CN115332626A - 一种电解液及包括该电解液的电池 - Google Patents

一种电解液及包括该电解液的电池 Download PDF

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CN115332626A CN202211049845.0A CN202211049845A CN115332626A CN 115332626 A CN115332626 A CN 115332626A CN 202211049845 A CN202211049845 A CN 202211049845A CN 115332626 A CN115332626 A CN 115332626A
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Abstract

本发明提供了一种电解液及包括该电解液的电池。所述电解液包括锂盐、有机溶剂和添加剂；所述添加剂包括第一添加剂和第二添加剂；所述第一添加剂选自2‑(2‑吡啶酮‑1‑基)‑1,1,3,3‑四甲基脲四氟硼酸盐；所述第二添加剂选自多腈化合物中的至少一种。通过第一添加剂和第二添加剂的协同作用，明显提高电池在高电压下的循环性能和倍率性能。

Description

一种电解液及包括该电解液的电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种电解液及包括该电解液的电池，所述电池具有耐高电压、循环性能和倍率性能优异的特点。
背景技术
随着人们对不可再生能源枯竭、环境污染等问题的重视，可再生清洁能源迅速发展。其中，锂离子电池具有高能量密度、长循环寿命、低自放电率、环境友好等特点，目前已大规模应用于消费类电子产品、新能源动力汽车以及其他动力电池产品。
但锂离子电池存在的续航能力差等问题，限制了其在动力产品上的应用，尤其是车用锂离子电池。续航能力的提升归根结底在于锂离子电池能量密度的提升，而提高锂离子电池的上限电压是提高能量密度最有效的方法，但是高电压下正极活性物质的氧化活性提高，稳定性下降，还会加剧电解液的氧化分解，尤其是电解液与正极活性物质之间的氧化反应。在电池充放电过程中，电解液不断在正极表面氧化并沉积在正极表面，使得正极内阻不断增加，从而导致较差的倍率性能和循环稳定性。同时，正极活性物质的晶格中的镍钴锰等过渡金属也容易发生还原而溶出，从而进一步破坏正极活性物质的结构，导致不可逆容量损失，且溶解到电解液中的金属离子容易到达负极表面还原成金属单质，进一步消耗电解液，劣化电学性能。
发明内容
为了解决高电压下锂离子电池循环性能和倍率性能差的问题，本发明提供一种电解液及包括该电解液的电池，所述电解液中包括第一添加剂和第二添加剂，通过第一添加剂和第二添加剂的协同作用，能够明显提高电池在高电压下的循环性能和倍率性能。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种电解液，所述电解液包括锂盐、有机溶剂和添加剂；所述添加剂包括第一添加剂和第二添加剂；所述第一添加剂选自2-(2-吡啶酮-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸盐(CAS号为125700-71-2)；所述第二添加剂选自多腈化合物中的至少一种。
根据本发明的实施方式，所述第一添加剂具有如下式I所示的结构：
Figure BDA0003823360730000021
根据本发明的实施方式，所述多腈化合物选自式II-1所示的二腈类化合物、式II-2所示的三腈类化合物和式II-3所示的四腈类化合物中的至少一种，
NC-R21-CN 式II-1
Figure BDA0003823360730000022
Figure BDA0003823360730000023
其中，R21是至少具有2个取代位置的碳原子数为1-10的基团；R22是至少具有3个取代位置的碳原子数为1-10的基团；R23是至少具有4个取代位置的碳原子数为1-10的基团。
根据本发明的实施方式，所述碳原子数为1-10的基团选自取代或未取代的C1-10烷基、取代或未取代的C1-5烷基-O-C1-5烷基、取代或未取代的C5-10杂芳基、取代或未取代的C6-10芳基，取代基为卤素。
根据本发明的实施方式，所述式II-1所示的二腈类化合物选自如下化合物中的至少一种：丁二腈、戊二腈、已二腈、癸二腈、壬二腈、二氰基苯、对苯二腈、吡啶-3,4-二腈、2,5-二氰基吡啶、3,3’-[1,2-乙二基双(氧基)]双丙腈、反丁烯二腈、乙二醇双丙腈醚。
根据本发明的实施方式，所述式II-2所示的三腈类化合物选自如下化合物中的至少一种：1,3,6-己烷三腈、1,3,5-环己烷三腈、1,3,5-苯三氰、1,2,3-丙三甲腈、甘油三腈。
根据本发明的实施方式，所述式II-3所示的四腈类化合物选自如下化合物中的至少一种：1,1,3,3-丙四甲腈、1,2,2,3-四氰基丙烷、1,2,4,5-四氰基苯、2,3,5,6-吡嗪四腈、7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷、四氰基乙烯、1,1,2,2,-四(乙氧基氰基)乙烷。
根据本发明的实施方式，所述第二添加剂选自如下化合物I～化合物IV中的至少一种：
Figure BDA0003823360730000031
根据本发明的实施方式，所述锂盐选自六氟磷酸锂、二氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂和二氟草酸硼酸锂中的至少一种。
根据本发明的实施方式，所述添加剂还包括第三添加剂，所述第三添加剂选自碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、硫酸亚乙酯(DTD)、1,3-丙磺内酯(PS)、亚硫酸乙烯酯(ES)、三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)、三(三甲基硅烷)磷酸酯(TMSP)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、二氟二草酸磷酸锂(LiODFP)中的至少一种。
根据本发明的实施方式，所述有机溶剂选自碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、氟代碳酸乙烯酯、γ-丁内酯、环丁砜、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、丁酸丁酯中的至少两种。
根据本发明的实施方式，所述第一添加剂的质量占电解液总质量的百分含量为0.5wt％～3wt％，例如为0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1％wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％、2wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％或3wt％。
根据本发明的实施方式，所述第二添加剂的质量占电解液总质量的百分含量为0.5wt％～3wt％，例如为0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1％wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％、2wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％或3wt％。
根据本发明的实施方式，所述锂盐的质量占电解液总质量的百分含量为12wt％～18wt％，例如为12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％或18wt％。
根据本发明的实施方式，所述第三添加剂的质量占电解液总质量的百分含量为0.5wt％～3wt％，例如为0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1％wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％、2wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％或3wt％。
根据本发明的实施方式，所述有机溶剂的质量占电解液总质量的百分含量为30wt％～80wt％，例如为30wt％、40wt％、50wt％、60wt％、70wt％或80wt％。
根据本发明的实施方式，所述第一添加剂为采用本领域已知的方法制备得到的，或者是通过商业途径购买后获得的。
根据本发明的实施方式，所述第二添加剂为采用本领域已知的方法制备得到的，或者是通过商业途径购买后获得的。
根据本发明的实施方式，所述第三添加剂为采用本领域已知的方法制备得到的，或者是通过商业途径购买后获得的。
根据本发明的实施方式，所述电解液用于电池，优选用于锂离子电池。
本发明还提供一种电池，所述电池包括上述的电解液。
根据本发明的实施方式，所述电池还包括含有正极活性物质的正极片、含有负极活性物质的负极片、隔离膜。
根据本发明的实施方式，所述正极片包括正极集流体和涂覆在正极集流体一侧或两侧表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括正极活性物质、导电剂和粘结剂。
根据本发明的实施方式，所述负极片包括负极集流体和涂覆在负极集流体一侧或两侧表面的负极活性物质层，所述负极活性物质层包括负极活性物质、导电剂和粘结剂。
根据本发明的实施方式，所述正极活性物质层中各组分的质量百分含量为：80～99.8wt％的正极活性物质、0.1～10wt％的导电剂、0.1～10wt％的粘结剂。
优选地，所述正极活性物质层中各组分的质量百分含量为：90～99.6wt％的正极活性物质、0.2～5wt％的导电剂、0.2～5wt％的粘结剂。
根据本发明的实施方式，所述负极活性物质层中各组分的质量百分含量为：80～99.8wt％的负极活性物质、0.1～10wt％的导电剂、0.1～10wt％的粘结剂。
优选地，所述负极活性物质层中各组分的质量百分含量为：90～99.6wt％的负极活性物质、0.2～5wt％的导电剂、0.2～5wt％的粘结剂。
根据本发明的实施方式，所述导电剂选自导电炭黑、乙炔黑、科琴黑、导电石墨、导电碳纤维、碳纳米管、金属粉、碳纤维中的至少一种。
根据本发明的实施方式，所述粘结剂选自羧甲基纤维素钠、丁苯胶乳、聚四氟乙烯、聚氧化乙烯中的至少一种。
根据本发明的实施方式，所述负极活性物质选自人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、硬碳、软碳、含锂金属复合氧化物材料、硅氧负极材料(SiOx(0<x<2))和硅碳负极材料中的至少一种。
根据本发明的实施方式，所述正极活性物质选自锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂三元材料、镍锰酸锂、富锂锰基材料中的至少一种。
根据本发明的实施方式，所述电池的充电截止电压为4.4V以上。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种电解液及包括该电解液的电池。所述电解液包括第一添加剂和第二添加剂，其中所述第一添加剂含有的N原子为路易斯碱，其会与路易斯酸PF5结合，进而稳定LiPF6，而且含有的B原子能够清除电解液中的HF，降低电解液体系的酸度；所述第二添加剂能够在正极成膜，提高高电压下正极表面CEI膜的稳定性，减少过渡金属离子的溶出，稳定正极结构，其含有的-C≡N官能团具有较高的氧化电位，极大提高电解液在高电压下的耐氧化能力。此外，第一添加剂含有的F取代官能团，能有效的提高第一添加剂的还原电位，使其在负极表面形成一层稳定的富含LiF的界面层，优化负极界面，使得第二添加剂含有的-C≡N官能团能在负极表面与过渡金属离子结合，参与SEI膜的形成，从而抑制正极溶出的过渡金属离子在负极的沉积，减少第二添加剂对SEI界面的不利影响(比如出现黑斑等较差界面)，改善第二添加剂对石墨或者锂金属负极的不兼容性。综上，通过第一添加剂和第二添加剂的协同作用，明显提高电池在高电压下的循环性能和倍率性能。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而并非指示或暗示相对重要性。
锂离子电池制备
(1)正极片制备
将正极活性材料镍钴锰酸锂(NCM622)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电剂乙炔黑按照重量比96.5:2:1.5进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌，直至混合体系成均一流动性的正极浆料；将正极浆料均匀涂覆在厚度为7μm铝箔上；将上述涂覆好的铝箔在5段不同温度梯度的烘箱烘烤后，再将其在120℃的烘箱干燥8h，然后经过辊压、分切得到正极片。
(2)负极片制备
将负极活性材料人造石墨、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、粘结剂丁苯橡胶、导电剂乙炔黑、导电剂单壁碳纳米管(SWCNT)按照重量比95.9:1:2:1:0.1进行混合，加入去离子水，在真空搅拌机作用下获得负极浆料；将负极浆料均匀涂覆在厚度为6μm的铜箔上；经烘干(温度：85℃，时间：5h)、辊压和模切得到负极片。
(3)电解液制备
在充满氩气的手套箱(水分<10ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二甲酯(DMC)以25:5:65:5的质量比混合均匀，在混合溶液中快速加入充分干燥的占电解液总质量14.5wt％的锂盐、第一添加剂以及第二添加剂(具体选择和用量见表1)，搅拌均匀得到电解液。
(4)隔膜的制备
选用8μm厚的涂层聚乙烯隔膜。
(5)锂离子电池的制备
将上述准备的正极片、隔膜、负极片通过卷绕得到未注液的裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将上述制备好的电解液注入到干燥后的裸电芯中，经过真空封装、静置、化成、整形、分选等工序，获得所需的锂离子电池。
对比例1-3以及实施例1-13
对比例1-3及实施例1-13的锂离子电池均按照上述制备方法进行制备，具体区别如表1所示。
表1对比例1-3和实施例1-13的电解液组成
第一添加剂的含量(％) 第二添加剂的种类和含量(％)
对比例1 / /
对比例2 1wt％ /
对比例3 / 化合物I:1wt％
实施例1 0.2wt％ 化合物I:0.2wt％
实施例2 0.2wt％ 化合物I:0.5wt％
实施例3 4wt％ 化合物I:3.5wt％
实施例4 0.5wt％ 化合物I:0.5wt％
实施例5 1wt％ 化合物I:0.5wt％
实施例6 2wt％ 化合物I:0.5wt％
实施例7 3wt％ 化合物I:0.5wt％
实施例8 1wt％ 化合物I:1wt％
实施例9 1wt％ 化合物II:1wt％
实施例10 1wt％ 化合物III:1wt％
实施例11 1wt％ 化合物IV:1wt％
实施例12 1wt％ 化合物I:2wt％
实施例13 1wt％ 化合物I:3wt％
对以上对比例和实施例所得的锂离子电池进行电化学性能测试：
(1)首次库伦效率测试：将注液并陈化后的锂离子电池放入聚合物高温夹具化成柜中进行化成，记录化成容量，化成完毕后使用抽气封口机对电池进行二封，再对电池进行分容，分容步骤为以0.5C的电流恒流充电至4.4V然后恒压充电至电流下至0.05C，记录分容容量，然后以0.5C的电流恒流放电至3.0V，记录放电容量。其中用到的计算公式如下：首次库伦效率＝放电容量/(化成充电容量+分容充电容量)。
(2)45℃循环测试：将所得电池置于(45±2)℃环境中，静置2-3个小时，待电池本体达到(45±2)℃时，电池按照2C恒流恒压充电至上限电压4.4V，截止电流为0.05C，电池充满电后搁置5min，再以1C恒流放电至截止电压3.0V，记录前3次循环的最高放电容量为初始容量Q1，当循环达到500周时，记录电池的最后一次的放电容量Q2；记录结果如表2。其中用到的计算公式如下：容量保持率(％)＝Q2/Q1×100％。
(3)ICP过渡金属测试：将45℃循环之后的电池拆解，取负极片粉料利用ICP过渡金属测试仪器进行镍钴锰元素测试。
(4)电解液高温存储前后HF酸度测试：取配置完成的电解液进行HF酸度测试，记录存储之前的HF酸度值，之后将电解液放置在45℃高温环境中密封储存30天，取出后进行HF酸度测试，记录结果如表2。
表2对比例和实施例的锂离子电池的电学性能结果
Figure BDA0003823360730000091
Figure BDA0003823360730000101
通过对比例1-3和实施例8的对比结果可知，通过组合使用第一添加剂和第二添加剂，能够明显降低循环之后负极片中的过渡金属元素的含量，明显降低电解液高温储存之后的HF酸度，进而明显改善高温循环且不劣化首次库伦效率；通过实施例1-13结果可知，第一添加剂的含量最佳范围为0.5wt％～3wt％，推测产生此效果可能的机理是：当第一添加剂的含量过低时，成膜不稳定，对负极起不到很好的保护效果，加入的第二添加剂和负极不兼容问题严重，导致高温循环劣化，当第一添加剂的含量过高时，会影响电解液体系的粘度和电导率，劣化循环性能，而且含量过高会消耗更多锂离子参与成膜，降低首次库伦效率；第二添加剂的含量最佳范围为0.5wt％～3wt％，推测产生此效果可能的机理是：当第二添加剂的含量过低时，不能有效提高电解液的耐氧化性，且CEI膜不够致密，不能有效保护正极阻止过渡金属离子的溶出，当第二添加剂的含量过高时，与负极不兼容，导致负极界面劣化，影响循环，并降低首次库伦效率。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电解液，其特征在于，所述电解液包括锂盐、有机溶剂和添加剂；所述添加剂包括第一添加剂和第二添加剂；所述第一添加剂选自2-(2-吡啶酮-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸盐；所述第二添加剂选自多腈化合物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述多腈化合物选自式II-1所示的二腈类化合物、式II-2所示的三腈类化合物和式II-3所示的四腈类化合物中的至少一种，
Figure FDA0003823360720000011
其中，R21是至少具有2个取代位置的碳原子数为1-10的基团；R22是至少具有3个取代位置的碳原子数为1-10的基团；R23是至少具有4个取代位置的碳原子数为1-10的基团。
3.根据权利要求2所述的电解液，其特征在于，所述碳原子数为1-10的基团选自取代或未取代的C1-10烷基、取代或未取代的C1-5烷基-O-C1-5烷基、取代或未取代的C5-10杂芳基、取代或未取代的C6-10芳基，取代基为卤素。
4.根据权利要求2所述的电解液，其特征在于，所述式II-1所示的二腈类化合物选自如下化合物中的至少一种：丁二腈、戊二腈、已二腈、癸二腈、壬二腈、二氰基苯、对苯二腈、吡啶-3,4-二腈、2,5-二氰基吡啶、3,3’-[1,2-乙二基双(氧基)]双丙腈、反丁烯二腈、乙二醇双丙腈醚；
和/或，所述式II-2所示的三腈类化合物选自如下化合物中的至少一种：1,3,6-己烷三腈、1,3,5-环己烷三腈、1,3,5-苯三氰、1,2,3-丙三甲腈、甘油三腈；
和/或，所述式II-3所示的四腈类化合物选自如下化合物中的至少一种：1,1,3,3-丙四甲腈、1,2,2,3-四氰基丙烷、1,2,4,5-四氰基苯、2,3,5,6-吡嗪四腈、7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷、四氰基乙烯、1,1,2,2,-四(乙氧基氰基)乙烷。
5.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述添加剂还包括第三添加剂，所述第三添加剂选自碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、硫酸亚乙酯(DTD)、1,3-丙磺内酯(PS)、亚硫酸乙烯酯(ES)、三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)、三(三甲基硅烷)磷酸酯(TMSP)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、二氟二草酸磷酸锂(LiODFP)中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述第一添加剂的质量占电解液总质量的百分含量为0.5wt％～3wt％。
7.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述第二添加剂的质量占电解液总质量的百分含量为0.5wt％～3wt％。
8.根据权利要求5所述的电解液，其特征在于，所述第三添加剂的质量占电解液总质量的百分含量为0.5wt％～3wt％。
9.一种电池，其特征在于，所述电池包括权利要求1-8任一项所述的电解液。
10.根据权利要求9所述的电池，其特征在于，所述电池的充电截止电压为4.4V以上。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN116565293A (zh) * 2023-07-06 2023-08-08 宁德新能源科技有限公司 一种电化学装置及电子装置

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