CN104744213A - 色谱级异丙醇的提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种色谱级异丙醇的提纯方法，其特征在于，通过改性活性碳吸附等工序去除原料异丙醇中的杂质，得到色谱级异丙醇。本发明提供的色谱级异丙醇的提纯方法，可得到纯度≥99.99%（wt）的异丙醇，满足色谱级试剂的高纯度要求，使提纯得到的异丙醇能够应用于色谱分析、色谱分离、色谱制备等领域，扩大了应用范围。

Description

色谱级异丙醇的提纯方法

技术领域

本发明涉及溶剂提纯领域，特别涉及一种色谱级异丙醇的提纯方法。

背景技术

色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多，过程复杂，故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如：气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。异丙醇作为一种高效液相色谱试剂，专门用于液相色谱分析，在医药化工、检验分析、检测等领域广泛应用。

我国异丙醇液相色谱试剂的制备方法很少有报道，且国内的异丙醇的产量较低，纯度也不高，高纯度异丙醇大多依赖进口，导致成本较高，受国外技术牵制程度较大。国内也有高纯异丙醇的专利，申请号为99119158.7的专利中给出了一种加盐萃取共沸精馏联合过程精制异丙醇的方法，该方法采取萃取加盐析的工艺提纯异丙醇，该方法仅为粗提纯工艺，提纯后的。所以研制出一种异丙醇提纯的方法尤为迫切。

国内也有高纯异丙醇的专利，专利CN1249294A中给出了一种加盐萃取共沸精馏联合过程精制异丙醇的方法，该方法采取萃取加盐析的工艺提纯异丙醇，该方法仅为粗提纯工艺，提纯后的纯度＞99.5（wt），该纯度仍不能达到色谱级试剂的高纯度要求，提纯方法需进一步改进。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种可提高异丙醇纯度的色谱级异丙醇的提纯方法。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

色谱级异丙醇的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.取原料异丙醇，向其中加入碳酸钠，将pH值调节至7～8的范围内；振摇，使碳酸钠与原料异丙醇中的有机酸杂质充分反应，生产盐类沉淀物；静置分层后,弃去水层，并对溶有异丙醇的有机层进行过滤，保留滤液。

b.将步骤a所得的滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理，用于除去含碳碳双键的不饱和有机化合物，得到纯度≥99.99%（wt）的色谱级异丙醇。

优选地是，所述改性活性碳为表面附着氧化性酸的活性碳。所述氧化性酸包括但不限于浓硝酸、稀硝酸，浓硫酸，次氯酸，氯酸，亚氯酸，高氯酸，亚硝酸。

优选地是，所述步骤b中，滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱之前，先通入装有分子筛的吸附剂柱，去除水分。

优选地是，所述步骤b中，将经改性活性碳吸附后的异丙醇通入装有氢氧化铝的吸附剂柱，去除过氧化物、低级醇和醛酮类杂质。

优选地是，还包括步骤c，将吸附后的异丙醇进行精馏；精馏釜加热温度为90～100℃、釜中异丙醇液体温度为85～90℃、出液温度为81～83℃、控制回流比10∶3～8。

本发明提供的色谱级异丙醇的提纯方法，通过改性活性碳吸附得到纯度≥99.99%（wt）的异丙醇，使提纯得到的异丙醇能够应用于色谱分析、色谱分离、色谱制备等领域，扩大了应用范围。本发明提供的提纯方法，填补了国内高纯度异丙醇的生产空白，降低了进口所需成本，同时减轻了受国外技术牵制的程度。本发明提供的提纯方法，产品收率≥95%，收率高，同时还具有能耗低、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细的描述：

实施例1

色谱级异丙醇的提纯方法，包括如下步骤：

a.取纯度为99.5%（wt）的原料异丙醇，加入碳酸钠将溶液的pH调节至7，并振摇使碳酸钠与原料异丙醇内的有机酸杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层,弃去水层及沉淀，过滤有机层，保留滤液。

b.吸附：

I.将上述滤液通入装有分子筛的吸附剂柱，进一步去除有机层内的水分；吸附后，异丙醇含水量控制在≤0.01％；本步骤中利用分子筛除去经萃取后异丙醇中的水分，如水分含量＞0.03％需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理；

II.紧接着，将上述流出液通入装有改性活性碳的吸附剂柱，改性活性碳为经浓硝酸浸泡过的活性碳，用于去除含碳碳双键的有机化合物，如烯烃，芳香烃等；由于碳碳双键为可吸收紫外可见光的基团，所以去除含碳碳双键的有机化合物可大大提高提纯后的异丙醇的透光度；

III.最后，将上述流出液通入装有氢氧化铝的吸附剂柱，用于除去低级醇和醛酮类杂质。

c.将上述经吸附处理后的异丙醇打入精馏塔进行精馏，精馏釜加热温度为90℃、釜中异丙醇液体温度为85℃、出液温度为81℃、控制回流比10∶3。精馏出液检测合格后装瓶，充氮气保存，即得纯度≥99.99%（wt）的色谱级异丙醇。

实施例2

色谱级异丙醇的提纯方法，包括如下步骤：

a.取纯度为99.5%（wt）的原料异丙醇，加入碳酸钠将溶液的pH调节至8，并振摇使碳酸钠与原料异丙醇内的有机酸杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层,弃去水层及沉淀，过滤有机层，保留滤液。

b.吸附：

I.将上述滤液通入装有分子筛的吸附剂柱，进一步去除有机层内的水分；吸附后，异丙醇含水量控制在≤0.01％；本步骤中利用分子筛除去经萃取后异丙醇中的水分，如水分含量＞0.03％需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理；

II.紧接着，将上述流出液通入装有改性活性碳的吸附剂柱，改性活性碳为经浓硫酸浸泡过的活性碳，用于去除含碳碳双键的有机化合物，如烯烃，芳香烃等；由于碳碳双键为可吸收紫外可见光的基团，所以去除含碳碳双键的有机化合物可大大提高提纯后的异丙醇的透光度；

III.最后，将上述流出液通入装有氢氧化铝的吸附剂柱，用于除去低级醇和醛酮类杂质。

c.将上述经吸附处理后的异丙醇打入精馏塔进行精馏，精馏釜加热温度为100℃、釜中异丙醇液体温度为90℃、出液温度为83℃、控制回流比10∶8。精馏出液检测合格后装瓶，充氮气保存，即得纯度≥99.99%（wt）的色谱级异丙醇。

实施例3

色谱级异丙醇的提纯方法，包括如下步骤：

a.取纯度为99.5%（wt）的原料异丙醇，加入碳酸钠将溶液的pH调节至7～8，并振摇使碳酸钠与原料异丙醇内的有机酸杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层,弃去水层及沉淀，过滤有机层，保留滤液。

b.吸附：

I.将上述滤液通入装有分子筛的吸附剂柱，进一步去除有机层内的水分；吸附后，异丙醇含水量控制在≤0.01％；本步骤中利用分子筛除去经萃取后异丙醇中的水分，如水分含量＞0.03％需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理；

II.紧接着，将上述流出液通入装有改性活性碳的吸附剂柱，改性活性碳为经次氯酸浸泡过的活性碳，用于去除含碳碳双键的有机化合物，如烯烃，芳香烃等；由于碳碳双键为可吸收紫外可见光的基团，所以去除含碳碳双键的有机化合物可大大提高提纯后的异丙醇的透光度；

III.最后，将上述流出液通入装有氢氧化铝的吸附剂柱，用于除去低级醇和醛酮类杂质。

c.将上述经吸附处理后的异丙醇打入精馏塔进行精馏，精馏釜加热温度为95℃、釜中异丙醇液体温度为87℃、出液温度为82℃、控制回流比10∶5。精馏出液检测合格后装瓶，充氮气保存，即得纯度≥99.99%（wt）的色谱级异丙醇。

实施例4

色谱级异丙醇的提纯方法，包括如下步骤：

a.取纯度为99.5%（wt）的原料异丙醇，加入碳酸钠将溶液的pH调节至7，并振摇使碳酸钠与原料异丙醇内的有机酸杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层,弃去水层及沉淀，过滤有机层，保留滤液。

b.吸附：

I.将上述滤液通入装有分子筛的吸附剂柱，进一步去除有机层内的水分；吸附后，异丙醇含水量控制在≤0.01％；本步骤中利用分子筛除去经萃取后异丙醇中的水分，如水分含量＞0.03％需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理；

II.紧接着，将上述流出液通入装有改性活性碳的吸附剂柱，改性活性碳为经高氯酸浸泡过的活性碳，用于去除含碳碳双键的有机化合物，如烯烃，芳香烃等；由于碳碳双键为可吸收紫外可见光的基团，所以去除含碳碳双键的有机化合物可大大提高提纯后的异丙醇的透光度；

III.最后，将上述流出液通入装有氢氧化铝的吸附剂柱，用于除去低级醇和醛酮类杂质。

c.将上述经吸附处理后的异丙醇打入精馏塔进行精馏，精馏釜加热温度为98℃、釜中异丙醇液体温度为89℃、出液温度为82℃、控制回流比10∶7。精馏出液检测合格后装瓶，充氮气保存，即得纯度≥99.99%（wt）的色谱级异丙醇。

实施例1～4提纯后的色谱级异丙醇的技术指标如表一所示：

表一

名称	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	原料异丙醇
						纯度（wt%）	≥99.99	≥99.99	≥99.99	≥99.99	≥99.5
水分（wt%）	≤0.01	≤0.01	≤0.01	≤0.01	≤0.1
						吸光度（210nm）	≤0.30	≤0.30	≤0.30	≤0.30	≤1.00

由表一可知，通过本发明提供的提纯方法制得的色谱级异丙醇较原料异丙醇，对波长为210nm的入射光的吸光度降低，提高了透光率；纯度进一步提升，含水量也大大降低。

本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。

Claims (5)

1.色谱级异丙醇的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.取原料异丙醇，向其中加入碳酸钠，振摇、静置分层后,弃去水层，过滤有机层，保留滤液；

b.将步骤a所得的滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理，得到纯度≥99.99%（wt）的色谱级异丙醇。

2.根据权利要求1所述的色谱级异丙醇的提纯方法，其特征在于，所述改性活性碳为表面附着氧化性酸的活性碳。

3.根据权利要求1所述的色谱级异丙醇的提纯方法，其特征在于，所述步骤b中，滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱之前，先通入装有分子筛的吸附剂柱。

4.根据权利要求1所述的色谱级异丙醇的提纯方法，其特征在于，所述步骤b中，将经改性活性碳吸附后的异丙醇通入装有氢氧化铝的吸附剂柱。

5.根据权利要求1、3或4所述的色谱级异丙醇的提纯方法，其特征在于，还包括步骤c，将吸附后的异丙醇进行精馏；精馏釜加热温度为85～100℃、釜中异丙醇液体温度为85～90℃、出液温度为81～83℃、控制回流比10∶3～8。