CN113843547A - 一种低温活性钎料及钎焊碳化硅陶瓷的方法 - Google Patents

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张腾辉
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Abstract

本发明公开了一种低温活性钎料及钎焊碳化硅陶瓷的方法，所述钎料的化学成分按质量百分比计包括：In：55‑70％、Ag：12‑18％、Ti：2‑7％、余量为Cu；所述钎焊碳化硅陶瓷的方法，包括：采用等离子溅射工艺在碳化硅陶瓷的待焊接面上形成钎料薄膜；将两块具有钎料薄膜的碳化硅陶瓷对准，再真空焊接，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。本发明在有效降低钎料熔点及相应钎焊温度的基础上，还能大幅度提高接头强度。

Description

一种低温活性钎料及钎焊碳化硅陶瓷的方法
技术领域
本发明属于钎焊材料领域，尤其涉及一种低温活性钎料及钎焊碳化硅陶瓷的方法。
背景技术
由于SiC陶瓷与传统金属钎料的线膨胀系数差距很大，钎焊接头中会产生很大的残余应力，导致接头性能下降，不能使界面结合强度有效的发挥，而且工件尺寸越大，越难实现成功连接。与此同时，焊接温度越高残余应力越大，如在低温下焊接，残余应力也会相应减小。为了缓解SiC陶瓷钎焊时残余应力，降低钎焊结构开裂危险，提出通过使用低温的复合钎料来缓解残余应力的解决思路。
中温活性钎料银-铜-钛在陶瓷-陶瓷、陶瓷-金属、金属-金属等钎焊焊接领域获得了广泛的应用，该钎料对应的钎焊温度一般在860-900℃。虽然该钎料应用成熟，但是其过高的钎焊温度仍然会给陶瓷-陶瓷等接头带来较大的热应力，而且对应的接头强度也相对较低。同时，广泛应用的银铜钛活性钎料主要以粉末形貌为主(参照公开专利CN107322187A所示)，另外还有少量的箔带状(参照公开专利CN106521203A所示)。粉末活性钎料一般通过添加有机物以制备成焊膏，在焊接过程中会存在有机物分解不完全导致有机物碳化从而残留在焊缝中。而箔带活性钎料由于Ti、Zr等活性元素的存在，其材料塑性随钛含量增加降低，仅在钛含量低于2％时才能成型，其成型厚度最薄仅能达到0.05mm，从而大大限制了其应用。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种低温活性钎料及钎焊碳化硅陶瓷的方法，所述钎料在有效降低钎料熔点及相应钎焊温度的基础上，还能大幅度提高接头强度；同时在钎焊碳化硅陶瓷中，既避免使用有机物，又有效降低焊缝厚度，大大提高了焊接品质。
本发明提出的一种低温活性钎料，所述钎料的化学成分按质量百分比计包括：In：55-70％、Ag：12-18％、Ti：2-7％、余量为Cu。
该钎料中添加元素Ag、Cu，可以改善钎料的微观组织，钎料的熔化温度虽略微降低，但仍然有限；添加元素Ti显著增强其高温性能的同时改善钎料的润湿性；添加元素In，可以显著降低钎料的熔点，降低钎料液态时的表面张力同时有利于改善润湿性。
优选地，所述钎料的熔点为565-695℃。
优选地，所述钎料是按质量百分比将高纯度的In、Ag、Ti、Cu单质在真空悬浮熔炼炉中熔炼均匀后成型得到。
本发明中，采用真空悬浮熔炼工艺，并在水冷铜模具中制备成板材，可以保证所述钎料的纯净度。
优选地，所述钎料为板材状，厚度为6-12mm。
本发明还提出一种钎焊碳化硅陶瓷的方法，包括如下步骤：
S1、采用等离子溅射工艺在碳化硅陶瓷的待焊接面上形成钎料薄膜；
S2、将两块具有钎料薄膜的碳化硅陶瓷上的钎料薄膜对准，再真空焊接，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。
优选地，所述等离子溅射工艺的靶材为低温活性钎料，该低温活性钎料的化学成分按质量百分比计包括：In：55-70％、Ag：12-18％、Ti：2-7％、余量为Cu。
为实现碳化硅陶瓷的焊接，传统钎料难以实现陶瓷材料的钎焊，本发明中，选用含钛的低温活性钎料，不仅降低残余应力，而且提高焊接强度。与此同时，该低温活性钎料选用为板材状，可减少使用焊膏中有机物杂质对焊缝的污染，保证焊缝纯净。
优选地，所述等离子溅射工艺的参数包括：溅射功率为20-28kw，镀膜时间为5-15min。
本发明中，采用等离子溅射工艺在碳化硅陶瓷表面实现镀膜，通过控制等离子溅射工艺的溅射功率和镀膜时间，保证了焊缝厚度。
优选地，所述钎料薄膜的膜层厚度为2-10μm。
优选地，所述真空焊接的工艺参数包括：真空度为(0.1-10)×10-2Pa，焊接温度为650-720℃，焊接时间为15-60min。
优选地，所述真空焊接中，以10-15℃/min的升温速率升温至550-620℃，并保温5-30min，再以3-5℃/min的升温速率升温至650-720℃，并保温10-30min。
本发明的有益效果为：
(1)所述钎料配方中，In含量为55-70％。虽然铟的加入可以降低钎料熔点及相应的钎焊温度，但大量In的加入会相对降低焊接强度；本发明中创造性的加入超过50％含量的In，在大幅降低Ag的含量，从而降低成本，满足实际行业需求的同时，更重要的是还能进一步降低残余应力并大幅提高焊接强度。与此同时，Ti的含量为2-7％，虽然较高的Ti含量对于提高钎料活性起到了积极作用，但是过高Ti含量对接头强度不利，因此本发明钎料中的Ti含量限定既可促进钎料在碳化硅陶瓷上的润湿铺展性，又能保持强度优势。
(2)钎焊碳化硅陶瓷中，本发明中通过采用等离子溅射镀膜实现在碳化硅陶瓷表面形成薄膜活性钎料层，如此既可以避免传统需要利用有机物配置成焊膏进行涂覆才能完成钎料附着，又能在获得一种焊缝厚度非常之薄的焊接接头，避免焊缝过厚，从而进一步提高焊接质量，提升焊接强度，具有良好的可靠性。
(3)真空焊接中，本发明的钎料钎焊温度控制为650-720℃，和常规银-铜-钛活性钎料相比，前者钎焊温度降低了超过200℃，在保证接头性能水平的基础上，钎焊温度越低越利于降低接头中的残余热应力，更能有效避免接头在钎焊后的冷却过程中出现开裂。实施上，就接头强度而言，采用本发明的钎料获得的碳化硅陶瓷接头剪切强度可达到160Mpa以上，比传统银-铜-钛活性钎料获得的接头剪切强度提升了40％以上。
附图说明
图1为实施例1所述碳化硅陶瓷钎焊连接接头的剪切断裂面的扫描电镜图；
图2为对比例1所述碳化硅陶瓷钎焊连接接头的剪切断裂面的扫描电镜图；
图3为对比例2所述碳化硅陶瓷钎焊连接接头的剪切断裂面的扫描电镜图；
图4为对比例3所述碳化硅陶瓷钎焊连接接头的剪切断裂面的扫描电镜图；
图5为对比例4所述碳化硅陶瓷钎焊连接接头的剪切断裂面的扫描电镜图；
图6为实施例1所述碳化硅陶瓷钎焊后焊接界面的扫描电镜图；
图7为对比例1所述碳化硅陶瓷钎焊后焊接界面的扫描电镜图。
具体实施方式
下面，本发明通过具体实施例对所述技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种低温活性钎料，其化学成分按质量百分比计包括：In：63％、Ag：15％、Ti：4％、余量为Cu；
制备该低温活性钎料的方法具体包括：按照上述质量百分比称取纯度为99.95％的Ti颗粒、In颗粒、Cu片和Ag原料，置于真空悬浮熔炼炉中，加热熔炼均匀后得到金属熔液，倒入水冷铜模具中，制备成200×150×10mm的平板，对该平板进行表面除杂、精磨、抛光，得到厚度为8mm的所述低温活性钎料的板材。
一种钎焊碳化硅陶瓷的方法，包括如下步骤：
将需要连接的碳化硅陶瓷进行打磨、抛光、清洗、烘干后，置于等离子溅射成膜设备的基台上，再将上述低温活性钎料的板材置于靶材架上，调整好两者之间的距离为30cm，然后打开电源，调整电源功率为24kW，镀膜时间为10min，镀膜温度为室温，在碳化硅陶瓷表面形成钎料薄膜，厚度为6μm；
将两块上述碳化硅陶瓷装配在一起置于真空钎焊炉中，使连接面的钎料薄膜对准，当炉内真空达到10-2Pa时开始加热，以12℃/min的升温速率升温至600℃，并保温15min，然后以4℃/min的升温速率升温至680℃保温20min，保温结束后随炉冷却至室温，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。
实施例2
一种低温活性钎料，其化学成分按质量百分比计包括：In：55％、Ag：18％、Ti：2％、余量为Cu；
制备该低温活性钎料的方法具体包括：按照上述质量百分比称取纯度为99.95％的Ti颗粒、In颗粒、Cu片和Ag原料，置于真空悬浮熔炼炉中，加热熔炼均匀后得到金属熔液，倒入水冷铜模具中，制备成200×150×10mm的平板，对该平板进行表面除杂、精磨、抛光，得到厚度为8mm的所述低温活性钎料的板材。
一种钎焊碳化硅陶瓷的方法，包括如下步骤：
将需要连接的碳化硅陶瓷进行打磨、抛光、清洗、烘干后，置于等离子溅射成膜设备的基台上，再将上述低温活性钎料的板材置于靶材架上，调整好两者之间的距离为30cm，然后打开电源，调整电源功率为24kW，镀膜时间为10min，镀膜温度为室温，在碳化硅陶瓷表面形成钎料薄膜，厚度为6μm；
将两块上述碳化硅陶瓷装配在一起置于真空钎焊炉中，使连接面的钎料薄膜对准，当炉内真空达到10-2Pa时开始加热，以12℃/min的升温速率升温至600℃，并保温15min，然后以4℃/min的升温速率升温至710℃保温20min，保温结束后随炉冷却至室温，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。
实施例3
一种低温活性钎料，其化学成分按质量百分比计包括：In：70％、Ag：12％、Ti：7％、余量为Cu；
制备该低温活性钎料的方法具体包括：按照上述质量百分比称取纯度为99.95％的Ti颗粒、In颗粒、Cu片和Ag原料，置于真空悬浮熔炼炉中，加热熔炼均匀后得到金属熔液，倒入水冷铜模具中，制备成200×150×10mm的平板，对该平板进行表面除杂、精磨、抛光，得到厚度为8mm的所述低温活性钎料的板材。
一种钎焊碳化硅陶瓷的方法，包括如下步骤：
将需要连接的碳化硅陶瓷进行打磨、抛光、清洗、烘干后，置于等离子溅射成膜设备的基台上，再将上述低温活性钎料的板材置于靶材架上，调整好两者之间的距离为30cm，然后打开电源，调整电源功率为24kW，镀膜时间为10min，镀膜温度为室温，在碳化硅陶瓷表面形成钎料薄膜，厚度为6μm；
将两块上述碳化硅陶瓷装配在一起置于真空钎焊炉中，使连接面的钎料薄膜对准，当炉内真空达到10-2Pa时开始加热，以12℃/min的升温速率升温至550℃，并保温15min，然后以4℃/min的升温速率升温至650℃保温20min，保温结束后随炉冷却至室温，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。
实施例4
一种低温活性钎料，其化学成分按质量百分比计包括：In：55％、Ag：18％、Ti：7％、余量为Cu；
制备该低温活性钎料的方法具体包括：按照上述质量百分比称取纯度为99.95％的Ti颗粒、In颗粒、Cu片和Ag原料，置于真空悬浮熔炼炉中，加热熔炼均匀后得到金属熔液，倒入水冷铜模具中，制备成200×150×10mm的平板，对该平板进行表面除杂、精磨、抛光，得到厚度为8mm的所述低温活性钎料的板材。
一种钎焊碳化硅陶瓷的方法，包括如下步骤：
将需要连接的碳化硅陶瓷进行打磨、抛光、清洗、烘干后，置于等离子溅射成膜设备的基台上，再将上述低温活性钎料的板材置于靶材架上，调整好两者之间的距离为30cm，然后打开电源，调整电源功率为20kw，镀膜时间为15min，镀膜温度为室温，在碳化硅陶瓷表面形成钎料薄膜，厚度为4μm；
将两块上述碳化硅陶瓷装配在一起置于真空钎焊炉中，使连接面的钎料薄膜对准设置，当炉内真空达到10-2Pa时开始加热，以15℃/min的升温速率升温至600℃，并保温5min，然后以5℃/min的升温速率升温至720℃保温10min，保温结束后随炉冷却至室温，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。
实施例5
一种低温活性钎料，其化学成分按质量百分比计包括：In：65％、Ag：14％、Ti：6％、余量为Cu；
制备该低温活性钎料的方法具体包括：按照上述质量百分比称取纯度为99.95％的Ti颗粒、In颗粒、Cu片和Ag原料，置于真空悬浮熔炼炉中，加热熔炼均匀后得到金属熔液，倒入水冷铜模具中，制备成200×150×10mm的平板，对该平板进行表面除杂、精磨、抛光，得到厚度为8mm的所述低温活性钎料的板材。
一种钎焊碳化硅陶瓷的方法，包括如下步骤：
将需要连接的碳化硅陶瓷进行打磨、抛光、清洗、烘干后，置于等离子溅射成膜设备的基台上，再将上述低温活性钎料的板材置于靶材架上，调整好两者之间的距离为30cm，然后打开电源，调整电源功率为28kw，镀膜时间为60min，镀膜温度为室温，在碳化硅陶瓷表面形成钎料薄膜，厚度为8μm；
将两块上述碳化硅陶瓷装配在一起置于真空钎焊炉中，使连接面的钎料薄膜对准设置，当炉内真空达到10-2Pa时开始加热，以10℃/min的升温速率升温至600℃，并保温30min，然后以3℃/min的升温速率升温至680℃保温30min，保温结束后随炉冷却至室温，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。
对比例1
一种活性钎料，其化学成分按质量百分比计包括：Cu：26.7％、Ti：4.5％、余量为Ag；
制备该活性钎料的方法具体包括：按照上述质量百分比称取纯度为99.95％的Ti颗粒、In颗粒、Cu片和Ag原料，熔融后通过真空气雾化法制备出-400目(即粒径＜38μm)的银铜钛合金钎料粉末。
一种钎焊碳化硅陶瓷的方法，包括如下步骤：
将上述银铜钛合金钎料粉末采用有机物(聚乙烯醇、乙基纤维素等)配置成一定粘稠度(100-150pa·s)的焊膏，利用丝网印刷工艺将该焊膏涂覆在经打磨、抛光、清洗、烘干后的碳化硅陶瓷表面，再将涂覆焊膏后的陶瓷置于真空干燥箱中在170℃下烘干除去有机溶剂，碳化硅陶瓷表面形成钎料粉层；
将两块上述碳化硅陶瓷装配在一起置于真空钎焊炉中，使连接面的钎料粉层对准，当炉内真空达到10-2Pa时开始加热，以1℃/min的升温速率升温至420℃保温50min，随后以12℃/min的升温速率升温至750℃，并保温15min，再以4℃/min的升温速率升温至870℃保温20min，结束后随炉冷却至室温，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。
对比例2
一种低温活性钎料，其化学成分按质量百分比计包括：In：24.3％、Ag：43.6％、Ti：1.25％、余量为Cu；
制备该低温活性钎料的方法具体包括：按照上述质量百分比称取纯度为99.95％的Ti颗粒、In颗粒、Cu片和Ag原料，混合研磨成粉后，通过热等静压法制备出厚度为50μm的带状钎料。
一种钎焊碳化硅陶瓷的方法，包括如下步骤：
在上述带状钎料表面浸涂一层有机助焊剂(氢化松香)，将该带状钎料铺在经打磨、抛光、清洗、烘干后的碳化硅陶瓷表面，碳化硅陶瓷表面形成带状钎料层；
将两块上述碳化硅陶瓷装配在一起置于真空钎焊炉中，使连接面的带状钎料层对准，当炉内真空达到10-2Pa时开始加热，以5℃/min的升温速率升温至至520℃，并保温30min，然后以3℃/min的升温速率升温至710℃保温20min，保温结束后随炉冷却至室温，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。
对比例3
一种低温活性钎料，其化学成分按质量百分比计包括：In：78％、Ag：5％、Ti：4％、余量为Cu；
制备该低温活性钎料的方法具体包括：按照上述质量百分比称取纯度为99.95％的Ti颗粒、In颗粒、Cu片和Ag原料，置于真空悬浮熔炼炉中，加热熔炼均匀后得到金属熔液，倒入水冷铜模具中，制备成200×150×10mm的平板，对该平板进行表面除杂、精磨、抛光，得到厚度为8mm的所述低温活性钎料的板材。
一种钎焊碳化硅陶瓷的方法，包括如下步骤：
将需要连接的碳化硅陶瓷进行打磨、抛光、清洗、烘干后，置于等离子溅射成膜设备的基台上，再将上述低温活性钎料的板材置于靶材架上，调整好两者之间的距离为30cm，然后打开电源，调整电源功率为24kW，镀膜时间为10min，镀膜温度为室温，在碳化硅陶瓷表面形成钎料薄膜，厚度为6μm；将两块上述碳化硅陶瓷装配在一起置于真空钎焊炉中，使连接面的钎料薄膜对准，当炉内真空达到10-2Pa时开始加热，以12℃/min的升温速率升温至450℃，并保温15min，然后以4℃/min的升温速率升温至580℃保温20min，保温结束后随炉冷却至室温，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。
对比例4
一种低温活性钎料，其化学成分按质量百分比计包括：In：63％、Ag：15％、Ti：4％、余量为Cu；
制备该低温活性钎料的方法具体包括：按照上述质量百分比称取纯度为99.95％的Ti颗粒、In颗粒、Cu片和Ag原料，通过真空气雾化法制备出-400目(即粒径＜38μm)的InAgTiCu低温合金钎料粉末。
一种钎焊碳化硅陶瓷的方法，包括如下步骤：
将上述InAgTiCu低温合金钎料粉末配置成一定粘稠度的焊膏，利用丝网印刷工艺将该焊膏涂覆在经打磨、抛光、清洗、烘干后的碳化硅陶瓷表面，再将涂覆焊膏后的陶瓷置于真空干燥箱中在170℃温度下烘干除去有机溶剂，碳化硅陶瓷表面形成钎料粉层；
将两块上述碳化硅陶瓷装配在一起置于真空钎焊炉中，使连接面的钎料粉层对准，当炉内真空达到10-2Pa时开始加热，以1℃/min的升温速率升温至420℃保温50min，随后以12℃/min的升温速率升温至600℃，并保温15min，然后以4℃/min的升温速率升温至680℃保温20min，保温结束后随炉冷却至室温，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。
性能测试：
(1)分别对实施例和对比例制备的钎料进行熔点测试，采用差热扫描热仪(DSC)进行熔点测试，结果如下表1所示：
表1实施例和对比例所得钎料的熔点
Figure BDA0003274908040000111
Figure BDA0003274908040000121
(2)将对比例和实施例制备的钎料对碳化硅/碳化硅陶瓷钎焊后的焊接强度进行测试，按照GB/T11363-2008《钎焊接头强度试验方法》进行抗剪强度测试，结果如下表2所示：
表2实施例和对比例所得钎料的焊接牢固性能
Figure BDA0003274908040000122
Figure BDA0003274908040000131
上表结果显示，本发明实施例制得的钎料在钎焊碳化硅陶瓷时力学性能优异，焊点牢固。
通过实施例断裂失效分析研究发现，实施例1-4中形成的焊缝均较小，尽管钛含量差别较大，但其焊缝均成分均匀分布，实施例3-4中由于钛含量较高，有轻微的成分偏析，仍能保持较高的焊接强度。
通过对比例断裂失效分析研究发现，对比例1为常规使用最广泛的一种活性钎料，其熔点较高，焊接区域中的焊接空洞可能是由于有机物未完全挥发分解导致碳化残留引起的焊接缺陷，焊缝洁净度较差，从而大幅影响焊接强度。
对比例2为添加铟的活性钎料中的最常规应用，其熔点与本实施例中相近，但其范围较广，熔化区间较大，从而使焊接区间较大，焊接熔化时间过长，另外由于钛元素的存在，难以制备较薄的焊带，最薄尺寸只能达到50μm，同时，钛含量较低焊缝界面润湿性差，因而导致焊缝较宽，从而影响焊接强度。
对比例3为添加高量铟的活性钎料，其熔点较低，但在焊接过程中由于铟含量较高导致其强度变差。
对比例4钎料成分与实施例1相同，其钎料形态与对比例1相同，碳化硅陶瓷焊接工艺与对比例1相同，可以发现对比例4形成的焊接接头强度较低，甚至略低于对比例1。
结合参照图1-5，其为实施例和对比例所述碳化硅陶瓷钎焊连接接头的剪切断裂面的扫描电镜图。从图中可以看出，实施例对应的连接接头形成良好，钎焊区界面结合致密，焊缝成分分布均匀，而对比例对应的连接接头形成稍差，钎焊区界面结合不够致密，甚至有少量焊接空洞。
再结合参照图6-7，其为实施例1和对比例1所述碳化硅陶瓷钎焊后焊接界面的扫描电镜图，采用扫描电子显微镜观察钎焊后的碳化硅陶瓷的焊缝形貌，可以看出，实施例钎焊接头的焊缝结合良好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低温活性钎料，其特征在于，所述钎料的化学成分按质量百分比计包括：In：55-70％、Ag：12-18％、Ti：2-7％、余量为Cu。
2.根据权利要求1所述的低温活性钎料，其特征在于，所述钎料的熔点为565-695℃。
3.根据权利要求1或2所述的低温活性钎料，其特征在于，所述钎料是按质量百分比将高纯度的In、Ag、Ti、Cu单质在真空悬浮熔炼炉中熔炼均匀后成型得到。
4.根据权利要求1-3任一项所述的低温活性钎料，其特征在于，所述钎料为板材状，厚度为6-12mm。
5.一种钎焊碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、采用等离子溅射工艺在碳化硅陶瓷的待焊接面上形成钎料薄膜；
S2、将两块具有钎料薄膜的碳化硅陶瓷上的钎料薄膜对准，再真空焊接，得到钎焊连接后的碳化硅陶瓷。
6.根据权利要求5所述的钎焊碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述等离子溅射工艺的靶材为低温活性钎料，该低温活性钎料的化学成分按质量百分比计包括：In：55-70％、Ag：12-18％、Ti：2-7％、余量为Cu。
7.根据权利要求5或6所述的钎焊碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述等离子溅射工艺的参数包括：溅射功率为20-28kw，镀膜时间为5-15min。
8.根据权利要求5-7任一项所述的钎焊碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述钎料薄膜的膜层厚度为2-10μm。
9.根据权利要求5-8任一项所述的钎焊碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述真空焊接的工艺参数包括：真空度为(0.1-10)×10-2Pa，焊接温度为650-720℃，焊接时间为10-30min。
10.根据权利要求9所述的钎焊碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述真空焊接中，以10-15℃/min的升温速率升温至550-620℃，并保温5-30min，再以3-5℃/min的升温速率升温至650-720℃，并保温10-30min。
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