CN113840711B - 一种成形体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种强度及弹性高的含有再生碳纤维的碳纤维复合材料及其制造方法。通过如下方式而形成分散性良好地调配有50重量％～70重量％的再生碳纤维的、强度及弹性良好的碳纤维复合材料：当沿着在内部具有通路(88)的螺杆主体(37)的外周面搬送原料时，通过设置于外周面的障壁部(82)来限制原料的搬送，通过螺杆主体(37)来对原料施加剪切力，并且使其自设置于外周面的通路(88)的入口(91)向通路(88)的出口(92)通过而对原料施加伸长力。

Description

一种成形体及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种具有导电性的复合材料、成形体及碳纤维复合材料的制造方法，所述复合材料含有自飞机或汽车的废弃物等中取出的再生碳纤维。
背景技术
含有碳纤维的碳纤维强化材料(碳纤维复合材料(Carbon Fiber ReinforcedPlastics，CFRP))为高强度、高刚性，且有利于轻量化，因此被用作飞机或汽车等的零件。由于碳纤维强化材料中所含的碳纤维价格昂贵，因此提出了将使用过的CFRP中所含的碳纤维取出来制造再生碳纤维的方法(例如专利文献1)。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1：日本专利特开2017-82037号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
若可使用廉价的再生碳纤维代替价格昂贵的未使用碳纤维(以下，适宜称为“碳纤维”)来制造具有高强度及弹性的碳纤维复合材料，则就经济性及对于环境的负担减轻的观点而言优选。但是，与未使用碳纤维相比，由使用过的CFRP制造的再生碳纤维因制造步骤的影响而通常机械特性低。因此，难以使用再生碳纤维代替未使用碳纤维来制造强度及弹性优异的树脂复合材料。另外，再生碳纤维在复合材料中的分散性差，因此从前难以调配超过50重量％的高浓度的再生碳纤维。若以高浓度调配的再生碳纤维的分散性差，则存在如下问题：自再生碳纤维凝聚的部分诱发初期破坏，而成为复合材料的强度及弹性降低的原因。
因此，本发明的目的在于提供一种含有具有高强度及弹性的再生碳纤维的碳纤维复合材料及其制造方法。
[解决问题的技术手段]
本发明是基于通过施加剪切力与伸长力的方法，可使超过50重量％的高浓度的再生碳纤维分散性良好地调配于碳纤维复合材料中的见解而得，且包括以下的结构。
本发明的碳纤维复合材料含有树脂及再生碳纤维，且所述碳纤维复合材料的特征在于，所述再生碳纤维的含量为50重量％～70重量％。
本发明的碳纤维复合材料的制造方法是将包含树脂及再生碳纤维的原料熔融混练并连续地喷出，且所述碳纤维复合材料的制造方法的特征在于，所述原料含有50重量％～70重量％的所述再生碳纤维，当沿着在内部具有通路的螺杆主体的外周面搬送所述原料时，通过设置于所述外周面的障壁部来限制所述原料的搬送，通过所述螺杆主体来对所述原料施加剪切力，并且使其自设置于所述外周面的所述通路的入口向所述通路的出口通过而对所述原料施加伸长力。
[发明的效果]
在将树脂与再生碳纤维熔融混练时，与剪切力一起施加伸长力，由此可使高浓度的再生碳纤维分散于树脂中。因此，可在维持高分散性的状态下提高碳纤维复合材料中的再生碳纤维的含量。通过提高再生碳纤维的含量而形成强度及弹性高的碳纤维复合材料。另外，通过将含有高浓度的再生碳纤维的碳纤维复合材料射出成形，可提供机械特性的各向异性得到抑制且各向同性优异的成形体。
附图说明
图1是概略表示本发明的制造方法中所使用的连续式高剪切加工装置的立体图。
图2是连续式高剪切加工装置中的第一挤出机的剖面图。
图3是表示第一挤出机的两根螺杆相互咬合的状态的立体图。
图4是连续式高剪切加工装置中的第三挤出机的剖面图。
图5是连续式高剪切加工装置中的第二挤出机的剖面图。
图6是一起以剖面表示第二挤出机中的滚筒(barrel)及螺杆的第二挤出机的剖面图。
图7是沿着图6的F15-F15线的剖面图。
图8是筒体的立体图。
图9是表示原料相对于螺杆的流动方向的侧面图。
图10是概略表示螺杆旋转时的原料的流动方向的第二挤出机的剖面图。
图11是表示平行地设置有多个通路的示例的、与图7相对应的部分的剖面图。
图12是表示(a)实施例及比较例的拉伸强度与弯曲弹性模量的图表，(b)实施例及比较例的比刚性与比强度的图表。
具体实施方式
[碳纤维复合材料]
本发明的碳纤维复合材料含有树脂及50重量％～70重量％的再生碳纤维。通过使用连续式高剪切加工装置的本发明的制造方法，可制造以良好的状态分散有50重量％～70重量％的高浓度的再生碳纤维的碳纤维复合材料。通过以高浓度含有再生碳纤维而形成强度及弹性等机械特性良好的碳纤维复合材料。在本发明中，数值范围“A～B”是指“A以上、B以下”。
就提高复合材料的强度及弹性的观点而言，碳纤维复合材料中的再生碳纤维的含量优选为53重量％以上，更优选为58重量％以上。另外，就制成连续加工性优异的碳纤维复合材料的观点而言，再生碳纤维的含量优选为68重量％以下，更优选为63重量％以下。
所谓再生碳纤维，是指包含自飞机的零件等中所使用的碳纤维强化材料(CFRP)回收的碳纤维。在回收(再生)碳纤维时，自碳纤维强化材料中所含的碳纤维中分离树脂的方法并无限定，例如可列举热分解法或化学溶解法等。再者，再生碳纤维除自碳纤维强化材料(CFRP)回收的碳纤维以外，还可包含制造步骤中产生的未使用碳纤维的端材(织物材或无卷曲织物等)。
就提高碳纤维复合材料的拉伸强度的观点而言，再生碳纤维的纵横比优选为3.4～4.0，更优选为3.5～3.9。就相同的观点而言，再生碳纤维的纤维长度(D50)优选为100μm以上，更优选为105μm以上。另外，就减小将碳纤维复合材料射出成形而成的成形体的机械特性的各向异性的观点而言，再生碳纤维的纤维长度(D50)优选为150μm以下，更优选为120μm以下。
碳纤维复合材料中所含的树脂并无特别限定，就在加热条件下可容易与再生碳纤维混练的方面而言，优选为热塑性树脂。热塑性树脂为聚丙烯(polypropylene，PP)、聚砜(polysulfone，PS)、聚对苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate，PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(polybutylene terephthalate，PBT)、聚醚砜(polyether sulfone，PES)、聚苯硫醚(polyphenylene sulfide，PPS)、聚醚酮(polyetherketone，PEK)、聚醚醚酮(polyetheretherketone，PEEK)、芳香族聚酰胺(polyamide，PA)、芳香族聚酯、芳香族聚碳酸酯(polycarbonate，PC)、聚醚酰亚胺(polyetherimide，PEI)、聚亚芳基氧化物、热塑性聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺。这些树脂可使用一种，也可并用两种以上。
碳纤维复合材料也可含有所述树脂及再生碳纤维以外的成分。作为可含有的成分，例如可列举抗氧化剂(硫系、磷系)、羧酸酐、马来酸、塑化剂、紫外线(ultraviolet，UV)吸收剂、阻燃剂、结晶成核剂等添加剂或各种填料(碳黑、滑石、金属粉、碳纳米管(carbonnanotube，CNT)、二氧化硅粒子、云母)等，调配量设为碳纤维复合材料可维持与用途对应的强度及弹性的范围。
[成形体]
以高浓度含有再生碳纤维的碳纤维复合材料通常硬且熔融粘度高，因此不适合射出成形。但是，对于本实施方式的碳纤维复合材料，由于分散性良好地调配有高浓度的再生碳纤维，因此具有适度的流动性。因此，可通过射出成形而形成成形体。
本发明的碳纤维复合材料通过对原料施加剪切力及伸长力的本发明的制造方法，可在树脂与再生碳纤维的分散状态良好的状态下以50重量％～70重量％的高浓度调配再生碳纤维。通过将以高浓度调配有再生碳纤维的复合材料成形，可获得强度及弹性模量高的成形体。
关于将本发明的碳纤维复合材料射出成形而形成的成形体的机械特性，与含有未使用碳纤维的CFRP相比，各向异性得到抑制(各向同性优异)。这被认为与通过本发明的制造方法而与树脂混练时，再生碳纤维的纤维长度变短有关系。即，认为原因在于：通过以50重量％以上的高浓度含有纤维长度比较短的再生碳纤维，射出成形时的在再生碳纤维的流动方向上的取向性降低，成为接近无规的取向。就减小成形体的各向异性的观点而言，再生碳纤维的纤维长度(D50)优选为150μm以下，更优选为120μm以下。
通过本发明的碳纤维复合材料，可获得如下成形体：射出成形时的垂直方向(TD(transverse direction)、机械特性低的方向)相对于流动方向(MD(machine direction)、机械特性高的方向)的机械特性的比(TD/MD)大(各向异性小)。作为成形体的机械特性，可列举拉伸强度或拉伸弹性模量。通过将本发明的碳纤维复合材料射出成形，可获得拉伸强度的比(TD/MD)为0.75以上、拉伸弹性模量的比(TD/MD)为0.85以上且各向异性得到抑制的成形体。机械特性的比是指通过实施例中记载的测定方法而获得的值，机械特性的比(TD/MD)越接近1.0，成形体的各向异性越低(各向同性越高)。
[碳纤维复合材料的制造方法]
所述本发明的碳纤维复合材料可通过如下方式来制造：使用将包含树脂及再生碳纤维的原料熔融混练并连续地喷出的连续式高剪切加工装置，当沿着在内部具有通路的螺杆主体的外周面搬送含有50重量％～70重量％的再生碳纤维的原料时，通过设置于外周面的障壁部来限制原料的搬送，通过螺杆主体来对原料施加剪切力，并且使其自设置于外周面的通路的入口向通路的出口通过而对原料施加伸长力。
以下，参照连续式高剪切加工装置对本发明的制造方法进行说明。
图1中概略表示第一实施方式的连续式高剪切加工装置(混练装置)1的结构。高剪切加工装置1包括第一挤出机(处理机)2、第二挤出机3及第三挤出机(脱泡机)4。第一挤出机2、第二挤出机3及第三挤出机4相互串联连接。
第一挤出机2是用以将包含树脂及再生碳纤维的原料预备性混练并加以熔融的处理机。关于这些原料，若是树脂，则可以例如颗粒或粉末等的状态供给至第一挤出机2，若是再生碳纤维，则可以切断成3mm～10mm的短纤维切段(chop)等的状态供给至第一挤出机2。
在本实施方式中，为了强化原料的混练/熔融的程度，使用同方向旋转型的双轴混练机作为第一挤出机2。图2及图3公开了双轴混练机的一例。双轴混练机包括滚筒6及收容于滚筒6的内部的两根螺杆7a、7b。滚筒6包含具有将两个圆筒组合而成的形状的缸体(cylinder)部8。所述树脂自设置于滚筒6的一端部的供给口9连续地供给至缸体部8。进而，滚筒6内置有用以使树脂熔融的加热器。
螺杆7a、7b以相互咬合的状态收容于缸体部8。螺杆7a、7b受到自未图示的马达传递来的扭矩(torque)而相互朝同方向旋转。如图3所示，螺杆7a、7b分别包括进料部11、混练部12及抽吸(pumping)部13。进料部11、混练部12及抽吸部13沿着螺杆7a、7b的轴向而呈一列排列。
进料部11具有呈螺旋状扭转的螺纹部14。螺杆7a、7b的螺纹部14以相互咬合的状态旋转，并且将自供给口9供给的包含再生碳纤维与树脂的材料朝向混练部12搬送。
混练部12具有沿螺杆7a、7b的轴向排列的多个圆盘15。螺杆7a、7b的圆盘15以相互相向的状态旋转，并且将自进料部11送来的包含再生碳纤维与树脂的材料预备性混练。经混练的材料通过螺杆7a、7b的旋转而送入抽吸部13。
抽吸部13具有呈螺旋状扭转的螺纹部16。螺杆7a、7b的螺纹部16以相互咬合的状态旋转，并且将经预备性混练的材料自滚筒6的喷出端挤出。
根据此种双轴混练机，供给至螺杆7a、7b的进料部11的材料中的树脂受到伴随着螺杆7a、7b的旋转的剪切发热及加热器的热而熔融。通过利用双轴混练机的预备性混练而熔融的树脂与再生碳纤维构成经混合的原料。如图1中的箭头A所示，原料自滚筒6的喷出端连续地供给至第二挤出机3。
进而，通过将第一挤出机2构成为双轴混练机，不仅可使树脂熔融，而且还可对树脂及再生碳纤维赋予剪切作用。因此，在将原料供给至第二挤出机3的时刻点，所述原料通过利用第一挤出机2的预备性混练而熔融，从而保持为最优选粘度。另外，通过将第一挤出机2构成为双轴混练机，在向第二挤出机3连续地供给原料时，可每单位时间稳定地供给规定量的原料。因此，可减轻正式性混练原料的第二挤出机3的负担。
第二挤出机3是用以生成在原料的树脂成分中高分散有再生碳纤维的混练物的要素。在本实施方式中，使用单轴挤出机作为第二挤出机3。单轴挤出机包括滚筒20及一根螺杆21。螺杆21具有对经熔融的原料反复赋予剪切作用及伸长作用的功能。关于包括螺杆21的第二挤出机3的结构，将于后详细说明。
第三挤出机4是用以将自第二挤出机3喷出的混练物中所含的气体成分吸引、去除的元件。在本实施方式中，使用单轴挤出机作为第三挤出机4。如图4所示，单轴挤出机包括滚筒22及收容于滚筒22的一根通气螺杆23。滚筒22包括笔直的圆筒状的缸体部24。自第二挤出机3挤出的混练物自沿着缸体部24的轴向的一端部连续地供给至缸体部24。
滚筒22具有通气口25。通气口25在沿着缸体部24的轴向的中间部开口，并且与真空泵26连接。进而，滚筒22的缸体部24的另一端部由头部27封闭。头部27具有使混练物喷出的喷出口28。
通气螺杆23收容于缸体部24。通气螺杆23受到自未图示的马达传递来的扭矩而朝一方向旋转。通气螺杆23具有呈螺旋状扭转的螺纹部29。螺纹部29与通气螺杆23一体地旋转，并且朝向头部27连续地搬送供给至缸体部24的混练物。混练物在被搬送至与通气口25对应的位置时，受到真空泵26的真空压。即，通过利用真空泵将缸体部24内吸为负压，从而将混练物中所含的气体状物质或其他挥发成分自混练物中连续地吸引、去除。去除了气体状物质或其他挥发成分的混练物自头部27的喷出口28作为碳纤维复合材料连续地喷出至高剪切加工装置1的外部。
其次，对第二挤出机3进行说明。
如图5、图6所示，第二挤出机3的滚筒20是笔直的筒状且水平配置。滚筒20分割成多个滚筒单元31。
各滚筒单元31具有圆筒状的贯通孔32。滚筒单元31通过螺栓紧固而一体地结合，以使各自的贯通孔32呈同轴状连续。滚筒单元31的贯通孔32相互协作而在筒部20的内部限定圆筒状的缸体部33。缸体部33沿滚筒20的轴向延伸。
在沿着滚筒20的轴向的一端部形成有供给口34。供给口34与缸体部33连通，并且在所述供给口34连续地供给经第一挤出机2混合的原料。
滚筒20包括未图示的加热器。加热器调整滚筒20的温度，以使滚筒20的温度成为对于原料的混练而言最优选的值。进而，滚筒20包括供例如水或油之类的冷却剂流动的冷却剂通路35。冷却剂通路35以包围缸体部33的方式配置。冷却剂在滚筒20的温度超过预定的上限值时沿着冷却剂通路35流动，从而强制性冷却滚筒20。
沿着滚筒20的轴向的另一端部由头部36封闭。头部36具有喷出口36a。喷出口36a相对于供给口34位于沿着滚筒20的轴向的相反侧，并且与第三挤出机4连接。
螺杆21包括螺杆主体37。本实施方式的螺杆主体37包括一根旋转轴38及多个圆筒状的筒体39。
旋转轴38包括第一轴部40及第二轴部41。第一轴部40位于滚筒20的一端部的一侧即旋转轴38的基端。第一轴部40包括接头部42及止挡部43。接头部42经由未图示的联结器(coupling)而与马达之类的驱动源连结。止挡部43与接头部42呈同轴状设置。止挡部43的直径大于接头部42。
第二轴部41自第一轴部40的止挡部43的端面呈同轴状延伸。第二轴部41具有跨及滚筒20的大致全长的长度，并且具有与头部36相向的前端。呈同轴状贯通第一轴部40及第二轴部41的笔直的轴线O1沿旋转轴38的轴向水平延伸。
第二轴部41是直径小于止挡部43的实心圆柱状。如图7所示，在第二轴部41的外周面安装有一对键45a、45b。键45a、45b于在第二轴部41的周向上错开180°的位置沿第二轴部41的轴向延伸。
如图7、图8所示，各筒体39构成为第二轴部41呈同轴状贯通。在筒体39的内周面形成有一对键槽49a、49b。键槽49a、49b于在筒体39的周向上错开180°的位置沿筒体39的轴向延伸。
筒体39在使键槽49a、49b与第二轴部41的键45a、45b对齐的状态下自第二轴部41的前端的方向插入于第二轴部41的上方。在本实施方式中，第一轴环44介隔存在于最初插入于第二轴部41的上方的筒体39与第一轴部40的止挡部43的端面之间。进而，在将所有的筒体39插入于第二轴部41的上方后，将固定螺丝52介隔第二轴环51拧入至第二轴部41的前端面。
通过所述拧入而在第一轴环44与第二轴环51之间将所有的筒体39在第二轴部41的轴向上紧固，从而使相邻的筒体39的端面无间隙地密接。
螺杆主体37具有用以搬送原料的多个搬送部81、及用以限制原料的流动的多个障壁部82。即，在与滚筒20的一端部对应的螺杆主体37的基端处配置有多个搬送部81，在与滚筒20的另一端部对应的螺杆主体37的前端处配置有多个搬送部81。进而，在这些搬送部81之间，自螺杆主体37的基端朝向前端，沿轴向交替地排列配置有搬送部81与障壁部82。根据将搬送部81与障壁部82作为一组而配置的数量来决定反复进行树脂与再生碳纤维的混练步骤的次数。
再者，滚筒20的供给口34朝向配置于螺杆主体37的基端侧的搬送部81开口。
各搬送部81具有呈螺旋状扭转的螺纹部84。螺纹部84自沿着筒体39的周向的外周面朝向搬送路53突出。螺纹部84在自螺杆主体37的基端观察时螺杆21绕逆时针左旋转时，以自所述螺杆主体37的基端朝向前端搬送原料的方式扭转。即，螺纹部84是与所述螺纹部84的扭转方向右螺旋同样地向右扭转。
各障壁部82具有呈螺旋状扭转的螺纹部86。螺纹部86自沿着筒体39的周向的外周面朝向搬送路53突出。螺纹部86在自螺杆主体37的基端观察时螺杆21绕逆时针左旋转时，以自螺杆主体37的前端朝向基端搬送原料的方式扭转。即，螺纹部86是与所述螺纹部86的扭转方向左螺旋同样地向左扭转。
各障壁部82的螺纹部86的扭转间距设定为与搬送部81的螺纹部84的扭转间距相同或较其小。进而，在螺纹部84、86的顶部与滚筒20的缸体部33的内周面之间确保有微小的间隙。
如图5、图6、图9所示，螺杆主体37具有沿螺杆主体37的轴向延伸的多个通路88。关于通路88，在将一个障壁部82与夹着所述障壁部82的两个搬送部81设为一个单元时，在两搬送部81的筒体39中跨及各单元的障壁部82而形成。所述情况下，通路88在沿着螺杆主体37的轴向的同一直线上以规定的间隔(例如等间隔)呈一列排列。
进而，通路88在筒体39的内部设置于自旋转轴38的轴线O1偏心的位置。换言之，通路88自轴线O1偏离，当螺杆主体37旋转时，绕轴线O1公转。
如图7所示，通路88例如是具有圆形剖面形状的孔。通路88构成为仅容许原料流通的中空的空间。通路88的壁面89在螺杆主体37旋转时不会以轴线O1为中心自转而是绕轴线O1公转。
在将通路88设为具有圆形剖面形状的孔的情况下，圆的直径例如设定为2mm～6mm左右即可。另外，通路88的距离(长度)例如设定为15mm～90mm左右即可。就使再生碳纤维顺畅地通过，并且在通过时赋予充分的剪切力来使再生碳纤维分散的观点而言，通路88剖面的圆的直径优选为3mm～5mm，通路88的距离优选为20mm～40mm。
如图10所示，各通路88具有入口91、出口92、及连通入口91与出口92之间的通路主体93。入口91及出口92靠近地设置于一个障壁部82的两侧。换而言之，在邻接于相邻的两个障壁部82之间的一个搬送部81中，入口91在所述搬送部81的下游端附近的外周面开口，并且出口92在所述搬送部81的上游端附近的外周面开口。在一个搬送部81的外周面开口的入口91与出口92并未通过通路主体93而连通。入口91介隔障壁部82而与相邻的下游侧的搬送部81的出口92连通，出口92介隔障壁部82而与相邻的上游侧的搬送部81的入口91连通。
在图10中，搬送部81中的与螺杆主体37的搬送部81对应的部位的原料的充满率由浓淡度表示。即，在所述搬送部81中，色调越浓原料的填充率越高。根据图10而明确，在搬送部81中，随着接近障壁部82，原料的充满率提高，在障壁部82的近前，原料的充满率成为100％。
因此，在障壁部82的近前，形成原料的充满率为100％的“原料堆R”。在原料堆R中，因阻挡了原料的流动而使所述原料的压力上升。如图10中的虚线箭头所示，压力上升后的原料自在搬送部81的外周面开口的入口91连续地流入通路88中，并在所述通路88内连续地流通。
由通路88的口径限定的通路剖面积远远小于沿着缸体部33的径向的搬送部81的圆环剖面积。换而言之，基于通路88的口径的扩展区域远远小于圆环形状的搬送路53的扩展区域。因此，在自入口91流入通路88时，原料被剧烈挤压，由此对原料赋予伸长作用。
如图11所示，也可设为在螺杆主体37的内部平行地设置有多个通路88的结构。在设置多个通路88的情况下，优选为均等地配置于螺杆主体37中。通过均等地配置多个通路88，可使对经混练的树脂及再生碳纤维施加的压力及剪切力均匀化，可抑制树脂因局部的温度上升而劣化。在均等地设置多个通路88的情况下，通路88的入口91及出口92(参照图8)也分别均等地设置于螺杆主体37的外周面。
在图11中示出于螺杆主体37的内部平行地设置有四个通路88a、88b、88c、88d的示例。如所述图所示，所谓均等地配置多个通路88是指连结螺杆主体37的剖面的轴线(中心点)O1与相邻的通路88的线的角度相等。连结轴线O1与相邻的通路88的线的角度在通路88为四个的情况下为90°，在通路88为两个的情况下为180°。再者，D1表示螺杆主体37的外径。
如图9中的箭头C所示，供给至第二挤出机3的原料被投入至位于螺杆主体37的基端侧的搬送部81的外周面。此时，自螺杆主体37的基端观察时，当螺杆21绕逆时针左旋转时，如图9中的实线箭头所示，搬送部81的螺纹部84将所述原料朝向螺杆主体37的前端连续地搬送。
在本实施方式中，多个搬送部81及多个障壁部82沿螺杆主体37的轴向交替地排列，并且多个通路88沿螺杆主体37的轴向隔开间隔地排列。因此，如图9及图10中的箭头所示，自供给口34投入至螺杆主体37的原料交替地反复受到剪切作用及伸长作用，同时自螺杆主体37的基端向前端的方向连续地搬送。因此，原料的混练程度得到强化，并促进原料中的树脂与再生碳纤维的分散化。
在促进树脂与再生碳纤维的分散化时，若再生碳纤维的纤维长度过短，则存在复合材料的拉伸强度变低的情况。因此，就制成拉伸强度高的复合材料的观点而言，调整促进分散化时的条件，以使再生碳纤维的纵横比成为3.4～4.0、优选为3.5～3.9且使再生碳纤维的纤维长度(D50)成为100μm以上、优选为105μm以上。
作为所述条件，可列举：通路88的内径、距离、交替地反复实施剪切作用及伸长作用的次数等。例如，若使用包括四个内径4mm、距离30mm的通路的螺杆主体37，并使转速为200(转/分钟)～500(转/分钟)、使限制搬送的次数(反复次数)为2次～4次时，则可制造具有高强度及弹性的碳纤维复合材料。在本发明中，限制搬送的次数与第二挤出机3中所设置的障壁部82的数量相同。
螺杆21受到来自驱动源的扭矩而旋转。为了制造机械特性良好的碳纤维复合材料，优选的螺杆21的转速根据螺杆21的外径而不同。通常存在随着螺杆21的外径变小，优选的转速变大的倾向。在使用外径为30mm以上、50mm以下的螺杆21的情况下，螺杆21的转速优选为100rpm至1000rpm，更优选为150rpm至600rpm，进而优选为200rpm至400rpm。
在本实施方式中，如图9所示，实线箭头所示的搬送部81中的原料的搬送方向与虚线箭头所示的通路88内的原料的流通方向相同。另外，通路88的入口91设置于搬送部81中的下游侧(前端侧、朝向图9而为左侧)的端部附近，出口92介隔障壁部82而设置于相邻的下游侧的搬送部81的上游侧的端部附近。如此，跨及障壁部82的通路88的长度L2构成得短，因此原料通过通路88时的流动阻力变低。因此，本实施方式的制造方法适于制造使用粘度高的原料的树脂，作为以高浓度含有再生碳纤维的碳纤维复合材料的制造方法而优选。另外，也可制造以高浓度含有未使用碳纤维、玻璃纤维(glass fiber，GF)等纤维材料来代替再生碳纤维的碳纤维复合材料。
通路88的长度L2必须大于所述通路88所跨及的障壁部82的长度L1，就降低原料通过通路88时的流动阻力的观点而言，优选为所述通路88所跨及的障壁部82的长度L1的2倍以下，更优选为1.5倍以下，进而优选为1.3倍以下。
而且，到达至螺杆主体37的前端的原料成为经充分混练的混练物，自喷出口36a连续地供给至第三挤出机4，并将所述混练物中所含的气体状物质或其他挥发成分自混练物中连续地去除。
[实施例]
[实施例1～实施例14、比较例1]
使用参照图1～图11而在实施方式中所说明的连续式高剪切加工装置，将再生碳纤维(适宜称为RCF(recycled carbon fiber))与热塑性树脂原料混练来制造碳纤维复合材料。如表1所示，再生碳纤维使用市售品(碳再利用(Carbon Recycle)工业(股份)制造、相当于东丽T800的等级-1次加热品)，热塑性树脂使用聚酰胺6树脂(PA6、商品名：艾米兰(Amilan)CM1017、东丽(股份)制造)或聚苯硫醚树脂(PPS、商品名：陶赖丽娜(Torelina)A900B1、东丽(股份)制造)。
在碳纤维复合材料的制造中，供给至将相对于螺杆有效长度(螺杆长度/螺杆直径)48的混练部12的螺杆有效长度设定为8的第一挤出机2，进行预备性混练，由此生成熔融状态的材料。然后，将所述熔融状态的材料作为第二挤出机3的原料，自第一挤出机2连续地供给至第二挤出机3，从而制造碳纤维复合材料。
在碳纤维复合材料的制造中，使用包括以下规格的螺杆21的第二挤出机3，将RCF的含量(wt％)、通路长度(mm)、并列设置的通路数量、处理次数(次数)及转速(转/分钟)设为表1及表2中记载的设定。
螺杆直径(外径)：48mm
螺杆有效长度(L/D)：6.25～18.75
原料供给量：10kg/小时
滚筒设定温度：250℃
入口、出口及通路主体的剖面形状:直径4mm的圆形
通过以所述条件制造的碳纤维复合材料来制作试验片，并通过以下方法来测定拉伸强度、拉伸弹性模量、弯曲强度、弯曲弹性模量、复合材料中的RCF的平均纤维长度(D50)及纵横比。将结果示于表1及表2中。
＜拉伸强度＞
依据日本工业标准(Japanese Industrial Standards，JIS)K 7161来进行测定。
关于试验片，通过射出成形来制作中央宽度为10mm、长度为175mm、厚度为4mm的哑铃形状的试验片。试验片的形状设为哑铃状1A号形。关于拉伸试验，使用台式精密万能试验机(岛津制作所(股份)制造的Autograph AG-50kN型)，将十字头速度设为5mm/分钟，负荷荷重，直至试验片断裂。关于拉伸强度，根据以下计算式来算出。
F＝P/W×D
F：强度(MPa)
P：破坏荷重(MPa)
W：试验片的宽度(mm)
D：试验片的厚度(mm)
＜拉伸弹性模量＞
拉伸试验是依据JIS K 7161来实施。拉伸弹性模量是根据由试验所获得的应力-应变的关系，并根据与ε1及ε2的应变两点间对应的应力/应变曲线的斜率来求出。再者，应变是利用在测定前进行了校正的伸长计(艾普斯龙(Epsilon)公司制造)来进行测量。
E＝((σ2-σ1)/(ε2-ε1))/1000
E：弹性模量(GPa)
ε1：应变0.1％(0.001)
ε2：应变0.3％(0.003)
σ1：ε1时的应力(MPa)
σ2：ε2时的应力(MPa)
＜弯曲强度＞
依据JIS K 7171来进行测定。
关于试验片，通过射出成形来制作宽度为10mm、长度为80mm、厚度为4mm的哑铃形状的试验片。弯曲试验设为3点弯曲，使用台式精密万能试验机(岛津制作所(股份)制造的Autograph AG-50kN型)来进行试验。将十字头速度设为2mm/分钟，负荷荷重，直至试验片断裂。关于弯曲强度，根据以下计算式来算出。
F＝3×P×L/2×W×D2
F：强度(MPa)
P：破坏荷重(MPa)
L：支点间距离64mm
W：试验片的宽度(mm)
D：试验片的厚度(mm)
＜弯曲弹性模量＞
弯曲试验是依据JIS K 7171来实施。弯曲弹性模量是根据由试验所获得的应力-应变(伸长)的关系，并根据与ε1及ε2的应变两点间对应的应力/应变曲线的斜率来求出。
E＝((σ2-σ1)/(ε2-ε1))/1000
E：弹性模量(GPa)
ε1：应变0.05％(0.0005)
ε2：应变0.25％(0.0025)
σ1：ε1时的应力(MPa)
σ2：ε2时的应力(MPa)
＜平均纤维长度(D50)、纵横比＞
针对以各条件获得的混练物，在500℃以上的惰性气体环境下吹飞树脂并采取碳纤维。将所获得的碳纤维投入激光衍射/散射式粒子径分布测定装置(麦奇克贝尔(Microtrac BEL)公司制造的MT3300II)来测定纤维分布，并求出中值粒径(D50)，进行图像解析来测定圆近似径与长径，并求出纵横比。
[表1]
[表2]
使用TEM双轴混练挤出机(东芝机械(股份)制造)来代替连续式高剪切加工装置，设为与表1的实施例1～实施例3相同的原料及调配量来混练再生碳纤维(RCF)与热塑性树脂原料。但是，无法稳定地连续制造碳纤维复合材料，因此这些的结果(比较例2～比较例4)未记载于表1及表2中。
在使用与实施例1(RCF：50重量％)相同的原料的情况下，可制备碳纤维复合材料(比较例2)，拉伸强度为265(MPa)，拉伸弹性模量为31(GPa)，但试验中翼片(tab)部的破坏多。另外，制造过程中，所喷出的碳纤维复合材料也会中途断裂等，无法进行稳定的连续制造。结果，在通常的TEM双轴混练挤出机中，使用与实施例1～实施例3(RCF：50重量％～65重量％)相同的原料的碳纤维复合材料无法连续地制造(比较例2～比较例4)。如上所述，本发明的碳纤维复合材料难以使用通常的TEM双轴混练挤出机来制造。
如表1的实施例1～实施例14所示，通过使用连续式高剪切加工装置，可连续地制造再生碳纤维的含量为50重量％～65重量％的碳纤维复合材料。对于相同的原料，根据使用连续式高剪切加工装置而制备的实施例1与TEM双轴混练挤出机的比较，可知使用连续式高剪切加工装置而获得的碳纤维复合材料与使用TEM双轴混练挤出机而制造的碳纤维复合材料相比，有拉伸强度降低的倾向(实施例1：197MPa、比较例2：265MPa)。认为其原因在于：在将树脂与再生碳纤维高分散的步骤中，再生碳纤维的纤维长度变短。但是，通过增大再生碳纤维的含量，可提高碳纤维复合材料的拉伸弹性模量。
碳纤维复合材料的拉伸强度受反复次数或转速等制造条件影响。在制造条件中，转速的影响大。
确认到如下倾向：通过增加用以对原料赋予剪切力的通路的数量而碳纤维复合材料的拉伸强度提高。为了制造拉伸强度高的碳纤维复合材料，优选为设置多个通路来降低高剪切加工时的转速。
碳纤维复合材料中所含的RCF的纵横比及纤维长度(D50)成为评价碳纤维复合材料的拉伸强度的指标。为了提高碳纤维复合材料的拉伸强度，有效的是通过高剪切加工来使RCF的纤维长度不会过短。
拉伸强度及拉伸弹性模量良好的碳纤维复合材料的弯曲强度及弯曲弹性模量也良好。
针对使用实施例12的碳纤维复合材料而制作的成形体，通过以下方法来测定各向异性。将测定结果示于表3中。
＜各向异性评价＞
通过射出成形来制作200mm×200mm的厚度4mm的平板，于熔融树脂在模具内流动的方向(MD)及其垂直方向(TD)上，通过机械加工而自中央部分切出用于拉伸试验的哑铃形状的试验片，并通过所述方法来测定拉伸强度(JIS K 7161)及拉伸弹性模量(JIS K7161)。
[比较例5]
使用市售的碳纤维复合材料(制品名：皮劳费尔(PYLOFIL)、三菱化学(股份)制造、未使用碳纤维为30％、PA6为70％)来代替实施例12的碳纤维复合材料，通过射出成形来制作相同形状的平板，通过与实施例12相同的条件、方法来测定各向异性。将测定结果示于表4中。
[表3]
[表4]
成形体的各向异性可根据在不同的方向上切出的成形体的特性的不同来评价，纵(MD)与横(TD)的特性的比(TD/MD)越接近1.0，成形体的各向异性越小。如表3及表4所示，实施例12的成形体与比较例5的成形体相比，拉伸强度及拉伸弹性模量的各向异性小。可以说，通过使用连续式高剪切加工装置，即使以高浓度调配RCF，也可高分散且可抑制碳纤维复合材料的各向异性。
(实施例12、实施例14及比较例5～比较例9)
对所述实施例12、实施例14的成形体的弯曲弹性模量、拉伸强度、比刚性及比强度进行测定。另外，针对未使用碳纤维：30％与PA6：70％的碳纤维复合材料(比较例5)、玻璃纤维与PPS的复合材料(比较例6)、PPS的成形体(比较例7)、铝压铸(比较例8、Al-DC)及镁压铸(比较例9、Mg-DC)各自的成形体，也同样地测定弯曲弹性模量、拉伸强度、比刚性及比强度。与这些的弯曲弹性模量、拉伸强度、比刚性及比强度一起示于表5、图12(a)及图12(b)。比刚性是弯曲弹性模量的3次方根除以比重并加以标准化而得的值，比强度是拉伸强度除以比重并加以标准化而得的值。
＜导电性的评价＞
依据JIS K 7194来测定实施例12及比较例5的碳纤维复合材料的导电率。将结果示于表5中。
在导电率测定中，作为测定用的试验片，通过射出成形来制作平板。关于导电率，使用低电阻电阻率计对各试验片测定5点。由1个试验片算出5个电阻率，因此可算出15个电阻率。将对所述15个电阻率进行平均而得的值作为导电率。
制作条件：温度260℃，
试验片：长60mm、宽60mm、厚4mm。
[表5]
如表5、图12(a)及图12(b)所示，实施例12、实施例14的碳纤维复合材料通过将再生碳纤维的含量设为60重量％，可实现超过200(MPa)的高拉伸强度。另外，实施例12的碳纤维复合材料的比强度及比刚性为与铝压铸(Al-DC)及镁压铸(Mg-DC)同等以上。
另外，实施例12的碳纤维复合材料具有非常高的导电率。认为其原因在于：实施例12的碳纤维复合材料含有60重量％的高浓度的再生碳纤维。即，如上所述，与未使用碳纤维(CF)相比，再生碳纤维(RCF)与树脂的亲和性低，其表面未由树脂的层覆盖。因此，通过使用再生碳纤维，具有导电性的再生碳纤维彼此直接接触的面积变广。因此，可以说含有60重量％的再生碳纤维(RCF)的实施例1的碳纤维复合材料可实现含有30重量％的未使用碳纤维(CF)的比较例5的碳纤维复合材料的约40倍的极高的导电性。
如上所述，与现有的利用未使用碳纤维(CF)的材料相比，本发明的碳纤维复合材料具有非常高的导电性。因此，例如有效用作要求防静电、电磁波屏蔽性或放热性的成形体的材料。

Claims (7)

1.一种成形体，其特征在于，是通过使用双轴混练机将含有树脂及再生碳纤维的原料预备性混练后，使用单轴挤出机混练而制得的碳纤维复合材料射出成形来成形而成，
在所述单轴挤出机中，当沿着在内部具有通路的螺杆主体的外周面搬送所述原料时，通过设置于所述外周面的障壁部来限制所述原料的搬送，通过所述螺杆主体来对所述原料施加剪切力，并且使其自设置于所述外周面的所述通路的入口向所述通路的出口通过而对所述原料施加伸长力，使得混练所述树脂及所述再生碳纤维时，所述再生碳纤维的纤维长度变短，且所述成形体的特征在于，
在所述碳纤维复合材料中的所述再生碳纤维的含量为50重量％～70重量％，
所述成形体在TD的拉伸强度除以在MD的拉伸强度的比为0.75以上以及/或是所述成形体在TD的拉伸弹性模量除以在MD的拉伸弹性模量的比为0.85以上，其中所述MD是所述射出成形时的流动方向、所述TD是垂直所述流动方向的方向。
2.根据权利要求1所述的成形体，其中，
所述再生碳纤维的纵横比的平均为3.4～4.0。
3.根据权利要求2所述的成形体，其中，
所述再生碳纤维的纤维长度D50为100μm～150μm。
4.根据权利要求3所述的成形体，其中，
所述树脂为热塑性树脂。
5.一种根据权利要求1所述的成形体的制造方法，其是将所述碳纤维复合材料射出成形来成形所述成形体，且所述成形体的制造方法的特征在于，
使用双轴混练机将含有树脂及50重量％～70重量％的再生碳纤维的原料预备性混练后，
当在单轴挤出机中沿着在内部具有通路的螺杆主体的外周面搬送所述原料时，
通过设置于所述外周面的障壁部来限制所述原料的搬送，通过所述螺杆主体来对所述原料施加剪切力，并且使其自设置于所述外周面的所述通路的入口向所述通路的出口通过而对所述原料施加伸长力，从而在混合所述树脂及所述再生碳纤维时，所述再生碳纤维的纤维长度变短。
6.根据权利要求5所述的成形体的制造方法，其中，
在所述螺杆主体的内部平行地设置有多个所述通路。
7.根据权利要求5所述的成形体的制造方法，其中，
所述螺杆主体的转速为200转/分钟～500转/分钟，限制所述原料的搬送的次数为2次～4次。
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