CN1607973A - 有机溶剂的纯化方法 - Google Patents

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S·陈
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Abstract

本发明涉及由粗有机溶剂生产高纯度有机溶剂的方法，包括：提供含有第一种量的至少一种杂质的粗有机溶剂料流；将在所述粗有机溶剂中含有的至少一种杂质吸附到吸附剂上，从而获得包括第二种量的所述至少一种杂质的纯化有机溶剂，该杂质的第二种量少于第一种量。

Description

有机溶剂的纯化方法
相关申请的相互参照
本申请要求2001年10月31日在美国专利和商标局提交的U.S.临时申请序号60/334,837的优先权。
本发明的领域
本发明涉及获取高纯度有机溶剂的方法。尤其，本发明涉及使用吸附技术获取高纯度有机溶剂的方法。
本发明的背景
有机溶剂的工业量生产常常生产出含有至少一定水平，且常常是较高水平的杂质的粗溶剂。虽然这些粗溶剂对于某些应用常常是可以接受的，但申请人已经认识到，在许多工业来源的有机溶剂，尤其是甲醇中的杂质水平在其它应用中产生了重大的问题。
因而，申请人此前试图使用蒸馏技术来从各种市售粗甲醇中脱除杂质，以生产出具有适当低杂质含量的甲醇。遗憾的是，申请人发现，蒸馏因为许多原因而对于脱除杂质来说不是特别有效的方法。例如一个原因是在工业甲醇中发现的许多杂质具有与甲醇类似的沸点，因此使得它们特别难以通过蒸馏来脱除。
另外，申请人已发现，绝大多数的市售粗甲醇含有相当高水平的杂质，使得极难以通过普通蒸馏将杂质的量充分降低到可接受的水平(如果不是不可能的话)。在市售粗甲醇中发现的杂质的来源很可能包括在生产场所的无效和/或在产品处理过程中的污染(例如来自运输管道、驳船、卡车、铁路车皮、中间储存罐等的交叉污染)。因此，更适于蒸馏的粗甲醇能够在工业上通过增加生产场所和产品处理中的效率来生产。然而，这种变化的成本极高，并且难以控制。
因此，申请人已开发了可以由粗溶剂生产高纯度溶剂的本方法。
附图简述
图1是根据本发明的某些实施方案使用的吸附系统的图。
图2是根据本发明的某些实施方案使用的吸附/蒸馏系统的图。
图3是根据本发明的某些其它实施方案使用的吸附/蒸馏系统的图。
图4是根据本发明的某些实施方案使用的间歇吸附/蒸馏系统的图。
图5是根据本发明的某些实施方案使用的吸附/蒸馏系统的图。
图6是根据本发明的某些其它实施方案使用的吸附/蒸馏系统的图。
本发明的描述
本发明人已发现了通过让溶剂与吸附剂接触而从该有机溶剂中脱除杂质的方法。申请人发现，吸附或吸附与其它分离技术的结合能够由各种来源的相对不纯的溶剂生产出具有较低杂质水平的有机溶剂，这如果使用现有技术方法将要投入非常高的成本并且是非常困难的，如果不是不可能的话。
本发明因此包括从粗有机溶剂中脱除杂质以生产出纯化溶剂的方法。本文所使用的术语“粗有机溶剂”是指含有至少一种杂质的含有机溶剂的物质，该杂质的含量超过了对于某个应用或预期使用而在有机溶剂中要求或允许的杂质含量。本领域的技术人员清楚，所要求或允许的既定杂质的量变化范围很大，这取决于许多因素，包括所涉及的具体杂质和纯化之后的物质的预期用途。预期任何一种粗有机溶剂都能够根据本发明的方法来加工，从而生产出各种较低水平杂质的纯化溶剂。
例如，许多工业应用要求使用具有非常低杂质含量的醇类，如甲醇和异丙醇。通常，这些应用要求醇类具有低于1wt％和优选低于0.1wt％的杂质，按溶剂的总重量计。
本领域的技术人员将清楚，在这种低水平下溶剂杂质的一种标准测量方法是以溶剂的紫外线(UV)吸收为基础的。一般，放置在既定通路长度的样品池中并进行既定波长的UV照射的溶剂表现出一定的UV吸光率。当溶剂中的杂质水平增加时，UV吸光率往往也增加。因此，既定溶剂的最高允许UV吸光率测量值对应于在溶剂中可允许的最高允许杂质水平。例如，在高纯度甲醇和/或异丙醇的许多应用中，希望它具有低于约1.0满刻度吸光度单位(“AUFS”)，优选低于约0.9AUFS，且更优选低于约0.8AUFS的UV吸收，对于5cm吸收池和225nm的波长。另外，对于5cm吸收池和250nm的波长，它优选具有低于约0.3，更优选低于约0.2，还更优选低于约0.1AUFS的UV吸收；对于5cm吸收池及300和400nm的波长，具有低于约0.05，更优选低于约0.04，还更优选低于约0.025AUFS的UV吸收。所有以上UV吸收测量值均使用Varian Cary Model 4E UV-Visable分光计来测定。
对于涉及甲醇的实施方案，溶剂纯度的另一标准测量方法是用Tennesee-Eastman HPLC方法测量吸光率。如本领域技术人员所公认的那样，该方法通过UV吸收使用梯度法浓缩、洗脱和测量在有机溶剂中含有的杂质含量。例如，在某些优选的实施方案中，在甲醇中的杂质水平可通过首先让95wt％的水和5wt％的甲醇流经C-8反相柱并在约20分钟内将溶剂的比例逐渐改变至100wt％甲醇和0wt％水来测定。在100wt％甲醇流过柱子一段时间之后，梯度逐渐回落至95wt％水和5wt％甲醇。当从柱子中洗脱溶剂样品时，它们以连续料流通过检测器，其中测定该料流在一个或多个波长下的UV吸收。一般，如用TE方法测定的那样，在各UV波长下的UV吸光率的最高水平对应于在溶剂中允许的最高杂质水平。在许多高纯度甲醇应用中，希望在220nm下具有低于约0.0090，优选低于约0.0070，和更优选低于约0.0050AUFS的TE吸收测量值，以及在254nm下低于约0.0050，优选低于约0.0030，和更优选低于约0.0010AUFS的测量值。
因此，一般在包括生产纯化甲醇和/或异丙醇的本发明的实施方案中，优选的是所要纯化的粗溶剂不能满足以下一个或多个吸收标准：对于5cm吸收池，在225nm下低于约0.8AUFS，在250nm下低于约0.1AUFS，和在300和400nm下低于约0.025 AUFS的UV吸收。对于包括纯化甲醇的实施方案，还更优选的是所要纯化的粗甲醇不能满足以下一个或多个吸收标准：对于5cm吸收池在225nm下低于约0.8AUFS，在250nm下低于约0.1AUFS，和在300和400nm下低于约0.025AUFS的UV吸收，以及在220nm下低于约0.0050AUFS和在254nm下低于约0.0010AUFS的Tennesse-Eastman吸光率。然而，可以设想，本发明经常能够最有利地用于其中粗甲醇不能满足以下一个或多个吸收标准的实施方案：在220nm下低于约0.2AUFS的Tennesse-Eastman吸光率和在254nm下低于约0.2AUFS的Tennesse-Eastman吸光率。如大家所了解的那样，用具有这种高杂质水平的粗甲醇，使用现有技术方法来获得纯化甲醇在经济上是不可行的。
根据本发明的优选实施方案的第一步是提供含有第一种量的至少一种杂质的粗有机溶剂。
根据本发明能够提供任何一种有机溶剂。适合的溶剂包括：醇类，优选C1-C5醇类，包括C1-C3醇类如甲醇、乙醇、异丙醇等；酮式羰基化物，包括丙酮、甲基异丁基酮等；酯类，包括乙酸乙酯、乙酸正丁酯等；乙腈；其它等等。
在某些应用中，所提供步骤包括简单地以期望目的所需的量和视需要而定的速率从商业来源获取粗有机溶剂。适合在本发明中用作粗溶剂的许多有机溶剂可以从市场上买到。例如，粗甲醇可以从Methanex，Ashland，Mitsubishi，Celanese，Equistar，和其它商品供应者那里购买到。适合的市售甲醇和异丙醇通常具有在225nm下高于约1.0AUFS，在250hm下高于约0.3AUFS，以及在300和400nm下高于约0.05AUFS的UV吸收(对于5cm吸收池样品)。还可以纯化含有更高或更低水平杂质的市售甲醇和/或异丙醇。
在某些实施方案中，可以从和/或通过根据本发明的任何一种储存或保留装置提供粗有机溶剂。适合的储存和/或保留装置的实例包括给料或储存瓶和罐，输送管道、驳船、货车、铁路车皮、它们的两种或多种的组合等。
另外，粗有机溶剂可以作为完整有机溶剂生产设施的一部分直接提供给本发明纯化方法。溶剂，例如甲醇的这种生产方法生产出了含有不同水平杂质的粗甲醇料流。可以设想，根据本发明可以提供这些粗料流的任何一种。
纯化粗有机溶剂的步骤优选包括通过在吸附剂上吸附杂质来从溶剂中脱除杂质。
任何一种吸附剂适合用于本发明。例如，适合的吸附剂包括活性炭、合成碳、合成吸附剂、无机分子筛等。这里使用的术语“活性炭”以本领域普通技术人员共同理解的含义给出。一般，活性炭被认为是用脂族桥基交联的有缺陷碳层平面的较复杂扭绞网络，并且如在U.S.专利5,726,118(Ivy等人)中所述，该专利在这里引入供参考。活性炭的一个重要物理特性是它存在具有巨大内表面积的内部孔结构。活性炭的许多市售形式具有500-2000平方米/克(m2/g)的表面积，其中一些表面积据报道高达3500-5000m2/g。可以想像，具有上述范围的表面积的活性炭适合根据本发明使用。某些优选的活性炭包括具有约1000到约2000m2/g的表面积的那些。在某些实施方案中，更优选使用具有约1400到约1800m2/g的表面积的活性炭。活性炭的另一重要物理特性是其孔体积。某些优选的活性炭包括具有对于至多1000埃的孔来说，约0.5到约1.5毫升/克(ml/g)，优选约1到约1.5ml/g，更优选约1到约1.2ml/g的孔体积的那些。在某些应用中，进一步优选使用具有等于或大于约16毫克/立方厘米(mg/cc)的截获容量值(trace capacity number)，和等于或高于约850毫克/克(mg/g)的碘值的活性炭。
本文使用的术语“合成吸附剂”一般是指本领域已知的聚合吸附剂材料，通常包括树脂来源的合成碳，例如Ambersorb 572，以及在U.S.专利4,839,331和4,263,407中所述的丙烯酸类、乙烯基和/或苯乙烯单体等的均聚物和/或共聚物，二者在本文引入供参考。某些优选的合成吸附剂包括具有约500到约2000平方米/克(m2/g)，更优选约1000到约1500m2/g，还更优选约1100m2/g的表面积的合成碳。优选的合成吸附剂还包括具有如下所示的孔体积的合成碳：小于约20埃的孔具有约0.8到约0.2ml/g，优选约0.6到约0.3ml/g，和更优选约0.41ml/g的孔体积；约20埃到约500埃的孔具有约0.5到约0.1ml/g，优选约0.4到约0.15ml/g，和更优选约0.19ml/g的孔体积；大于约500埃的孔具有约0.5到约0.1ml/g，优选约0.4到约0.15ml/g，和更优选约0.19ml/g的孔体积。
适合根据本发明使用的各种吸附剂可以从许多来源商购。例如，适合的活性炭吸附剂包括Nuchar RGC(可从Westvaco获得)，CalgonFiltrasorb 600和Calgon SGL(可从Calgon获得)，Norit和NoritROX 0.8(可从Norit Americas，Inc.获得)。
在某些实施方案中，优选使用两种或多种类型吸附剂的混合物，尤其两种或多种活性炭作为在本发明方法中的吸附剂。虽然申请人不希望受任何特定工作原理的限制，但据信，使用一种以上类型的吸附剂，尤其使用两种或多种碳吸附剂的混合物具有协同效应，与某些单一碳吸附剂相比，允许从粗有机溶剂中脱除更大量的杂质。鉴于本文的教导，本领域的技术人员能够容易决定适合的活性炭的混合物用于根据本发明从有机溶剂中脱除各种杂质，而不用进行过多的实验。
根据优选实施方案，将吸附剂，优选预调湿的吸附剂装入到容器如柱子中，从而形成吸附剂床。本文使用的术语“预调湿”一般是指用溶剂润湿吸附剂以便将吸附剂脱气和控制吸附放热的方法。如本领域的技术人员公认的那样，在第一次润湿吸附剂时，在吸附剂内吸附的空气往往放出，并且产生了大量的吸附热。热的产生可以引起润湿剂在大气压下沸腾并进一步从吸附剂/溶剂混合物中放出气体。因此，必须提供将在柱制备过程中产生的气体从吸附剂床中脱除的设备。
根据某些实施方案，尤其涉及大规模操作的那些，优选在保留容器的外部预调湿吸附剂，以便安全地控制脱气和放热。在其他实施方案中，还可以使用任何一种在柱子内部预调湿吸附剂的方法。例如，可以将溶剂冷凝器连接于吸附剂柱，以帮助调节气体在预调湿过程中的放出。对于涉及小规模纯化的实施方案，柱子可以干法填充，然后润湿。一般，吸附剂床使用粗有机溶剂、预先纯化的有机溶剂，或它们的混合物进行预调湿。根据某些优选的实施方案，吸附剂床使用粗溶剂进行预调湿。
在吸附剂进行预调湿之后，优选让粗有机溶剂的料流与吸附剂床接触，还更优选让该料流流经吸附剂床。有机溶剂流经吸附剂床的流速能够容易地由本领域的技术人员根据所用吸附剂床的尺寸来决定，反过来该尺寸是以其它特定方法和产物要求为基础的。对于既定方法，所用吸附剂床的尺寸以及吸附剂的用量因此能够轻易地由本领域的技术人员来决定，而不用进行过多实验。所用流速还取决于所需的纯度。纯度越高要求流速越低，以便增加溶剂在吸附剂上的停留时间，从而确保杂质彻底地吸附到吸附剂上。根据某些优选的实施方案，调节流速，使得溶剂的表观流速为约1到约5米/小时(m/hr)，优选约2到约4m/hr，更优选约3m/hr。
根据某些优选实施方案，本方法包括使用串联布置的两个或多个吸附剂床，以便从粗有机溶剂中脱除杂质。一般，该两个或多个吸附剂床可以具有相同或不同的尺寸并且可以包括相同或不同的吸附剂。在某些优选的实施方案中，该方法包括使用第一“主”柱子从流经的粗溶剂中脱除大部分的杂质，随后使用第二“精制”柱子，以便从有机溶剂中脱除其它量的杂质。在另一优选的实施方案中，该两个或多个吸附剂床以双碳床系统布置。
当该方法继续时，杂质一般在吸附剂床中积累。最终，该床开始被杂质所饱和。当发生这种情况时，在成品中的杂质水平开始增加，此时，吸附剂要么替换，要么再生。
对于有关单一吸附剂床或平行床布置的实施方案，替换或再生优选在杂质含量发生“突破”之前进行。对于涉及单一吸附剂床的实施方案，可以设想，床替换可以包括从嵌入吸附剂床的柱子中去除吸附剂床并将预调湿的新再生吸附剂或新鲜吸附剂引入到相同的柱子中。或者，整个柱子可以用含有预调湿的新再生或新鲜吸附剂的新柱子替换。
对于使用串联布置的两个或多个床的实施方案，可以设想，在第一个床的出口的杂质含量能够充分超过“突破”水平，因为串联的一个或多个后续床起缓冲区的作用，以便确保离开第一个床的部分纯化溶剂被纯化到所需杂质含量。在这些实施方案中，第一个床一般进行脱线操作，将新再生的床或新鲜吸附剂的床引入到该串联配置中。一般，当离开吸附步骤的纯化料流中的杂质含量超过所需产物的预定最高杂质含量时，则认为已经发生“突破”。例如，当产物具有10ppm杂质的预定最高杂质含量时，那么突破浓度设定在10ppm。当需要具有少于1ppm杂质的产物时，那么突破浓度设定在1ppm，其它依此类推。
在涉及再生的实施方案中，吸附剂通过公认的普通方式来再生。例如，活性炭可以用水或稀氢氧化钾水溶液洗涤，用水漂洗，以除去氢氧化钾(根据需要)，然后再使用。活性炭优选在再使用之前进行干燥。该氢氧化钾溶液可以再使用，直到它含有干扰再生过程的磷酸盐浓度为止，这容易被本领域的技术人员所识别，此时，杂质优选以工业和环境上可接受的方式进行处理。在这种方法中，粗有机溶剂流在两个碳床之间交替，其中在一个吸附剂床再生时，另一个床用于纯化。吸附剂床再生方法例如公开在日本专利JP 10151344(申请日06/09/1998)和“Effects of Water Residues on Solvent AdsorptionCycles”，Schweiger，Thomas A.J.，Ind.Eng.Chem.Res.(1995)，34(1)，283-7中，它们各自在本文引入供参考。
本发明的吸附步骤可以在任何适合的条件下进行。对于甲醇，吸附步骤优选在约0℃到约45℃，优选约10℃到约35 ℃，和更优选约室温的温度下进行。
在优选的实施方案中，本方法进一步包括通过蒸馏从粗有机溶剂中分离杂质的步骤，这能够在吸附步骤之前和/或之后进行。然而，通常优选的是，该方法包括在吸附步骤之后的蒸馏步骤。根据本发明能够使用任何一种已知的蒸馏方法，例如包括在Job Training Systems，Inc.(Unionville，Pa)“Distillation Basic Principles CourseNo.116(1985版)和K.B.Wiberg，“Laboratory Technique inOrganic Chemistry”，McGraw-Hill Book Co.Inc.(1960)(New York)(Library of Congress Catalog Card Number 59-11950)中所述的蒸馏方法，二者在本文引入供参考。本领域的技术人员能够容易地将这些蒸馏方法用于本发明方法中。
本发明的方法包括连续和间歇方法。在连续或间歇系统中可以使用适合用于进行根据本发明的一个或多个吸附和任选的蒸馏步骤的任何装置或装置的组合。例如，图1到3显示了根据本发明的某些实施方案使用的连续系统。图1示出了连续系统10，包括互相连接的粗溶剂储存/保留装置11和吸附柱系统12。在使用图1所示的系统的方法中，由装置11将粗溶剂提供给系统12，在那里溶剂内的杂质被吸附，产生纯化溶剂。图2示出了连续系统20，包括连接于吸附柱系统22的粗溶剂储存装置21，而系统22进而连接于蒸馏塔23。在这种实施方案中，溶剂由装置21提供给吸附系统22以便吸附，随后用蒸馏塔23蒸馏，从而生产出纯化溶剂。图3示出了连续系统30，包括连接于蒸馏塔32的粗溶剂储存装置31，32连接于吸附系统33，33进而连接于第二蒸馏塔34。在这种实施方案中，由装置31提供的粗溶剂进行蒸馏，然后经过吸附系统33，再次蒸馏，从而获得纯化溶剂。图4示出了根据本发明的某些实施方案使用的示例性间歇系统配置40，包括吸附柱40和蒸馏塔42。
如上所示，在某些实施方案中，本发明方法的吸附和蒸馏步骤串联连接，使得一个或多个吸附或蒸馏步骤的溶剂产物直接提供给下一个吸附或蒸馏步骤，以便进一步纯化。在一些其它实施方案中，本发明的方法包括在将一个或多个中间吸附或蒸馏步骤的溶剂产物提供给后续吸附或蒸馏步骤之前储存这种产物以便产生纯化溶剂的步骤。例如，图5和6示出了根据这些实施方案使用的连续系统。图5示出了包括互相连接的粗溶剂储存装置51和吸附柱系统52的连续系统50。吸附系统52连接于第二溶剂储存装置53，后者进而连接于蒸馏塔54。在这种实施方案中，将粗甲醇由装置51提供给系统52，在那里溶剂内的杂质被吸附，从而形成吸附溶剂产物。吸附溶剂产物然后提供给储存装置53，在那里它被储存一段适当的时间。在该时间之后，吸附溶剂产物提供给蒸馏塔54，在那里进行蒸馏，形成纯化溶剂。图6示出了包括储存装置61、蒸馏塔62、第二储存装置63和吸附柱系统64的系统60，其中由装置61提供的粗溶剂进行蒸馏，储存一段适当的时间，然后经过系统64，从而获得纯化溶剂。
能够使用上文所述的任何适合的储存或保留装置来储存根据本发明的中间溶剂产物。如本领域技术人员所公认，适于储存对于任何既定应用的中间溶剂产物的时间将取决于许多因素，包括所要纯化的溶剂和所需的纯度。一般，根据本发明的方法，溶剂可以储存1小时或数小时、1天或数天、一周或数周、1个月或数月，甚至一年或数年。根据本文的公开内容，本领域的技术人员能够容易地将储存步骤引入到根据本发明的方法中。
本发明还可以作为其中将纯化溶剂加入到化学反应中的方法的一部分，优选作为工业方法的一部分进行。即，在线纯化方法可以作为将高纯度有机溶剂供给化学反应的步骤的一部分提供。
实施例
以下实施例举例说明了从粗有机溶剂中脱除杂质的优选方法，但决不限制本发明的有效范围。
                        实施例1
将68立方厘米的Ambersorb 572吸附剂浸泡在50毫升(ml)的粗甲醇中达15分钟。将粗甲醇与吸附剂滗析分离，再将吸附剂装入到玻璃柱中。粗甲醇(500ml)以约3ml/min的速度流过玻璃柱，收集，进行UV和Tennesee-Eastman(TE)分析。收集的甲醇在225nm下具有低于约0.8AUFS，在250nm下低于约0.1AUFS，和在300和400nm下低于约0.025AUFS的UV吸收，以及在220nm下低于约0.0050AUFS和在254nm下低于约0.0010AUFS的Tennesse-Eastman吸光率。
                    实施例2
将68立方厘米的Ambersorb 572吸附剂浸泡在50毫升(ml)的粗甲醇中达15分钟。将粗甲醇与吸附剂滗析分离，再将吸附剂装入到玻璃柱中。粗甲醇(500ml)以约3ml/min的速度流过玻璃柱，并收集。收集的甲醇进行蒸馏，获得蒸馏甲醇产物。蒸馏甲醇产物用TE分析法分析，具有在220nm下低于约0.0050AUFS和在254nm下低于约0.0010AUFS的吸收。
让其它粗甲醇以500ml样品流过柱子，并收集，进行蒸馏，然后用TE分析法分析，直到收集样品在220nm下显示了超过约0.0050AUFS和在254nm下超过约0.0010AUFS的吸收为止。然后丢弃柱子中的吸附剂，该柱子用68立方厘米的预调湿的新鲜Ambersorb572再填充。在再填充之后，让500ml粗甲醇样品流经柱子，进行收集。样品进行蒸馏，通过TE方法分析。蒸馏样品显示了在220nm下低于约0.0050AUFS和在254nm下低于约0.0010AUFS的吸收。
                    实施例3
向含有27g吸附剂的烧杯中添加可覆盖该吸附剂的足够甲醇。将吸附剂和甲醇混合约9分钟，然后使之沉降15分钟。然后将甲醇与吸附剂滗析分离，将水加入到该吸附剂中。将水和吸附剂搅拌约1.5分钟，再使之沉降10分钟，此后，通过滗析将水与吸附剂分离。将50ml的甲醇加入到该吸附剂中，再将甲醇/吸附剂淤浆加入到柱子中。在一些初始甲醇流过柱子之后，让500ml的粗甲醇以约3.7ml/min的速度流经柱子，并收集。将收集样品加热到回流，取10ml蒸馏甲醇样品。然后收集大部分的蒸馏甲醇。
                    实施例4
将17.1kg活性炭吸附剂与400L粗甲醇混合，随后通过滗析将甲醇与吸附剂分离。将该吸附剂加入到具有69L容积的8″×84″不锈钢柱子中。让约2500L的粗甲醇以约1.77L/min的流速和约3.28m/hr的表观流速通过柱子，进行收集。收集的甲醇使用TE方法分析，显示了在220nm下低于约0.0050AUFS和在254nm下低于约0.0010AUFS的吸收。
                        实施例5
将17.3kg活性炭吸附剂与粗甲醇混合，随后通过滗析将甲醇与吸附剂分离。将该吸附剂加入到具有57mL容积的0.67″×10″玻璃柱中。让约1500L的粗甲醇以约4-7mL/min的流速和约1-2m/hr的表观流速通过柱子，进行收集。收集的甲醇使用TE方法分析，显示了在220nm下低于约0.0050AUFS和在254nm下低于约0.0010AUFS的吸收。
                        实施例6
制备联合柱，包括串联连接的含有第一预调湿活性炭吸附剂的主柱子与含有第二预调湿活性炭吸附剂的第二柱子。让粗甲醇以约6mL/min的流速和约3.9m/hr的表观流速通过该联合柱，进行收集。将收集的样品加热到回流，抽取蒸馏甲醇的样品。该蒸馏甲醇使用TE方法分析，显示了在220nm下低于约0.0050AUFS和在254nm下低于约0.0010AUFS的吸收。
                        实施例7
制备联合柱，包括串联连接的含有预调湿活性炭吸附剂的主柱子与含有预调湿Ambersorb 572的第二柱子。让粗甲醇以约6mL/min的流速和约3.9m/hr的表观流速通过该联合柱，进行收集。将收集的样品加热到回流，抽取蒸馏甲醇的样品。该蒸馏甲醇使用TE方法分析，显示了在220nm下低于约0.0050AUFS和在254nm下低于约0.0010AUFS的吸收。
                        实施例8
制备含有预调湿Calgon F600吸附剂的柱子。让粗异丙醇以约6mL/min的流速和约3.9m/hr的表观流速通过该联合柱，进行收集。将收集的样品加热到回流，抽取蒸馏异丙醇的样品。该蒸馏样品显示了在220nm下低于约0.0050AUFS和在254nm下低于约0.0010AUFS的吸收。
                    实施例9
制备联合柱，包括串联连接的含有第一预调湿活性炭吸附剂的主柱子与含有第二预调湿活性炭吸附剂的第二柱子。让粗有机溶剂以约6mL/min的流速和约3.9m/hr的表观流速通过该联合柱，进行收集。将收集的样品加热到回流，抽取蒸馏溶剂的样品。该蒸馏溶剂使用TE方法分析，结果显示了对于其预期应用而言的足够纯度。

Claims (23)

1、由粗有机溶剂生产高纯度有机溶剂的方法，包括：
提供含有第一种量的至少一种杂质的粗有机溶剂的料流；和
将在粗有机溶剂中含有的所述至少一种杂质吸附到吸附剂上，从而获得包括第二种量的所述至少一种杂质的纯化有机溶剂，杂质的第二种量少于第一种量。
2、权利要求1的方法，其中所述有机溶剂是C1-C3醇。
3、权利要求2的方法，其中所述粗醇不能满足以下一个或多个吸收标准：对于5cm吸收池，在225nm下低于约0.8AUFS，在250nm下低于约0.1AUFS，以及在300和400nm下低于约0.025AUFS的UV吸收。
4、权利要求2的方法，其中所述粗醇不能满足以下一个或多个吸收标准：对于5cm吸收池，在225nm下低于约0.8AUFS，在250nm下低于约0.1AUFS，和在300和400nm下低于约0.025AUFS的UV吸收，以及在220nm下低于约0.0050AUFS的Tennesse-Eastman吸光率和在254nm下低于约0.0010AUFS的Tennesse-Eastman吸光率。
5、权利要求3的方法，其中所述粗醇不能满足以下一个或多个吸收标准：对于5cm吸收池，在225nm下低于约1.0AUFS，在250nm下低于约0.3AUFS，以及在300和400nm下低于约0.05AUFS的UV吸收。
6、权利要求4的方法，其中所述粗醇不能满足以下一个或多个吸收标准：对于5cm吸收池，在225nm下低于约1.0AUFS，在250nm下低于约0.3AUFS，在300和400nm下低于约0.05AUFS的UV吸收，以及在220nm下低于约0.0090AUFS的Tennesse-Eastman吸光率和在254nm下低于约0.0050AUFS的Tennesse-Eastman吸光率。
7、权利要求4的方法，其中所述粗醇不能满足以下一个或多个吸收标准：在220nm下低于约0.2AUFS的Tennesse-Eastman吸光率和在254nm下低于约0.2AUFS的Tennesse-Eastman吸光率。
8、权利要求3的方法，其中所述纯化醇满足以下标准：对于5cm吸收池，在225nm下低于约1.0AUFS，在250nm下低于约0.3AUFS，在300和400nm下低于约0.05AUFS的UV吸收。
9、权利要求8的方法，其中所述纯化醇满足以下标准：在220nm下低于约0.0090AUFS的Tennesse-Eastman吸光率和在254nm下低于约0.0050AUFS的Tennesse-Eastman吸光率。
10、权利要求5的方法，其中所述纯化醇满足以下标准：对于5cm吸收池，在225nm下低于约0.8AUFS，在250nm下低于约0.1AUFS，在300和400nm下低于约0.025AUFS的UV吸收。
11、权利要求10的方法，其中所述纯化醇满足以下标准：在220nm下低于约0.0050AUFS的Tennesse-Eastman吸光率和在254nm下低于约0.0010AUFS的Tennesse-Eastman吸光率。
12、权利要求4的方法，其中所述醇是甲醇。
13、权利要求12的方法，其中所述吸附剂是具有约1400到约1800m2/g的孔表面积的活性炭。
14、权利要求13的方法，其中所述活性炭具有对于至多1000埃的孔来说的约1到约1.2ml/g的孔体积。
15、权利要求12的方法，其中所述吸附剂包括具有约1,100m2/g的孔表面积的合成碳。
16、权利要求3的方法，其中所述醇是异丙醇。
17、权利要求16的方法，其中所述吸附剂包括具有等于或大于16mg/cc的截获容量值，和等于或高于约850mg/g的碘值的活性炭。
18、由粗有机溶剂生产高纯度有机溶剂的方法，包括：
提供包括第一种量的至少一种杂质的粗有机溶剂的料流；
将在所述粗有机溶剂中含有的至少一种杂质吸附到吸附剂上；和
在所述吸附步骤之前或之后，蒸馏所述有机溶剂，其中所述吸附步骤和所述蒸馏步骤一起获得了包括第二种量的杂质的纯化有机溶剂，该第二种量的杂质少于该第一种量的杂质。
19、权利要求18的方法，其中所述有机溶剂是选自甲醇和异丙醇中的醇。
20、权利要求19的方法，其中所述粗醇不能满足以下一个或多个吸收标准：对于5cm吸收池，在225nm下低于约0.8AUFS，在250nm下低于约0.1AUFS，以及在300和400nm下低于约0.025AUFS的UV吸收。
21、权利要求19的方法，其中所述粗醇为甲醇，它不能满足以下一个或多个吸收标准：对于5cm吸收池，在225nm下低于约1.0AUFS，在250nm下低于约0.3AUFS，在300和400nm下低于约0.05AUFS的UV吸收，以及在220nm下低于约0.0090AUFS的Tennesse-Eastman吸光率和在254nm下低于约0.0050AUFS的Tennesse-Eastman吸光率。
22、权利要求21的方法，其中所述纯化甲醇满足以下标准：对于5cm吸收池，在225nm下低于约0.8AUFS，在250nm下低于约0.1AUFS，和在300和400nm下低于约0.025AUFS的UV吸收，以及在220nm下低于约0.0050AUFS的Tennesse-Eastman吸光率和在254nm下低于约0.0010AUFS的Tennesse-Eastman吸光率。
23、由粗甲醇生产高纯度有机溶剂的方法，包括：
提供不能满足以下一个或多个吸收标准的粗甲醇料流：对于5cm吸收池，在225nm下低于约0.8AUFS，在250nm下低于约0.1AUFS，和在300和400nm下低于约0.025AUFS的UV吸收，以及在220nm下低于约0.0050AUFS的Tennesse-Eastman吸光率和在254nm下低于约0.0010AUFS的Tennesse-Eastman吸光率；
将在所述粗甲醇中含有的至少一种杂质吸附到吸附剂上，从而形成吸附剂溶剂产物；
将所述吸附剂溶剂产物在储存容器内储存；和
蒸馏所述吸附剂溶剂产物，以获得满足以下标准的纯化甲醇：对于5cm吸收池，在225nm下低于约1.0AUFS，在250nm下低于约0.3AUFS，在300和400nm下低于约0.05AUFS的UV吸收，以及在220nm下低于约0.0090AUFS的Tennesse-Eastman吸光率和在254nm下低于约0.0050AUFS的Tennesse-Eastman吸光率。
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