CN113842958A - 一种高纯度有机溶剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种高纯度有机溶剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1：使被处理有机溶剂接触H型螯合阳离子交换体得到第一处理液；其中被处理有机溶剂以恒定流速流经H型阳离子交换体；步骤2：将第一处理液通过用以吸附剂吸附得到第二处理液；步骤3：将第二处理液依次接触阴离子交换体及H型强酸性阳离子交换体得到高纯度有机溶剂。本发明可对有机溶剂中的1价及多价两种金属进行去除，得到高纯度的有机溶剂。
Description
技术领域
本发明涉及有机溶剂的制备方法，特别涉及一种高纯度有机溶剂的制备方法。
背景技术
在半导体制程中，冲洗使用的异丙醇(IPA)中含有的金属不纯物对晶圆产生不良影响的可能性高，因此必须将异丙醇(IPA)制备过程中的不纯物含量减少至ppt程度。
去除有机溶剂中的金属不纯物而精制有机溶剂的方法以使用离子交换体之方法为例，且借由离子交换树脂及离子吸附膜等具有强酸性阳离子交换基的离子交换体，可将有机溶剂中的金属不纯物减少至ppt程度是现有的。
例如，日本特表2003-535836号公报揭示金属不纯物小于1ppb且含水量小于100ppm之高纯度异丙醇的制造方法，该方法包含以下步骤：
(a)将供给物流供给至分离塔，该供给物流包含至少99.9wt％的异丙醇且包含200至500ppm的有机不纯物并且含水量为100ppm以下；
(b)将步骤(a)供给物流分离成由分离塔上部收集且包含沸点比异丙醇低的浓缩成分的头部流及由分离塔底部收集且包含沸点比异丙醇高的浓缩成分的底部流，且头部流及底部流中含有的异丙醇非金属量小于1ppb且含水量小于100ppm的高纯度异丙醇；
(c)在以下地点将前述高纯度异丙醇作成蒸气侧部流：
(i)在前述供给物流流入前述分离塔处下方且在前述底部流上方之地点，或(ii)在前述供给物流流入前述分离塔处上方且在前述头部流上方之地点。
但是，在有机溶剂中金属不纯物的扩散速度小且与离子交换树脂之离子交换反应的反应速度亦小，因此去除有机溶剂中的离子性不纯物时，相较于去除水溶液中的离子性不纯物时，对离子交换树脂的通液速度设定为小。例如，使用强酸性阳离子交换树脂处理时，难以用与水中相同的流速获得相同的金属去除率。
此外，本发明人等确认难以使用强酸性阳离子交换体减少IPA等的溶剂中的全部金属，特别会存在Cr、As等的去除率不佳的金属。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有有机溶剂去除金属离子不佳的技术问题而提供一种高纯度有机溶剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的一种高纯度有机溶剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：使被处理有机溶剂接触H型螯合阳离子交换体得到第一处理液；其中被处理有机溶剂以恒定流速流经H型阳离子交换体；
步骤2：将第一处理液通过用以吸附剂吸附得到第二处理液；
步骤3：将第二处理液依次接触阴离子交换体及H型强酸性阳离子交换体得到高纯度有机溶剂。
在本发明的一个优选实施例中，所述被处理的有机溶剂为粗制异丙醇。
在本发明的一个优选实施例中，所述H型螯合交换体的官能基为亚胺二乙酸基、胺甲磷酸基或亚胺丙酸基。
在本发明的一个优选实施例中，所述阴离子交换体的体积与所述H型螯合交换体的体积比为0.1至99.0体积％。
在本发明的一个优选实施例中，所述H型强酸性阳离子交换体的体积与所述H型螯合交换体的体积比为0.1至99.0体积％。
在本发明的一个优选实施例中，所述阴离子交换体包括：具有强碱性阴离子交换基作为阴离子交换基的强碱性阴离子交换体和具有弱碱性阴离子交换基作为阴离子交换基的弱碱性阴离子交换体。
在本发明的一个优选实施例中，所述H型强酸性阳离子交换体为粒状的强酸性阳离子交换树脂或者H型有机多孔质强酸性阳离子交换体。
在本发明的一个优选实施例中，步骤2中，将所述吸附剂浸泡在第一处理液中一段时间，然后将被吸附处理的第一处理液与所述吸附剂过滤分离，再将过滤后的吸附剂装入到玻璃柱中，然后将分离后的被吸附处理的第一处理液以5ml/min的速度流过玻璃柱，收集，得到第二处理液。
在本发明的一个优选实施例中，所述吸附剂包括活性炭、合成碳、合成吸附剂、无机分子筛炭、合成碳、合成吸附剂、无机分子筛中的一种或任意两种的组合。
依据本发明，可对有机溶剂中的1价及多价两种金属进行去除，得到高纯度的有机溶剂。
具体实施方式
以下结合对异丙醇处理实施例来进一步描述本发明，该异丙醇含有1价及多价两种金属。
实施例1
一种高纯度有机溶剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：使被处理有机溶剂接触H型螯合阳离子交换体得到第一处理液；其中被处理有机溶剂以恒定流速流经H型阳离子交换体；H型阳离子交换体为H型螯合交换树脂(DS-21)；
步骤2：将第一处理液通过用以吸附剂吸附得到第二处理液；具体是：将70cm3Ambersorb572吸附剂浸泡在第一处理液70ml中15分钟，然后将被吸附处理的第一处理液与Ambersorb572吸附剂过滤分离，再将过滤后的Ambersorb572吸附剂装入到玻璃柱中，然后将分离后的被吸附处理的第一处理液以5ml/min的速度流过玻璃柱，收集，得到第二处理液。
步骤3：将第二处理液依次接触阴离子交换体及H型强酸性阳离子交换体得到高纯度有机溶剂，其中，阴离子交换体为OH型强碱性阴离子交换树脂(DS-2)，H型强酸性阳离子交换体为H型强酸性阳离子交换体(DS-1)。
H型螯合交换树脂(DS-21)、OH型强碱性阴离子交换树脂(DS-2)及H型强酸性阳离子交换体(DS-1)之间的体积比为4：2：2。
实施例2
一种高纯度有机溶剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：使被处理有机溶剂接触H型螯合阳离子交换体得到第一处理液；其中被处理有机溶剂以恒定流速流经H型阳离子交换体；H型阳离子交换体为H型螯合交换树脂(DS-21)；
步骤2：将第一处理液通过用以吸附剂吸附得到第二处理液；具体是：将90cm3Calgon F600吸附剂浸泡在第一处理液80ml中20分钟，然后将被吸附处理的第一处理液与Calgon F600吸附剂过滤分离，再将过滤后的Calgon F600吸附剂装入到玻璃柱中，然后将分离后的被吸附处理的第一处理液以5ml/min的速度流过玻璃柱，收集，得到第二处理液。
步骤3：将第二处理液依次接触阴离子交换体及H型强酸性阳离子交换体得到高纯度有机溶剂，其中，阴离子交换体为OH型强碱性阴离子交换树脂(DS-2)，H型强酸性阳离子交换体为H型强酸性阳离子交换体(DS-1)。
H型螯合交换树脂(DS-21)、OH型强碱性阴离子交换树脂(DS-2)及H型强酸性阳离子交换体(DS-1)之间的体积比为3：1：1。
实施例3
一种高纯度有机溶剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：使被处理有机溶剂接触H型螯合阳离子交换体得到第一处理液；其中被处理有机溶剂以恒定流速流经H型阳离子交换体；H型阳离子交换体为H型螯合交换树脂(DS-21)；
步骤2：将第一处理液通过用以吸附剂吸附得到第二处理液；具体是：将70cm3活性炭吸附剂浸泡在第一处理液80ml中12分钟，然后将被吸附处理的第一处理液与活性炭吸附剂过滤分离，再将过滤后的活性炭吸附剂装入到玻璃柱中，然后将分离后的被吸附处理的第一处理液以5ml/min的速度流过玻璃柱，收集，得到第二处理液。
步骤3：将第二处理液依次接触阴离子交换体及H型强酸性阳离子交换体得到高纯度有机溶剂，其中，阴离子交换体为OH型强碱性阴离子交换树脂(DS-2)，H型强酸性阳离子交换体为H型强酸性阳离子交换体(DS-1)。
H型螯合交换树脂(DS-21)、OH型强碱性阴离子交换树脂(DS-2)及H型强酸性阳离子交换体(DS-1)之间的体积比为6：2：1.5。
Claims (9)
1.一种高纯度有机溶剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：使被处理有机溶剂接触H型螯合阳离子交换体得到第一处理液；其中被处理有机溶剂以恒定流速流经H型阳离子交换体；
步骤2：将第一处理液通过用以吸附剂吸附得到第二处理液；
步骤3：将第二处理液依次接触阴离子交换体及H型强酸性阳离子交换体得到高纯度有机溶剂。
2.如权利要求1所述的一种高纯度有机溶剂的制备方法，其特征在于，所述被处理的有机溶剂为粗制异丙醇。
3.如权利要求1所述的一种高纯度有机溶剂的制备方法，其特征在于，所述H型螯合交换体的官能基为亚胺二乙酸基、胺甲磷酸基或亚胺丙酸基。
4.如权利要求1所述的一种高纯度有机溶剂的制备方法，其特征在于，所述阴离子交换体的体积与所述H型螯合交换体的体积比为0.1至99.0体积％。
5.如权利要求1所述的一种高纯度有机溶剂的制备方法，其特征在于，所述H型强酸性阳离子交换体的体积与所述H型螯合交换体的体积比为0.1至99.0体积％。
6.如权利要求1所述的一种高纯度有机溶剂的制备方法，其特征在于，所述阴离子交换体包括：具有强碱性阴离子交换基作为阴离子交换基的强碱性阴离子交换体和具有弱碱性阴离子交换基作为阴离子交换基的弱碱性阴离子交换体。
7.如权利要求1所述的一种高纯度有机溶剂的制备方法，其特征在于，所述H型强酸性阳离子交换体为粒状的强酸性阳离子交换树脂或者H型有机多孔质强酸性阳离子交换体。
8.如权利要求1所述的一种高纯度有机溶剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，将所述吸附剂浸泡在第一处理液中一段时间，然后将被吸附处理的第一处理液与所述吸附剂过滤分离，再将过滤后的吸附剂装入到玻璃柱中，然后将分离后的被吸附处理的第一处理液以5ml/min的速度流过玻璃柱，收集，得到第二处理液。
9.如权利要求1所述的一种高纯度有机溶剂的制备方法，其特征在于，所述吸附剂包括活性炭、合成碳、合成吸附剂、无机分子筛炭、合成碳、合成吸附剂、无机分子筛中的一种或任意两种的组合。
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