯(FEC)等中的一种或多种组合。
优选地，所述其他添加剂为1.5wt％1,3-丙烷磺内酯(PS)和1.0wt％氟代碳酸乙烯酯(FEC)。
本发明的第二方面的技术方案提供了一种高能量密度型锂离子电池电解液的应用，包括：应用在高镍-硅碳体系、钴酸锂-石墨体系高能量密度型锂离子电池中；应用在锂离子电池、准固态锂电池及固态锂电池中。
本发明提出的一种高能量密度型锂离子电池电解液及其应用具有以下有益技术效果：
(1)通过功能型添加剂相互协同作用，在电极表面形成一层稳定的界面膜，提升高能量密度锂离子电池循环稳定性；同时，提高电解液的热稳定性，控制界面副反应，而且针对高镍材料、硅碳材料，厚度膨胀较小，显著提高了电池的安全性能。
(2)硅氧类添加剂中包含硅氧键和硅碳键，在锂离子电池充放电过程中可以抑制氢氧自由基或氢自由基的链式反应，降低电解液的可燃性，同时，具有更好的氧化稳定性，优先在负极表面形成一层稳定的Si-O-Si、Si-Ox、C-O-Si等网状基团结构，可以改善负极材料的循环稳定性。
(3)硼酸酯类添加剂B-O键可以钝化正极表面的活性中心，从而抑制过渡金属引起的电解液分解，提高正极表面LiF的溶解度，形成低阻抗的稳定的CEI膜，从而改善正极材料循环稳定性。
(4)本发明提出的功能型添加剂在锂离子电池电解液中的相容性较好，不易对溶剂产生影响，保障了溶剂对锂盐的溶解能力，而且配制的电解液水分和酸值均合格，电解液的电导率较大，硅氧类添加剂和硼酸酯类添加剂联合使用明显改善了高能量密度锂离子电池的循环性能，有利于提升锂离子电池的存储性能，抑制电池的厚度膨胀，提高电解液的热稳定性，控制界面副反应，显著提高了电池的安全性能。
(5)通过在锂离子电池电解液中加入硅氧类添加剂和硼酸酯类添加剂，两者联合使用相互协同，有助于在电极表面形成稳定的低阻抗界面膜，提升高能量密度型锂电池的循环稳定性；同时添加剂中含有的Si-O键及B-O键可以提高锂电池的电化学和热力学稳定性，进而提高锂电池的安全性能。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
本发明公开了一种高能量密度型锂离子电池电解液及其应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
氮气密闭保护氛围下，水分＜10ppm，分别取溶剂碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二乙酯(DEC)质量比为1:1:1依次加入混合，用冷凝器对混合溶液进行降温保证温度不高于10℃，缓慢加入六氟磷酸锂，保证锂盐浓度为1.2mol/L，然后加入成膜添加剂质量分数分别为1.5％的1,3-丙烷磺内酯(PS)和1％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)，最后加入质量分数为0.5％二(三甲基硅氧基)环丁烯和2％的1,4-二氧杂-螺[4,5]癸-7-烯-8-硼酸频哪醇酯继续搅拌直到溶液变得澄清。
实施例2
与实施例1不同的是加入功能型添加剂的量不同，加入质量分数为1％二(三甲基硅氧基)环丁烯和2％的1,4-二氧杂-螺[4,5]癸-7-烯-8-硼酸频哪醇酯继续搅拌直到溶液变得澄清。
实施例3
与实施例1不同的是加入功能型添加剂的量不同，加入质量分数为1.5％二(三甲基硅氧基)环丁烯和2％的1,4-二氧杂-螺[4,5]癸-7-烯-8-硼酸频哪醇酯继续搅拌直到溶液变得澄清。
实施例4
与实施例1不同的是加入功能型添加剂的量不同，加入质量分数为1％二(三甲基硅氧基)环丁烯和0.5％的1,4-二氧杂-螺[4,5]癸-7-烯-8-硼酸频哪醇酯继续搅拌直到溶液变得澄清。
实施例5
与实施例1不同的是加入功能型添加剂的量不同，加入质量分数为1％二(三甲基硅氧基)环丁烯和1％的1,4-二氧杂-螺[4,5]癸-7-烯-8-硼酸频哪醇酯继续搅拌直到溶液变得澄清。
实施例6
与实施例1不同的是加入功能型添加剂的量不同，加入质量分数为1％二(三甲基硅氧基)环丁烯和1.5％的1,4-二氧杂-螺[4,5]癸-7-烯-8-硼酸频哪醇酯继续搅拌直到溶液变得澄清。
实施例7
与实施例1不同的是加入功能型添加剂的量不同，加入质量分数为1％二(三甲基硅氧基)环丁烯和2.5％的1,4-二氧杂-螺[4,5]癸-7-烯-8-硼酸频哪醇酯继续搅拌直到溶液变得澄清。
实施例8
与实施例1不同的是加入功能型添加剂的量不同，加入质量分数为1％二(三甲基硅氧基)环丁烯和3％的1,4-二氧杂-螺[4,5]癸-7-烯-8-硼酸频哪醇酯继续搅拌直到溶液变得澄清。
对比例1
氮气密闭保护氛围下，水分＜10ppm，分别取溶剂碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二乙酯(DEC)质量比为1:1:1依次加入混合，用冷凝器对混合溶液进行降温保证温度不高于10℃，缓慢加入六氟磷酸锂，保证锂盐浓度为1.2mol/L，然后加入成膜添加剂质量分数分别为1.5％的1,3-丙烷磺内酯(PS)和1％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)，继续搅拌直到溶液变得澄清。
对比例2
氮气密闭保护氛围下，水分＜10ppm，分别取溶剂碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二乙酯(DEC)质量比为1:1:1依次加入混合，用冷凝器对混合溶液进行降温保证温度不高于10℃，缓慢加入六氟磷酸锂，保证锂盐浓度为1.2mol/L，然后加入成膜添加剂质量分数分别为1.5％的1,3-丙烷磺内酯(PS)和1％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)，加入质量分数为1％二(三甲基硅氧基)环丁烯继续搅拌直到溶液变得澄清。
对比例3
氮气密闭保护氛围下，水分＜10ppm，分别取溶剂碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二乙酯(DEC)质量比为1:1:1依次加入混合，用冷凝器对混合溶液进行降温保证温度不高于10℃，缓慢加入六氟磷酸锂，保证锂盐浓度为1.2mol/L，然后加入成膜添加剂质量分数分别为1,3-丙烷磺内酯(PS)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)，加入2％的1,4-二氧杂-螺[4,5]癸-7-烯-8-硼酸频哪醇酯继续搅拌直到溶液变得澄清。
对上述实施例1至实施例8以及对比例1至对比例3所制备出来的电解液进行水分、酸度以及电导率测试，其测试结果如下表1所示。
表1
项目 水分(ppm) 酸度(ppm) 电导率(ms/cm)
实施例1 5.7 19.8 7.94
实施例2 4.8 21.5 8.31
实施例3 6.0 18.4 8.34
实施例4 5.5 19.7 8.27
实施例5 4.8 22.3 8.31
实施例6 7.2 16.9 8.33
实施例7 6.5 18.5 8.17
实施例8 5.4 20.5 7.94
对比例1 6.7 19.7 7.19
对比例2 7.1 21.3 7.65
对比例3 5.9 20.9 7.84
如表1所示，配制的电解液水分和酸度均合格，并且实施例1至8中的电导率明显高于对比例1至3中的电导率，可见硅氧类添加剂和硼酸酯类添加剂联合使用明显增大了锂离子电池电解液的电导率。
高能量密度型锂离子电池制备：本实验正负极分别采用高镍基三元材料LiNi8Co1Mn1O2、Super-P、PVDF(900、5130)、CNT；硅碳材料(450mAh/g)、Super-P、CMC、SBR等按一定比例混合均匀，配置成一定粘度的正负极浆料，然后分别均匀涂布在铝、铜集流体上，80℃干燥后经裁片、辊压、分条、卷绕入壳等工序完成电芯制作，最后经85℃干燥48h后注入上述电解液，封装后完成高能量密度锂离子电池制作。
锂离子电池经热压化成、真空二封后进行常温/45℃高温循环测试、45℃存储测试及厚度膨胀测试，测试结果如下表2所示。
表2
Figure GDA0003527833770000081
由表2可见，硅氧类添加剂和硼酸酯类添加剂联合使用，明显改善了高能量密度锂离子电池的循环性能，其中，实施例2中二(三甲基硅氧基)环丁烯用量为电解液总质量的1％，1,4-二氧杂-螺[4,5]癸-7-烯-8-硼酸频哪醇酯，用量为电解液总质量的2％的情况下，循环性能更佳，25℃循环500周容量保持97.78％，45℃循环500周容量保持95.94％。同时，硅氧类添加剂和硼酸酯类添加剂联合使用，有利于提升锂离子电池的存储性能，抑制电池的厚度膨胀，提高电解液的热稳定性，控制界面副反应，提高电池的安全性能，其中实施例2性能更佳，45℃存储45天容量保持93.15％，存储45天厚度变化-0.07％。本发明提出的一种高能量密度型锂离子电池电解液及其应用，通过硅氧类添加剂和硼酸酯类添加剂联合使用，能明显提升高能量密度锂离子电池的循环性能及安全性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高能量密度型锂离子电池电解液，其特征在于，包括非水溶剂、电解质锂盐、功能型添加剂、其他添加剂，其中，所述功能型添加剂为硅氧类添加剂和硼酸酯类添加剂，
所述硅氧类添加剂包括以下一种或者几种的混合：
Figure 283398DEST_PATH_IMAGE001
；
所述硼酸酯类添加剂包括以下一种或者几种的混合：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
2.根据权利要求1所述的高能量密度型锂离子电池电解液，其特征在于，
硅氧类添加剂用量为电解液总质量的0.01%-5%，硼酸酯类添加剂用量为电解液总质量的0.01%-4%。
3.根据权利要求2所述的高能量密度型锂离子电池电解液，其特征在于，
所述硅氧类添加剂为二（三甲基硅氧基）环丁烯，其用量为电解液总质量的1%；
所述硼酸酯类添加剂为1,4-二氧杂-螺[4,5]癸-7-烯-8-硼酸频哪醇酯，其用量为电解液总质量的2%。
4.根据权利要求1所述的高能量密度型锂离子电池电解液，其特征在于，所述电解质锂盐为氟磷酸锂（LiPF6）、六氟砷酸锂（LiAsF6）、高氯酸锂（LiClO4）、四氟硼酸锂（LiBF4）、二草酸硼酸锂（LiBOB）中的任意一种或是其中的几种的混合物。
5.根据权利要求4所述的高能量密度型锂离子电池电解液，其特征在于，
所述电解质锂盐为六氟磷酸锂，浓度为1.2 mol/L。
6.根据权利要求1所述的高能量密度型锂离子电池电解液，其特征在于，所述非水溶剂为碳酸二甲酯（DMC）、碳酸乙烯酯（EC）、碳酸甲乙酯（EMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸丙烯酯（PC）和碳酸甲丙酯（MPC）中的一种或几种组合。
7.根据权利要求6所述的高能量密度型锂离子电池电解液，其特征在于，碳酸二甲酯（DMC）、碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲乙酯（EMC）按体积比1:1:1的混合液作为所述非水溶剂。
8.根据权利要求1所述的高能量密度型锂离子电池电解液，其特征在于，所述其他添加剂选自碳酸亚乙烯酯（VC）、联苯（BP）、亚磷酸三苯酯（TPP）、1,3-丙烷磺内酯（PS）、1,4-丁磺酸内酯（BS）、丁二酸酐（SA）及氟代碳酸乙烯酯（FEC）等中的一种或多种组合。
9.根据权利要求8所述的高能量密度型锂离子电池电解液，其特征在于，所述其他添加剂为1.5wt%1,3-丙烷磺内酯（PS）和1.0wt%氟代碳酸乙烯酯(FEC)。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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CB02 Change of applicant information
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Address after: 256800 No. 7 Qingfeng six road, Chengbei Industrial Park, Zhanhua District, Binzhou, Shandong.

Applicant after: SHANDONG HIRONG POWER SUPPLY MATERIAL Co.,Ltd.

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Denomination of invention: A High Energy Density Lithium ion Battery Electrolyte and Its Application

Granted publication date: 20220524

Pledgee: Bank of Dongying Limited by Share Ltd. Binzhou Zhanhua branch

Pledgor: SHANDONG HIRONG POWER SUPPLY MATERIAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2024980006122