CN113848277B - 一种从植物源性食品提取去甲乌药碱和曲托喹酚的前处理方法 - Google Patents

一种从植物源性食品提取去甲乌药碱和曲托喹酚的前处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于前处理技术领域，具体涉及一种从植物源性食品中提取去甲乌药碱和曲托喹酚的前处理方法。本发明提供了一种植物源性食品中去甲乌药碱和曲托喹酚的前处理方法，包括以下步骤：将植物源性食品依次和第一提取剂和第二提取剂混合，进行提取，得到提取液；将所述提取液进行固相萃取，得到净化提取液。本发明提供的前处理方法去甲乌药碱和曲托喹酚的提取率可达75％以上，并且提取液可直接用于液相质谱仪器的检测。

Description

一种从植物源性食品提取去甲乌药碱和曲托喹酚的前处理 方法
技术领域
本发明属于前处理技术领域，具体涉及一种从植物源性食品中提取去甲乌药碱和曲托喹酚的前处理方法。
背景技术
目前，现有技术从植物源性食品中提取去甲乌药碱和曲托喹酚多采用甲酸-乙醇的混合溶剂，然后将提取液采用PCX和MCX这类强阳离子交换柱对去甲乌药碱与曲托喹酚进行固相萃取，相应地，洗脱剂需要使用氨水-甲醇，因此，洗脱液中含有氨水甲醇。但是，含有氨水甲醇的洗脱液不能直接用于液相质谱仪器检测，会对仪器造成一定程度的损害。所以，固相萃取后的洗脱液在上机检测前，需要用氮吹仪挥干溶剂，而氮吹不可避免的会减少洗脱液中的去甲乌药碱与曲托喹酚，因此，导致去甲乌药碱与曲托喹酚的提取率较低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种植物源性食品中去甲乌药碱和曲托喹酚的前处理方法，本发明提供的前处理方法对去甲乌药碱和曲托喹酚的提取率为75％以上。
为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种从植物源性食品中提取去甲乌药碱和曲托喹酚的前处理方法，包括以下步骤：
将植物源性食品依次和第一提取剂和第二提取剂混合，进行提取，得到提取液；将所述提取液进行固相萃取，得到净化提取液；所述第一提取剂包括盐酸；所述第二提取剂包括正己烷与乙酸乙酯混合溶液；所述固相萃取的填料为4-乙烯基苯甲酸和二乙烯基苯交联物的磺化产物；所述固相萃取的洗脱剂为甲酸水溶液。
优选地，所述第一提取剂的浓度为0.1mol/L；所述植物源性食品与第一提取剂的用量比为2g：5～10mL。
优选地，所述正己烷与乙酸乙酯混合溶液中正己烷与乙酸乙酯的体积比为1:9。
优选地，所述植物源性食品与第二提取剂的用量比为2g：7～10mL。
优选地，所述提取液、固相萃取的填料和洗脱剂的用量比为2mL：0.25mg：0.25～0.30mL。
所述提取液中去甲乌药碱和曲托喹酚的浓度为2ng/L～100μg/L；
所述洗脱剂的浓度为0.01～0.1wt％。
优选地，所述固相萃取的填料的制备方法包括以下步骤：
将乙腈、二乙烯基苯和4-乙烯基苯甲酸混合，所得混合液与偶氮类引发剂混合进行交联反应，得到4-乙烯基苯甲酸与二乙烯基苯交联物；
将所述4-乙烯基苯甲酸与二乙烯基苯交联物与氯仿混合，进行溶胀，将得到的溶胀产物与硫酸银和浓硫酸进行磺化反应，得到所述固相萃取的填料。
优选地，所述乙腈、二乙烯基苯和4-乙烯基苯甲酸的体积比为4:2:1。
优选地，所述偶氮类引发剂包括偶氮二异丁腈。
优选地，所述交联反应的温度为75～80℃，所述交联反应的时间为7～7.5h。
优选地，所述磺化反应的温度为70～75℃，所述磺化反应时间为8～9h。
本发明提供了一种植物源性食品中去甲乌药碱和曲托喹酚的前处理方法，包括以下步骤：将植物源性食品依次和第一提取剂和第二提取剂混合，进行提取，得到提取液；将所述提取液进行固相萃取，得到净化提取液；所述第一提取剂包括盐酸；所述第二提取剂包括正己烷与乙酸乙酯混合溶液；所述固相萃取的填料为4-乙烯基苯甲酸和二乙烯基苯交联物的磺化产物；所述固相萃取的洗脱剂为甲酸水溶液。
本发明中，所要提取的目标产物去甲乌药碱与曲托喹酚均含有酚羟基，因此，本发明先利用第一提取剂盐酸对去甲乌药碱与曲托喹酚进行初步提取，可以最大限度地将植物源性食品中的去甲乌药碱与曲托喹酚溶解在第一提取剂中；另一方面，溶于盐酸中的甲乌药碱与曲托喹酚更有利于被正己烷与乙酸乙酯混合液萃取。然后，本发明利用正己烷与乙酸乙酯混合溶液对溶解于盐酸中的去甲乌药碱与曲托喹酚进一步提取，得到去甲乌药碱与曲托喹酚的提取液。同时，本方法所述的固相萃取的填料4-乙烯基苯甲酸和二乙烯基苯交联物的磺化产物属于极性吸附填料，且去甲乌药碱与曲托喹酚的极性强于正己烷和乙酸乙酯混合溶液。因此，在进行固相萃取时，由于极性差异，去甲乌药碱与曲托喹酚可吸附于固相萃取的填料中，然后采用极性更大的甲酸水溶液即可实现对去甲乌药碱与曲托喹酚的洗脱。本发明所述固相萃取过程无需淋洗的步骤，避免了去甲乌药碱与曲托喹酚不必要的损失，有利于提高去甲乌药碱与曲托喹酚的提取率。而且，本发明提供的洗脱剂为甲酸水溶液，因此，固相萃取后的净化提取液不用挥干，即可进行液相质谱仪器的检测。相比于现有技术，本发明提供的前处理方法避免了去甲乌药碱与曲托喹酚在挥干过程中的不必要损失，最大程度的保留了去甲乌药碱与曲托喹酚。
实施例数据表明，本发明提供的前处理方法对去甲乌药碱与曲托喹酚的提取率为75％以上；同时，可以直接进行液相质谱仪器的检测。
具体实施方式
本发明提供了一种从植物源性食品中提取去甲乌药碱和曲托喹酚的前处理方法，包括以下步骤：
将植物源性食品依次和第一提取剂和第二提取剂混合，进行提取，得到提取液；
将所述提取液进行固相萃取，得到净化提取液；
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明将植物源性食品依次和第一提取剂和第二提取剂混合，进行提取，得到提取液。
本发明中，所述植物源性食品的粒径优选为80～100目。
本发明中，所述第一提取剂包括盐酸溶液，所述第一提取剂的浓度优选为0.1mol/L。本发明中，所述植物源性食品与第一提取剂的用量比优选为2g：5～10mL，进一步优选为2g：5mL。本发明中，所述第一提取剂对植物源性食品进行提取的方式优选为振摇，所述振摇的频率优选为500～1000Hz；所述振摇的时间优选为1～3min，进一步优选为1min。本发明中，所述第一提取剂对植物源性食品的提取优选在离心管中进行，本发明实施例中具体优选为50mL的离心管。
本发明中，所述第二提取剂包括正己烷与乙酸乙酯的混合溶液，所述正己烷与乙酸乙酯的混合溶液中正己烷与乙酸乙酯的体积比优选为1:9；所述植物源性食品与第二提取剂的用量比优选为2g：7～10mL，进一步优选为2g：10mL。本发明中，所述第二提取剂对植物源性食品的提取优选包括依次进行均质和离心。本发明中，所述均质优选在均质仪中进行，所述均质的转速优选为2500～3000rpm，进一步优选为2500～2600rpm；所述均质的时间优选为5～10min，进一步优选为5～8min。本发明中，所述离心的转速优选为4000～5000rpm，所述离心的时间优选为5～8min，进一步优选为5min。本发明离心优选得到上清液作为提取液。
本发明将提取液进行固相萃取，得到净化提取液。
本发明中，所述固相萃取的填料为4-乙烯基苯甲酸和二乙烯基苯交联物的磺化产物。在本发明中，所述固相萃取填料的制备方法，优选包括以下步骤：
将乙腈、二乙烯基苯和4-乙烯基苯甲酸混合，所得混合液加入偶氮类引发剂，进行交联反应，得到4-乙烯基苯甲酸与二乙烯基苯交联物；
将所述4-乙烯基苯甲酸与二乙烯基苯交联物与氯仿混合，进行溶胀，然后加入硫酸银和浓硫酸进行磺化反应，得到所述固相萃取的填料。
本发明将乙腈、二乙烯基苯和4-乙烯基苯甲酸混合，所得混合液加入偶氮类引发剂，进行交联反应，得到4-乙烯基苯甲酸与二乙烯基苯交联物。
本发明中，所述乙腈、二乙烯基苯和4-乙烯基苯甲酸的体积比优选为4:2:1。
本发明中，所述混合优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为2000～3000rpm，进一步优选为2500～3000rpm，所述混合的时间优选为20min。本发明中，所述混合优选在氮气保护气氛下进行。本发明中，所述混合的设备优选为装有冷凝管、搅拌器、温度计的250mL四口烧瓶。
本发明中，所述偶氮类引发剂优选包括偶氮二异丁腈，所述偶氮类引发剂与二乙烯基苯的用量比优选为0.01～0.1g：1mL，进一步优选为0.01～0.05g：1mL。
本发明中，所述交联反应的温度优选为70～75℃，进一步优选为70～73℃；所述交联反应的时间优选为8～9h，进一步优选为5.5～9h。本发明中，所述交联反应的方式优选为加热回流。本发明中，所述交联反应优选水浴加热至目标温度。
所述交联反应后，本发明优选还包括将交联反应所得产物进行洗涤、干燥。本发明中，所述洗涤优选包括依次进行苯甲酸洗涤和乙醇洗涤，所述洗涤的次数优选为独立地洗涤4～8次。本发明中，所述干燥的温度优选为60～65℃，所述干燥的时间优选为10～15h。
本发明将所述4-乙烯基苯甲酸与二乙烯基苯交联物与氯仿混合，进行溶胀，将得到的溶胀产物与硫酸银和浓硫酸进行磺化反应，得到所述固相萃取的填料。
本发明中，所述溶胀的温度优选为60～70℃，进一步优选为65～70℃；所述溶胀的时间优选为24h。
本发明中，所述二乙烯基苯、4-乙烯基苯甲酸与浓硫酸的体积比优选为9～11：5～6：1.5～3，进一步优选为10：5：2。本发明中，所述硫酸银与浓硫酸的用量比优选为0.1～0.2g：10～15mL，进一步优选为0.1～0.2g：10mL。
本发明中，所述磺化反应的温度优选为70～75℃，所述磺化反应的时间优选为8～9h。
所述磺化反应后，本发明优选还包括将所述磺化反应料液进行洗涤、抽滤和干燥，得到固相萃取的填料。本发明中，所述洗涤的试剂优选为去离子水。本发明对所述抽滤不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的操作即可。本发明中，所述干燥的温度优选为60～65℃，所述干燥的时间优选为12h。
得到固相萃取填料后，本发明优选将固相萃取的填料加入固相萃取小柱的柱管，得到固相萃取小柱。
本发明对所述固相萃取小柱的柱管容积为2mL，本发明实施例中向所述固相萃取小柱的柱管中添加的填料为0.25mg。
本发明中，所述固相萃取的洗脱剂为甲酸水溶液；所述甲酸水溶液的浓度优选为0.01～0.1wt％，进一步优选为0.1wt％。本发明中，所述提取液中去甲乌药碱和曲托喹酚的浓度为2ng/L～100μg/L，进一步优选为2ng/L～10μg/L。
本发明中，所述固体萃取的过程中，提取液与固相萃取填料和洗脱剂的体积比优选为2mL：0.25mg：0.25～0.30mL，进一步优选为2mL：0.25mg：0.25mL。
下面结合实施例对本发明提供的一种从植物源性食品中提取去甲乌药碱和曲托喹酚的前处理方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一、固相萃取小柱的制备：
(1)固相萃取填料的制备：
将100mL乙腈、50mL二乙烯基苯和25mL 4-乙烯基苯甲酸加入到装有冷凝管、搅拌器、温度计的250mL四口烧瓶中，通入氮气，匀速搅拌20min，加入引发剂偶氮二异丁腈，水浴加热至75℃，回流反应7h，所得产物分别用苯甲酸和乙醇洗涤4次，然后在65℃的条件下烘干10h，得到4-乙烯基苯甲酸与二乙烯基苯交联物。
将制得的4-乙烯基苯甲酸与二乙烯基苯交联物至于三口烧瓶中，加氯仿溶胀24h，然后加入0.1g硫酸银和10mL的浓硫酸，在70℃水浴条件下，反应8.5h，所得产物用去离子水洗涤，抽滤，65℃条件下烘干12小时，即得固相萃取的填料。
(2)将0.25mg固相萃取的填料置于固相萃取小柱柱管(2mL)，得到固相萃取小柱。
二、样品的提取：
1、将2g辣椒破碎后放入50mL离心管，然后，加入5mL0.1 wt％盐酸溶液，振摇1min，再加入10mL正己烷与乙酸乙酯混合溶液(V正己烷：V乙酸乙酯＝1:9)，然后将离心管置于均质仪中在转速2500rpm的转速下均质5min，再将离心管放入离心机，4000rpm转速离心5min，取上清液。
2、将步骤1所得的上清液2mL加入固相萃取小柱中，用洗耳球将液体挤出，吸附去甲乌药碱与曲托喹酚。然后向固相萃取小柱中加入0.25mL甲酸水溶液进行洗脱，收集流出液，流出液即为净化提取液。
3、将净化提取液过0.22μm滤膜得到供试液，经高效液相色谱仪与液相质谱联用仪器检测：
检测条件为：
色谱条件：Waters ACQUITYUPLCHSS T3 1.8μm色谱柱(2.1mm×100mm，1.7μm)；
流动相：含0.1％甲酸的水溶液(流动相A)和甲醇(流动相B)；
流速：0.4mL/min；
柱温：40℃；进样量：5μL；梯度洗脱程序：0～3min，10％甲醇；3～4min，10～90％甲醇；4～5min，90％甲醇；5～5.01min，90％～10％甲醇；5.01～7min，10％甲醇。
出峰时间为2.72min。
质谱条件：电离源：ESI正离子模式；扫描方式：多反应监测模式(MRM)；电喷雾电压(IS)：5500V；雾化气(GS1)：60.0psi；气帘气压力(CUR)：40psi；碰撞气体(CAD)：Medium；辅助气流速(GS2)：50psi；离子源温度(TEM)：550℃；定量离子：m/z 272.1>m/z 107.0，去簇电压：50V，碰撞能量：31V；定性离子：m/z 272.1>m/z 255.1，去簇电压：50V，碰撞能：20V。
经分析计算，去甲乌药碱的提取率为80％，曲托喹酚的提取率为82％。
实施例2
本实施例和实施例1的区别仅仅在于将辣椒替换为花椒。经分析计算，可得去甲乌药碱的提取率为85％，曲托喹酚的提取率为90％。
实施例3
本实施例和实施例1的区别仅仅在于将辣椒替换为大料。经分析计算，可得去甲乌药碱的提取率为80％，曲托喹酚的提取率为88％。
对比例1
将1.00g辣椒置于250mL具塞锥形瓶中，加入50mL 50％甲醇水溶液(V甲醇：V水＝1：1)，充分振荡混匀，避光超声提取20min，转移至离心管，8000r/min离心5min，取上清液，过0.22μm滤膜，即得供试液。经分析计算，可得去甲乌药碱的提取率为15％，曲托喹酚的提取率为23％。
检测条件同实施例1。
对比例2
本对比例和对比例1的区别仅仅在于将辣椒替换为花椒。经分析计算，可得去甲乌药碱的提取率为13％，曲托喹酚的提取率为17％。
对比例3
本对比例和对比例1的区别仅仅在于将辣椒替换为大料。经分析计算，可得去甲乌药碱的提取率为14％，曲托喹酚的提取率为20％。
对比例4
(1)将2.00g辣椒置于50mL离心管，加入20mL 0.1wt％甲酸乙醇，于均质仪在10000r/min的转速下均质1min，然后，以10000r/min在离心机离心5min，得到上清液。
(2)分别采用3mL甲醇和3mL水活化将MCX固相萃取柱活化，然后取步骤(1)得到的2mL上清液置于固相萃取柱上待样液流出，采用3mL水和3mL甲醇淋洗，最后用4mL 5％氨水甲醇(V氨水：V甲醇＝5：95)洗脱，收集洗脱液，将洗脱液于40℃下进行氮吹至溶剂挥干，用1mL甲酸-乙腈(9：1，V/V)涡旋溶解残渣，过0.22μm有机滤膜后供LCMS/MS测试。
检测条件同实施例1，经分析计算，去甲乌药碱提取率为23％，曲托喹酚的提取率为34％。
对比例5
本对比例与对比例4的区别仅仅在于将辣椒替换为花椒，经分析计算，去甲乌药碱提取率为24％，曲托喹酚的提取率为33％。
对比例6
本对比例与对比例4的区别仅仅在于将辣椒替换为大料。经分析计算，去甲乌药碱提取率为25％，曲托喹酚的提取率为42％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种从植物源性食品中提取去甲乌药碱和曲托喹酚的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将植物源性食品依次和第一提取剂和第二提取剂混合，进行提取，得到提取液；
将所述提取液进行固相萃取，得到净化提取液；
所述第一提取剂为盐酸；
所述第二提取剂为正己烷与乙酸乙酯混合溶液；
所述固相萃取的填料为4-乙烯基苯甲酸和二乙烯基苯交联物的磺化产物；
所述固相萃取的洗脱剂为甲酸水溶液。
2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述第一提取剂的浓度为0.1mol/L；所述植物源性食品与第一提取剂的用量比为2g：5～10mL。
3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述正己烷与乙酸乙酯混合溶液中正己烷与乙酸乙酯的体积比为1:9。
4.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述植物源性食品与第二提取剂的用量比为2g：7～10mL。
5.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述提取液、固相萃取的填料和洗脱剂的用量比为2mL：0.25mg：0.25～0.30mL；
所述提取液中去甲乌药碱和曲托喹酚的浓度为2ng/L～100μg/L；
所述洗脱剂的浓度为0.01～0.1wt％。
6.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述固相萃取的填料的制备方法包括以下步骤：
将乙腈、二乙烯基苯和4-乙烯基苯甲酸混合，所得混合液与偶氮类引发剂混合进行交联反应，得到4-乙烯基苯甲酸与二乙烯基苯交联物；
将所述4-乙烯基苯甲酸与二乙烯基苯交联物与氯仿混合，进行溶胀，将得到的溶胀产物与硫酸银和浓硫酸进行磺化反应，得到所述固相萃取的填料。
7.根据权利要求6所述的前处理方法，其特征在于，所述乙腈、二乙烯基苯和4-乙烯基苯甲酸的体积比为4:2:1。
8.根据权利要求6所述的前处理方法，其特征在于，所述偶氮类引发剂包括偶氮二异丁腈。
9.根据权利要求6所述的前处理方法，其特征在于，所述交联反应的温度为75～80℃，所述交联反应的时间为7～7.5h。
10.根据权利要求6所述的前处理方法，其特征在于，所述磺化反应的温度为70～75℃，所述磺化反应时间为8～9h。
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