CN111440388A - 一种电气设备用橡胶密封材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电气设备用橡胶密封材料及其制备方法，橡胶密封材料组分包括：按质量份数计，丁基橡胶或改性丁基橡胶50～100份、三元乙丙橡胶0～50份、炭黑50～90份、增塑剂1～20份、氧化镁0.2～4份、硬脂酸0.2～3份、氧化锌1～5份、促进剂0.5～2份、防老剂0.5～1.5份、丙烯酸酯改性碳纳米纤维0.5～30份；制备方法包括将丁基橡胶或改性丁基橡胶与其他配合剂混炼、薄通、硫化。本发明采用丁基橡胶或改性丁基橡胶作为基体材料，丙烯酸酯改性碳纳米纤维作为耐热填料，制备所得的材料具有更好的导热性能、物理机械性能、耐磨及化学惰性，能够与SF6气体、C3F7CN混合气体、C5FK混合气体良好相容，适用于SF6气体、C3F7CN混合气体、C5FK混合气体的绝缘气体开关柜中。

Description

一种电气设备用橡胶密封材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶领域，具体涉及一种电气设备用橡胶密封材料及其制备方法。
背景技术
六氟化硫(SF6)气体绝缘开关柜是一种历史悠久、应用广泛的电气设备，常用三元乙丙橡胶(EPDM)材料作为密封圈进行密封。但是，SF6是一种温室效应很强的气体，已经被国际组织列为必须限制使用的6种温室气体之一，因此，寻找替代SF6的环保型气体成为研究热点，近年来，新开发的环保绝缘气体如C3F7CN混合气体、C5FK混合气体作为SF6的替代气体具有良好的应用前景。然而，经验证，三元乙丙橡胶(EPDM)材料与C3F7CN、C5FK混合气体的相容性差，热加速老化试验后EPDM力学性能呈剧烈降低趋势，不适用于这两种气体的密封，寻找能与C3F7CN、C5FK混合气体相容性好的密封材料成为新的问题。
丁基橡胶(IIR)具有极低的气体渗透性、耐天候老化、耐化学介质、耐高低温等性能，具有和三元乙丙橡胶(EPDM)材料一致的使用温度等性能，在SF6气体绝缘开关柜及新型环保C3F7CN混合气体绝缘气体开关柜领域具有广阔的应用前景。但是，目前我国丁基橡胶的生产效率低下、产量少，且丁基橡胶产品约84％用于汽车行业，留给其它行业的丁基橡胶可用量并不多。因此，随着新型环保C3F7CN、C5FK混合气体绝缘开关柜的不断推广应用，若使用丁基橡胶作为气体绝缘开关柜的密封材料，难以供应与大量气体绝缘开关柜所需要密封材料数量相匹配的丁基橡胶，丁基橡胶生产效率低下的问题将成为限制其作为电气设备用橡胶密封材料的重要因素。造成丁基橡胶生产效率低下的主要原因在于丁基橡胶硫化胶的热导率为0.09W/m·℃，导热性能极差，这一特性对生产加工极为不利，如半成品热胶片降温速度慢、硫化时厚制品传热效率低，导致生产效率低下、产品不良率高。同时，丁基橡胶的物理机械性能较差，在复杂工况条件下使用寿命较短，即使能与C3F7CN、C5FK混合气体良好相容，也难免因物理机械性能差的原因导致损坏而需频繁更换。
因此，开发出能够解决现有技术中的不足，具有生产效率高、物理机械性能好的丁基橡胶密封材料对推动新型环保C3F7CN、C5FK混合气体绝缘气体开关柜的应用起到至关重要的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电气设备用橡胶密封材料及其制备方法，这种橡胶密封材料能够与SF6气体、C3F7CN混合气体、C5FK混合气体具有良好相容性，且具有生产效率高、产品良率高、物理机械性能好的优点，其制备方法能够提高产品的生产效率和物理机械性能。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种电气设备用橡胶密封材料，按质量份数计由以下原材料制备而成，丁基橡胶或改性丁基橡胶50～100份、三元乙丙橡胶0～50份、炭黑50～90份、增塑剂1～20份、氧化镁0.2～4份、硬脂酸0.2～3份、氧化锌1～5份、促进剂0.5～2份、防老剂0.5～1.5份、丙烯酸酯改性碳纳米纤维0.5～30份。
进一步的，所述改性丁基橡胶为普通丁基橡胶或者改性丁基橡胶。
进一步的，所述增塑剂为环烷油或石蜡油。
进一步的，所述促进剂为3-甲基-2-噻唑硫酮和二硫化四甲基秋兰姆。
进一步的，所述防老剂为N-环己基-N’-苯基对苯二胺。一种制备所述电气设备用橡胶密封材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：用丙烯酸酯通过乳液聚合法对碳纳米纤维进行改性：按质量比，以甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯:二乙二醇双丙烯酸酯:丙烯酸为79:14:5:2的比例取所述四种单体，取引发剂硫代硫酸钾用量为所述四种单体总重量的0.5％，取碳纳米纤维用量为所述四种单体总重量的5倍，将所取原料置于含有乳化剂的水中高速搅拌，于76℃～82℃温度条件下反应3.5h，所得产物冷却后经抽滤、真空干燥即可得到丙烯酸酯改性碳纳米纤维；步骤2：将丁基橡胶、三元乙丙橡胶送入密炼机中，并依次加入氧化镁、防老剂、硬脂酸、炭黑、步骤1所得丙烯酸酯改性碳纳米纤维、增塑剂进行混炼，待温度升高至120～125℃后排胶，再将胶体降温至室温，停放后得到预混胶；步骤3：将步骤2所得预混胶投入开炼机中，然后加入氧化锌、促进剂，加工温度控制为60～75℃，薄通后得到混炼胶；步骤4：将步骤3所得混炼胶于165～175℃条件下一次硫化，一次硫化完成后于150℃条件下二次硫化。
进一步的，所述步骤2中将丁基橡胶、三元乙丙橡胶破碎之后送入密炼机中。
进一步的，所述步骤2中胶体停放的时间为8～16h。
进一步的，所述步骤3中薄通的次数为4～6次。
进一步的，所述步骤4中一次硫化的时间为10～15min，二次硫化的时间为2～4h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明以丁基橡胶为基体材料，以丙烯酸酯改性的碳纳米纤维作为导热及惰性填料，所制备的材料不仅具有极低的气体渗透性、良好的气体(SF6气体、C3F7CN混合气体、C5FK混合气体)相容性，使得本发明的电气设备用橡胶密封材料不会出现与上述三种气体接触后其力学性能降低的现象，从而影响其在新型环保气体绝缘开关柜中的正常使用，同时由于丙烯酸酯改性的碳纳米纤维具有优异的物理、力学性能、优异的稳定性，如高的比表面积、力学强度和杨氏模量，良好的导电性、导热性和热稳定性，使得本发明还具生产效率高、产品良率高、机械性能良好的优点，能够满足新型环保气体绝缘开关柜推广使用后的供应需求，本发明材料本身不易损坏，无需频繁更换。将本发明用于SF6气体、C3F7CN混合气体、C5FK混合气体的气体绝缘开关柜中，有利于推动新型环保气体绝缘开关柜的进步发展和应用。
本发明的制备方法配方简单、丁基橡胶价格低且易得、碳纳米纤维发展成熟、应用广泛，制备过程中产品的硫化过程时间短、生产效率高、所得产品机械性能好、经济适用性较好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1
步骤(1)：用丙烯酸酯通过乳液聚合法对碳纳米纤维进行改性：按质量比，以甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯:二乙二醇双丙烯酸酯:丙烯酸为79:14:5:2的比例取所述四种单体，取引发剂硫代硫酸钾用量为所述四种单体总重量的0.5％，取碳纳米纤维用量为所述四种单体总重量的5倍，将所取原料置于含有乳化剂的水中高速搅拌，于76℃～82℃温度条件下反应3.5h，所得产物冷却后经抽滤、真空干燥即可得到丙烯酸酯改性碳纳米纤维；
步骤(2)：按质量份数，将丁基橡胶50份、三元乙丙橡胶50份破碎后送入密炼机中，并依次加入氧化镁0.2份、防老剂0.5份、硬脂酸0.2份、炭黑75份、丙烯酸酯改性碳纳米纤维10份，增塑剂石蜡油20份进行混炼，待温度升高至120～125℃后排胶，再将胶体降温至室温，停放8～16h后得到预混胶；
步骤(3)：将步骤(2)所得预混胶投入开炼机中，然后加入氧化锌5份、促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮1份和二硫化四甲基秋兰姆1份，加工温度控制为60～75℃，薄通4～6遍后得到混炼胶；
步骤(4)：将步骤(3)所得混炼胶于165℃条件下一次硫化15min，一次硫化完成后于150℃条件下二次硫化4h，得到本实施例的制备电气设备用橡胶密封材料，其物理机械性能如表1所示。
表1
Figure BDA0002443679540000051
实施例2
步骤(1)：用丙烯酸酯通过乳液聚合法对碳纳米纤维进行改性：按质量比，以甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯:二乙二醇双丙烯酸酯:丙烯酸为79:14:5:2的比例取所述四种单体，取引发剂硫代硫酸钾用量为所述四种单体总重量的0.5％，取碳纳米纤维用量为所述四种单体总重量的5倍，将所取原料置于含有乳化剂的水中高速搅拌，于76℃～82℃温度条件下反应3.5h，所得产物冷却后经抽滤、真空干燥即可得到丙烯酸酯改性碳纳米纤维；
步骤(2)：按质量份数，将丁基橡胶70份、三元乙丙橡胶30份破碎后送入密炼机中，并依次加入氧化镁4份、防老剂1.5份、硬脂酸3份、炭黑50份、丙烯酸酯改性碳纳米纤维30份，增塑剂环烷油20份进行混炼，待温度升高至120～125℃后排胶，再将胶体降温至室温，停放8～16h后得到预混胶；
步骤(3)：将步骤(2)所得预混胶投入开炼机中，然后加入氧化锌4份、促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮1.2份和二硫化四甲基秋兰姆0.8份，加工温度控制为60～75℃，薄通4～6遍后得到混炼胶；
步骤(4)：将步骤(3)所得混炼胶于170℃条件下一次硫化10min，一次硫化完成后于150℃条件下二次硫化2h，得到本实施例的制备电气设备用橡胶密封材料，其物理机械性能如表2所示。
表2
Figure BDA0002443679540000061
实施例3
步骤(1)：用丙烯酸酯通过乳液聚合法对碳纳米纤维进行改性：按质量比，以甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯:二乙二醇双丙烯酸酯:丙烯酸为79:14:5:2的比例取所述四种单体，取引发剂硫代硫酸钾用量为所述四种单体总重量的0.5％，取碳纳米纤维用量为所述四种单体总重量的5倍，将所取原料置于含有乳化剂的水中高速搅拌，于76℃～82℃温度条件下反应3.5h，所得产物冷却后经抽滤、真空干燥即可得到丙烯酸酯改性碳纳米纤维；
步骤(2)：按质量份数，将丁基橡胶90份、三元乙丙橡胶10份破碎后送入密炼机中，并依次加入氧化镁1份、防老剂1份、硬脂酸2份、炭黑90份、丙烯酸酯改性碳纳米纤维0.5份，增塑剂环烷油10份进行混炼，待温度升高至120～125℃后排胶，再将胶体降温至室温，停放8～16h后得到预混胶；
步骤(3)：将步骤(2)所得预混胶投入开炼机中，然后加入氧化锌5份、促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮1.2份和二硫化四甲基秋兰姆0.8份，加工温度控制为60～75℃，薄通4～6遍后得到混炼胶；
步骤(4)：将步骤(3)所得混炼胶于170℃条件下一次硫化10min，一次硫化完成后于150℃条件下二次硫化4h，得到本实施例的制备电气设备用橡胶密封材料，其物理机械性能如表3所示。
表3
Figure BDA0002443679540000071
实施例4
步骤(1)：用丙烯酸酯通过乳液聚合法对碳纳米纤维进行改性：按质量比，以甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯:二乙二醇双丙烯酸酯:丙烯酸为79:14:5:2的比例取所述四种单体，取引发剂硫代硫酸钾用量为所述四种单体总重量的0.5％，取碳纳米纤维用量为所述四种单体总重量的5倍，将所取原料置于含有乳化剂的水中高速搅拌，于76℃～82℃温度条件下反应3.5h，所得产物冷却后经抽滤、真空干燥即可得到丙烯酸酯改性碳纳米纤维；
步骤(2)：按质量份数，将丁基橡胶100份、三元乙丙橡胶0份破碎后送入密炼机中，并依次加入氧化镁1份、防老剂1.5份、硬脂酸1份、炭黑70份、丙烯酸酯改性碳纳米纤维15份，增塑剂环烷油15份进行混炼，待温度升高至120～125℃后排胶，再将胶体降温至室温，停放8～16h后得到预混胶；
步骤(3)：将步骤(2)所得预混胶投入开炼机中，然后加入氧化锌4份、促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮1份和二硫化四甲基秋兰姆0.5份，加工温度控制为60～75℃，薄通4～6遍后得到混炼胶；
步骤(4)：将步骤(3)所得混炼胶于170℃条件下一次硫化10min，一次硫化完成后于150℃条件下二次硫化4h，得到本实施例的制备电气设备用橡胶密封材料，其物理机械性能如表4所示。
表4
Figure BDA0002443679540000081
实施例5
步骤(1)：用丙烯酸酯通过乳液聚合法对碳纳米纤维进行改性：按质量比，以甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯:二乙二醇双丙烯酸酯:丙烯酸为79:14:5:2的比例取所述四种单体，取引发剂硫代硫酸钾用量为所述四种单体总重量的0.5％，取碳纳米纤维用量为所述四种单体总重量的5倍，将所取原料置于含有乳化剂的水中高速搅拌，于76℃～82℃温度条件下反应3.5h，所得产物冷却后经抽滤、真空干燥即可得到丙烯酸酯改性碳纳米纤维；
步骤(2)：按质量份数，将氯化丁基橡胶75份、三元乙丙橡胶25份破碎后送入密炼机中，并依次加入氧化镁0.5份、防老剂1.5份、硬脂酸1份、炭黑60份、丙烯酸酯改性碳纳米纤维20份，增塑剂环烷油8份进行混炼，待温度升高至120～125℃后排胶，再将胶体降温至室温，停放8～16h后得到预混胶；
步骤(3)：将步骤(2)所得预混胶投入开炼机中，然后加入氧化锌1份、促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮0.3份和二硫化四甲基秋兰姆0.2份，加工温度控制为60～75℃，薄通4～6遍后得到混炼胶；
步骤(4)：将步骤(3)所得混炼胶于175℃条件下一次硫化13min，一次硫化完成后于150℃条件下二次硫化3h，得到本实施例的制备电气设备用橡胶密封材料。其物理机械性能如表5所示。
表5
Figure BDA0002443679540000091
实施例6
步骤(1)：用丙烯酸酯通过乳液聚合法对碳纳米纤维进行改性：按质量比，以甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯:二乙二醇双丙烯酸酯:丙烯酸为79:14:5:2的比例取所述四种单体，取引发剂硫代硫酸钾用量为所述四种单体总重量的0.5％，取碳纳米纤维用量为所述四种单体总重量的5倍，将所取原料置于含有乳化剂的水中高速搅拌，于76℃～82℃温度条件下反应3.5h，所得产物冷却后经抽滤、真空干燥即可得到丙烯酸酯改性碳纳米纤维；
步骤(2)：按质量份数，将溴化丁基橡胶80份、三元乙丙橡胶20份破碎后送入密炼机中，并依次加入氧化镁0.8份、防老剂1.2份、硬脂酸3份、炭黑60份、丙烯酸酯改性碳纳米纤维20份，增塑剂环烷油2份进行混炼，待温度升高至120～125℃后排胶，再将胶体降温至室温，停放8～16h后得到预混胶；
步骤(3)：将步骤(2)所得预混胶投入开炼机中，然后加入氧化锌2份、促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮0.8份和二硫化四甲基秋兰姆1.2份，加工温度控制为60～75℃，薄通4～6遍后得到混炼胶；
步骤(4)：将步骤(3)所得混炼胶于175℃条件下一次硫化12min，一次硫化完成后于150℃条件下二次硫化3h，得到本实施例的制备电气设备用橡胶密封材料。其物理机械性能如表6所示。
表6
Figure BDA0002443679540000101
实施例7
步骤(1)：用丙烯酸酯通过乳液聚合法对碳纳米纤维进行改性：按质量比，以甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯:二乙二醇双丙烯酸酯:丙烯酸为79:14:5:2的比例取所述四种单体，取引发剂硫代硫酸钾用量为所述四种单体总重量的0.5％，取碳纳米纤维用量为所述四种单体总重量的5倍，将所取原料置于含有乳化剂的水中高速搅拌，于76℃～82℃温度条件下反应3.5h，所得产物冷却后经抽滤、真空干燥即可得到丙烯酸酯改性碳纳米纤维；
步骤(2)：按质量份数，将溴化丁基橡胶80份、三元乙丙橡胶20份破碎后送入密炼机中，并依次加入氧化镁0.8份、防老剂1.2份、硬脂酸3份、炭黑60份、丙烯酸酯改性碳纳米纤维20份，增塑剂环烷油1份进行混炼，待温度升高至120～125℃后排胶，再将胶体降温至室温，停放8～16h后得到预混胶；
步骤(3)：将步骤(2)所得预混胶投入开炼机中，然后加入氧化锌2份、促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮0.8份和二硫化四甲基秋兰姆1.2份，加工温度控制为60～75℃，薄通4～6遍后得到混炼胶；
步骤(4)：将步骤(3)所得混炼胶于175℃条件下一次硫化12min，一次硫化完成后于150℃条件下二次硫化3h，得到本实施例的制备电气设备用橡胶密封材料。

Claims (10)

1.一种电气设备用橡胶密封材料，其特征在于，按质量份数计由以下原材料制备而成：丁基橡胶50～100份、三元乙丙橡胶0～50份、炭黑50～90份、增塑剂1～20份、氧化镁0.2～4份、硬脂酸0.2～3份、氧化锌1～5份、促进剂0.5～2份、防老剂0.5～1.5份、丙烯酸酯改性碳纳米纤维0.5～30份。
2.根据权利要求1所述的电气设备用橡胶密封材料，其特征在于：所述丁基橡胶为普通丁基橡胶或者改性丁基橡胶。
3.根据权利要求1所述的电气设备用橡胶密封材料，其特征在于：所述增塑剂为环烷油或石蜡油。
4.根据权利要求1所述的电气设备用橡胶密封材料，其特征在于：所述促进剂为3-甲基-2-噻唑硫酮和二硫化四甲基秋兰姆。
5.根据权利要求1所述的电气设备用橡胶密封材料，其特征在于：所述防老剂为N-环己基-N’-苯基对苯二胺。
6.一种制备上述任意一项所述的电气设备用橡胶密封材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：用丙烯酸酯通过乳液聚合法对碳纳米纤维进行改性：按质量比，以甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯:二乙二醇双丙烯酸酯:丙烯酸为79:14:5:2的比例取所述四种单体，取引发剂硫代硫酸钾用量为所述四种单体总重量的0.5％，取碳纳米纤维用量为所述四种单体总重量的5倍，将所取原料置于含有乳化剂的水中高速搅拌，于76℃～82℃温度条件下反应3.5h，所得产物冷却后经抽滤、真空干燥即可得到丙烯酸酯改性碳纳米纤维；
步骤(2)：将丁基橡胶、三元乙丙橡胶送入密炼机中，并依次加入氧化镁、防老剂、硬脂酸、炭黑、步骤(1)所得丙烯酸酯改性碳纳米纤维、增塑剂进行混炼，待温度升高至120～125℃后排胶，再将胶体降温至室温，停放后得到预混胶；
步骤(3)：将步骤(2)所得预混胶投入开炼机中，然后加入氧化锌、促进剂，加工温度控制为60～75℃，薄通后得到混炼胶；
步骤(4)：将步骤(3)所得混炼胶于165～175℃条件下一次硫化，一次硫化完成后于150℃条件下二次硫化。
7.根据权利要求6所述的制备电气设备用橡胶密封材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中将丁基橡胶、三元乙丙橡胶破碎之后送入密炼机中。
8.根据权利要求6所述的制备电气设备用橡胶密封材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中胶体停放的时间为8～16h。
9.根据权利要求6所述的制备电气设备用橡胶密封材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中薄通的次数为4～6次。
10.根据权利要求6所述的制备电气设备用橡胶密封材料的方法，其特征在于：所述步骤(4)中一次硫化的时间为10～15min，二次硫化的时间为2～4h。
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