CN113839097B - 一种电动自行车电池制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电动自行车电池制备方法，克服了现有技术中锰酸锂电池工作电压平台高，低荷电态下，电池电压下降快，电动车瞬间断电的问题，包括下列步骤：将溶剂、磷酸铁锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，形成浆料A；将溶剂、锰酸锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，形成浆料B；将浆料A和浆料B按照一定质量比例混合均匀后，涂覆在集流体上，再进行干燥、辊压、模切；将制作的极片进行卷绕或叠片，进行极耳焊接、顶侧封、烘烤、注液，得到电芯；将完成的电芯进行高温加压化成；将化成后的电芯进行抽真空封口，分容，配组。在改善锰酸锂高温及提升电池性能的同时，改善低SOC、低电压下电动车突然断电的情况。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池制造技术领域，特别涉及了一种电动自行车电池制备方法。
背景技术
电动自行车目前是我国居民出行重要的交通工具，保有量预计在3亿辆左右，每年销售量在3000万辆以上。而电池作为电动自行车的三大件之一，一直以来是以铅酸电池为主，但随着国家新国标的出台，以及人们对轻量化、高续航、便捷化的要求，锂电池在电动自行车里的占比越来越高。
锂电池正极材料一般选用钴酸锂、镍钴锰酸锂、富锂锰基材料、锰酸锂、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、镍锰酸锂、镍酸锂等。锰酸锂及磷酸铁锂材料易于获得、价格低廉，被首选用做电动自行车电池。锰酸锂的劣势是高温性能差，优势是平台电压高，可达3.8V以上，骑行过程中动力强劲，但较低荷电态SOC时，电池电压骤降，车会瞬间断电，骑行感受差。
中国专利局2020年9月22日公开了一种名称为一种锰酸锂包覆高镍镍钴锰酸锂锂离子电池正极材料及其制备方法的发明，其公开号为CN111697216A，该发明包括步骤：步骤S1，在氢氧化钠水溶液中加入高镍镍钴锰酸锂前驱体，在磁力搅拌机中进行搅拌，得到均匀的碱性前驱体分散液；步骤S2，在搅拌条件下，将含有锰离子的水溶液缓慢滴加到碱性前驱体分散液中，形成氧化锰包覆的高镍镍钴锰酸锂前驱体分散液；步骤S3，对分散液离心和真空干燥之后，加入氢氧化锂作为反应物，采用球磨法充分混合均匀，在氧气的氛围下高温反应制备得到锰酸锂包覆镍钴锰酸锂锂离子电池正极材料。采用本发明制备的复合材料通过电池组装和电化学性能测试证实该工艺在保持较高可逆容量的情况下，提高了循环稳定性。但并没有解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有锰酸锂电池工作电压平台高，低荷电态下，电池电压下降快，电动车瞬间断电，骑行体验差的问题，提供一种锰酸锂混掺磷酸铁锂材料电池，在改善锰酸锂高温及提升电池性能的同时，改善低SOC、低电压下电动车突然断电的情况，提升用户骑行感受。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种电动自行车电池制备方法，其特征在于，它包括下列步骤：
S1：将溶剂、磷酸铁锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，再进行分散后，形成浆料A；
S2：将溶剂、锰酸锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，再进行分散后，形成浆料B；
S3：将浆料A和浆料B按照一定质量比例混合均匀后，涂覆在集流体上，再进行干燥、辊压、模切；
S4：将步骤S3中制作的极片进行卷绕或叠片，然后完成极耳焊接、顶侧封、烘烤、注液，得到电芯；
S5：将步骤S4完成的电芯进行高温加压化成；
S6：将步骤S5中完成的电芯进行抽真空封口，分容，配组；
得到的电芯组正常工作时充电电压为(2.2～4.2)*n，所述电芯组充电过程中充电器控制充电模式，充电电流与电压关系为：
当充电电压≦3.6V*n时，充电电流I＝(0.2～0.5)*(CLFP/(CLFP+CLMO))*C；
当充电电压≧3.6V*n时，充电电流I＝(0.2～0.5)*(CLMO/(CLFP+CLMO))*C；
其中，n为电池串联数量，CLFP＝磷酸铁锂材料重量*磷酸铁锂克比容量，CLMO＝锰酸锂材料重量*锰酸锂克比容量，其中C为电池额定容量。
磷酸铁锂电池常温及高温循环性能优异，安全性极高，成本也较低，材料粒径小，工作电压平台在3.2V左右。锰酸锂工作电压平台在3.8V左右，材料粒径大，混掺磷酸铁锂后可以在低电压下工作，大小颗粒掺杂提升了材料的压实，同时也提升了锰酸锂高温性能。本发明先将溶剂、磷酸铁锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，再通过高速搅拌机分散后，形成浆料A；再将将溶剂、锰酸锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，通过高速搅拌机分散后，形成浆料B；将浆料A和浆料B通过一定比例混合得到正极极片，再通过电池制备的一般流程，得到电池。在改善锰酸锂高温及提升电池性能的同时，改善低SOC、低电压下电动车突然断电的情况，提升用户骑行感受。所述粘结剂是一种高分子化合物，是锂离子电池电极片中的非活性成分，是制备锂离子电池电极片必须应用的重要材料之一，主要作用是连接电极活性物质、导电剂和电极集流体，是他们之间具有整体的连接性，从而减小电极的阻抗，同时使电极片具有良好的机械性能和可加工性，所述粘结剂可以为油性粘结剂(如HSV900)或水溶性粘结剂(如聚四氟乙烯乳液)。所述导电剂是为了保证电极具有良好的充放电性能，在极片制作时通常加入一定量的导电物质，在活性物质之间、活性物质与集流体之间起到收集微电流的作用，以减小电极的接触电阻加速电子的移动速率，同时也能有效地提高锂离子在电极材料中的迁移速率，从而提高电极的充放电效率，所述导电剂可以为炭黑导电剂(如乙炔黑)或石墨导电剂(如石墨烯)。
作为优选，所述的步骤S1中，所述的磷酸铁锂、导电剂和粘结剂混合的比例为：磷酸铁锂：导电剂：粘结剂＝(90～96)：(2～5)：(2～5)。将磷酸铁锂与导电剂和粘结剂混合，粘结剂有利于磷酸铁锂和导电剂混合，导电剂有利于保证磷酸铁锂的良好的充放电性能。
作为优选，所述的步骤S2中，所述的锰酸锂、导电剂、粘结剂混合的比例为：锰酸锂：导电剂：粘结剂＝(92～96)：(2～4)：(2～4)。将锰酸锂与导电剂和粘结剂混合，粘结剂有利于锰酸锂和导电剂混合，导电剂有利于保证锰酸锂的良好的充放电性能。
作为优选，所述的步骤S3中，所述的浆料A和浆料B混合的比例为：浆料A：浆料B＝(5～50)：(50～95)。磷酸铁锂混掺铁锂材料后，电池在充放电过程中，在低电压3.6V以下，锂离子脱嵌都是发生在磷酸铁锂材料里面，3.6V以上，锰酸锂才开始脱嵌锂离子。造成的结果就是在电池充放电过程中，电流分布不均，电池极化加大，混掺的材料容量比例越少，极化越大，尤其是充电过程中，必须考虑电流大小与电压以及掺杂容量比例的关系。
作为优选，所述的步骤S5中，进行高温加压化成的充放电电压为2.0～4.3V。组装后的电池，被给予一定的电流，使电池正负极活性物质被激发，最后使电池具有放电能力的电化学过程称为化成，电池只有经过化成后才能作为电源使用。
作为优选，所述的步骤S5中，充放电电压进一步优化为2.2V～4.2V。
作为优选，所述的步骤S5的具体步骤为：
S5.1：对电池进行搁置，再进行恒流充电，再搁置，再进行恒流充电，再搁置，再进行恒流充电；
S5.2：对进行三次恒流充电后的电池进行搁置，再进行恒流放电，再进行搁置，再进行恒流放电，再搁置；
所述化成温度为(45±3)℃，所述化成压力为(0.45±0.05)Mpa。
共经历三次恒流充电，两次恒流放电，充放电前均需要对电池进行搁置。第一次恒流充电和第二次恒流充电后搁置时间均较短，第三次恒流充电后搁置时间较长。
作为优选，所述步骤S5.1中，第一次恒流充电的电流为(I1＝0.1I0*C1)mA，上下限电压为3150mV；第二次恒流充电的电流为(I2＝0.2I0*C1)mA，上下限电压为3600mV；第三次恒流充电的电流为(I3＝0.5I0*C2)mA，上下限电压为4200mV；
其中，I0为一小时率放电电流，其数值等于电池额定容量；C1＝CLFP/(CLFP+CLMO)，C2＝CLMO/(CLFP+CLMO)。
在电池充放电过程中，电流分布不均，电池极化加大，所以在充电过程中，必须考虑电流大小与电压的关系。
作为优选，所述步骤S5.2中，第一次恒流放电的电流为(I4＝0.5I0*C2)mA，上下限电压为3600mV；第一次恒流放电的电流为(I5＝0.1I0*C1)mA，上下限电压为2200mV。放电过程中，也需考虑电流大小与电压的关系。
作为优选，所述电芯组放电的过程中电机控制器控制电流，放电电流与电压关系为：
当放电电压≦3.6V*n时，放电电流I＝(0.5～1.0)*(CLFP/(CLFP+CLMO))*C；
当放电电压≧3.6V*n时，放电电流I＝(0.5～1.0)*(CLMO/(CLFP+CLMO))*C。
在电池充放电过程中，电流分布不均，电池极化加大，混掺的材料容量比例越少，极化越大，由此得到电流大小与电压以及掺杂容量比例的关系。
因此，本发明具有如下有益效果：本发明正极主材包含锰酸锂混掺磷酸铁锂材料，在改善锰酸锂高温及提升性能的同时，改善低SOC、低电压下电动车突然断电的情况，提升用户骑行感受。
附图说明
图1为本发明方法的具体操作流程图；
图2为锰酸锂(LMO)的放电曲线图；
图3为锰酸锂(LMO)和磷酸铁锂(LFP)按92:8比例混合后的放电曲线图；
图4为锰酸锂(LMO)和磷酸铁锂(LFP)按84:16比例混合后的放电曲线图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
如图1所示的实施例中，可以看到一种电动自行车电池制备方法，其操作流程为：将溶剂、磷酸铁锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，通过高速搅拌机分散后，形成浆料A；将溶剂、锰酸锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，通过高速搅拌机分散后，形成浆料B；将浆料A和浆料B按照一定质量比例混合均匀后，涂覆在集流体上，通过烘箱干燥后，辊压、模切；将步骤S3中制作的极片进行卷绕或叠片，然后完成极耳焊接、顶侧封、烘烤、注液，得到电芯；将步骤S4完成的电芯进行高温加压化成，化成充放电电压2.0～4.3V，进一步优化为2.2V～4.2V；将步骤S5中完成的电芯进行抽真空封口，分容，配组。磷酸铁锂电池常温及高温循环性能优异，安全性极高，成本也较低，材料粒径小，工作电压平台在3.2V左右。锰酸锂工作电压平台在3.8V左右，材料粒径大，混掺磷酸铁锂后可以在低电压下工作，大小颗粒掺杂提升了材料的压实，同时也提升了锰酸锂高温性能。但是混掺铁锂材料后，电池在充放电过程中，在低电压3.6V以下，锂离子脱嵌都是发生在磷酸铁锂材料里面，3.6V以上，锰酸锂才开始脱嵌锂离子。造成的结果就是在电池充放电过程中，电流分布不均，电池极化加大，混掺的材料容量比例越少，极化越大。因此在电池制作过程中，我们必须要考虑电流大小与电压以及掺杂容量比例的关系
本发明正极主材包含锰酸锂混掺磷酸铁锂材料，在改善锰酸锂高温及提升性能的同时，改善低SOC、低电压下电动车突然断电的情况，提升用户骑行感受。
下面继续通过具体的内容，进一步说明本发明的技术方案和技术效果。
实施例一中，制备电池的具体操作方法为：
第一步：将溶剂、磷酸铁锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，制作浆料A
将溶剂、磷酸铁锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，通过高速搅拌机分散后，形成浆料A，其中磷酸铁锂：导电剂：粘结剂＝92：4：4，活性物质克比容量136mAh/g。
第二步：将溶剂、锰酸锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，制作浆料B
将溶剂、锰酸锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，通过高速搅拌机分散后，形成浆料B，其中锰酸锂：导电剂：粘结剂＝96：2：2，活性物质克比容量102mAh/g。
第三步：将浆料A和浆料B按照一定质量比例混合均匀后，涂覆在集流体上，通过烘箱干燥后，辊压、模切，其中浆料A活性物质量：浆料B活性物质量＝8：92。
第四步：将第三步中制作的极片进行卷绕或叠片，然后完成极耳焊接、顶侧封、烘烤、注液，得到电芯。
第五步：将第四步完成的电芯进行高温加压化成
化成充放电电压2.0～4.3V，进一步优化为2.2V～4.2V，电池额定容量10Ah，化成流程如下：
其中I：1小时率放电电流，其数值等于电池额定容量；CLFP＝1Ah，CLMO＝9Ah，C2＝0.9。
第六步：将第五步中完成的电芯进行抽真空封口，分容，配组。
电芯组为13串48V10Ah，上限电压54.6V，下限电压29.9V，充电电流与电压关系为：
当充电电压≦46.8V时，充电电流I＝0.5*(1/10)*10＝0.5A；
当充电电压≧46.8V时，充电电流I＝0.5*(9/10)*10＝4.5A，其中C为电池额定容量。
放电过程中电机控制器控制电流，放电电流与电压关系为：
当放电电压≦46.8时，放电电流I＝1*(1/10)*10＝1.0A；
当放电电压≧46.8时，充电电流I＝1*(9/10)*10＝9.0A，其中C为电池额定容量，此处数值为10。
图2和图3分别为纯锰酸锂的单体电池放电曲线和掺杂8％磷酸铁锂(LFP)的单体电池放电曲线。
实施例二中，制备电池的具体操作方法为：
第一步：将溶剂、磷酸铁锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，制作浆料A
将溶剂、磷酸铁锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，通过高速搅拌机分散后，形成浆料A，其中磷酸铁锂：导电剂：粘结剂＝92：4：4，活性物质克比容量136mAh/g。
第二步：将溶剂、锰酸锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，制作浆料B
将溶剂、锰酸锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，通过高速搅拌机分散后，形成浆料B,其中锰酸锂：导电剂：粘结剂＝96:2:2，活性物质克比容量102mAh/g。
第三步：将浆料A和浆料B按照一定质量比例混合均匀后，涂覆在集流体上，通过烘箱干燥后，辊压、模切，其中浆料A活性物质量：浆料B活性物质量＝16:84。
第四步：将第三步中制作的极片进行卷绕或叠片，然后完成极耳焊接、顶侧封、烘烤、注液，得到电芯。
第五步：将第四步完成的电芯进行高温加压化成
化成充放电电压2.0～4.3V，进一步优化为2.2V～4.2V，电池额定容量10Ah，化成流程如下：
其中I：1小时率放电电流，其数值等于电池额定容量；CLFP＝1.95Ah，CLMO＝8.05Ah，C2＝0.805。
第六步：将第五步中完成的电芯进行抽真空封口，分容，配组。
其中：电芯组为13串48V/10Ah，上限电压54.6V，下限电压29.9V，充电电流与电压关系为：
当充电电压≦46.8V时，充电电流I＝0.5*(1.95/10)*10＝0.98A；
当充电电压≧46.8V时，充电电流I＝0.5*(8.05/10)*10＝4.03A，其中C为电池额定容量，此处数值为10。
放电过程中电机控制器控制电流，放电电流与电压关系为：
当放电电压≦46.8时，放电电流I＝1*(1.95/10)*10＝1.95A；
当放电电压≧46.8时，充电电流I＝1*(8.05/10)*10＝8.05A。
图4为掺杂16％磷酸铁锂(LFP)的单体电池放电曲线。
制备对比例一，制备流程为：
第一步：将溶剂、磷酸铁锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，通过高速搅拌机分散后，形成浆料A，其中磷酸铁锂：导电剂：粘结剂＝92：4：4，活性物质克比容量136mAh/g；
第二步：将溶剂、锰酸锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，通过高速搅拌机分散后，形成浆料B,其中锰酸锂：导电剂：粘结剂＝96:2:2，活性物质克比容量102mAh/g；
第三步：将浆料A和浆料B按照一定质量比例混合均匀后，涂覆在集流体上，通过烘箱干燥后，辊压、模切，其中浆料A活性物质量：浆料B活性物质量＝8:92；
第四步：将第三步中制作的极片进行卷绕或叠片，然后完成极耳焊接、顶侧封、烘烤、注液；
第五步：将第四步中完成的电芯进行高温加压化成，化成充放电电压2.0～4.3V，进一步优化为2.2V～4.2V，电池额定容量10Ah，化成流程如下：
第六步：将第五步中完成的电芯进行抽真空封口，分容，配组。
其中：电芯组为13串48V/10Ah，上限电压54.6V，下限电压29.9V，充电电流I＝0.3C＝3A，放电电流I＝0.8C＝8A。
对比例一和实施例一的化成方法一样，充放电制度不同。
制备对比例二，制备流程为：
第一步：将溶剂、磷酸铁锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，通过高速搅拌机分散后，形成浆料A，其中磷酸铁锂：导电剂：粘结剂＝92：4：4，活性物质克比容量136mAh/g；
第二步：将溶剂、锰酸锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，通过高速搅拌机分散后，形成浆料B,其中锰酸锂：导电剂：粘结剂＝96:2:2，活性物质克比容量102mAh/g；
第三步：将浆料A和浆料B按照一定质量比例混合均匀后，涂覆在集流体上，通过烘箱干燥后，辊压、模切，其中浆料A活性物质量：浆料B活性物质量＝16:84；
第四步：将第三步中制作的极片进行卷绕或叠片，然后完成极耳焊接、顶侧封、烘烤、注液；
第五步：将第四步中完成的电芯进行高温加压化成，化成充放电电压2.0～4.3V，进一步优化为2.2V～4.2V，电池额定容量10Ah，化成流程如下：
第六步：将第五步中完成的电芯进行抽真空封口，分容，配组。
其中：电芯组为13串48V/10Ah，上限电压54.6V，下限电压28.6V，充电电流I＝0.3C＝3A，放电电流I＝0.8C＝8A。
对比例二和实施例二的化成方法一样，充放电制度不同。
其循环寿命对比如下表所示：
式中，CLFP＝磷酸铁锂材料重量*磷酸铁锂克比容量，CLMO＝锰酸锂材料重量*锰酸锂克比容量，其中C为电池额定容量。
从实施例及对比例中看到，本发明提供的电动自行车电池，通过锰酸锂掺杂磷酸铁锂，使用不同的化成方法及充放电制度，明显改善电池的循环性能，同时使电动车在低电压下维持一定的行驶里程，不会造成突然断电，提升骑行感受。本发明操作简单，实用性强，可大批量应用于实际生产过程。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (10)
1.一种电动自行车电池制备方法，其特征在于，它包括下列步骤：
S1：将溶剂、磷酸铁锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，再进行分散后，形成浆料A；
S2：将溶剂、锰酸锂主材、导电剂、粘结剂按照一定质量比例混合，再进行分散后，形成浆料B；
S3：将浆料A和浆料B按照一定质量比例混合均匀后，涂覆在集流体上，再进行干燥、辊压、模切；
S4：将步骤S3中制作的极片进行卷绕或叠片，然后完成极耳焊接、顶侧封、烘烤、注液，得到电芯；
S5：将步骤S4完成的电芯进行高温加压化成；
S6：将步骤S5中完成的电芯进行抽真空封口，分容，配组；
得到的电芯组正常工作时充电电压为(2.2～4.2)*n，所述电芯组充电过程中充电器控制充电模式，充电电流与电压关系为：
当充电电压≦3.6V*n时，充电电流I＝(0.2～0.5)*(CLFP/(CLFP+CLMO))*C；
当充电电压≧3.6V*n时，充电电流I＝(0.2～0.5)*(CLMO/(CLFP+CLMO))*C；其中，n为电池串联数量，CLFP＝磷酸铁锂材料重量*磷酸铁锂克比容量，CLMO＝锰酸锂材料重量*锰酸锂克比容量，其中C为电池额定容量。
2.根据权利要求1所述的一种电动自行车电池制备方法，其特征在于，所述的步骤S1中，所述的磷酸铁锂、导电剂和粘结剂混合的比例为：磷酸铁锂：导电剂：粘结剂＝(90～96)：(2～5)：(2～5)。
3.根据权利要求1所述的一种电动自行车电池制备方法，其特征在于，所述的步骤S2中，所述的锰酸锂、导电剂、粘结剂混合的比例为：锰酸锂：导电剂：粘结剂＝(92～96)：(2～4)：(2～4)。
4.根据权利要求1所述的一种电动自行车电池制备方法，其特征在于，所述的步骤S3中，所述的浆料A和浆料B混合的比例为：浆料A：浆料B＝(5～50)：(50～95)。
5.根据权利要求1所述的一种电动自行车电池制备方法，其特征在于，所述的步骤S5中，进行高温加压化成的充放电电压为2.0～4.3V。
6.根据权利要求5所述的一种电动自行车电池制备方法，其特征在于，所述的步骤S5中，充放电电压进一步优化为2.2V～4.2V。
7.根据权利要求1或5或6所述的一种电动自行车电池制备方法，其特征在于，所述的步骤S5中，将电芯进行高温加压化成的具体步骤为：
S5.1：对电池进行搁置，再进行恒流充电，再搁置，再进行恒流充电，再搁置，再进行恒流充电；
S5.2：对进行三次恒流充电后的电池进行搁置，再进行恒流放电，再进行搁置，再进行恒流放电，再搁置；
所述化成温度为(45±3)℃，所述化成压力为(0.45±0.05)Mpa。
8.根据权利要求7所述的一种电动自行车电池制备方法，其特征在于，所述步骤S5.1中，第一次恒流充电的电流为(I1＝0.1I0*C1)mA，上下限电压为3150mV；第二次恒流充电的电流为(I2＝0.2I0*C1)mA，上下限电压为3600mV；第三次恒流充电的电流为(I3＝0.5I0*C2)mA，上下限电压为4200mV；
其中，I0为一小时率放电电流，其数值等于电池额定容量；C1＝CLFP/(CLFP+CLMO)，C2＝CLMO/(CLFP+CLMO)。
9.根据权利要求7所述的一种电动自行车电池制备方法，其特征在于，所述步骤S5.2中，第一次恒流放电的电流为(I4＝0.5I0*C2)mA，上下限电压为3600mV；第一次恒流放电的电流为(I5＝0.1I0*C1)mA，上下限电压为2200mV。
10.根据权利要求1所述的一种电动自行车电池制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，所述电芯组放电的过程中电机控制器控制电流，放电电流与电压关系为：
当放电电压≦3.6V*n时，放电电流I＝(0.5～1.0)*(CLFP/(CLFP+CLMO))*C；
当放电电压≧3.6V*n时，放电电流I＝(0.5～1.0)*(CLMO/(CLFP+CLMO))*C。
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Legal Events
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| GR01 | Patent grant | ||
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