CN113832430B - 一种金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜的制备方法 - Google Patents

一种金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金刚石基非晶碳‑氧化钇梯度复合增透膜的制备方法，首先将预处理后的金刚石光学晶片材料进行中低温离子束刻蚀清洗处理，在金刚石晶片的上下两面同时依次制备高sp3键含量的四面体非晶碳和低sp3键含量的三维网络非晶碳薄膜；然后对非晶碳薄膜先后进行真空退火去应力和抛光去石墨相大颗粒处理工艺，得到光滑平整表面；最后在处理后的非晶碳薄膜上下表面分别沉积氧化钇薄膜，从而得到金刚石基非晶碳‑氧化钇梯度复合增透膜。本发明综合利用非晶碳过渡层的折射率易调控特性及其与氧化钇复合薄膜高增透的优势，对于降低金刚石与增透膜界面失配，提高金刚石红外增透效果及其红外光学系统应用具有重要意义。

Description

一种金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜的制备方法，属于光学薄膜制备技术领域。
背景技术
红外光学系统（例如红外窗口、头罩、探测、成像等）广泛应用物体的3~5和8~12 μm的红外辐射，红外透过率决定了该系统性能的优劣。随着红外光学系统的应用要求越来越高，减少光学元件表面的反射，提高整个光学系统的红外透过性能己成为研究重点。金刚石具有高红外透过率、低吸收系数、抗热冲击性好、耐磨擦等一系列优异的性能，是用于长波红外波段（8～12 μm）理想的窗口和头罩材料。然而，金刚石理论透过率仅为71%，而实际透过率受制备工艺和表面粗糙度的影响，使其往往低于70%，严重制约了金刚石在光学领域的应用。因此，通过在金刚石表面镀制光学増透膜来降低其表面反射损失成为最关键的问题。
增透膜的选择对金刚石基体增透效果有着重要影响。氮化铝、氧化铪、氧化钇、氧化钕等薄膜常被用作金刚石表面光学增透膜（表面技术，Vol. 49，2020，106~117；金刚石与磨料磨具工程，Vol. 3，2008，10~14），虽然取得了一定的红外增透效果，但在基体-增透膜层结合强度、多波段透过率、折射率等方面存在或多或少的问题，使其在光学领域的工程化应用受到极大限制。按照光学增透膜设计要求，金刚石表面理想的单层增透膜的折射率应与金刚石折射率成平方根关系。氧化钇薄膜的折射率为1.8，理论上能较好的符合金刚石折射率2.38的配比要求，但实际制备过程中由于制备技术和工艺的影响，金刚石表面单层氧化钇增透膜体系的厚度和折射率并不能达到理想状态，同时氧化钇与金刚石基体之间的结合能力影响其实际应用（电镀与涂饰，Vol. 28，2009，32~34），需要在两者之间添加氮化铝、硅等过渡层。因而，研制具有高结合强度、折射率可调的高性能红外増透膜成为光学研究中的重要部分，在军事领域、航空航天和电子产品等领域有着不可或缺的战略意义。
发明内容
本发明旨在提供一种金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜体系的制备方法，结合非晶碳过渡层的结构可调控特性及其与氧化钇复合薄膜高增透的优势，在金刚石光学晶片两面同时依次制备不同sp3键含量的非晶碳膜和氧化钇薄膜，可以有效调节各层薄膜折射率，降低金刚石与增透膜界面失配，提高金刚石红外增透效果，从而获得高红外透过性能的金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜。
本发明直接采用金刚石光学级晶片基体，对其表面进行中低温离子束刻蚀处理，可以有效去除表面污染物和部分石墨相，并获得高结合能的表面以提高金刚石与后续增透膜结合强度。另外，非晶碳薄膜是一种由sp2和sp3杂化键混合的亚稳态结构，通过调控非晶碳薄膜中的sp3键含量可以改变其结构和物理化学性能，因而，本发明在金刚石晶片基体表面依次沉积sp3键含量逐渐降低的非晶碳膜和氧化钇薄膜，不仅可以有效调节金刚石与增透膜之间的折射率差异以满足光学增透膜设计要求，同时金刚石与非晶碳之间相同的元素组成能够降低基体与薄膜之间的物性差异以提高后续薄膜在基体表面的结合强度。最后，通过在金刚石晶片基体的上下两面均制备非晶碳-氧化钇梯度复合薄膜，可以获得金刚基双面增透膜系，具有比单面膜系更高的红外增透效果，对于提高金刚石基红外光学系统的使用性能和推广应用具有重要意义。
本发明提供了一种金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜体系的制备方法，将预处理后的金刚石光学晶片材料进行中低温离子束刻蚀清洗处理，在金刚石晶片的上下两面同时依次制备高sp3键含量的四面体非晶碳和低sp3键含量的三维网络非晶碳薄膜；然后对非晶碳薄膜先后进行真空退火去应力和抛光去石墨相大颗粒处理工艺，得到光滑平整表面；最后在处理后的非晶碳薄膜上下表面分别沉积氧化钇薄膜，从而得到金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜。
上述金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜体系的制备方法，具体包括下列步骤：
(1) 将经过精密抛光、酸碱清洗、烘干后的金刚石光学级晶片悬挂固定在多激发源等离子体真空处理室中的行星工件架上，工件架可同时实现公转和自转转速独立可调，公转和自转转速分别为1~10 r/min和20~100 r/min；
(2) 将多激发源等离子体真空处理室抽真空到本底真空1×10−4~5×10−4 Pa，打开工件架附近加热板，通入氩气到真空室内，调节氩气流量计进气流量，开启旋转工件架电源，采用离子源对金刚石光学级晶片两面进行刻蚀清洗，关闭加热板和氩气流量计，然后冷却至室温；
(3) 采用高纯度石墨为靶材在金刚石晶片上下两面制备高sp3键含量的四面体无氢非晶碳薄膜；
(4) 采用高纯度石墨为靶材在四面体无氢非晶碳薄膜上下两面制备低sp3键含量的三维网络无氢非晶碳薄膜；
(5) 打开工件架加热板对金刚石基非晶碳薄膜进行真空退火处理，退火温度为200~600 ℃，然后冷却至室温；
(6) 取出样品，对金刚石基非晶碳薄膜进行减薄抛光，处理后表面粗糙度为5~30nm，得到光滑平整的非晶碳膜表面；
(7) 采用高纯度氧化钇为靶材在非晶碳薄膜上下两面沉积氧化钇薄膜，得到金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜体系。
上述制备方法中，所述步骤（1）中，金刚石光学级晶片悬挂固定后表面与激发源的距离为5~20 cm。
上述制备方法中，所述步骤（2）中，离子源清洗方法包括考夫曼离子源、射频离子源、霍尔离子源或阳极层离子源等；离子源溅射过程中，真空室气压为5×10−2~5×10−1 Pa，氩离子能量为0.5~1.5 keV，清洗时间为0.5~8 min。
上述制备方法中，所述步骤(3)中高sp3键含量的四面体无氢非晶碳薄膜制备方法包括阴极电弧蒸发或脉冲激光熔融技术等；通过改变束流、激光能量调控薄膜中sp3键含量为60%~90%。
上述制备方法中，所述步骤(4)中低sp3键含量的三维网络无氢非晶碳薄膜制备方法包括阴极电弧蒸发、脉冲激光熔融或磁控溅射技术等；薄膜中sp3键含量为20%~70%。
上述制备方法中，所述步骤(7)中氧化钇薄膜的制备方法包括电子束蒸发、脉冲激光熔融和磁控溅射等技术；沉积温度为300~800 ℃。
上述制备方法中，所述步骤(3)、(4)和(7)中非晶碳薄膜和氧化钇薄膜的厚度按照光学增透膜设计要求，根据实际制备的薄膜折射率确定。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用中低温离子束刻蚀处理金刚石光学级晶片基体，可以获得高结合能的表面并有效去除表面污染物和石墨相，有利于后续增透膜的高质量可控生长。
（2）本发明通过引入sp3键含量和结构可调的非晶碳膜，能够优化基体与增透膜之间的热膨胀系数和折射率差异，有助于实现高红外透过性能的金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜体系的制备。
（3）本发明利用获得金刚基非晶碳-氧化钇梯度复合薄膜双面增透膜系，可以获得更高的红外增透效果，对于提高金刚石基红外光学系统的应用性能具有重要意义。
附图说明
图1为预处理后的金刚石光学晶片示意图；
图2为金刚石晶片表面沉积高sp3键含量的四面体非晶碳薄膜示意图；
图3为金刚石晶片表面沉积低sp3键含量的三维网络非晶碳薄膜示意图；
图4为金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜体系示意图。
图中：1、金刚石光学晶片；2、高sp3键含量非晶碳膜；3、低sp3键含量非晶碳膜；4、氧化钇薄膜。
具体实施方式
本发明基于金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜体系的制备方法，具体包括以下步骤：
(1) 将经过精密抛光、酸碱清洗、烘干后的金刚石光学级晶片1悬挂固定在多激发源等离子体真空处理室中的行星工件架上，工件架可同时实现公转和自转转速独立可调，公转和自转转速分别为1~10 r/min和20~100 r/min。所述步骤（1）中，金刚石光学级晶片悬挂固定后表面与激发源的距离为5~20 cm。
(2) 将多激发源等离子体真空处理室抽真空到本底真空1×10−4~5×10−4 Pa，打开工件架附近加热板，通入氩气到真空室内，调节氩气流量计进气流量，开启旋转工件架电源，采用离子源对金刚石光学级晶片两面进行刻蚀清洗，关闭加热板和氩气流量计，然后冷却至室温。所述步骤（2）中，离子源清洗方法包括考夫曼离子源、射频离子源、霍尔离子源、阳极层离子源等；离子源溅射过程中，真空室气压为5×10−2~5×10−1 Pa，氩离子能量为0.5~1.5 keV，清洗时间为0.5~8 min。
(3) 采用高纯度石墨为靶材在金刚石晶片上下两面制备高sp3键含量的四面体无氢非晶碳薄膜2。所述步骤(3)中高sp3键含量的四面体无氢非晶碳薄膜制备方法包括阴极电弧蒸发和脉冲激光熔融技术等；薄膜中sp3键含量为60%~90%。
(4) 采用高纯度石墨为靶材在四面体无氢非晶碳薄膜上下两面制备低sp3键含量的三维网络无氢非晶碳薄膜3。所述步骤(4)中低sp3键含量的三维网络无氢非晶碳薄膜制备方法包括阴极电弧蒸发、脉冲激光熔融和磁控溅射技术等；薄膜中sp3键含量为20%~70%。
(5) 打开工件架加热板对金刚石基非晶碳薄膜进行真空退火处理，退火温度为200~600 ℃，然后冷却至室温。
(6) 取出样品，对金刚石基非晶碳薄膜进行减薄抛光，处理后表面粗糙度为5~30nm，得到光滑平整的非晶碳膜表面。
(7) 采用高纯度氧化钇为靶材在非晶碳薄膜上下两面沉积氧化钇薄膜4，得到金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜体系。所述步骤(7)中氧化钇薄膜的制备方法包括电子束蒸发、脉冲激光熔融和磁控溅射等技术；沉积温度为300~800 ℃。
上述制备方法中，所述步骤(3)、(4)和(7)中非晶碳薄膜和氧化钇薄膜的厚度按照光学增透膜设计要求，根据实际制备的薄膜折射率确定。
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
本实施例提供了一种金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜体系的制备方法，其操作步骤如下：
(1) 将经过精密抛光、酸碱清洗、烘干后的金刚石光学级晶片悬挂固定在多激发源等离子体真空处理室中的行星工件架上，金刚石光学级晶片表面与离子源的距离为15cm。工件架可同时实现公转和自转转速独立可调，公转和自转转速分别为2 r/min和20 r/min。
(2) 将多激发源等离子体真空处理室抽真空到本底真空1×10−4 Pa，打开工件架附近加热板，通入氩气到真空室内，调节氩气流量计进气流量，维持真空室气压为8×10−2Pa，开启旋转工件架电源，采用射频离子源对金刚石光学级晶片两面进行刻蚀清洗，氩离子能量为1 keV，清洗时间为2 min。关闭加热板和氩气流量计，然后冷却至室温。
(3) 采用高纯度石墨为蒸发靶材，通过真空阴极电弧蒸发技术在金刚石晶片上下两面制备高sp3键含量的四面体无氢非晶碳薄膜，薄膜中sp3键含量为80%，如图2所示。
(4) 采用高纯度石墨为蒸发靶材，通过真空阴极电弧技术在四面体无氢非晶碳薄膜上下两面制备低sp3键含量的三维网络无氢非晶碳薄膜，薄膜中sp3键含量为50%，如图3所示。
(5) 打开工件架加热板对金刚石基非晶碳薄膜进行真空退火处理，退火温度为550 ℃，然后冷却至室温。
(6) 取出样品，对金刚石基非晶碳薄膜进行减薄抛光，处理后表面粗糙度为~20nm，得到光滑平整的非晶碳膜表面。
(7) 采用高纯度氧化钇为溅射靶材，通过射频磁控溅射技术在非晶碳薄膜上下两面沉积氧化钇薄膜，沉积温度为600 ℃，溅射功率为150 W，溅射气压0.6 Pa，得到金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜体系，如图4所示。
按照光学增透膜设计要求，上述步骤(3)、(4)和(7)中非晶碳薄膜和氧化钇薄膜的厚度根据实际制备的薄膜折射率确定。
实施例2：
本实施例提供了一种金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜体系的制备方法，其操作步骤如下：
(1) 将经过精密抛光、酸碱清洗、烘干后的金刚石光学级晶片悬挂固定在多激发源等离子体真空处理室中的行星工件架上，金刚石光学级晶片表面与离子源的距离为10cm。工件架可同时实现公转和自转转速独立可调，公转和自转转速分别为5 r/min和40 r/min。
(2) 将多激发源等离子体真空处理室抽真空到本底真空1×10−4 Pa，打开工件架附近加热板，通入氩气到真空室内，调节氩气流量计进气流量，维持真空室气压为5×10−2Pa，开启旋转工件架电源，采用考夫曼离子源对金刚石光学级晶片两面进行刻蚀清洗，氩离子能量为1.5 keV，清洗时间为1 min。关闭加热板和氩气流量计，然后冷却至室温。
(3) 采用高纯度石墨为蒸发靶材，通过脉冲激光熔融蒸发技术在金刚石晶片上下两面制备高sp3键含量的四面体无氢非晶碳薄膜，薄膜中sp3键含量为90%，如图2所示。
(4) 采用高纯度石墨为蒸发靶材，通过脉冲激光熔融蒸发技术在四面体无氢非晶碳薄膜上下两面制备低sp3键含量的三维网络无氢非晶碳薄膜，薄膜中sp3键含量为40%，如图3所示。
(5) 打开工件架加热板对金刚石基非晶碳薄膜进行真空退火处理，退火温度为500 ℃，然后冷却至室温。
(6) 取出样品，对金刚石基非晶碳薄膜进行减薄抛光，处理后表面粗糙度为~25nm，得到光滑平整的非晶碳膜表面。
(7) 采用高纯度氧化钇为溅射靶材，通过射频磁控溅射技术在非晶碳薄膜上下两面沉积氧化钇薄膜，沉积温度为650 ℃，溅射功率为180 W，溅射气压0.6 Pa，得到金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜体系，如图4所示。
按照光学增透膜设计要求，上述步骤(3)、(4)和(7)中非晶碳薄膜和氧化钇薄膜的厚度根据实际制备的薄膜折射率确定。
实施例3：
本实施例提供了一种金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜体系的制备方法，其操作步骤如下：
(1) 将经过精密抛光、酸碱清洗、烘干后的金刚石光学级晶片悬挂固定在多激发源等离子体真空处理室中的行星工件架上，金刚石光学级晶片表面与离子源的距离为15cm。工件架可同时实现公转和自转转速独立可调，公转和自转转速分别为2 r/min和40 r/min。
(2) 将多激发源等离子体真空处理室抽真空到本底真空4×10−4 Pa，打开工件架附近加热板，通入氩气到真空室内，调节氩气流量计进气流量，维持真空室气压为8×10−2Pa，开启旋转工件架电源，采用射频离子源对金刚石光学级晶片两面进行刻蚀清洗，氩离子能量为0.8 keV，清洗时间为3 min。关闭加热板和氩气流量计，然后冷却至室温。
(3) 采用高纯度石墨为蒸发靶材，通过真空阴极电弧蒸发技术在金刚石晶片上下两面制备高sp3键含量的四面体无氢非晶碳薄膜，薄膜中sp3键含量为70%，如图2所示。
(4) 采用高纯度石墨为蒸发靶材，通过真空阴极电弧在四面体无氢非晶碳薄膜上下两面制备低sp3键含量的三维网络无氢非晶碳薄膜，薄膜中sp3键含量为30%，如图3所示。
(5) 打开工件架加热板对金刚石基非晶碳薄膜进行真空退火处理，退火温度为450 ℃，然后冷却至室温。
(6) 取出样品，对金刚石基非晶碳薄膜进行减薄抛光，处理后表面粗糙度为~20nm，得到光滑平整的非晶碳膜表面。
(7) 采用高纯度氧化钇为蒸发靶材，通过电子束蒸发技术在非晶碳薄膜上下两面沉积氧化钇薄膜，沉积温度为600 ℃，电子枪高压为8 KV，束流为0.6 A，工作气压5×10−3Pa，得到金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜体系，如图4所示。
按照光学增透膜设计要求，上述步骤(3)、(4)和(7)中非晶碳薄膜和氧化钇薄膜的厚度根据实际制备的薄膜折射率确定。
最后应说明的是，上述各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解：制备方法上实际可采用的方案很多，凡依照本发明的权利要求所做的等同修改或替换，其相应技术方案的本质均属于本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜的制备方法，其特征在于包括下列步骤：首先将预处理后的金刚石光学晶片材料进行中低温离子束刻蚀清洗处理，在金刚石晶片的上下两面同时依次制备高sp3键含量的四面体非晶碳和低sp3键含量的三维网络非晶碳薄膜；然后对非晶碳薄膜先后进行真空退火去应力和抛光去石墨相大颗粒处理工艺，得到光滑平整表面；最后在处理后的非晶碳薄膜上下表面分别沉积氧化钇薄膜，从而得到金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜。
2.根据权利要求1所述的金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
(1) 将经过精密抛光、酸碱清洗、烘干后的金刚石光学晶片悬挂固定在多激发源等离子体真空处理室中的行星工件架上，工件架能同时实现公转和自转转速独立可调，工件架的公转转速为1~10 r/min，自转转速为20~100 r/min；
(2) 将多激发源等离子体真空处理室抽真空到本底真空1×10−4~5×10−4 Pa，打开工件架附近加热板，通入氩气到真空室内，调节氩气流量计进气流量，开启旋转工件架电源，采用离子源对金刚石光学级晶片两面进行刻蚀清洗，关闭加热板和氩气流量计，然后冷却至室温；
(3) 采用高纯度石墨为靶材在金刚石晶片上下两面制备高sp3键含量的四面体无氢非晶碳薄膜；
(4) 采用高纯度石墨为靶材在四面体无氢非晶碳薄膜上下两面制备低sp3键含量的三维网络无氢非晶碳薄膜；
(5) 打开工件架加热板对金刚石基非晶碳薄膜进行真空退火处理，退火温度为200~600 ℃，然后冷却至室温；
(6) 取出样品，对金刚石基非晶碳薄膜进行减薄抛光，处理后表面粗糙度为5~30 nm，得到光滑平整的非晶碳膜表面；
(7) 采用高纯度氧化钇为靶材在非晶碳薄膜上下两面沉积氧化钇薄膜，得到金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜。
3.根据权利要求2所述的金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，金刚石光学级晶片悬挂固定后表面与激发源的距离为5~20 cm。
4.根据权利要求2所述的金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，离子源清洗方法包括考夫曼离子源、射频离子源、霍尔离子源、阳极层离子源中的一种；离子源溅射过程中，真空室气压为5×10−2~5×10−1 Pa，氩离子能量为0.5~1.5 keV，清洗时间为0.5~8 min。
5.根据权利要求2所述的金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中高sp3键含量的四面体无氢非晶碳薄膜制备方法包括阴极电弧蒸发或脉冲激光熔融技术中的一种；通过改变束流、激光能量调控薄膜中sp3键含量为60%~90%。
6.根据权利要求2所述的金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中低sp3键含量的三维网络无氢非晶碳薄膜制备方法包括阴极电弧蒸发、脉冲激光熔融或磁控溅射技术中的一种；薄膜中sp3键含量为20%~70%。
7.根据权利要求2所述的金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中氧化钇薄膜的制备方法包括电子束蒸发、脉冲激光熔融或磁控溅射技术中的一种；沉积温度为300~800 ℃。
8.根据权利要求2所述的金刚石基非晶碳-氧化钇梯度复合增透膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)、(4)和(7)中非晶碳薄膜和氧化钇薄膜的厚度按照光学增透膜设计要求，根据实际制备的薄膜折射率确定。
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