CN115207472A - 一种电解液、制备方法及包含其的锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电解液、制备方法及包含其的锂离子电池，所述电解液中包括：锂盐、非水有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括添加剂A和添加剂B。本发明中通过向电解液中加入添加剂A和添加剂B，能够在电解液‑电极材料界面形成稳定的界面膜。除此之外，添加剂A中的‑C≡N键官能团能够与电解液中的H2O结合，从而减少电解液中的锂盐LiPF6遇水产生路易斯强酸PF5的分解反应；添加剂B中含有的‑Si键能够进一步清除电解液中的HF，降低体系酸度，从而减少副反应对界面膜的破坏。而且添加剂A和添加剂B中的‑P自由基能结合体系中的活性氧，减少过渡金属溶出，稳定正极材料结构。所述电解液能够明显提高锂离子电池的高温性能。

Description

一种电解液、制备方法及包含其的锂离子电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种电解液、制备方法及包含其的锂离子电池。
背景技术
随着人们对不可再生能源枯竭、环境污染问题的重视，可再生清洁能源迅速发展。其中，锂离子电池具有高能量密度、长循环寿命、低自放电率、环境友好等特点，已经被大规模应用于消费类电子产品、新能源动力汽车以及其他动力电池产品。
但目前，锂离子电池依然存在续航能力差等问题，限制了其在动力产品上的应用，尤其是车用锂离子电池。锂离子电池的电学性能与电解液息息相关。在电解液-电极材料界面，如果不能形成稳定致密的钝化膜，正极/负极材料就会暴露于电解液中，受到电解液中水分和酸度的影响，会出现正极材料表面结构变化、金属离子析出、气体逸出、金属离子扩散到负极破坏SEI膜等不良诱因的产生，使电池的循环寿命不断劣化，这种劣化在高温环境中更为严重，基于此瓶颈问题，相关工作者做了大量研究。中国专利CN110416613A公开了一种能提高锂离子电池循环和安全性能的电解液，该电解液采用特殊的非水性有机溶剂以及添加剂相结合、再配合电解液稳定剂和锂盐制备而成。此发明提出在负极材料表面形成一层稳定性极高的保护膜，从而对负极材料进行保护，但针对正极材料中可能出现的活性氧和过渡金属离子溶出等问题，并没有给出有效的解决方案。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种电解液、制备方法及包含其的锂离子电池，本发明中提供的电解液不仅能够形成稳定的界面膜，还能降低体系酸度、结合体系中的活性氧，有效稳定电极材料结构，明显提高锂离子电池的高温性能。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种电解液，所述电解液中包括：锂盐、非水有机溶剂和添加剂；其中，所述添加剂包括添加剂A和添加剂B，所述添加剂A 的化学结构式如式1所示：
Figure BDA0003820363040000021
其中，R1选自卤素、取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的环烷基、取代或未取代的烷氧基；若有取代，取代基为C1-C5烷基、C2-C5烯基、C2-C5炔基、C3-C5环烷基、卤素中的任意一种；
所述添加剂B的化学结构式如式2所示：
Figure BDA0003820363040000022
进一步地，所述锂盐为六氟磷酸锂；或所述锂盐包括六氟磷酸锂，还包括二氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂和二氟草酸硼酸锂中的至少一种。
进一步地，所述非水有机溶剂选自碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、氟代碳酸乙烯酯、γ-丁内酯、环丁砜、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、丁酸丁酯中的任意两种或两种以上的组合。
进一步地，所述添加剂A选自以下化合物I～IV中的至少一种：
Figure BDA0003820363040000031
进一步地，所述添加剂中还包括添加剂C；所述添加剂C选自碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、硫酸亚乙酯(DTD)、 1,3-丙磺内酯(PS)、亚硫酸乙烯酯(ES)、三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)、三 (三甲基硅烷)磷酸酯(TMSP)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂 (LiODFB)、二氟二草酸磷酸锂(LiODFP)中的至少一种；和/或所述添加剂 C的添加量为所述电解液总质量的0.5wt％～3wt％。
进一步地，所述添加剂A的添加量为所述电解液总质量的0.5wt％～3wt％；和/或所述添加剂B的添加量为所述电解液总质量的0.5wt％～3wt％。
进一步地，所述锂盐的添加量为所述电解液总质量的12wt％～18wt％；和/ 或所述非水有机溶剂的添加量为所述电解液总质量的70wt％～80wt％。
第二方面，本发明提供了如上所述的电解液的制备方法，所述制备方法为：
将所述锂盐和所述添加剂加入到所述非水有机溶剂中，混合均匀得到所述电解液。
第三方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池中包括如上所述的电解液。
进一步地，所述锂离子电池还包括正极片、负极片和隔膜。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
本发明提供了一种电解液，所述电解液中包括：锂盐、非水有机溶剂和添加剂；其中，所述添加剂包括添加剂A和添加剂B，所述添加剂A如上文式 1所示，添加剂B如上文式2所示。本发明中通过向电解液中加入添加剂A 和添加剂B，能够在电解液-电极材料界面形成稳定的界面膜。除此之外，添加剂A中的-C≡N键官能团能够与电解液中的H2O结合，从而减少电解液中的锂盐LiPF6遇水产生路易斯强酸PF5的分解反应，同时-C≡N键还能络合过渡金属离子，避免金属离子在负极的沉积。添加剂B中含有的-Si键能够进一步清除电解液中的HF，降低体系酸度，从而减少副反应对界面膜的破坏。而且添加剂A和添加剂B中的-P自由基能结合体系中的活性氧，减少过渡金属溶出，稳定正极材料结构。实验证明，通过添加剂A和添加剂B的组合使用，能够明显提高锂离子电池的高温性能。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明的限制。
第一方面，本发明提供了一种电解液，所述电解液中包括：锂盐、非水有机溶剂和添加剂；其中，所述添加剂包括添加剂A和添加剂B，所述添加剂A 的化学结构式如式1所示：
Figure BDA0003820363040000041
其中，R1选自卤素、取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的环烷基、取代或未取代的烷氧基；若有取代，取代基为C1-C5烷基、C2-C5烯基、C2-C5炔基、C3-C5环烷基、卤素中的任意一种；
所述添加剂B的化学结构式如式2所示：
Figure BDA0003820363040000051
为了解决锂离子电池成膜稳定性及高温性能的问题，本发明中提供了一种包括添加剂A和添加剂B的电解液，所述添加剂A如上文式1所示，添加剂 B如上文式2所示。本发明中通过向电解液中加入添加剂A和添加剂B，能够在电解液-电极材料界面，形成稳定的界面膜。具体地，所述添加剂A通过开环聚合成膜，形成含Li或者不含Li的有机化合物或无机化合物；添加剂B则是通过断键成膜，形成富含-P-O-F等物质的界面膜。除此之外，添加剂A中的-C≡N键官能团能够与电解液中的H2O结合，从而减少电解液中的锂盐 LiPF6遇水产生路易斯强酸PF5的分解反应，同时-C≡N键还能络合过渡金属离子，避免金属离子在负极的沉积。添加剂B中含有的-Si键能够进一步清除电解液中的HF，降低体系酸度，从而减少副反应对界面膜的破坏。而且添加剂A和添加剂B中的-P自由基能结合体系中的活性氧，减少过渡金属溶出，稳定正极材料结构。实验证明，通过添加剂A和添加剂B的组合使用，能够明显提高锂离子电池的高温性能。
根据本发明的一些实施例，所述锂盐为六氟磷酸锂；或所述锂盐包括六氟磷酸锂，还包括二氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂和二氟草酸硼酸锂中的至少一种。在本发明提供的电解液中，其中包括的锂盐可以仅包括六氟磷酸锂这一种，也可以在包括六氟磷酸锂的基础上，还包括其他类型的锂盐，比如二氟磷酸锂、四氟硼酸锂等。
根据本发明的一些实施例，所述非水有机溶剂选自碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、氟代碳酸乙烯酯、γ-丁内酯、环丁砜、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、丁酸丁酯中的任意两种或两种以上的组合。
根据本发明的一些实施例，所述非水有机溶剂可以为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯这四种的混合物。
根据本发明的一些实施例，所述添加剂A选自以下化合物I～IV中的至少一种：
Figure BDA0003820363040000061
根据本发明的一些实施例，所述添加剂中还包括添加剂C；所述添加剂C 选自碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、硫酸亚乙酯(DTD)、1,3-丙磺内酯(PS)、亚硫酸乙烯酯(ES)、三(三甲基硅烷) 硼酸酯(TMSB)、三(三甲基硅烷)磷酸酯(TMSP)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、二氟二草酸磷酸锂(LiODFP)中的至少一种；和/ 或所述添加剂C的添加量为所述电解液总质量的0.5wt％～3wt％。
在本发明提供的电解液中，除了添加了添加剂A、添加剂B这样的功能性添加剂，还添加了常规的添加剂—添加剂C，所述添加剂C首先具有相同作用：一般都是要能够先于溶剂成膜，避免溶剂先分解成膜，造成电池鼓气等现象。但是，不同种类的添加剂C其成膜的效果和成分各不相同，所以不同的项目需求就会选择不同的添加剂组合，比如为了改善高温性能就会选择1,3- 丙磺内酯(PS)、双草酸硼酸锂(LiBOB)这类成膜阻抗较高的添加剂，为了改善低温性能就会选择硫酸亚乙酯(DTD)、亚硫酸乙烯酯(ES)这类低阻抗添加剂。
根据本发明的一些实施例，所述添加剂A的添加量为所述电解液总质量的0.5wt％～3wt％。具体地，所述添加剂A的添加量可以为所述电解液总质量的0.5％wt％、1％wt％、1.5％wt％、2％wt％、2.5％wt％、3％wt％。
根据本发明的一些实施例，所述添加剂B的添加量为所述电解液总质量的0.5wt％～3wt％。具体地，所述添加剂B的添加量可以为所述电解液总质量的0.5％wt％、1％wt％、1.5％wt％、2％wt％、2.5％wt％、3％wt％。
根据本发明的一些实施例，所述锂盐的添加量为所述电解液总质量的 12wt％～18wt％。具体地，所述锂盐的添加量可以为所述电解液总质量12wt％、 13％、14％wt％、15％wt％、16％wt％、17％wt％或18％wt％。
根据本发明的一些实施例，所述非水有机溶剂的添加量为所述电解液总质量的70wt％～80wt％。
第二方面，本发明提供了如上所述的电解液的制备方法，所述制备方法为：
将所述锂盐和所述添加剂加入到所述非水有机溶剂中，混合均匀得到所述电解液。
第三方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池中包括如上所述的电解液。
根据本发明的一些实施例，所述锂离子电池还包括正极片、负极片和隔膜。
根据本发明的一些实施例，所述正极片的活性材料为锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂三元材料、镍锰酸锂、富锂锰基材料中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述负极片的活性材料为石墨、硬炭、软炭、中间相碳微球、硅基负极材料和含锂金属复合氧化物材料中的至少一种。
下面通过一些具体实施例对本发明作进一步说明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
以下实施例和对比例中所述化合物I～IV为以下化合物：
Figure BDA0003820363040000081
实施例1
锂离子电池制备
(1)正极片制备
将正极活性材料镍钴锰酸锂(NCM)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电剂乙炔黑按照重量比96.5:2:1.5进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌，直至混合体系成均一流动性的正极浆料；将正极浆料均匀涂覆在厚度为7μm铝箔上；将上述涂覆好的铝箔在5段不同温度梯度的烘箱烘烤后，再将其在120℃的烘箱干燥8h，然后经过辊压、分切得到正极片。
(2)负极片制备
将负极活性材料人造石墨、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、粘结剂丁苯橡胶、导电剂乙炔黑、导电剂单壁碳纳米管(SWCNT)按照重量比 95.9:1:2:1:0.1进行混合，加入去离子水，在真空搅拌机作用下获得负极浆料；将负极浆料均匀涂覆在厚度为6μm的铜箔上；经烘干(温度：85℃，时间：5h)、辊压和模切得到负极片。
(3)电解液制备
在充满氩气的手套箱(水分<10ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二甲酯(DMC)以25:5:65:5的质量比混合均匀，在混合溶液中快速加入充分干燥的14.5wt.％的锂盐LiPF6、0.5wt.％的化合物I、0.5wt.％添加剂B、1wt％硫酸亚乙酯(DTD)和2wt％1,3-丙磺内酯 (PS)，搅拌均匀得到电解液(电解液成分参见表1)。
(4)隔膜的制备
选用8μm厚的涂层聚乙烯隔膜。
(5)锂离子电池的制备
将上述准备的正极片、隔膜、负极片通过卷绕得到未注液的裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将步骤(3)中制备好的电解液注入到干燥后的裸电芯中，经过真空封装、静置、化成、整形、分选等工序，获得所需的锂离子电池。
实施例2～13
实施例2～13中正极片、负极片、隔膜以及锂离子电池的制备方法均与实施例1中的制备方法相同，区别在于：电解液中的添加剂有所不同，具体的电解液的成分参见表1(电解液中的非水有机溶剂、锂盐与实施例1相同)。
对比例1-5
对比例1～5中正极片、负极片、隔膜以及锂离子电池的制备方法均与实施例1中的制备方法相同，区别在于：电解液中的添加剂有所不同，具体的电解液的成分参见表1(电解液中的非水有机溶剂、锂盐与实施例1相同)。
表1对比例1～5、实施例1～13中电解液的添加剂的种类和添加量
Figure BDA0003820363040000091
Figure BDA0003820363040000101
对以上对比例1～5和实施例2～13所得的锂离子电池进行电化学性能测试：
(1)酸度测试：将上述实施例和对比例的电解液取样测试酸度值，随后分别放置在铝瓶中密封，铝瓶用铝塑膜抽真空封装，随后置于设定温度为60℃的恒温箱中储存15天后取样测试电解液酸度值。
(2)55℃高温循环实验：将所得电池置于(55±2)℃环境中，静置2-3个小时，待电池本体达到(55±2)℃时，电池按照1C恒流恒压充电至上限电压4.25V，截止电流为0.05C，电池充满电后搁置5min，再以1C恒流放电至截止电压3.0V，记录前3次循环的最高放电容量为初始容量Q1，当循环达到300周时，记录电池的最后一次的放电容量Q2；计算电池的容量保持率，记录结果如表2。其中用到的计算公式如下：容量保持率(％)＝Q2/Q1×100％。
(3)85℃高温测试：将所得电池置于(25±2)℃环境中，将化成后的电池按照1C恒流恒压充电至上限电压4.25V，截止电流为0.05C，然后用1C恒流放电至3.0V，然后1C恒流恒压充电至上限电压4.25V，截止电流为0.05C，置于85℃的环境中搁置12H后，利用气相色谱仪进行气体成分测试。
(4)常温DCIR测试：在25±2℃条件下，1C将电池满充，再调至50％SOC， 2C放电15s，2C充电15s，测试DCIR，结果如表2所示。
表2对比例1～5和实施例2～13的锂离子电池的测试结果
Figure BDA0003820363040000111
Figure BDA0003820363040000121
通过对比例1-5和实施例1结果可知，通过组合使用添加剂A和B，能够明显改善高温性能且没有明显增加DCIR。推测产生此效果可能的机理是：具有式1所示结构的添加剂A中的-C≡N官能团能够与电解液中的H2O结合，减少LiPF6遇水产生路易斯强酸PF5的分解反应，但依然会有部分HF生成，此时加入的功能添加剂B含有的-Si就能够进一步清除电解液中的HF，降低体系酸度，减少副反应对界面膜的破坏。而且添加剂A和添加剂中B的-P自由基能结合体系中的活性氧，减少过渡金属与活性氧结合导致的溶出，稳定正极材料结构。通过两种功能添加剂的组合使用，不仅能够形成稳定的界面膜，还明显降低电解液中的酸度，进而提高锂离子电池的高温性能。
通过对比例2-3、实施例1-2和实施例6-7结果可知，添加剂A的含量最佳范围为0.5wt％-3wt％，推测产生此效果可能的机理是：当功能添加剂A的含量过低时，不能有效清除电解液中的H2O，导致性能没有明显改善；当添加剂A的含量过高时，虽能改善成膜稳定和循环性能，但会增大DCIR内阻，可能会劣化低温性能。
通过对比例4-5、实施例2和实施例8-10结果可知，添加剂B的含量最佳范围为0.5wt％-3wt％，推测产生此效果可能的机理是：当添加剂B的含量过低时，不能对可能产生的HF进一步有效清除，导致未能阻止其对界面膜的破坏；当添加剂B的含量过高时，会增大DCIR内阻，从而可能劣化低温性能。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种电解液，其特征在于，所述电解液中包括：
锂盐、非水有机溶剂和添加剂；
其中，所述添加剂包括添加剂A和添加剂B，所述添加剂A的化学结构式如式1所示：
Figure FDA0003820363030000011
其中，R1选自卤素、取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的环烷基、取代或未取代的烷氧基；若有取代，取代基为C1-C5烷基、C2-C5烯基、C2-C5炔基、C3-C5环烷基、卤素中的任意一种；
所述添加剂B的化学结构式如式2所示：
Figure FDA0003820363030000012
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述锂盐为六氟磷酸锂；
或所述锂盐包括六氟磷酸锂，还包括二氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂和二氟草酸硼酸锂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂选自碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、氟代碳酸乙烯酯、γ-丁内酯、环丁砜、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、丁酸丁酯中的任意两种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述添加剂A选自以下化合物I～IV中的至少一种：
Figure FDA0003820363030000021
5.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述添加剂中还包括添加剂C；
所述添加剂C选自碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、硫酸亚乙酯(DTD)、1,3-丙磺内酯(PS)、亚硫酸乙烯酯(ES)、三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)、三(三甲基硅烷)磷酸酯(TMSP)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、二氟二草酸磷酸锂(LiODFP)中的至少一种；和/或
所述添加剂C的添加量为所述电解液总质量的0.5wt％～3wt％。
6.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述添加剂A的添加量为所述电解液总质量的0.5wt％～3wt％；和/或
所述添加剂B的添加量为所述电解液总质量的0.5wt％～3wt％。
7.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述锂盐的添加量为所述电解液总质量的12wt％～18wt％；和/或
所述非水有机溶剂的添加量为所述电解液总质量的70wt％～80wt％。
8.权利要求1～7中任一项所述的电解液的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
将所述锂盐和所述添加剂加入到所述非水有机溶剂中，混合均匀得到所述电解液。
9.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池中包括权利要求1～8中任一项所述的电解液。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池，其特征在于，还包括正极片、负极片和隔膜。
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