CN113845105A - 钾离子电池负极材料及其制备方法与钾离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钾离子电池负极材料及其制备方法与钾离子电池,该制备方法包括:准备碳分子筛原料;将所述碳分子筛原料进行热处理得到钾离子电池负极材料。本方案的钾离子电池负极材料的制备方法通过热处理方式优化了硬碳电极的孔结构,使得其孔口的尺寸小于钾离子电解液分子的尺寸,这样电解液分子就不能进入电极材料的孔内部了,降低了副反应,但钾离子可以进入孔内部,这样电池的容量还可以很高,兼顾了电池的容量和首次库伦效率。
Description
技术领域
本发明属于钾离子电池的技术领域,尤其涉及一种钾离子电池负极材料及其制备方法与钾离子电池。
背景技术
锂离子电池具有较高的能量密度,在90年代的产业化后迅速推进了智能手机、相机、笔记本电脑和电动汽车等诸多领域的革命性发展。然而,锂电池发展到现在似乎遇到了一个“瓶颈期”,能量密度提升缓慢,成本下降并不迅速,而且在快充、适应温度范围、更大规模部署应用(电动汽车、储能)以及资源丰度方面都已经遇到了挑战。因此人们一直在寻找一种新的二次电池技术弥补锂电的不足。
现有的技术通常是使用石墨作为钾离子电池的负极,但其容量有限。为了提升容量,也有使用硬碳材料作为钾离子电池负极材料的。硬碳材料通常具有更高的比表面积,可以提升电池的容量,但是其劣势在较大的比表面积使得电极材料和电解液接触面积变大,发生了副反应,降低了电池的首次库伦效率。
发明内容
本发明提供一种钾离子电池负极材料及其制备方法与钾离子电池,用以解决现有技术中电池的首次库伦效率降低的技术问题。
本发明第一方面公开了一种钾离子电池负极材料的制备方法,包括:
准备碳分子筛原料;
将所述碳分子筛原料进行热处理得到钾离子电池负极材料。
优选地,所述钾离子电池负极材料的微孔孔径为0.12~0.55nm。
优选地,所述准备碳分子筛原料,包括:
直接购买制氮碳分子筛为所述碳分子筛原料。
优选地,所述准备碳分子筛原料,包括:
选择非碳类分子筛,通过包覆法向所述非碳类分子筛表面包覆一层碳材料,得到所述碳分子筛原料。
优选地,所述非碳类分子筛为TS-1型分子筛、L型分子筛、ZSM-5型分子筛、八面沸石型分子筛以及丝光沸石分子筛中的一种或多种。
优选地,所述包覆法为浸泡法、球磨法或化学气相沉积法。
本发明第二方面还公开了一种钾离子电池负极材料,采用如上所述的制备方法制备而成。
本发明第三方面还公开了一种钾离子电池,包括正极、负极以及电解液,所述负极包括上述的钾离子电池负极材料以及辅助材料,所述电解液包括脂类电解液和醚类电解液。
优选地,所述钾离子电池的首圈库伦效率为65%以上。
优选地,所述辅助材料包括粘结剂以及导电剂。
与现有技术相比,本方案的钾离子电池负极材料的制备方法通过热处理方式优化了硬碳电极的孔结构,使得其孔口的尺寸小于钾离子电解液分子的尺寸,这样电解液分子就不能进入电极材料的孔内部了,降低了副反应,但钾离子可以进入孔内部,这样电池的容量还可以很高,兼顾了电池的容量和首次库伦效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明以制氮碳分子筛作为原料制备得到的钾离子电池负极材料在不同热处理温度下的容量和倍率性能对比示意图;
图2为本发明实施例1中得到的钾离子电池负极材料的TEM透射电镜图像;
图3为本发明实施例3中得到的钾离子电池负极材料的TEM透射电镜图像。
具体实施方式
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而非全部实施例。基于本发明中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
太阳能、风能、潮汐能、地热能等清洁能源的使用极大地受限于地域、气候等因素。若将这些清洁能源实现移动设备供电,需借助二次储能器件连接供电站与用电设备。因此,需要开发一种高能量密度,安全,便宜且易于回收的储能系统。
钾元素在地球中储量丰富,相比于锂离子电池,可以大幅度降低成本。同时钾的氧化还原电位较高(锂-3.04V;钠-2.71V;钾-2.93V)因为电池的电压等于正负极的电势差,因此由负极电位不那么“负”的钠材料构成的钠离子电池往往电压偏低,而锂和钾的电位更相似,因此钾离子电池有望与锂离子电池一样,在高电压这一方面确立优势。
电解液接触到电极表面,首先会在电极表面分解形成一层SE I膜。电解液分解的过程需要消耗Na/K,且不可逆。因此这部分参加电解液分解的Na/K就不可以贡献容量了。造成电池的首次库伦效率比较低。(库伦效率=充电容量/放电容量)。商用电池通常要求首次库伦效率大于90%,所以电极的比表面积不能太大。
基于上述情况,本发明公开了一种钾离子电池负极材料及其制备方法与钾离子电池,包括:
S1、准备碳分子筛原料;碳分子筛为具有一定孔结构的碳素原料,可以满足钾离子电池负极材料在空隙率方面的要求。
在一具体实施方式中,直接购买微孔孔径为0.28~0.38nm的制氮碳分子筛为所述碳分子筛原料,商用的制氮分子筛有很多种,孔径尺寸会有些许差别,但是首次库伦效率都在65-75%之间;800℃热处理后的首次库伦效率为75%;1500℃热处理后的首次库伦效率可以大于85%,容量也有相应的提升。其容量和倍率性能根据热处理的温度变化示意图如图1所示,其中,处于Y轴最下方的曲线线段组为未经热处理的制氮碳分子筛性能曲线,处于Y轴中间的曲线线段组为800℃热处理后的制氮碳分子筛性能曲线,处于Y轴上方的曲线线段组为1500℃热处理后的制氮碳分子筛性能曲线。
通过热处理方式优化了硬碳电极的孔结构,使得其孔口的尺寸小于钾离子电解液分子的尺寸,这样电解液分子就不能进入电极材料的孔内部了,降低了副反应,但钾离子可以进入孔内部,这样电池的容量还可以很高。
在一具体实施方式中,可选择非碳类分子筛,通过包覆法向所述非碳类分子筛表面包覆一层碳材料,得到所述碳分子筛原料。
具体地,非碳类分子筛为TS-1型分子筛、L型分子筛、ZSM-5型分子筛、八面沸石型分子筛以及丝光沸石分子筛中的一种或多种。选用上述非碳类分子筛均具有三维空隙结构,且结构性能稳定,既可以方便碳粒的吸附,同时也可以减少电解液分子的进入,降低了副作用。
其中,TS-1型分子筛是一种钛硅分子筛,属Pentas i l型杂原子分子筛,正交晶系,具有以ZSM-5为代表的三维孔道结构,由Z字形通道和与之相交的椭圆形直通道所组成。
L型分子筛的骨架结构类型为LTL的一种硅铝比较高的、人工合成的含钾大孔分子筛。空间群为P6/mmm,其典型晶胞组成为,具有12元环一维孔道。
ZSM-5分子筛含有十元环,基本结构单元是由八个五元环组成的。其晶体结构属于斜方晶系,空间群Pnma,晶格常数它具有特殊的结构没有A型、X型和Y型沸石那样的笼,其孔道就是它的空腔。骨架由两种交叉的孔道系统组成,直筒形孔道是椭圆形,长轴为短轴为另一种是“Z”字形横向孔道,截面接近圆形,孔径为属于中孔沸石。“Z”字形通道的折角为110度。钠离子位于十元环孔道对称面上。其阴离子骨架密度约为1.79克/厘米3。因此ZSM-5沸石的晶体结构非常稳定。八面沸石型分子筛与ZSM-5分子筛类似。
丝光沸石分子筛在其晶体构造中,不仅有四元环、六元环和八元环等,而且还有五元环,且五元环所占的比例很大。五元环是成对地相互并联的,即两个五元环共用两个四面体。成对的五元环又可通过氧桥与另一成对的五元环相联,这时在相联的地方形成了四元环。若进一步的环又相互联接,这样就可围成八元环和十二元环等。十二元环呈椭圆形,其最大及最小直径为0.7nm和0.58nm,平均为0.66nm。实际上丝光沸石的晶体是由很多这样的层重叠在一起,通过适当的方式联结而成的。
在本实施例中,包覆法为浸泡法、球磨法或化学气相沉积法。其主要目的在于包覆碳材料,只要能够很好包覆碳材料的方式,均属于本方案的简单变形与变换,落入本方案的保护范围。
S2、将所述碳分子筛原料进行热处理得到钾离子电池负极材料。所述钾离子电池负极材料的微孔孔径为0.12~0.55nm,所述微孔的比表面积为2-40m2/g,所述微孔的孔容积为0.013-0.15cm2/g。热处理过程目的在于进一步降低碳分子筛微孔孔径。
在一具体实施方式中,所述步骤S2具体包括:
将所述碳分子筛原料在纯度为99.99%的氮气或氩气的氛围下加热至800-1500℃,保温2h,得到所述钾离子负极材料,热处理温度在1400-1500℃处理时产物的比表面积降低得最小。
本方案的钾离子电池负极材料的制备方法通过热处理方式优化了硬碳电极的孔结构,使得其孔口的尺寸小于钾离子电解液分子的尺寸,这样电解液分子就不能进入电极材料的孔内部了,降低了副反应,但钾离子可以进入孔内部,这样电池的容量还可以很高,兼顾了电池的容量和首次库伦效率。
在一具体实施方式中,本发明还提供一种钾离子电池负极材料,所述钾离子电池负极材料采用上述制备方法制备而成。
在一具体实施方式中,本发明还提供一种钾离子电池,包括正极、负极、隔膜以及电解液,所述负极包括如上所述的钾离子电池负极材料以及辅助材料,电解液包括脂类电解液和醚类电解液。
其中,辅助材料包括:
粘结剂:PVDF,CMC、SBR、LA132。(聚偏氟乙烯(PVDF)是一种具有高介电聚合物材料;羟甲基纤维素钾(CMC)是一种钾盐;)
导电剂:导电炭黑、石墨烯、碳纳米管,或者以上两种/三种的混合。
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的解释说明。
实施例1
直接购买微孔孔径为0.28~0.38nm的制氮碳分子筛为所述碳分子筛原料作为钾离子负极材料,该钾离子负极材料的TEM图如图2所示。
实施例2
直接购买微孔孔径为0.28~0.38nm的制氮碳分子筛为所述碳分子筛原料,将所述碳分子筛原料在纯度为99.99%的氮气的氛围下加热至800℃,保温2h,得到所述钾离子负极材料。
实施例3
直接购买微孔孔径为0.28~0.38nm的制氮碳分子筛为所述碳分子筛原料,将所述碳分子筛原料在纯度为99.99%的氮气的氛围下加热至1500℃,保温2h,得到所述钾离子负极材料,该钾离子负极材料的TEM图如图3所示。
如图1所示,其容量和倍率性能根据热处理的温度变化示意图如图1所示,其中,处于Y轴最下方的曲线线段组为未经热处理的制氮碳分子筛(实施例1)性能曲线,处于Y轴中间的曲线线段组为800℃热处理后的制氮碳分子筛(实施例2)性能曲线,处于Y轴上方的曲线线段组为1500℃热处理后的制氮碳分子筛(实施例3)性能曲线。进一步参阅图2-3,相较于未热处理的碳分子筛,热处理后的碳分子筛碳片层变大了,孔容变大了,这样的结构有利于获得更高的容量,与图1中的容量及性能变化曲线相对应。
在上述实施例中,对各个实施例的描述都各有侧重,某个实施例中没有详述的部分,可以参见其它实施例的相关描述。
以上为对本发明所提供的技术方案的描述,对于本领域的技术人员,依据本发明实施例的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种钾离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,包括:
准备碳分子筛原料;
将所述碳分子筛原料进行热处理得到钾离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的钾离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述钾离子电池负极材料的微孔孔径为0.12~0.55nm。
3.根据权利要求1所述的钾离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述准备碳分子筛原料,包括:
直接购买制氮碳分子筛为所述碳分子筛原料。
4.根据权利要求1所述的钾离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述准备碳分子筛原料,包括:
选择非碳类分子筛,通过包覆法向所述非碳类分子筛表面包覆一层碳材料,得到所述碳分子筛原料。
5.根据权利要求4所述的钾离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述非碳类分子筛为TS-1型分子筛、L型分子筛、ZSM-5型分子筛、八面沸石型分子筛以及丝光沸石分子筛中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的钾离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述包覆法为浸泡法、球磨法或化学气相沉积法。
7.一种钾离子电池负极材料,其特征在于,采用如权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备而成。
8.一种钾离子电池,包括正极、负极以及电解液,其特征在于,所述负极包括权利要求7所述的钾离子电池负极材料以及辅助材料,所述电解液包括脂类电解液和醚类电解液。
9.根据权利要求8所述的钾离子电池,其特征在于,所述钾离子电池的首圈库伦效率为65%以上。
10.根据权利要求8所述的钾离子电池,其特征在于,所述辅助材料包括粘结剂以及导电剂。
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