CN113851642A - 非水电解液及其锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种非水电解液及其锂离子电池，其中，非水电解液包括锂盐、非水有机溶剂和添加剂，添加剂包括化合物A，化合物A的结构式如结构式I所示，
Figure DDA0003277329440000011
其中，R1～R8各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的C1～12的烷基、取代或未取代的C1～12的烯基，X、Y各自独立地选自Si、B或C，且X和Y中至少一个为Si或B。本发明的化合物A中含有环状双烯结构，其可于电极表面形成聚合物界面膜，且消耗的电子较少，故电池的首次效率较高。同时，聚合物界面膜稳定性高，故不致在存储过程中产生界面膜的分解，其存储性能较佳。再者，环内结构中具有Si或B，可进一步改善聚合物界面膜组分，使得聚合物界面膜具有良好的传导锂离子的能力，故高温循环和低温放电性能较佳。

Description

非水电解液及其锂离子电池
技术领域
本发明涉及储能器械领域，具体涉及一种非水电解液及其锂离子电池。
背景技术
目前的高电压三元正极材料面临高温存储差、循环产气等严重的问题。一方面可能是新开发的正极材料包覆或掺杂技术不太完善，另一方面即是电解液的匹配问题，常规的电解液在4.4V高电压下是会在电池正极表面氧化分解的，特别在高温条件下，会加速电解液的氧化分解，同时促使正极材料的恶化反应。
中国专利201510848401.7公开了一种六元杂环化合物，该化合物可以改善高电压下常温循环性能，但该物质在电极表面容易消耗电子，形成聚合物，且该聚合物不稳定，容易持续消耗电子，导致电池自放电的产生，故低温放电性能和高温性能较差。
因此，必须开发一种能耐4.4V高电压的电解液，进而实现锂离子电池电性能的优良发挥。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种非水电解液及其锂离子电池，此非水电解液的添加剂能于电极表面形成聚合物界面膜，此聚合物界面膜消耗电子较少，其具有良好的传导锂离子能力，故具有较佳的高、低温性能和首效，同时聚合物界面膜的稳定性高，不致在存储过程中产生界面膜的分解，故存储性能得以改善。
为实现上述目的，本发明第一方面提供了一种非水电解液，包括锂盐、非水有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括化合物A，所述化合物A的结构式如结构式I所示，
Figure BDA0003277329430000021
其中，R1～R8各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的C1～12的烷基、取代或未取代的C1～12的烯基，X、Y各自独立地选自Si、B或C，且X和Y中至少一个为Si或B。
本发明的化合物A中含有环状双烯结构，其可于电极表面形成聚合物界面膜，该聚合物消耗的电子较少，韧性和稳定性较强，可抑制负极材料(尤其是硅负极材料)在嵌锂过程中，界面的破裂，从而减少界面活性锂的消耗，故电池的首次效率得到了提高。同时，聚合物界面膜稳定性高，故不致于在存储过程中产生界面膜的分解，其存储性能较佳。再者，环内结构中具有Si或B，可进一步改善聚合物界面膜组分，使得聚合物界面膜具有良好的传导锂离子的能力，故高温循环和低温放电性能较佳。
作为一较佳技术方案，所述R1～R4各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的C1～C3的烷基，X、Y各自独立地选自Si、B或C，且X和Y中至少一个为Si或B。
作为一较佳技术方案，所述化合物A于所述非水电解液中的质量百分比为0.1～5％，具体但不限于为0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％。
作为一较佳技术方案，所述化合物A选自下述化合物1至化合物5中的至少一种，优选为化合物1和化合物2，其结构对称，稳定性更优，电池性能更稳定。
Figure BDA0003277329430000022
Figure BDA0003277329430000031
作为一较佳技术方案，所述锂盐的浓度为0.5～1.5M。所述锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、高氯酸锂(LiClO4)、四氟硼酸锂(LiBF4)、三氟甲基磺酸锂(LiCF3SO3)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiN(CF3SO2)2)、双草酸硼酸锂(C4BLiO8)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、二氟草酸硼酸锂(C2BF2LiO4)、二氟二草酸磷酸锂(LiDFBP)和双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)中的至少一种。
作为一较佳技术方案，所述有机溶剂为链状碳酸酯、环状碳酸酯和羧酸酯中的至少一种。更优选的，所述非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸丙烯酯(PC)、乙酸丁酯(n-Ba)、γ-丁内酯(γ-Bt)、丙酸丙酯(n-Pp)、丙酸乙酯(EP)和丁酸乙酯(Eb)中的至少一种。
作为一较佳技术方案，所述添加剂还包括碳酸亚乙烯酯(VC)、乙烯基碳酸乙烯酯(VEC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、亚硫酸乙烯酯(ES)、1,3-丙磺酸内酯(PS)和硫酸乙烯酯(DTD)中的至少一种，且其含量于占所述非水电解液中的质量百分比为0.1～6％，具体可不限于为0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％。
本发明的第二方面提供了一种锂离子电池，包括正极材料、负极材料和电解液，所述电解液为前述的非水电解液，所述正极材料为镍钴锰氧化物，且最高充电电压为4.4V。本发明的锂离子电池因含有化合物A，具有较佳的高温循环、低温放电性能和存储性能，且因消耗的电子较少，其首次效率也较高。
作为一较佳技术方案，所述镍钴锰氧化物的化学式为LiNixCoyMn(1-x-y)MzO2，其中，0.6≤x<0.9，x+y<1，0≤z<0.08，M为Al、Mg、Zr和Ti中的至少一种。所述负极材料选自人造石墨、天然石墨、钛酸锂、硅碳复合材料和氧化亚硅中的至少一种，优选采用硅碳复合材料。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的目的、技术方案及有益效果，但不构成对本发明的任何限制。实施例中未注明具体条件者，可按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过市售而获得的常规产品。
实施例1
锂离子电池非水电解液的制备：在充满氮气的手套箱(O2＜2ppm，H2O＜3ppm)中，将碳酸二甲酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二乙酯(DEC)的混和物作为有机溶剂，按照质量比1:1:1混合均匀，制得非水有机溶剂，再加入添加剂。将溶液密封打包放置急冻间(-4℃)冷冻2h之后取出，在充满氮气的手套箱(O2＜2ppm，H2O＜3ppm)中，向混合溶液中缓慢加入锂盐，混合均匀后即制成锂离子电池非水电解液。
实施例2～13和对比例1～7的电解液配方如表1所示，配制电解液的步骤同实施例1。
表1各实施例的电解液组分
Figure BDA0003277329430000041
Figure BDA0003277329430000051
Figure BDA0003277329430000052
以最高充电电压为4.4V掺杂Zr的NCM622(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)为正极材料，硅碳负极材料(10wt.％Si)为负极材料，以实施例1～13和对比例1～7的电解液参照下述锂电池制备方法制成锂离子电池，并分别进行首次效率、低温放电性能、高温循环性能和高温存储性能测试，其测试结果如表2所示。
锂电池制备方法：
1.正极片的制备
将掺杂Zr的NCM622(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)2、导电剂SuperP、粘接剂PVDF和碳纳米管(CNT)按质量比97:1:1:1混合均匀制成一定粘度的锂离子电池正极浆料，涂布在集流体用铝箔上，其涂布量为324g/m2，在85℃下烘干后进行冷压；然后进行切边、裁片、分条，分条后在真空条件下85℃烘干4h，焊接极耳，制成满足要求的锂离子电池正极片。
2.负极片的制备
将硅碳负极材料(10wt.％Si)、增稠剂CMC、粘接剂SBR(丁苯橡胶乳液)按质量比95:1.4:1.4:2.2的比例制成浆料，涂布在集流体铜箔上并在85℃下烘干，涂布量为168g/m2；进行切边、裁片、分条，分条后在真空条件下110℃烘干4h，焊接极耳，制成满足要求的锂离子电池负极片。
3.锂离子电池的制备
将根据上述工艺制备的正极片、负极片和隔膜经叠片工艺制作成厚度为4.7mm，宽度为55mm，长度为60mm的锂离子电池，在75℃下真空烘烤10h，注入实施例16和对比例1～5的非水电解液。
首次效率测试：在常温(25℃)条件下，对注液静置24h后锂离子电池进行三步恒流充电：1)恒流0.05C充电1h，记录恒流充电容量C1；2)恒流0.1C充电1h，记录恒流充电容量C2；3)恒流0.2C充电4h，限压3.95V，记录恒流充电容量C3，然后对电池进行二次封口，在常温(25℃)条件下，对二次封口后的电池进行0.5C/0.5C充电和放电，上下限电压分别为4.4V和3.0V(充电容量记录为C4，放电容量记为C0)。然后以0.5C放电至3.0V，重复2次充放电，最后再以0.5C将电池充电至3.8V，利用下面公式计算锂离子电池的首次充放电效率。
首次充放电效率＝(C1+C2+C3+C4)/C0*100％
低温放电性能测试：在常温(25℃)条件下，对锂离子电池进行一次0.5C/0.5C充电和放电(放电容量记为C0)，上限电压为4.4V，然后在0.5C恒流恒压条件下将电池充电至4.4V，将锂离子电池置于-20℃低温箱中搁置4h，在-20℃下进行0.5C放电(放电容量记为C1)，利用下面公式计算锂离子电池的低温放电率。
低温放电率＝C1/C0*100％
高温循环测试：在过高温(45℃)条件下，对锂离子电池进行一次1.0C/1.0C充电和放电(放电容量记为C0)，上限电压为4.4V。然后在常温条件下进行1.0C/1.0C充电和放电500周(放电容量记为C1)。
容量保持率＝(C1/C0)*100％。
高温存储测试：在常温(25℃)条件下，对锂离子电池进行一次0.3C/0.3C充电和放电(放电容量记为C0)，上限电压为4.4V，将电池放置于60℃烘箱中搁置15d，取出电池，将电池放置于25℃环境中，进行0.3C放电，放电容量记录为C1，然后对锂离子电池进行一次0.3C/0.3C充电和放电(放电容量记为C2)。
容量保持率＝(C1/C0)*100％
容量恢复率＝(C2/C0)*100％
表2各实施例的测试数据
Figure BDA0003277329430000071
Figure BDA0003277329430000081
从表2的结果可知，相对于对比例1～7，实施例1～13的首次效率较高，低温放电性能、高温循环性能和高温存储性能皆能处于较佳的水平。这是由于化合物A中含有环状双烯结构，其可于电极表面形成聚合物界面膜，该聚合物消耗的电子较少，韧性和稳定性较强，可抑制硅负极材料在嵌锂过程中，界面的破裂，从而减少界面活性锂的消耗，故电池的首次效率较高。同时，聚合物界面膜稳定性高，故不致在存储过程中产生界面膜的分解，其存储性能较佳。再者，环内结构中具有Si或B，可进一步改善聚合物界面膜组分，使得聚合物界面膜具有良好的传导锂离子的能力，故高温循环和低温放电性能较佳。
而且，对比实施例1和实施例10～13可知，于化合物A的基础上再增加一些助剂，其高温循环性能和高温存储性能更佳。
对比实施例1～5、实施例10和对比例4～7可知，对比例4～7中虽然也含有含氮六元杂环化合物，但是此类物质在电极表面容易消耗电子，形成聚合物，且该聚合物不稳定，其高温存储性能差，且容易持续消耗电子，导致电池自放电的产生，故低温放电性能和高温性能较差。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种非水电解液，包括锂盐、非水有机溶剂和添加剂，其特征在于，所述添加剂包括化合物A，所述化合物A的结构式如结构式I所示，
Figure FDA0003277329420000011
其中，R1～R8各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的C1～12的烷基、取代或未取代的C1～12的烯基，X、Y各自独立地选自Si、B或C，且X和Y中至少一个为Si或B。
2.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述R1～R4各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的C1～C3的烷基，X、Y各自独立地选自Si、B或C，且X和Y中至少一个为Si或B。
3.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述化合物A于所述非水电解液中的质量百分比为0.1～5％。
4.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述化合物A选自下述化合物1至化合物5中的至少一种，
Figure FDA0003277329420000012
5.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述锂盐选自六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂、二氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟二草酸磷酸锂和双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。
6.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述有机溶剂为链状碳酸酯、环状碳酸酯和羧酸酯中的至少一种。
7.如权利要求6所述的非水电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、乙酸丁酯、γ-丁内酯、丙酸丙酯、丙酸乙酯和丁酸乙酯中的至少一种。
8.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述添加剂还包括碳酸亚乙烯酯、乙烯基碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、1,3-丙磺酸内酯和硫酸乙烯酯中的至少一种。
9.一种锂离子电池，包括正极材料、负极材料和电解液，其特征在于，所述电解液为权利要求1～8任一项所述的非水电解液，所述正极材料为镍钴锰氧化物，且最高充电电压为4.4V。
10.如权利要求9所述的锂离子电池，其特征在于，所述镍钴锰氧化物的化学式为LiNixCoyMn(1-x-y)MzO2，其中，0.6≤x<0.9，x+y<1，0≤z<0.08，M为Al、Mg、Zr和Ti中的至少一种。
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