CN109980281B - 一种含氟阻燃型非水电解液 - Google Patents

一种含氟阻燃型非水电解液 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种含氟阻燃型非水电解液。所述含氟阻燃型非水电解液按重量份数包括：锂盐2~15份，非水溶剂10~50份，稀释剂20~60份，阻燃剂2~20份。本发明在使用含氟阻燃剂的基础上进一步使用了含氟醚类稀释剂，使电解液在保证高浓度的同时，降低了黏度，同时含氟阻燃剂与氟醚类稀释剂组成了新的体系，经试验证明，该电解液体系耐氧化性能高，阻燃性能好,对石墨负极兼容性也好，进而提高锂电池的安全性能；采用这种电解液的锂离子电池在保持良好的循环寿命、倍率性能同时，安全性能大幅提升，使得其具有较广阔的应用前景，据实验数据显示，在三元/锂半电池循环100周之后，它的容量保持率为98.17％。

Description

一种含氟阻燃型非水电解液
技术领域
本发明涉及化工领域，涉及电池电解液研究领域，尤其涉及一种含氟阻燃型非水电解液。
背景技术
锂电池具有工作高电压、高比能、长循环寿命、低自放电率、无污染等优势，现已广泛用于移动电话、便携式计算机、数码产品等小型电子设备，并已在电动汽车（EV）和混合动力汽车(HEV)等交通工具上展现出广阔的应用前景和强劲的发展势头。
锂电池主要由正负极材料、隔膜和电解液组成。而使用易燃有机溶剂作为锂电池的电解液，是锂电池发生火灾和爆炸的主要原因之一，制约着锂电池向大型化、高能化发展。然而要从根本上解决锂电池的安全性能，必须优化电池所用材料的性能，使用高安全性的电池材料。
氟代溶剂或添加剂是目前研究比较深入的一类材料，在开发具有特殊功能的锂离子电池电解液中具有广泛的应用。氟是第九号元素，电子轨道最外层具有七个电子，具有很强的电负性和弱极性，氟代会使得溶剂凝固点降低、闪点升高、抗氧化性提高，并且有助于提升电解液和电极之间的接触性能。因此，氟代溶剂或添加剂在电解液中的使用会有效提高电解液的低温性能、耐氧化性能、阻燃性能和其对电极的润湿性，进而获得具有特殊功能的电解液。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供一种含氟阻燃型非水电解液。为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种含氟阻燃型非水电解液，其特征在于，包括：锂盐、非水溶剂、稀释剂和功能添加剂，其特征在于，所述非水电解液按重量份数包括：
锂盐 2~15份
非水溶剂 10~50份
稀释剂 20~60份
阻燃剂 2~20份
优选的，所述锂盐选自双(氟磺酰)亚胺锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双(氟磺酰)氨基锂、双(三氟甲基磺酰)氨基锂、二氟草酸硼酸锂、二草酸硼酸锂、二氟磷酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂中的一种或多种。
优选的，所述非水溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、三氟丙烯碳酸酯中的一种或多种。
优选的，所述稀释剂选自四氟乙基-四氟丙基醚、六氟异丙基甲醚、八氟戊基-四氟乙基醚中的一种或多种。
优选的，所述阻燃剂为氟化磷酸酯、三（2,2,2－三氟乙基）磷酸酯、六氯环三膦腈中的一种或多种。
优选的，一种含氟阻燃型非水电解液，其制备步骤为：
a.首先利用4A（5A）分水筛对阻燃剂进行除水处理，处理时间为20—30h，得到阻燃剂中的水份含量低于10ppm的阻燃剂A；
b.然后将非水溶剂和稀释剂一种或几种按重量份数混合冷却，得到冷却产物，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢加入锂盐，充分反应得到产物A；
c.最后将产物A缓缓的加入到步骤b中的含有阻燃剂A无水无氧手套箱中，进行缓慢搅拌，搅拌时间2—4h，搅拌完成后，常温常压下放置3—5h，即带到所需的阻燃型非水电解液。
优选的，所述正极所用的材料选自三元正极材料，所述负极所用的负极材料选自石墨类碳材料。
本发明的有益效果为，本发明在使用含氟阻燃剂的基础上进一步使用了含氟醚类稀释剂，使电解液在保证高浓度的同时，降低了黏度，同时含氟阻燃剂与氟醚类稀释剂组成了新的体系，经试验证明，该电解液体系耐氧化性能高，阻燃性能好,对石墨负极兼容性也好，进而提高锂电池的安全性能；采用这种电解液的锂离子电池在保持良好的循环寿命、倍率性能同时，安全性能大幅提升，使得其具有较广阔的应用前景，据实验数据显示，在三元/锂半电池循环100周之后，它的容量保持率为98.17％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1与对比例1的石墨/NCM三元电芯的0.2C倍率下循环100周的循环测试。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
1、相容性
将下面比较例和实施例中所制备的电解液，常温常压下放置5小时，观察电解液状态，观察结果如表1所示。
2、电导率检测
将下面实施例和比较例中按照上述加工方法所制备的电解液加入到雷磁DDSJ-308A电导率仪，状态为常温常压，检测结果如表1所示。
3、电解液的自熄性
将质量为M0、径为0.4cm的玻璃棉球浸泡在待测电解液（按照相容性中的制备方法制备的电解液）中，待充分浸湿后称出其质量为M1；将该玻璃棉球放置于“O”铁丝圈中，用点火装置点燃，记录从点火装置移开到火焰熄灭的时间T。我们通过单位质量电解液的自熄时间T1作为衡量电解液阻燃性能的标准，T1=T/(M1-M0)，测量三次取平均值（如表1所示）。
下面为比较例和实施例：
实施例1
电解液配方：锂盐六氟磷酸锂，非水有机溶剂碳酸二甲酯，稀释剂八氟戊基-四氟乙基醚，阻燃剂氟化磷酸酯。
a.首先利用4A（5A）分水筛对氟化磷酸酯进行除水处理，处理时间为22h，得到阻燃剂中的水份含量低于10ppm的氟化磷酸酯；
b.然后将碳酸二甲酯和八氟戊基-四氟乙基醚按照60:40的比例混合冷却，得到冷却产物，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1mol/L的电解液，充分反应得到产物A；
c.最后将产物A缓缓的加入到步骤b中的含有氟化磷酸酯（氟化磷酸酯质量占步骤b中电解液总质量的5%）无水无氧手套箱中，进行缓慢搅拌，搅拌时间4h，搅拌完成后，常温常压下放置3h，即带到所需的阻燃型非水电解液。
然后对实施例1做相容性实验、电导率和自熄性测试，结果参见表1。
实施例2
电解液配方：锂盐六氟磷酸锂，非水有机溶剂碳酸二甲酯，稀释剂八氟戊基-四氟乙基醚，阻燃剂氟化磷酸酯。
a.首先利用4A（5A）分水筛对氟化磷酸酯进行除水处理，处理时间为22h，得到阻燃剂中的水份含量低于10ppm的氟化磷酸酯；
b.然后将碳酸二甲酯和八氟戊基-四氟乙基醚按照60:40的比例混合冷却，得到冷却产物，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1mol/L的电解液，充分反应得到产物A；
c.最后将产物A缓缓的加入到步骤b中的含有氟化磷酸酯（氟化磷酸酯质量占步骤b中电解液总质量的3%）无水无氧手套箱中，进行缓慢搅拌，搅拌时间4h，搅拌完成后，常温常压下放置3h，即带到所需的阻燃型非水电解液。
然后对实施例2做相容性实验、电导率和自熄性测试，结果参见表1。
实施例3
电解液配方：锂盐六氟磷酸锂，非水有机溶剂碳酸二甲酯，稀释剂八氟戊基-四氟乙基醚，阻燃剂氟化磷酸酯。
a.首先利用4A（5A）分水筛对氟化磷酸酯进行除水处理，处理时间为22h，得到阻燃剂中的水份含量低于10ppm的氟化磷酸酯；
b.然后将碳酸二甲酯和八氟戊基-四氟乙基醚按照60:40的比例混合冷却，得到冷却产物，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1mol/L的电解液，充分反应得到产物A；
c.最后将产物A缓缓的加入到步骤b中的含有氟化磷酸酯（氟化磷酸酯质量占步骤b中电解液总质量的10%）无水无氧手套箱中，进行缓慢搅拌，搅拌时间4h，搅拌完成后，常温常压下放置3h，即带到所需的阻燃型非水电解液。
然后对实施例3做相容性实验、电导率和自熄性测试，结果参见表1。
实施例4
电解液配方：锂盐六氟磷酸锂，非水有机溶剂碳酸二甲酯，稀释剂六氟异丙基甲醚，阻燃剂三（2,2,2－三氟乙基）磷酸酯。
a.首先利用4A（5A）分水筛对三（2,2,2－三氟乙基）磷酸酯进行除水处理，处理时间为22h，得到阻燃剂中的水份含量低于10ppm的三（2,2,2－三氟乙基）磷酸酯；
b.然后将碳酸二甲酯和六氟异丙基甲醚按照60:40的比例混合冷却，得到冷却产物，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1mol/L的电解液，充分反应得到产物A；
c.最后将产物A缓缓的加入到步骤b中的含有三（2,2,2－三氟乙基）磷酸酯（三（2,2,2－三氟乙基）磷酸酯质量占步骤b中电解液总质量的5%）无水无氧手套箱中，进行缓慢搅拌，搅拌时间4h，搅拌完成后，常温常压下放置3h，即带到所需的阻燃型非水电解液。
然后对实施例4做相容性实验、电导率和自熄性测试，结果参见表1。
实施例5
电解液配方：锂盐六氟磷酸锂，非水有机溶剂碳酸二甲酯，稀释剂六氟异丙基甲醚，阻燃剂三（2,2,2－三氟乙基）磷酸酯。
a.首先利用4A（5A）分水筛对三（2,2,2－三氟乙基）磷酸酯进行除水处理，处理时间为22h，得到阻燃剂中的水份含量低于10ppm的三（2,2,2－三氟乙基）磷酸酯；
b.然后将碳酸二甲酯和六氟异丙基甲醚按照60:40的比例混合冷却，得到冷却产物，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1mol/L的电解液，充分反应得到产物A；
c.最后将产物A缓缓的加入到步骤b中的含有三（2,2,2－三氟乙基）磷酸酯（三（2,2,2－三氟乙基）磷酸酯质量占步骤b中电解液总质量的3%）无水无氧手套箱中，进行缓慢搅拌，搅拌时间4h，搅拌完成后，常温常压下放置3h，即带到所需的阻燃型非水电解液。
然后对实施例5做相容性实验、电导率和自熄性测试，结果参见表1。
实施例6
电解液配方：锂盐六氟磷酸锂，非水有机溶剂碳酸二甲酯，稀释剂六氟异丙基甲醚，阻燃剂三（2,2,2－三氟乙基）磷酸酯。
a.首先利用4A（5A）分水筛对三（2,2,2－三氟乙基）磷酸酯进行除水处理，处理时间为22h，得到阻燃剂中的水份含量低于10ppm的三（2,2,2－三氟乙基）磷酸酯；
b.然后将碳酸二甲酯和六氟异丙基甲醚按照60:40的比例混合冷却，得到冷却产物，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1mol/L的电解液，充分反应得到产物A；
c.最后将产物A缓缓的加入到步骤b中的含有三（2,2,2－三氟乙基）磷酸酯（三（2,2,2－三氟乙基）磷酸酯质量占步骤b中电解液总质量的10%）无水无氧手套箱中，进行缓慢搅拌，搅拌时间4h，搅拌完成后，常温常压下放置3h，即带到所需的阻燃型非水电解液。
然后对实施例6做相容性实验、电导率和自熄性测试，结果参见表1。
实施例7
电解液配方：锂盐六氟磷酸锂，非水有机溶剂碳酸二甲酯，稀释剂四氟乙基-四氟丙基醚，阻燃剂六氯环三膦腈。
a.首先利用4A（5A）分水筛对六氯环三膦腈进行除水处理，处理时间为22h，得到阻燃剂中的水份含量低于10ppm的六氯环三膦腈；
b.然后将碳酸二甲酯和四氟乙基-四氟丙基醚按照60:40的比例混合冷却，得到冷却产物，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1mol/L的电解液，充分反应得到产物A；
c.最后将产物A缓缓的加入到步骤b中的含有六氯环三膦腈（六氯环三膦腈质量占步骤b中电解液总质量的5%）无水无氧手套箱中，进行缓慢搅拌，搅拌时间4h，搅拌完成后，常温常压下放置3h，即带到所需的阻燃型非水电解液。
然后对实施例7做相容性实验、电导率和自熄性测试，结果参见表1。
实施例8
电解液配方：锂盐六氟磷酸锂，非水有机溶剂碳酸二甲酯，稀释剂四氟乙基-四氟丙基醚，阻燃剂六氯环三膦腈。
a.首先利用4A（5A）分水筛对六氯环三膦腈进行除水处理，处理时间为22h，得到阻燃剂中的水份含量低于10ppm的六氯环三膦腈；
b.然后将碳酸二甲酯和四氟乙基-四氟丙基醚按照60:40的比例混合冷却，得到冷却产物，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1mol/L的电解液，充分反应得到产物A；
c.最后将产物A缓缓的加入到步骤b中的含有六氯环三膦腈（六氯环三膦腈质量占步骤b中电解液总质量的3%）无水无氧手套箱中，进行缓慢搅拌，搅拌时间4h，搅拌完成后，常温常压下放置3h，即带到所需的阻燃型非水电解液。
然后对实施例8做相容性实验、电导率和自熄性测试，结果参见表1。
实施例9
电解液配方：锂盐六氟磷酸锂，非水有机溶剂碳酸二甲酯，稀释剂四氟乙基-四氟丙基醚，阻燃剂六氯环三膦腈。
a.首先利用4A（5A）分水筛对六氯环三膦腈进行除水处理，处理时间为22h，得到阻燃剂中的水份含量低于10ppm的六氯环三膦腈；
b.然后将碳酸二甲酯和四氟乙基-四氟丙基醚按照60:40的比例混合冷却，得到冷却产物，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1mol/L的电解液，充分反应得到产物A；
c.最后将产物A缓缓的加入到步骤b中的含有六氯环三膦腈（六氯环三膦腈质量占步骤b中电解液总质量的10%）无水无氧手套箱中，进行缓慢搅拌，搅拌时间4h，搅拌完成后，常温常压下放置3h，即带到所需的阻燃型非水电解液。
然后对实施例9做相容性实验、电导率和自熄性测试，结果参见表1。
比较例1
电解液配方：锂盐六氟磷酸锂，非水有机溶剂碳酸二甲酯，稀释剂二甘醇二甲醚。
将碳酸二甲酯和二甘醇二甲醚按照60:40的比例混合冷却，得到冷却产物，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1mol/L的电解液。
然后对比较例1做相容性实验、电导率和自熄性测试，结果参见表1。
比较例2
电解液配方：锂盐六氟磷酸锂，非水有机溶剂碳酸二甲酯，稀释剂四氢呋喃。
将碳酸二甲酯和四氢呋喃按照60:40的比例混合冷却，得到冷却产物，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1mol/L的电解液。
然后对比较例1做相容性实验、电导率和自熄性测试，结果参见表1。
表1 电解液的性能测试数
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知，本发明阻燃剂与电解液其他组分具有较好的相容性，小于5%的添加剂的加入基本不会影响电解液电导率，自熄时间阻燃剂的加入量增多变短，阻燃效果越来越明显，在加入5%时就可以达到不燃的效果。
实施例10
实施电芯使用实施例1电解液配方
空白电芯使用比较例1电解液配方
从图1可以看出，使用这种电解液在三元/锂半电池循环100周之后，它的容量保持率为98％以上，对电芯循环性能影响较小。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (3)

1.一种含氟阻燃型非水电解液，其特征在于，包括：锂盐、非水溶剂、稀释剂和阻燃剂，所述含氟阻燃型非水电解液按重量份数包括：
锂盐 2~15份
非水溶剂 10~50份
稀释剂 20~60份
阻燃剂 2~20份；
所述稀释剂选自四氟乙基-四氟丙基醚、六氟异丙基甲醚、八氟戊基-四氟乙基醚中的一种或多种；
所述阻燃剂为氟化磷酸酯、三（2,2,2－三氟乙基）磷酸酯中的一种或多种；
所述锂盐选自双(氟磺酰)亚胺锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双(氟磺酰)氨基锂、双(三氟甲基磺酰)氨基锂、二氟草酸硼酸锂、二草酸硼酸锂、二氟磷酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂中的一种或多种；
所述非水溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、三氟丙烯碳酸酯中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的一种含氟阻燃型非水电解液，其制备步骤为：
a.首先利用4A或5A分子筛对阻燃剂进行除水处理，处理时间为20—30h，得到阻燃剂中的水分含量低于10ppm的阻燃剂A；
b.再将步骤a中的阻燃剂A加入到无水无氧手套箱中，进行搅拌，搅拌时间为2—3h，搅拌完成后，常温常压下放置；
c.然后将非水溶剂和稀释剂一种或几种按重量份数混合冷却，得到冷却产物，在惰性气体保护中向冷却产物内缓慢加入锂盐，充分反应得到产物A；
d.最后将产物A缓慢的加入到步骤b中的含有阻燃剂A无水无氧手套箱中，进行缓慢搅拌，搅拌时间2—4h，搅拌完成后，常温常压下放置3—5h，即得到所需的阻燃型非水电解液。
3.根据权利要求1所述的一种含氟阻燃型非水电解液，其特征在于，正极所用的材料选自三元正极材料，负极所用的负极材料选自石墨类碳材料。
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Denomination of invention: A fluorine-containing flame-retardant non-aqueous electrolyte

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Pledgor: SHANDONG HIRONG POWER SUPPLY MATERIAL Co.,Ltd.

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