CN113845774A - 一种高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜及制备方法,该聚酰亚胺薄膜及制备方法旨在解决现今黑色聚酰亚胺薄膜的制造中,在提高遮光性的同时也会降低PI薄膜的电击穿强度,并且,由于聚丙烯腈与聚酰胺酸各自粘度都相对较高,难以实现分子级的分散,从而导致综合性能偏低的技术问题。该聚酰亚胺薄膜中均以分布有金刚石粉、碳黑、消光粉、聚丙烯腈、氮化硼,其制备方法大致步骤为:将金刚石粉末、碳黑、消光粉均匀分散于有机溶剂中,并加入聚丙烯腈,搅拌、研磨,再加入二胺单体、氮化硼和二酐单体,搅拌均匀得到聚酰胺酸溶液,真空消泡处理,再挤压流涎成液态膜,加热亚胺化并双向拉伸,得到高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料中新型电子信息材料功能型聚酰亚胺薄膜的技术领域,具体属于一种高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜及制备方法。
背景技术
目前,聚酰亚胺(PI)薄膜广泛应用于电子工业领域,其作为基膜或覆盖膜材料普遍用于挠性印制线路板(FPC),由于传统PI薄膜的表面光泽度较大且透明性较高,在应用过程中,因其光泽度较大会存在制品外观因光反射造成眩光或散光的效果,因透明性较高又会致使线路设计分布易于解读,而被同行技术人员轻易获悉且破解,并且还会导致线路易受光线透过而造成铜氧化。而现今,单纯聚酰亚胺薄膜的导热系数较低,仅为0.1-0.2W/(m.k),其无法满足高功率高密度电子器件的散热要求,故而,这就要求PI薄膜具备低光泽度和低透光性以及高导热性。
针对上述需求,高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜便具有优异的遮光性、耐热性、绝缘性、高尺寸稳定性和高导热性等,从而能很好地解决上述问题。在现有技术下,针对低透光率、低光泽度、高导热及高绝缘高稳定且力学性能良好的黑色聚酰亚胺薄膜的制造原理,主要是通过在PI薄膜聚合物聚酰胺酸液中共混入金刚石粉、碳黑、消光粉、聚丙烯腈和氮化硼等;然而,碳黑在提高黑色遮光性的同时也降低了PI薄膜的电击穿强度,且碳黑的分散性较差;另外,聚丙烯腈与聚酰胺酸搅拌共混,由于两者各自粘度都相对较高,因此难以实现分子级的分散,两者分散不均从而导致综合性能偏低。因此,如何保证黑色哑光PI薄膜的电击穿强度及机械性能等综合性能,是制造黑色哑光功能型PI薄膜迫切需要解决的问题,所以研制高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺(PI)薄膜具有重要意义。
发明内容
(1)要解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜及制备方法,该聚酰亚胺薄膜及制备方法旨在解决现今黑色聚酰亚胺薄膜的制造中,在提高遮光性的同时也会降低PI薄膜的电击穿强度,并且,由于聚丙烯腈与聚酰胺酸各自粘度都相对较高,难以实现分子级的分散,从而导致综合性能偏低的技术问题。而通过本发明的技术方案可以得到低透光性、低光泽度、高导热和高绝缘高稳定的高遮蔽性黑色哑光导热型PI薄膜,并且使其在达到低透光率、低光泽度和高导热的同时,提高了其电击穿强度和机械性能,最终使其具有良好的遮光效果、电气绝缘性能、力学性能以及较高的导热效果。
(2)技术方案
为了解决上述技术问题,本发明提供了这样一种高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜,其中,按质量百分比计,该聚酰亚胺薄膜中均匀分布有1-10%的金刚石粉、2-5%的碳黑、5-10%的消光粉、10-20%的聚丙烯腈、纳米级氮化硼,且所述纳米级氮化硼占该聚酰亚胺薄膜中二胺单体和二酐单体总质量的1-50%。
相应的,为了制备上述的聚酰亚胺薄膜,本发明还提供了一种高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜的制备方法,该方法的具体步骤为:
步骤一、按上述成分配比,将金刚石粉、碳黑、消光粉分别加入到有机溶剂中,然后再加入聚丙烯腈,并加入分散剂,充分搅拌使聚丙烯腈完全溶解,之后进行研磨,得到黑色浆料;
步骤二、向黑色浆料中先加入二胺单体,完全溶解后再加入纳米级氮化硼,完全溶解后再加入二酐单体,充分搅拌,得到聚酰胺酸溶液,之后再加入化学亚胺化试剂,并将其混合均匀,得到聚酰胺酸浆料;
在上述步骤中,为了使聚丙烯腈完全溶解,可在搅拌过程中升温至60-80℃,完全溶解后进行冷却再加入二胺单体、纳米级氮化硼和二酐单体,搅拌均匀得到聚酰胺酸溶液,以此,通过改变物料的添加和溶解次序,明显改善了原料的分散效果,有效避免了因原料分布不均匀造成薄膜综合性能下降的现象。
步骤三、对聚酰胺酸浆料进行真空消泡处理,并将消泡后的聚酰胺酸浆料均匀地挤压流涎成液态膜,之后再对其进行加热亚胺化,得到高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜。
优选地,在步骤三中,所述液态膜经加热亚胺化成固态膜后,使其进入拉伸机进行双向拉伸,控制拉伸机内梯度温度升温160-450℃。
在上述步骤中,将液态膜经加热亚胺化使其干燥形成固态膜,并将固态膜剥离后进入拉伸机进行双向拉伸,并再次进行加热固化,得到聚酰亚胺薄膜。
优选地,在步骤一中,所述分散剂为含有-COOH、-COO-、-SO3H、-SO3 -、-NH2、-OH、-O-中一种或多种官能团的物质。
进一步地,所述分散剂为聚醚聚合物、亚甲基双萘磺酸钠、聚丙烯酸铵盐聚合物中的一种或多种组合。
优选地,在步骤一中,按质量百分比计,所述分散剂占所述金刚石粉、碳黑、消光粉、聚丙烯腈总质量的1-20%。
优选地,在步骤二中,所述二胺单体为4,4′-二氨基二苯醚、3,4′-二氨基二苯醚、2,4′-二氨基二苯醚、对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺中的一种或者多种的组合;所述二酐单体为均苯四甲酸二酐、3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐、3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐中的一种或多种的组合。
优选地,在步骤二中,所述二胺单体与二酐单体的摩尔比为0.95-1.05:1;所述聚酰胺酸溶液的粘度为1500-4000Pa.s;所述化学亚胺化试剂包括脱水剂和催化剂。
进一步地,所述脱水剂为乙酸酐、丙酸酐和苯甲酸酐中的一种或多种的组合,所述催化剂为三甲胺、三乙胺、二甲基苯胺、吡啶和β-甲基吡啶中的一种或多种的组合;且以每摩尔二胺单体计,所述脱水剂的加入量为0.5-3.0mol,所述催化剂的加入量为0.5-1.5mol。
优选地,所述碳黑为中性或酸性着色碳黑,所述消光粉的中值粒径为0.1-5μm。
在本技术方案中,金刚石粉为黑色或灰色,具有不规则的形貌和优异的绝缘、导热性能,将金刚石粉末添加在PI薄膜中,既可获得优异的消光性,又可增强遮光性,从而降低碳黑的用量,进而达到提高PI薄膜的绝缘强度和导热性能。在本技术方案中,若金刚石粉末的添加量小于1%时,薄膜的消光较差,而金刚石粉末的添加量大于10%时,薄膜的断裂伸长率降低,且生产成本过高。
碳黑为中性或酸性着色碳黑,中性或酸性碳黑可以保证聚酰胺酸分子链不会被降解,将碳黑添加在PI薄膜中,可获得良好的遮光效果。在本技术方案中,碳黑的添加量小于2%时,薄膜的遮光效果较差,碳黑的添加量大于5%时,薄膜的电击穿强度降低,且碳黑的分散也非常困难。
消光粉的中值粒径为0.1-5μm,粒径低于或超出该范围,消光粉在溶剂中则难以分散均匀,容易发生团聚,最终影响薄膜的综合性能,且粒径太小时对薄膜表面形成的粗糙度有限,消光效果有限。在本技术方案中,消光粉的添加量小于5%时,则对光线的散射能力不足,不能达到雾面消光效果,而消光粉的添加量大于10%时,则在溶剂中难以分散均匀,影响薄膜的综合性能,尤其是电气绝缘性能和力学性能将显著降低。
本技术方案使用聚丙烯腈作为遮光剂,聚丙烯腈分子结构中含有强极性的氰基,在二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等极性溶剂中具有良好的溶解性,由其制备的聚酰胺酸溶液呈现均一的浅黄色,且具有较高的稳定性;加热后聚丙烯腈发生预氧化、环化反应和脱氢反应,最终形成非定域π电子的大离域结构环,由于π电子激发的能量低,吸收了较长的光波,可使其颜色由无色转变为黑色,从而实现遮光效果;添加了聚丙烯腈的聚酰亚胺薄膜在经过后续的高温处理后,薄膜颜色转变为整体均一的黑色,其透光率可低于0.5%。在本技术方案中,聚丙烯腈的添加量小于10%时,薄膜的透光率将大于1%,而当聚丙烯腈的添加量大于20%时,则将导致PI膜的电气绝缘性能和力学性能降低,尤其是降低断裂伸长率,造成薄膜变脆。另外,由于聚丙烯腈溶于极性溶剂后呈无色透明,非常容易清洗,不会污染聚合装置和输送管道,给PI薄膜的产品生产制造带来了极大的方便。
在本技术方案中,纳米级氮化硼的添加量小于1%时,所制备聚酰亚胺薄膜的导热系数较低,无法满足高功率高密度电子器件的散热要求;同时,通过采用纳米级氮化硼还能使摩擦系数低、耐高温、导热系数良好,从而有效的改善聚酰亚胺性能。
此外,在加入二酐单体时可分批次加入,第一批次加入总量的40%,第二批次加入总量的40%,第三批次加入总量的15%,第四批次加入总量的5%;分批次依次加入二酐单体可以较好地控制反应速率,使聚酰胺酸液的粘度能逐步增长,特别是通过控制最后批次的加入量,可以调节聚酰胺酸溶液最终的反应粘度。
(3)有益效果
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明的技术方案,首先,采用聚丙烯腈和碳黑作为PI薄膜的遮光剂,不仅可以促进遮光剂与聚酰胺酸液的互溶,从而解决碳黑粉末分散不均匀的问题,同时还可显著降低PI薄膜的光透过率;其次,将金刚石粉作为消光剂与消光粉一起添加在PI薄膜中,并通过加入不同粒径组合的无机或有机填料颗粒作为消光剂,从而可以在PI薄膜的表面形成粗糙且不规整的形貌,使光线向各个方向发生漫反射,减弱光线镜面反射的强度,从而形成雾面效果,避免光反射太强造成的眩光等问题;再次,通过添加聚丙烯腈和金刚石粉,达到降低碳黑的作用,不但可解决碳黑分散不均匀的问题,还可使制备的黑色聚酰亚胺薄膜具有更高的电气击穿强度、拉伸强度和断裂伸长率;最后,通过添加纳米级氮化硼,可以使制备的黑色聚酰亚胺薄膜达到满足高功率高密度电子器件的散热要求,以及具有高绝缘、高遮光、高导热等优良性能。
通过发明的技术方案,得到低透光性、低光泽度、高导热和高绝缘高稳定的高遮蔽性黑色哑光导热型PI薄膜,并且使其在达到低透光率、低光泽度和高导热的同时,提高了其电击穿强度和机械性能,最终使其具有良好的遮光效果、电气绝缘性能、力学性能以及较高的导热效果。
通过试验可以得出,本发明得到的高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜在可见光范围内的透光率≤0.35%,光泽度≤20GU,其电场击穿强度≥170KV/mm,拉伸强度≥210MPa,断裂伸长率≥67%,导热系数≥3.0W/(m.k),具有良好的遮光效果、电气绝缘性能、导热性能和力学性能。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面对本发明具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述,以进一步阐述本发明,显然,所描述的具体实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式,而不是全部的样式。
为了更清楚的说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致的描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。本发明也可以其他不同方式予以实施,即在不背离本发明所揭示的范畴下,能予不同的修饰与改变。
本发明所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均为可以通过市场购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例的高遮蔽性黑色哑光导热功能型聚酰亚胺薄膜,该聚酰亚胺薄膜中均匀分布有质量含量为4%的金刚石粉、3%的碳黑、6%的消光粉、12%的聚丙烯腈、及二胺单体和二酐单体质量总和10%的纳米级氮化硼。
本实施例的高遮蔽性黑色哑光导热功能型聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)黑色浆料的制备:计量抽取300kg二甲基乙酰胺溶液,加入0.3kg聚醚聚合物(分散剂),搅拌均匀后依次加入3kg金刚石粉、2.25kg碳黑、4.5kg消光粉,高速分散1H后研磨机处理2H得到混合均匀的浆料,然后加入9kg聚丙烯腈,加热至60℃,机械搅拌使聚丙烯腈完全溶解,冷却后得到黑色浆料。
(2)聚酰胺酸液的制备:在0℃条件下,在步骤(1)制备成的黑色浆料中加入28.75kg的4,4′-二氨基二苯醚(ODA),溶解后加入6.25kg氮化硼,充分搅拌溶解后分批次加入32.5kg均苯四甲酸二酐(PMDA)(第一批次依次加入总量的40%,第二批次依次加入总量的40%,第三批次依次加入总量的15%,第四批次依次加入剩余的5%),搅拌反应待粘度达到3500Pa.s后停止,得到聚酰胺酸液。
(3)流涎成膜及亚胺化:将聚酰胺酸液化学亚胺化试剂(30kg乙酸酐和28kg 3-甲基吡啶混合溶液)混合均匀,真空消泡处理后,再从带狭缝的模头均匀流涎到不锈钢钢带上形成液态膜,在120-230℃进行干燥,再经过阶段升温(160-450℃)进行亚胺化,制备得到高遮蔽性黑色哑光导热功能型聚酰亚胺薄膜。
对比例1
本对比例的高遮蔽性黑色哑光导热功能型聚酰亚胺薄膜,该聚酰亚胺薄膜中均匀分布有质量含量为1%的金刚石粉、2%的碳黑、5%的消光粉、10%的聚丙烯腈、及二胺单体和二酐单体质量总和10%的纳米级氮化硼。
本对比例的高遮蔽性黑色哑光导热功能型聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)黑色浆料的制备:计量抽取300kg二甲基乙酰胺溶液,加入0.3kg聚醚聚合物(分散剂),搅拌均匀后依次加入0.75kg金刚石粉、1.5kg碳黑、3.75kg消光粉,高速分散1H后研磨机处理2H得到混合均匀的浆料,然后加入7.5kg聚丙烯腈,加热至60℃,机械搅拌使聚丙烯腈完全溶解,冷却后得到黑色浆料。
(2)聚酰胺酸液的制备:在0℃条件下,在步骤(1)制备成的黑色浆料中加入28.75kg的4,4′-二氨基二苯醚(ODA),溶解后加入6.25kg氮化硼,充分搅拌溶解后分批次加入32.5kg均苯四甲酸二酐(PMDA)(第一批次依次加入总量的40%,第二批次依次加入总量的40%,第三批次依次加入总量的15%,第四批次依次加入剩余的5%),搅拌反应待粘度达到3500Pa.s后停止,得到聚酰胺酸液。
(3)流涎成膜及亚胺化:将聚酰胺酸液化学亚胺化试剂(30kg乙酸酐和28kg 3-甲基吡啶混合溶液)混合均匀,真空消泡处理后,再从带狭缝的模头均匀流涎到不锈钢钢带上形成液态膜,在120-230℃进行干燥,再经过阶段升温(160-450℃)进行亚胺化,制备得到高遮蔽性黑色哑光功能型聚酰亚胺薄膜。
对比例2
对比例2与对比例1相比,仅改变填料的质量组分,采用与对比例1相同的方法制备高遮蔽性黑色哑光功能型聚酰亚胺薄膜,对比例2中填料的具体质量组分为5%的金刚石粉、3%的碳黑、7%的消光粉、15%的聚丙烯腈。
对比例3
对比例3与对比例1相比,仅改变填料的质量组分,采用与对比例1相同的方法制备高遮蔽性黑色哑光功能型聚酰亚胺薄膜。对比例3中填料的具体质量组分为7%的金刚石粉、4%的碳黑、9%的消光粉、18%的聚丙烯腈。
对比例4
对比例4与对比例1相比,仅改变填料的质量组分,采用与对比例1相同的方法制备高遮蔽性黑色哑光功能型聚酰亚胺薄膜。对比例4中填料的具体质量组分为10%的金刚石粉、5%的碳黑、10%的消光粉、20%的聚丙烯腈。
实施例2
本实施例的高遮蔽性黑色哑光导热功能型聚酰亚胺薄膜,该聚酰亚胺薄膜中均匀分布有质量含量为4%的金刚石粉、3%的碳黑、6%的消光粉、12%的聚丙烯腈、及二胺单体和二酐单体质量总和10%的纳米级氮化硼。
本实施例的高遮蔽性黑色哑光导热功能型聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)黑色浆料的制备:计量抽取300kg二甲基乙酰胺溶液,加入0.3kg聚醚聚合物(分散剂),搅拌均匀后依次加入3kg金刚石粉、2.25kg碳黑、4.5kg消光粉,高速分散1H后研磨机处理2H得到混合均匀的浆料,然后加入9kg聚丙烯腈,加热至60℃,机械搅拌使聚丙烯腈完全溶解,冷却后得到黑色浆料。
(2)聚酰胺酸液的制备:在0℃条件下,在步骤(1)制备成的黑色浆料中加入5kg对苯二胺(PDA),搅拌溶解后加入28.75kg的4,4′-二氨基二苯醚(ODA),溶解后加入6.25kg氮化硼,待充分搅拌溶解后分批次加入32.5kg均苯四甲酸二酐(PMDA)(第一批次依次加入总量的40%,第二批次依次加入总量的40%,第三批次依次加入总量的15%,第四批次依次加入剩余的5%),搅拌反应待粘度达到3500Pa.s后停止,得到聚酰胺酸液。
(3)流涎成膜及亚胺化:将聚酰胺酸液化学亚胺化试剂(30kg乙酸酐和28kg 3-甲基吡啶混合溶液)混合均匀,真空消泡处理后,再从带狭缝的模头均匀流涎到不锈钢钢带上形成液态膜,在120-230℃进行干燥,再经过阶段升温(160-450℃)进行亚胺化,制备得到高遮蔽性黑色哑光功能型聚酰亚胺薄膜。
对比例5
本对比例的高遮蔽性黑色哑光导热功能型聚酰亚胺薄膜,该聚酰亚胺薄膜中均匀分布有质量含量为1%的金刚石粉、2%的碳黑、5%的消光粉、10%的聚丙烯腈、及二胺单体和二酐单体质量总和10%的纳米级氮化硼。
本对比例的高遮蔽性黑色哑光导热功能型聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)黑色浆料的制备:计量抽取300kg二甲基乙酰胺溶液,加入0.3kg聚醚聚合物(分散剂),搅拌均匀后依次加入0.75kg金刚石粉、1.5kg碳黑、3.75kg消光粉,高速分散1H后研磨机处理2H得到混合均匀的浆料,然后加入7.5kg聚丙烯腈,加热至60℃,机械搅拌使聚丙烯腈完全溶解,冷却后得到黑色浆料。
(2)聚酰胺酸液的制备:在0℃条件下,在步骤(1)制备成的黑色浆料中加入5kg对苯二胺(PDA),搅拌溶解后加入28.75kg的4,4′-二氨基二苯醚(ODA),溶解后加入6.25kg氮化硼,待充分搅拌溶解后分批次加入32.5kg均苯四甲酸二酐(PMDA)(第一批次依次加入总量的40%,第二批次依次加入总量的40%,第三批次依次加入总量的15%,第四批次依次加入剩余的5%),搅拌反应待粘度达到3500Pa.s后停止,得到聚酰胺酸液。
(3)流涎成膜及亚胺化:将聚酰胺酸液化学亚胺化试剂(30kg乙酸酐和28kg 3-甲基吡啶混合溶液)混合均匀,真空消泡处理后,再从带狭缝的模头均匀流涎到不锈钢钢带上形成液态膜,在120-230℃进行干燥,再经过阶段升温(160-450℃)进行亚胺化,制备得到高遮蔽性黑色哑光功能型聚酰亚胺薄膜。
对比例6
对比例6与对比例5相比,仅改变填料的质量组分,采用与对比例5相同的方法制备高遮蔽性黑色哑光功能型聚酰亚胺薄膜。对比例6中填料的具体质量组分为5%的金刚石粉、3%的碳黑、7%的消光粉、15%的聚丙烯腈。
对比例7
对比例7与对比例5相比,仅改变填料的质量组分,采用与对比例5相同的方法制备高遮蔽性黑色哑光功能型聚酰亚胺薄膜。对比例7中填料的具体质量组分为7%的金刚石粉、4%的碳黑、9%的消光粉、18%的聚丙烯腈。
对比例8
对比例8与对比例5相比,仅改变填料的质量组分,采用与对比例5相同的方法制备高遮蔽性黑色哑光功能型聚酰亚胺薄膜。对比例8中填料的具体质量组分为10%的金刚石粉、5%的碳黑、10%的消光粉、20%的聚丙烯腈。
对上述实施例1-2以及对比例1-8的主要条件参数进行对比,其具体数据见如下表1。
表1.实施例1-2以及对比例1-8的主要条件参数
将实施例-2和对比例1-8中制备的高遮蔽性黑色哑光导热功能型聚酰亚胺薄膜根据以下方法进行测试,测试结果见表2。
透光率测试(在可见光范围内进行的透光率测试):采用UV紫外可见光分光光度计对280-800nm波段区间进行扫描测试,测试标准:GT/T 2410-2008《透明度与雾度的测定》。
聚酰亚胺薄膜表面光泽度的测试:采用3NH型光泽度测试仪在60°测量薄膜的光泽度,测试标准:ASTM D523-2014《镜面光泽度的标准试验方法》。
击穿强度的测试:采用电气击穿强度测试仪对聚酰亚胺薄膜的电气击穿强度进行测试,测试标准GB/T 1408-2006《绝缘材料电气强度试验方法》。
拉伸强度的测试:采用英斯特朗lnstron 3300系列落地式电子万能材料试验机(拉力机)对聚酰亚胺薄膜的拉伸强度进行测试,测试标准:ISO1184-1983《塑料薄膜拉伸性能的测定》。
断裂伸长率的测试:采用英斯特朗lnstron 3300系列落地式电子万能材料试验机(拉力机)对聚酰亚胺薄膜的断裂伸长率进行测试,测试标准:ISO1184-1983《塑料薄膜拉伸性能的测定》。
导热系数的测试:采用Hot Disk热导系数仪进行热导分析测试,测试标准:ASTMD5470《稳态法导热系数的测定》。
表2.实施例1-2以及对比例1-8的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试数据
由表2可知,本发明的高遮蔽性黑色哑光功能型聚酰亚胺薄膜在可见光范围内的透光率≤0.35%,光泽度≤20GU,其电场击穿强度≥170KV/mm,拉伸强度≥210MPa,断裂伸长率≥67%,导热系数≥3.0W/(m.k),具有良好的遮光效果、电气绝缘性能、力学性能以及导热性能。
上述说明书及实施例仅为示例性说明本发明的原理及其功效,并非是对本发明的限制,任何落入本发明权利要求范围内的创作皆属于本发明所保护的范围。
以上描述了本发明的主要技术特征和基本原理及相关优点,对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性具体实施方式的细节,而且在不背离本发明的构思或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将上述具体实施方式看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照各实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施方式中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜,其特征在于,按质量百分比计,该聚酰亚胺薄膜中均匀分布有1-10%的金刚石粉、2-5%的碳黑、5-10%的消光粉、10-20%的聚丙烯腈、纳米级氮化硼,且所述纳米级氮化硼占该聚酰亚胺薄膜中二胺单体和二酐单体总质量的1-50%。
2.一种高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,该方法用于制备如权利要求1所述的一种高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜,其具体步骤为:
步骤一、按权利要求1所述的成分配比,将金刚石粉、碳黑、消光粉分别加入到有机溶剂中,然后再加入聚丙烯腈,并加入分散剂,充分搅拌使聚丙烯腈完全溶解,之后进行研磨,得到黑色浆料;
步骤二、向黑色浆料中先加入二胺单体,完全溶解后再加入纳米级氮化硼,完全溶解后再加入二酐单体,充分搅拌,得到聚酰胺酸溶液,之后再加入化学亚胺化试剂,并将其混合均匀,得到聚酰胺酸浆料;
步骤三、对聚酰胺酸浆料进行真空消泡处理,并将消泡后的聚酰胺酸浆料均匀地挤压流涎成液态膜,之后再对其进行加热亚胺化,得到高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,在步骤三中,所述液态膜经加热亚胺化成固态膜后,使其进入拉伸机进行双向拉伸,控制拉伸机内梯度温度升温160-450℃。
4.根据权利要求2所述的一种高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,在步骤一中,所述分散剂为含有-COOH、-COO-、-SO3H、-SO3 -、-NH2、-OH、-O-中一种或多种官能团的物质。
5.根据权利要求4所述的一种高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述分散剂为聚醚聚合物、亚甲基双萘磺酸钠、聚丙烯酸铵盐聚合物中的一种或多种组合。
6.根据权利要求2所述的一种高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,在步骤一中,按质量百分比计,所述分散剂占所述金刚石粉、碳黑、消光粉、聚丙烯腈总质量的1-20%。
7.根据权利要求2所述的一种高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,在步骤二中,所述二胺单体为4,4′-二氨基二苯醚、3,4′-二氨基二苯醚、2,4′-二氨基二苯醚、对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺中的一种或者多种的组合;所述二酐单体为均苯四甲酸二酐、3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐、3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求2所述的一种高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,在步骤二中,所述二胺单体与二酐单体的摩尔比为0.95-1.05:1;所述聚酰胺酸溶液的粘度为1500-4000Pa.s;所述化学亚胺化试剂包括脱水剂和催化剂。
9.根据权利要求8所述的一种高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述脱水剂为乙酸酐、丙酸酐和苯甲酸酐中的一种或多种的组合,所述催化剂为三甲胺、三乙胺、二甲基苯胺、吡啶和β-甲基吡啶中的一种或多种的组合;且以每摩尔二胺单体计,所述脱水剂的加入量为0.5-3.0mol,所述催化剂的加入量为0.5-1.5mol。
10.根据权利要求2所述的一种高遮蔽性黑色哑光导热型聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,优选地,所述碳黑为中性或酸性着色碳黑,所述消光粉的中值粒径为0.1-5μm。
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