CN113831889B - 低挥发物含量和低体积变化的聚硫密封剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于密封材料技术领域，涉及一种低挥发物含量和低体积变化的聚硫密封剂及其制备方法；密封剂由基膏和硫化剂两组分按比例混合而成，基膏和硫化剂的质量份配比为100:(8～12)；基膏包含液体聚硫橡胶、双(2‑巯基乙基)醚、补强填料和偶联剂，双(2‑巯基乙基)醚的重量占液体聚硫橡胶重量的0.5％～6.5％，补强填料占液体聚硫橡重量胶的30％～70％，偶联剂占液体聚硫橡胶用量的1％～6％；得到的密封剂的不挥发物含量可保持95％以上，且经AS5127/1标准7.5测试，体积变化不超过2％。本发明可降低聚硫橡胶粘度至原粘度的10％～50％，大幅提高密封剂中补强填料含量，实现密封剂的低挥发物含量和低体积变化率，保证密封剂优异的耐老化和耐介质性能。
Description
技术领域
本发明属于密封材料技术领域，涉及一种低挥发物含量和低体积变化的聚硫密封剂及其制备方法。
背景技术
高性能聚硫密封剂广泛应用于航空、航天等领域，应用量非常大。一般，为保证其优异的耐老化性能和力学性能，会选用数均分子量在4000以上的液体聚硫橡胶作为基体材料，但聚硫橡胶分子量大势必导致密封剂粘度变大，而不满足工艺使用要求，解决方法也就是物理添加溶剂、增塑剂，或者减少填料的用量以降低粘度，由此带来的负面影响是，密封剂中挥发物含量增加或者聚硫橡胶含量增加，进而导致密封剂在应用过程中经历高温或燃油浸泡等条件下，溶剂、增塑剂或者聚硫橡胶中的低分子量组分挥发或被溶解，密封剂体积收缩严重，而导致密封失效。
当选用数均分子量在4000以下(特别是2000以下)的液体聚硫橡胶作为基体材料时，制备的密封剂存在力学性能下降(尤其是拉断伸长率)、易降解、耐热性变差等问题。
发明内容
本发明的目的是：提供一种低挥发物含量和低体积变化的聚硫密封剂及其制备方法，得到的密封剂的不挥发物含量可保持95％以上，且经AS5127/1标准7.5测试，体积变化不超过2％。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：
一方面，提供一种低挥发物含量和低体积变化的聚硫密封剂，密封剂由基膏和硫化剂两组分按比例混合而成，基膏和硫化剂的质量份配比为100:(8～12)；基膏包含液体聚硫橡胶、补强填料和偶联剂，其特征在于：基膏还包含双(2-巯基乙基)醚，双(2-巯基乙基)醚的重量占液体聚硫橡胶重量的0.5％～6.5％，补强填料占液体聚硫橡重量胶的30％～70％，偶联剂占液体聚硫橡胶用量的1％～6％。
所述液体聚硫橡胶的分子结构为：
其中，R＝-C2H4-O-CH2-O-C2H4-；a+b+c＝n；n在7～38之间；数均分子量在4000～6000，交联剂含量0.5％(mol)，巯基含量1.0～1.3％。
双(2-巯基乙基)醚分子结构为HS-C2H4-S-C2H4-SH，纯度97％以上。
补强填料为炭黑、白炭黑、碳酸钙、二氧化钛，其中一种或几种组合；
偶联剂为树脂类或硅烷类偶联剂；
硫化剂包含二氧化锰、增塑剂、硫化促进剂和硫化抑制剂；
增塑剂的重量占二氧化锰重量的70％～120％，硫化促进剂的重量占二氧化锰重量的1％～5％，硫化抑制剂的重量占二氧化锰重量的1％～8％；
增塑剂是酯类、氢化三联苯或氯化石蜡；硫化促进剂为二苯胍、二硫化四甲基秋兰姆、二丁基二硫代氨基甲酸锌中的一种或几种；硫化抑制剂为硬脂酸或油酸类。
另一方面，提供一种低挥发物含量和低体积变化的聚硫密封剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备基膏：
按比例先将液体聚硫橡胶和双(2-巯基乙基)醚放入搅拌机，并在60～80℃温度下搅拌2～4h，然后关掉加热设备，继续按比例加入基膏配方中的其它组分，通过第二次搅拌或研磨形成均匀混合物为基膏；
先将液体聚硫橡胶和双(2-巯基乙基)醚在较高温度下搅拌混合，可以使双(2-巯基乙基)醚与液体聚硫橡胶充分混合均匀，并控制温度和时间等参数使得两者发生一定程度的链交换反应，从而使双(2-巯基乙基)醚更有效地参与液体聚硫橡胶后续的硫化反应。
(2)制备硫化剂采用以下方式之一：
按比例将二氧化锰、增塑剂、硫化促进剂和硫化抑制剂加入搅拌机内，在真空度不大于0.08MPa条件下，搅拌至少1h，形成均匀混合物；
或按比例将二氧化锰、增塑剂、硫化促进剂和硫化抑制剂预先粗混后，用三辊研磨机研磨3～5遍，形成均匀混合物即为硫化剂。
制备基膏时第二次搅拌具体参数：在真空度不大于0.08MPa条件下，搅拌至少1h。
制备基膏时研磨具体操作：在三辊研磨机上研磨3～5遍。
所述的聚硫密封剂的不挥发物含量≥95％。
所述的聚硫密封剂经AS5127/1标准7.5测试后，体积变化不超过2％。
本发明的有益效果是：
本发明聚硫密封剂的制备中利用可与聚硫橡胶反应，并可参与聚硫橡胶硫化的双(2-巯基乙基)醚，降低聚硫橡胶粘度至原粘度的10％～50％，大幅提高密封剂中补强填料含量，从而实现密封剂的低挥发物含量和低体积变化率，保证密封剂优异的耐老化和耐介质性能，保证密封功能。具体有以下优点：
(1)降低聚硫橡胶粘度，但不引入溶剂或其它低分子量成分；
(2)可根据需要，制备不同粘度的低挥发物含量和体积变化的聚硫密封剂，提高密封剂工艺性能；
(3)密封剂的不挥发物含量可保持95％以上，较相同粘度的溶剂型聚硫密封剂，不挥发物含量可提高5％～15％，；
(4)经AS5127/1标准7.5测试后，体积变化不超过2％，较相同粘度的聚硫密封剂可降低20％以上。
具体实施方式
在下面的描述中，没有示出公知的结构和技术，以避免对本发明造成不必要的模糊。下面结合具体实施例和对比例两部分对本发明进行详细说明。
一、本发明聚硫密封剂的实施例
实施例1
1、配方
2、制备
基膏：按比例先将液体聚硫橡胶和双(2-巯基乙基)醚放入双行星搅拌机在70℃温度下搅拌2h，然后关掉加热设备，继续按比例向行星搅拌机内加入基膏配方中的其它组分，在真空度不大于0.08MPa条件下，搅拌1h，形成均匀混合物；
硫化剂：按比例将二氧化锰、邻苯二甲酸丁苄酯、二苯胍和硬脂酸(粉状)加入双行星搅拌机内，在真空度不大于0.08MPa条件下，搅拌1h，形成均匀混合物。
3、性能
| 试验性能 | 试验方法 | 试验结果 |
| 粘度，Pa·s | AS5127/1(5.3) | 1330 |
| 不挥发物含量，％ | AS5127/1(5.1) | 98 |
| 体积变化率，％ | AS5127/1(7.5) | 0.56 |
| 拉伸强度，MPa | AS5127/1(7.7) | 3.3 |
| 拉断伸长率，％ | AS5127/1(7.7) | 420 |
实施例2
1、配方
2、制备
基膏：按比例先将液体聚硫橡胶和双(2-巯基乙基)醚放入双行星搅拌机在70℃温度下搅拌4h，然后关掉加热设备，继续按比例向行星搅拌机内加入基膏配方中的其它组分，在真空度不大于0.08MPa条件下，搅拌3h，形成均匀混合物；
硫化剂：按比例将二氧化锰、邻苯二甲酸丁苄酯、二苯胍和硬脂酸(粉状)加入双行星搅拌机内，在真空度不大于0.08MPa条件下，搅拌1.5h，形成均匀混合物。
实施例3
2、制备
基膏：按比例先将液体聚硫橡胶和双(2-巯基乙基)醚放入双行星搅拌机在70℃温度下搅拌4h，然后关掉加热设备，继续按比例向行星搅拌机内加入基膏配方中的其它组分，在真空度不大于0.08MPa条件下，搅拌3h，形成均匀混合物；
硫化剂：按比例将二氧化锰、邻苯二甲酸丁苄酯、二苯胍和硬脂酸手工预先粗混后，用三辊研磨机研磨3遍，形成均匀混合物。
3、性能
实施例4
1、配方
2、制备
基膏：按比例先将液体聚硫橡胶和双(2-巯基乙基)醚放入双行星搅拌机在70℃温度下搅拌3h，然后关掉加热设备，继续按比例向行星搅拌机内加入基膏配方中的其它组分，在真空度不大于0.08MPa条件下，搅拌1h，挤出后用三辊研磨机研磨3遍，形成均匀混合物；
硫化剂：按比例将二氧化锰、邻苯二甲酸丁苄酯、二苯胍和硬脂酸(粉状)加入双行星搅拌机内，在真空度不大于0.08MPa条件下，搅拌2h，形成均匀混合物。
3、性能
| 试验性能 | 试验方法 | 试验结果 |
| 粘度，Pa·s | AS5127/1(5.3) | 1100 |
| 不挥发物含量，％ | AS5127/1(5.1) | 98 |
| 体积变化率，％ | AS5127/1(7.5) | 1.04 |
| 拉伸强度，MPa | AS5127/1(7.7) | 3.6 |
| 拉断伸长率，％ | AS5127/1(7.7) | 480 |
二、对比试验
此外，针对本发明聚硫密封剂的性能，在与本发明实施例2相同粘度等级前提条件下制备了3个添加增塑剂、溶剂、和低分子量液体聚硫橡胶的对比配方(对比例1、2、3)，进行性能对比。
对比例1
对比例2
对比例3
性能对比
从实施例2与对比试验结果对比可以看出：聚硫密封剂中添加双(2-巯基乙基)醚，可以降低密封剂基膏粘度，较添加增塑剂、溶剂或采用低分子量液体聚硫橡胶的方案，密封剂的不挥发物含量可分别提高7％、14％和4％，体积变化分别降低66％、60％和28％，同时具有较高的拉伸强度和拉断伸长率。
最后应该说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可以轻易想到各种等效的修改或者替换，这些修改或者替换都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低挥发物含量和低体积变化的聚硫密封剂，密封剂由基膏和硫化剂两组分按比例混合而成，基膏和硫化剂的质量份配比为100:(8～12)；基膏包含液体聚硫橡胶、补强填料和偶联剂，其特征在于：基膏还包含双(2-巯基乙基)醚，双(2-巯基乙基)醚的重量占液体聚硫橡胶重量的0.5％～6.5％，补强填料占液体聚硫橡重量胶的30％～70％，偶联剂占液体聚硫橡胶用量的1％～6％；
所述液体聚硫橡胶的分子结构为：
其中，R＝-C2H4-O-CH2-O-C2H4-；a+b+c＝n；n在7～38之间；数均分子量在4000～6000，交联剂含量0.5％mol，巯基含量1.0～1.3％。
2.根据权利要求1所述的聚硫密封剂，其特征在于：所述双(2-巯基乙基)醚分子结构为HS-C2H4-S-C2H4-SH，纯度97％以上。
3.根据权利要求1所述的聚硫密封剂，其特征在于：所述补强填料为炭黑、白炭黑、碳酸钙、二氧化钛，其中一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的聚硫密封剂，其特征在于：所述偶联剂为树脂类或硅烷类偶联剂。
5.根据权利要求1所述的聚硫密封剂，其特征在于：所述硫化剂包含二氧化锰、增塑剂、硫化促进剂和硫化抑制剂；
增塑剂的重量占二氧化锰重量的70％～120％，硫化促进剂的重量占二氧化锰重量的1％～5％，硫化抑制剂的重量占二氧化锰重量的1％～8％；
增塑剂是酯类、氢化三联苯或氯化石蜡；硫化促进剂为二苯胍、二硫化四甲基秋兰姆、二丁基二硫代氨基甲酸锌中的一种或几种；硫化抑制剂为硬脂酸或油酸类。
6.根据权利要求1所述的聚硫密封剂，其特征在于：所述的聚硫密封剂的不挥发物含量≥95％。
7.根据权利要求1所述的聚硫密封剂，其特征在于：所述的聚硫密封剂经AS5127/1标准7.5测试后，体积变化不超过2％。
8.一种如权利要求1所述的低挥发物含量和低体积变化的聚硫密封剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包含以下步骤：
(1)制备基膏：
按比例先将液体聚硫橡胶和双(2-巯基乙基)醚放入搅拌机，并在60～80℃温度下搅拌2～4h，然后关掉加热设备，继续按比例加入基膏配方中的其它组分，通过第二次搅拌或研磨形成均匀混合物为基膏；
第二次搅拌具体参数：在真空度不大于0.08MPa条件下，搅拌至少1h；
研磨具体操作：在三辊研磨机上研磨3～5遍；
(2)制备硫化剂采用以下方式之一：
按比例将二氧化锰、增塑剂、硫化促进剂和硫化抑制剂加入搅拌机内，在真空度不大于0.08MPa条件下，搅拌至少1h，形成均匀混合物；
或按比例将二氧化锰、增塑剂、硫化促进剂和硫化抑制剂预先粗混后，用三辊研磨机研磨3～5遍，形成均匀混合物即为硫化剂。
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