CN117497861B - 锂离子电池电解液及锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域，提供一种锂离子电池电解液及锂离子电池，所述锂离子电池电解液包含溶剂、电解质盐和添加剂，所述添加剂包含添加剂A，添加剂A为至少含有4个烷基硅基团的内酯化合物。使用本发明的锂离子电池电解液能够有效改善锂离子电池的常温快充循环、高温循环和高温存储性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种锂离子电池电解液及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池因具有能量密度高、寿命长、无记忆效应等特点被广泛应用于移动电子设备、电动汽车、二轮电动车、无人机等领域。随着使用锂离子电池供电产品的不断发展，人们对锂离子电池的能量密度和寿命提出了更高的需求。
锂离子电池电解液为了防止因为水分的引入导致电解液的分解，一般要求电解液中水含量≤20ppm。但是锂离子电池的正负极主材、隔膜、导电剂等材料中的水含量均＞100ppm，水分的引入会与导致电解液组份的失效，尤其是水分与电解质盐六氟磷酸锂反应产生五氟化磷、三氟氧磷等路易斯酸，会持续催化电解液的子分解以及正负极界面副反应的发生，从而导致锂离子电池循环和存储性能的下降。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种锂离子电池电解液及锂离子电池。使用本发明的电解液能够有效改善锂离子电池的常温快充循环、高温循环和高温存储性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种锂离子电池电解液，所述锂离子电池电解液包含溶剂、电解质盐和添加剂，所述添加剂包含添加剂A，添加剂A为至少含有4个烷基硅基团的内酯化合物。
优选地，所述添加剂A选如下式I1～式I2中的至少一种：
。
优选地，所述添加剂A在电解液中的质量分数为0.5～3%，例如0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%或5%。
优选地，所述电解液中添加剂还包含添加剂B，添加剂B为磺酸内酯化合物。
优选地，所述添加剂B为1,3-丙烷磺酸内酯、3-氟-1,3-丙烷磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯、甲烷二磺酸亚甲酯中的至少一种。
优选地，所述添加剂B在电解液中的质量分数为0.1～2%，例如0.1%、0.3%、0.5%、1%、1.5%、2%。
优选地，所述电解液中添加剂还包含添加剂C，添加剂C为具有碳碳不饱和键的含硼化合物。
优选地，所述添加剂C选自硼酸三烯丙酯、硼酸三炔丙酯、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷、2,4,6-三烯丙基环硼氧烷、2,4,6-三炔丙基环硼氧烷中的至少一种。
优选地，所述添加剂C在电解液中的质量分数为0.1～2%，例如0.1%、0.3%、0.5%、1%、1.5%、2%。
优选地，所述溶剂（有机溶剂）为碳酸酯溶剂、氟代碳酸酯溶剂、羧酸酯溶剂、氟代羧酸酯溶剂、醚类溶剂和氟代醚类溶剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述碳酸酯溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯或碳酸甲丙酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述氟代碳酸酯溶剂包括氟代碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯、甲基三氟甲基基碳酸酯、甲基三氟乙基碳酸酯和二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述羧酸酯溶剂包括甲酸甲酯，乙酸甲酯，丙酸甲酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯或丁酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述氟代羧酸酯溶剂包括氟代乙酸乙酯、三氟乙酸甲酯、三氟乙酸乙酯、三氟乙酸丙酯、二氟乙酸 2,2,2-三氟乙基酯、五氟丙酸甲酯或乙酸2,2-二氟乙酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述醚类溶剂包括四氢呋喃、1,3-二氧五环、乙醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚或四乙二醇二甲醚中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述氟代醚类溶剂包括双(2,2,2-三氟乙基)醚、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚或1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述电解质盐选自LiPF6、LiFSI、LiTFSI或LiBF4中的至少一种。
优选地，所述电解质盐在电解液中的含量为8%～18%，例如可以为8%、10%、12%、14%、16%、18%。
另一方面，本发明提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括正极极片、负极极片、电解液和隔膜，所述电解液为如上所述的锂离子电池电解液。
优选地，所述正极极片包含正极材料，所述正极材料选自镍钴锰三元材料、镍钴铝三元材料、镍钴锰铝四元材料、镍锰铝三元材料、钴酸锂、锰酸锂、磷酸锰铁锂、磷酸铁锂中的至少一种。
优选地，所述负极极片包含负极材料，所述负极材料包括碳材料和硅材料中的至少一种。
优选地，所述碳材料为天然石墨、人造石墨、硬碳或软碳中的至少一种。
优选地，所述硅材料包含纯硅材料、硅碳材料，硅氧材料中的至少一种。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明在锂电池电解液中使用添加剂A，首先添加剂A可以发生开环反应在正负极表面形成稳定的界面膜，抑制电解液在正负极表面的副反应；添加剂A含有至少4个烷基硅基团，可以充分地与锂离子电池中的水分结合，抑制水分与电解液组份尤其是六氟磷酸锂反应生成路易斯酸五氟化磷和三氟氧磷，抑制后者进一步对电解液组份和活性钠离子的消耗；添加剂A不仅可以开环反应聚合，还可以在烷基硅基团离去后连接其它基团，形成网状的稳定的界面膜，抑制界面副反应发生；此外添加剂A为环内酯结构，具有较高的介电常数，有利于离子的快速传输。所电解液中加入添加剂A以不仅可以改善锂离子电池的循环和存储性能，还可以改善锂离子电池的快充性能。
但是添加剂A的内酯结构耐氧化性稍差，对产气的抑制效果不足，在添加剂A的基础上加入添加剂B磺酸内酯化合物，磺酸内酯化合物可以与正极中的释氧结合，抑制释氧对电解液包括添加剂A的氧化产气，可以进一步改善循环和存储过程中的产气。
此外，在添加剂A的基础上上还可以加入添加剂C，添加剂C为具有碳碳不饱和键的含硼化合物，添加剂C可以通过碳碳不饱和键形成致密且非常稳定的界面膜，此外硼元素可以与正极材料中的氧结合，可以降低氧的活性，具有稳定正极材料的作用。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在本发明实施例中，所用到的配置电解液的物料如下所示：
有机溶剂：碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)；
电解质盐：LiPF6；
添加剂A：如下式I1和式I2所示的化合物；
添加剂B：1,3-丙烯磺酸内酯、甲烷二磺酸亚甲酯；
添加剂C：硼酸三烯丙酯、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷。
本发明实施例1～13均按照下述制备方法依次制备得到电解液：
首先在手套箱中，在EC、DMC和EMC的混合液中缓慢加入锂盐，待容器中温度降到室温后再加入添加剂，混合均匀后，制备得到电解液。电解液中EC、DMC和EMC的质量比为EC：DMC：EMC＝1:1:1，电解质盐在电解液中含量为12%。添加剂种类及含量如表1所示，其中添加剂的含量为基于电解液总重量的重量百分数。
表1：实施例1～13中电解液的各添加剂组成
对比例1按照下述制备方法制备得到电解液：
首先在手套箱中，在EC、DMC和EMC的混合液中缓慢加入锂盐，待容器中温度降到室温后再加入添加剂，其中添加剂的具体组成和含量参见表1，添加剂的含量为基于电解液的总重量计算得到的重量百分数。混合均匀后，制备得到电解液；电解液中EC、DMC和EMC的质量比为EC：DMC：EMC＝1:1:1，电解质盐在电解液中的含量为12%。
锂离子电池的制备：
将实施例和对比例中得到的电解液分别应用到锂离子电池中进行性能测试，其中锂离子电池采用如下步骤制备获得：
(1)正极片制备
将正极材料镍钴锰酸锂NCM811 (LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)、粘结剂(聚偏氟乙烯)、导电剂(导电炭黑)按照质量比96:2:2进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)后搅拌制成正极浆料；
将正极浆料均匀涂覆于铝箔上，涂布后的铝箔在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，随后在85℃下烘干进行冷压、切边、裁片、分条后，在100℃真空条件下干燥4h，焊接极耳，制成满足要求的锂离子二次电池的正极片。
(2)负极片制备
将人造石墨(AG)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)溶液(负极配方比例是按照CMC固体质量计算)、粘结剂丁苯橡胶乳液(SBR)和导电剂(炭黑)按照质量比95:1:1.5:2.5溶于溶剂去离子水中混合均匀制成负极浆料；
将负极浆料均匀涂布在集流体铜箔上，随后在85℃下烘干进行冷压、切边、裁片、分条后，在110℃真空条件下干燥4h，焊接极耳，制成满足要求的锂离子二次电池的负极片。
(3)锂离子电池的制备
将上述正极片、负极片及隔离膜(PE膜+3um陶瓷涂层)经过卷绕成裸电芯后装入铝塑膜，然后在90℃下烘烤除水后，注入相应的电解液再封口，经过静置、热冷压、化成、排气、分容等工序后，得到锂离子电池。
将上述获得的锂离子电池进行锂离子电池性能测试，包括有以下性能测试：
(1) 锂离子电池25℃快充循环测试
首先在25℃将锂离子电池静置30分钟，以1C的恒定电流放电至2.8V后后再静置10min；然后以3C的恒定电流充电至4.25V，进一步以4.25V恒定电压充电至电流为0.05C，再静置10min，然后以1C的恒定电流放电至2.8V，此为一个充放电循环过程，得到的放电容量为锂离子电池的放电容量C1，之后进行800次充放电循环过程，记录第800次循环的放电容量为C800。
锂离子电池800次循环后的容量保持率(％)＝C800/C1
(2) 锂离子电池60℃循环测试
首先在60℃将锂离子电池静置30分钟，以1C的恒定电流放电至2.8V后后再静置10min；然后以1C的恒定电流充电至4.25V，进一步以4.25V恒定电压充电至电流为0.05C，再静置10min，然后以1C的恒定电流放电至2.8V，此为一个充放电循环过程，得到的放电容量为锂离子电池的放电容量C1，之后进行500次充放电循环过程，记录第500次循环的放电容量为C500。
锂离子电池500次循环后的容量保持率(％)＝C500/C1
(3) 锂离子电池70℃存储测试
首先在25℃将锂离子电池静置30分钟；以0.5C的恒定电流充电至4.25V，进一步以4.25V恒定电压充电至电流为0.5C；然后以0.5C的恒定电流对锂离子电池放电2.8V，此时的放电容量记为C0s；再以0.5C的恒定电流充电至4.25V，进一步以4.25V恒定电压充电至电流为0.5C；最后用排水法测试电池的体积，此处为存储前的体积V0。之后将锂离子电池置于70℃下存储30天，待存储结束后，将锂离子二次电池置于25℃环境下，采用排水法测试电池的体积，此处为存储后的体积V30。然后以0.5C的恒定电流对锂离子电池放电2.8V；再以0.5C的恒定电流对锂离子二次电池充电至4.25V，进一步以4.25V恒定电压充电至电流为0.5C；然后以0.5C的恒定电流对锂离子二次电池放电至2.8V，此时的放电容量记为C30s。
锂离子存储30天后的存储容量恢复率(％)＝C30S/C0S；
锂离子电池存储30天后的体积膨胀率(％)＝(V30-V0)/V0。
本发明实施例和对比例的锂离子电池的性能测试数据参见表2。
表2：锂离子电池的测试结果
从表2中对比例1、实施例1～5可以看出，相比于不加任何添加剂的空白电解液，在锂离子电池电解液中加入添加剂A，25℃快充循环、60℃循环的放电容量保持率、70℃存储容量恢复率和体积膨胀率均有非常明显的改善，主要是由于添加剂A的成膜对界面的保护作用、对水和酸的清除作用以及促进锂离子传输作用的结合。随着添加剂A的增加锂离子电池的综合性能均有改善，但是当添加剂A的含量过高时，循环和存储性能出现了一定程度的恶化，这是因为添加剂A由于烷基硅基团的存在化学稳定性较差，当添加剂A过量时，部分添加剂A发生化学分解，产生的分解产物可能会恶化锂离子电池的性能，此外含量过高形成的界面膜过厚，会阻碍锂离子的传输。
从表2中实施例3、实施例6～8可以看出，在添加剂A的基础上再加入添加剂B对锂离子电池的各项性能均有一定程度的改善尤其是高温存储产气改善明显，这是因为添加剂B不仅可以在正负极表面成膜抑制界面副反应，还可以与释氧结合，抑制释氧对电解液的氧化产气；但是当添加剂B过量时锂离子电池的高温循环和存储性能同样出现了一定程度的恶化，这是因为添加剂B含量过高时，形成的界面膜太厚，会阻碍锂离子的传输，会影响锂离子电池循环和存储过程中的容量发挥。
从表2中实施例3、实施例9～11可以看出，在添加剂A的基础上再加入添加剂C对锂离子电池的各项性能均有一定程度的改善尤其是高温循环容量保持率和高温存储容量恢复率改善明显，这是因为添加剂C主要通过碳碳不饱和键聚合，形成的界面膜不仅致密且稳定性好，在高温下界面膜不容易破坏，且硼元素对正极具有较好的稳定作用；但是当添加剂C过量时锂离子电池的循环和存储性能同样出现了一定程度的恶化，这是由于添加剂C形成的界面膜阻抗较大，含量过高时，阻抗过大，从而阻碍锂离子的传输，进而恶化循环和存储过程中的容量发挥。
从表2中实施例12～13可以看出，不同的添加剂A、添加剂B和添加剂C的种类和含量组合，对锂离子电池的各项性能改善均有不同的效果，研发人员可以根据自己产品的性能需求合理搭配使用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的锂离子电池电解液及锂离子电池，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施方式和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照所附权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主体内容，也不应该认为发明人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。
Claims (8)
1.一种锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂离子电池电解液包含溶剂、电解质盐和添加剂；所述添加剂包含添加剂A，添加剂A为至少含有4个烷基硅基团的内酯化合物，所述添加剂A在电解液中的质量分数为0.5～5%，添加剂A选如下式I1～式I2中的至少一种：
。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述电解液中添加剂还包含添加剂B，添加剂B为磺酸内酯化合物；
所述添加剂B为1,3-丙烷磺酸内酯、3-氟-1,3-丙烷磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯、甲烷二磺酸亚甲酯中的至少一种；
所述添加剂B在所述电解液中的质量分数为0.1～2%。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，所述电解液中添加剂还包含添加剂C，添加剂C为具有碳碳不饱和键的含硼化合物；
所述添加剂C选自硼酸三烯丙酯、硼酸三炔丙酯、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷、2,4,6-三烯丙基环硼氧烷、2,4,6-三炔丙基环硼氧烷中的至少一种；
所述添加剂C在所述电解液中的质量分数为0.1～2%。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述溶剂为碳酸酯溶剂、氟代碳酸酯溶剂、羧酸酯溶剂、氟代羧酸酯溶剂、醚类溶剂和氟代醚类溶剂中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述电解质盐选自LiPF6、LiFSI、LiTFSI和LiBF4中的至少一种。
6.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括正极极片、负极极片、电解液和隔膜，所述电解液为如权利要求1-5中任一项所述的锂离子电池电解液。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极极片包含正极材料，所述正极材料选自镍钴锰三元材料、镍钴铝三元材料、镍钴锰铝四元材料、镍锰铝三元材料、钴酸锂、锰酸锂、磷酸锰铁锂、磷酸铁锂中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池，其特征在于，所述负极极片包含负极材料，所述负极材料包括碳材料和硅材料中的至少一种。
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