CN101570468A - 农残级色谱乙醇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种农残级色谱乙醇的制备方法,步骤是:用氧化剂氧化除醛、吸附剂吸附除苯、干燥剂除水,按设定工艺条件精馏获得合格产品。本发明以含量为99.5%的乙醇为原料,经过氧化、吸附、干燥以及精馏后获得纯度大于99.9%的农残级色谱乙醇,产品收率大于95%,其中各项技术指标都达到农残级色谱乙醇的要求。

Description

农残级色谱乙醇的制备方法
技术领域
本发明属于化学试剂领域,涉及一种农残检测专用有机溶剂的制备方法,尤其是农残级色谱乙醇的制备方法。
背景技术
农残级试剂是专门用来检测农药残留的高纯有机试剂,农产品的生产依赖于农药,农药的不合理使用会导致农产品中的农药残留超标,威胁人类的健康。对农产品中农药残留量进行分析检测,可以监控农药的使用量,杜绝农产品中农药残留超标的现象。
我国农残级试剂的制备方法报导甚少,也没有相关试剂的生产厂家,在这一领域还是空白,农残级试剂的使用大多依赖于进口,农药残留检测试剂的研制滞后于当前检测工作的需要,因此,研究农残级色谱试剂乙醇的制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种农残级色谱乙醇的制备方法,本方法能够有效清除乙醇中醛类、苯类、水等较难除去且含量较少的杂质,制备出满足农残检测需要的色谱乙醇。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种农残级色谱乙醇的制备方法,步骤如下:
(1)氧化:将原料乙醇打入反应釜,加入氧化剂,氧化剂的加入量为乙醇质量的0.1%~1.0%,加热回流2h~4h,蒸出乙醇;
(2)吸附:将氧化后的乙醇液打入吸附柱,使乙醇以(30~50)mL/min流速流经装有吸附剂的吸附柱;
(3)干燥:将吸附后的乙醇流经干燥柱,该干燥柱的规格同吸附柱,乙醇以(20~30)mL/min流速流经装有干燥剂的干燥柱,干燥后乙醇的含水量控制在≤0.1%;
(4)精馏:将干燥后的乙醇打入精馏釜,利用导热油加热,控制导热油温度150℃~300℃、精馏釜中乙醇液体温度80℃~83℃、釜顶温度77℃~79℃;控制回流比10∶5~8,去除前馏分,精馏出液过滤,即得农残级色谱纯乙醇产品。
而且,所述原料乙醇纯度为99.5%。
而且,所述氧化剂为高锰酸钾。
而且,所述吸附剂为普通活性炭或13X沸石,其粒径为0.4mm~0.8mm。
而且,所述干燥剂为4A分子筛或氢化钙。
而且,所述干燥剂的装入量为柱长的4/5。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明以含量为99.5%的乙醇为原料,经过氧化、吸附、干燥以及精馏后获得纯度大于99.9%的农残级色谱乙醇,产品收率大于95%,其中各项技术指标都达到农残级色谱乙醇的要求(技术指标见表1)。
2、本发明工艺步骤为采用氧化剂如高锰酸钾氧化除醛类杂质,活性炭或沸石吸附除苯类杂质,干燥剂除水,按设定工艺条件精馏,即获得合格产品。本方法过程简单,与现有方法相比具有产品纯度高,运行安全、稳定,适于规模化生产农残级色谱乙醇的优点。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1:
一种农残级色谱乙醇的制备方法,其步骤如下:
(1)氧化:将含量为99.5%的原料乙醇20kg打入反应釜,在反应釜内加入辅料氧化剂高锰酸钾200g,在搅拌条件下使乙醇和高锰酸钾充分接触发生反应,加热回流2h,蒸出氧化后的乙醇;
本步骤中高锰酸钾与乙醇接触搅拌、加热回流以破坏原料乙醇中的醛类杂质。
(2)吸附:将氧化后的乙醇液打入吸附柱,其中吸附柱长1.5m、内经3.2cm,内装粒度0.4mm~0.8mm的普通活性炭,乙醇以30mL/min流速流经吸附柱,进行吸附除杂;
本步骤通过活性炭与乙醇充分接触吸附以除去其中的苯类杂质。
(3)干燥:将吸附后的乙醇流经装有干燥剂4A分子筛的干燥柱,柱子的规格同吸附柱,装干燥剂的量为柱长的4/5,乙醇以20mL/min流速流经干燥柱进行干燥,干燥后乙醇含水量控制在≤0.1%;
本步骤中利用分子筛等吸附剂除去原料乙醇中的水分,如水分含量>0.15%需更换干燥剂后再继续进行干燥处理。
(4)精馏:将干燥后的乙醇打入精馏釜,利用导热油加热,控制导热油温度150℃~200℃、精馏釜中乙醇液体温度80℃~83℃、釜顶温度77℃~79℃;控制回流比10∶5~8(全部显示在仪表控制箱上),去除前馏分(另外处理),精馏出液合格后,经0.45μmPVDF微孔滤膜过滤,即得符合指标要求的农残级色谱纯乙醇产品,装瓶,充氮气保存。
实施例2:
一种农残级色谱乙醇的制备方法,其步骤如下:
(1)氧化:将含量为99.5%的原料乙醇10kg打入反应釜,在反应釜内加入辅料氧化剂高锰酸钾100g,在搅拌条件下使乙醇和高锰酸钾充分接触发生反应,加热回流4h,蒸出氧化后的乙醇;
(2)吸附:将氧化后的乙醇液打入吸附柱,其中吸附柱长1.5m、内经3.2cm,内装粒径0.4mm~0.8mm的13X沸石,乙醇以50mL/min流速流经吸附柱,进行吸附除杂;
(3)干燥:将吸附后的乙醇流经装有干燥剂氢化钙的干燥柱,柱子的规格同吸附柱,装干燥剂的量为柱长的4/5,乙醇以30mL/min流速流经干燥柱,进行干燥,干燥后含水量控制在≤0.1%;
(4)精馏:将干燥后的乙醇打入精馏釜,利用导热油加热,控制导热油温度200℃~300℃、精馏釜中乙醇液体温度80℃~83℃、釜顶温度77℃~79℃;控制回流比10∶5~8(全部显示在仪表控制箱上),去除前馏分(另外处理),精馏出液合格后,经0.45μmPVDF微孔滤膜过滤,即得符合指标要求的农残级色谱纯乙醇产品,装瓶,充氮气保存。
表1农残级色谱乙醇技术指标

Claims (6)

1、一种农残级色谱乙醇的制备方法,其特征在于:制备的步骤如下:
(1)氧化:将原料乙醇打入反应釜,加入氧化剂,氧化剂的加入量为乙醇质量的0.1%~1.0%,加热回流2h~4h,蒸出乙醇;
(2)吸附:将氧化后的乙醇液打入吸附柱,使乙醇以(30~50)mL/min流速流经装有吸附剂的吸附柱;
(3)干燥:将吸附后的乙醇流经干燥柱,该干燥柱的规格同吸附柱,乙醇以(20~30)mL/min流速流经装有干燥剂的干燥柱,干燥后乙醇的含水量控制在≤0.1%;
(4)精馏:将干燥后的乙醇打入精馏釜,利用导热油加热,控制导热油温度150℃~300℃、精馏釜中乙醇液体温度80℃~83℃、釜顶温度77℃~79℃;控制回流比10∶5~8,去除前馏分,精馏出液过滤,即得农残级色谱纯乙醇产品。
2、根据权利要求1所述的农残级色谱乙醇的制备方法,其特征在于:所述原料乙醇纯度为99.5%。
3、根据权利要求1所述的农残级色谱乙醇的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为高锰酸钾。
4、根据权利要求1所述的农残级色谱乙醇的制备方法,其特征在于:所述吸附剂为普通活性炭或13X沸石,其粒径为0.4mm~0.8mm。
5、根据权利要求1所述的农残级色谱乙醇的制备方法,其特征在于:所述干燥剂为4A分子筛或氢化钙。
6、根据权利要求1或5所述的农残级色谱乙醇的制备方法,其特征在于:所述干燥剂的装入量为柱长的4/5。
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