CN108148538B - 一种用于飞机口盖密封的耐压缩密封剂 - Google Patents

一种用于飞机口盖密封的耐压缩密封剂 Download PDF

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Abstract

本发明属于密封剂制备技术领域，涉及一种用于飞机口盖密封的耐压缩密封剂。本发明中制备密封剂的胶料是液体聚硫醚橡胶，相较于传统密封剂所使用的液体聚硫橡胶，液体聚硫醚橡胶分子链规整度高，易结晶形成物理交联点，使密封剂具有更好的耐压缩蠕变性能；加入多官能度硫醇季戊四醇四(3‑巯基丙酸酯)，提高了密封剂的交联度，增强了整体的耐蠕变性能；硅藻土经过A171改性后，表面接枝的乙烯基能与巯基发生反应，相较于炭黑、碳酸钙等常规填料，提高了填料与液体聚硫醚橡胶的相容性，进一步提升了密封剂的耐压缩蠕变性能；本发明具有更好的耐压缩蠕变性能，在长时间压缩下口盖边缘的挤出几乎不可见，可以满足飞机口盖的长期密封效果。

Description

一种用于飞机口盖密封的耐压缩密封剂
技术领域
本发明属于密封剂制备技术领域，涉及一种用于飞机口盖密封的耐压缩密封剂。
背景技术
密封剂应用于飞机口盖密封时需要长时间处于压缩状态，目前用于飞机口盖的密封剂为传统的聚硫密封剂，聚硫密封剂的主要成分为液体聚硫橡胶，主要填料为炭黑、碳酸钙等常规填料，耐压缩蠕变的能力较差，且由于其在研制过程中通常只考核拉伸、粘接等力学性能，而对压缩方面缺乏相应的研究，实际应用于口盖密封时会产生较大的压缩蠕变，长时间应用后会从口盖边缘挤出，影响飞机表面外观，降低口盖密封效果，产生安全隐患。
发明内容
本发明的目的是：提出一种用于飞机口盖密封的耐压缩密封剂，以便提高口盖密封剂的耐压缩蠕变性能，保证密封效果，满足飞机口盖密封的要求。
本发明的技术方案如下：
用于飞机口盖密封的耐压缩密封剂由A组分和B组分组成，A组分和B组分的重量比为10～12：1；
A组分由液体聚硫醚橡胶、多官能度硫醇、耐压缩填料、补强剂、偶联剂、增粘剂组成；多官能度硫醇含量为液体聚硫醚橡胶重量百分比的1％～3％,耐压缩填料的重量为液体聚硫醚橡胶重量百分比的40％～70％，耐压缩填料为硅烷偶联剂A171改性的硅藻土，补强剂的重量为液体聚硫醚橡胶重量百分比的3％～20％，偶联剂的重量为液体聚硫醚橡胶重量百分比的0.5％～5％；增粘剂的重量为液体聚硫醚橡胶重量百分比的0.5％～3％；
B组分包含二氧化锰、增塑剂、促进剂和硫化延迟剂；增塑剂的重量占二氧化锰重量的70％～120％；促进剂的重量占二氧化锰重量的2％～5％；硫化延迟剂的重量占二氧化锰重量的0.5％～5％；增塑剂是酯类、氢化三联苯或氯化石蜡其中之一或者几种物质的混合物；硫化促进剂为二苯胍；硫化延迟剂为硬脂酸类化合物；
制备的步骤如下：
制备硅烷偶联剂A171改性的硅藻土：
将硅烷类偶联剂A171溶于无水乙醇中，得到浓度为1％～10％的硅烷类偶联剂A171溶液，将200℃烘箱放置24h后的硅藻土加入硅烷类偶联剂A171溶液中，搅拌至少1h，通过过滤将硅藻土与硅烷类偶联剂溶液分离，将硅藻土放入烘箱烘干；
密封剂的制备：
将A组分中各组分按比例称量混合后，使用三辊研磨机混合三遍后至均匀，形成密封剂A组分；将B组分各种原料按比例称取，放入行星搅拌机内搅拌1h，形成密封剂B组分。
所述聚硫醚橡胶为巯基封端液体聚硫醚橡胶，分子式为：HS-R1-S-[CH2-CH(R2)-S-R1-S]n-H，其中，R1＝-[(-CH2-)a-O-]b-(CH2)c-；a＝1～6；b＝1～6；c＝1～8。R2＝-R3-SH，R3＝C3-10的支化的正亚烷基，n为1～50的整数，数均分子量在4000～6000，巯基含量1.5％～3％。
所述多官能度硫醇为季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)，结构式为，
Figure BDA0001543963520000021
所述补强剂为碳酸钙、白炭黑、炭黑、膨润土、蒙脱土、二氧化钛其中之一或者几种物质的混合物。
所述偶联剂为硅烷类偶联剂和钛酸酯类偶联剂其中之一或者几种物质的混合物。
所述增粘剂为环氧树脂类或酚醛树脂类增粘剂其中之一或者几种物质的混合物。
本发明的优点是：提出了一种用于飞机口盖密封的耐压缩密封剂，提高了口盖密封剂的耐压缩蠕变性能，保证了飞机口盖长时间使用的密封效果，满足了飞机口盖密封的耐久性要求。具体体现在：
本发明中制备密封剂的胶料是液体聚硫醚橡胶，相较于传统密封剂所使用的液体聚硫橡胶，液体聚硫醚橡胶分子链规整度高，易结晶形成物理交联点，使密封剂具有更好的耐压缩蠕变性能；
加入多官能度硫醇季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)，提高了密封剂的交联度，增强了整体的耐蠕变性能；
硅藻土经过A171改性后，表面接枝的乙烯基能与巯基发生反应，相较于炭黑、碳酸钙等常规填料，提高了填料与液体聚硫醚橡胶的相容性，进一步提升了密封剂的耐压缩蠕变性能；
本发明制备的耐压缩密封剂与传统的聚硫密封剂相比，其压缩蠕变增量不到聚硫密封剂的五分之一，具有更好的耐压缩蠕变性能，在长时间压缩下口盖边缘的挤出几乎不可见，可以满足飞机口盖的长期密封效果。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。一种用于飞机口盖密封的耐压缩密封剂，它由A组分和B组分组成，A组分和B组分的重量比为10～12：1；A组分由液体聚硫醚橡胶、多官能度硫醇、耐压缩填料、补强剂、偶联剂、增粘剂；多官能度硫醇含量为液体聚硫醚橡胶重量百分比的1％～3％，耐压缩填料的重量为液体聚硫醚橡胶重量百分比的40％～70％，补强剂的重量为液体聚硫醚橡胶重量百分比的3％～20％，偶联剂的重量为液体聚硫醚橡胶重量百分比的0.5％～5％；增粘剂的重量为液体聚硫醚橡胶重量百分比的0.5％～3％；
聚硫醚橡胶为巯基封端液体聚硫醚橡胶，分子式为：HS-R1-S-[CH2-CH(R2)-S-R1-S]n-H，其中，R1＝-[(-CH2-)a-O-]b-(CH2)c-；a＝1～6；b＝1～6；c＝1～8。R2＝-R3-SH，R3＝C3-10的支化的正亚烷基，n为1～50的整数，数均分子量在4000～6000，巯基含量1.5％～3％；
多官能度硫醇为季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)，结构式为；
Figure BDA0001543963520000031
耐压缩填料为硅烷偶联剂A171改性的硅藻土；补强剂为碳酸钙、白炭黑、炭黑、膨润土、蒙脱土、二氧化钛其中之一或者几种物质的混合物；偶联剂为硅烷类偶联剂和钛酸酯类偶联剂其中之一或者几种物质的混合物；增粘剂为环氧树脂类或酚醛树脂类增粘剂其中之一或者几种物质的混合物。
B组分包含二氧化锰、增塑剂、促进剂和硫化延迟剂；增塑剂的重量占二氧化锰重量的70％～120％；促进剂的重量占二氧化锰重量的2％～5％；硫化延迟剂的重量占二氧化锰重量的0.5％～5％；增塑剂是酯类、氢化三联苯或氯化石蜡；硫化促进剂为二苯胍；硫化延迟剂为硬脂酸类化合物。
本发明密封剂的制备方法是：
改性硅藻土的制备：
将硅烷类偶联剂A171溶于无水乙醇中，得到浓度为1％～10％的A171溶液，将200℃烘箱放置24h后的硅藻土加入A171溶液中，搅拌至少1h，通过过滤将硅藻土与硅烷类偶联剂溶液分离，将硅藻土放入烘箱烘干；
密封剂的制备：
将A组分中各组分按比例称量混合后，使用三辊研磨机混合三遍后至均匀，形成密封剂A组分；将B组分各种原料按比例称取，放入行星搅拌机内搅拌1h，形成密封剂B组分。
如上面所示的耐压缩密封剂的使用方法是，将按比例称取的A组份和B组分采用机器混合或手工混合方式混合均匀，将密封剂涂覆在需要涂覆密封剂的口盖表面，室温硫化，硫化时间为7-14天。
实施例1：
1、配方组成
1、耐压缩密封剂的组成配方如表1所示：
表1耐压缩密封剂的组成配方
Figure BDA0001543963520000041
其中，改性硅藻土的制备方法如下：
将硅烷类偶联剂A171溶于无水乙醇中，得到浓度为5％的A171溶液，将200℃烘箱放置24h后的硅藻土加入A171溶液中，搅拌2h，通过过滤将硅藻土与硅烷类偶联剂溶液分离，将硅藻土放入50℃烘箱烘干24h；
2、性能对比
表2实施例1与对比例1的性能
Figure BDA0001543963520000042
Figure BDA0001543963520000051
由表2可以看出，使用液体聚硫醚橡胶的实施例1，其压缩蠕变增量远低于使用液体聚硫橡胶的对比例1，且具有更好的粘接性能，更适宜应用于飞机口盖密封。
实施例2：
1、配方组成
耐压缩密封剂的组成配方如表3所示：
表3耐压缩密封剂的组成配方
Figure BDA0001543963520000052
其中，改性硅藻土的制备方法如下：
将硅烷类偶联剂A171溶于无水乙醇中，得到浓度为1％的A171溶液，将200℃烘箱放置24h后的硅藻土加入A171溶液中，搅拌4h，通过过滤将硅藻土与硅烷类偶联剂溶液分离，将硅藻土放入50℃烘箱烘干24h；
2、性能对比
表4实施例2与对比例2的性能
性能 实施例2 对比例2
70℃1000min压缩蠕变增量，％ 2.7 5.6
70℃24h永久压缩变形率，％ 24.1 35.2
拉伸强度，MPa 5.0 4.6
扯断伸长率，％ 350 420
180°剥离强度，kN/m 8.0 8.0
由表4可以看出，实施例2相较于不添加多官能度硫醇的对比例2具有更好的耐压缩性能。
实施例3：
1、配方组成
耐压缩密封剂的组成配方如表5所示：
表5耐压缩密封剂的组成配方
Figure BDA0001543963520000061
其中，改性硅藻土的制备方法如下：
将硅烷类偶联剂A171溶于无水乙醇中，得到浓度为10％的A171溶液，将200℃烘箱放置24h后的硅藻土加入A171溶液中，搅拌1h，通过过滤将硅藻土与硅烷类偶联剂溶液分离，将硅藻土放入70℃烘箱烘干18h；
2、性能对比
表6实施例3与对比例3、对比例4、对比例5的性能
Figure BDA0001543963520000062
Figure BDA0001543963520000071
由表6可以看出，采用改性硅藻土的实施例2，其压缩蠕变增量小于采用活性碳酸钙、炭黑及未改性硅藻土的3个对比例配方。

Claims (4)

1.一种用于飞机口盖密封的耐压缩密封剂，其特征在于：它由A组分和B组分组成，A组分和B组分的重量比为10～12：1；
A组分由液体聚硫醚橡胶、多官能度硫醇、耐压缩填料、补强剂、偶联剂、增粘剂组成；多官能度硫醇含量为液体聚硫醚橡胶重量百分比的1％～3％,耐压缩填料的重量为液体聚硫醚橡胶重量百分比的40％～70％，耐压缩填料为硅烷偶联剂A171改性的硅藻土，补强剂的重量为液体聚硫醚橡胶重量百分比的3％～20％，偶联剂的重量为液体聚硫醚橡胶重量百分比的0.5％～5％；增粘剂的重量为液体聚硫醚橡胶重量百分比的0.5％～3％；
B组分包含二氧化锰、增塑剂、促进剂和硫化延迟剂；增塑剂的重量占二氧化锰重量的70％～120％；促进剂的重量占二氧化锰重量的2％～5％；硫化延迟剂的重量占二氧化锰重量的0.5％～5％；增塑剂是酯类、氢化三联苯或氯化石蜡其中之一或者几种物质的混合物；硫化促进剂为二苯胍；硫化延迟剂为硬脂酸类化合物；
制备的步骤如下：
制备硅烷偶联剂A171改性的硅藻土：
将硅烷类偶联剂A171溶于无水乙醇中，得到浓度为1％～10％的硅烷类偶联剂A171溶液，将200℃烘箱放置24h后的硅藻土加入硅烷类偶联剂A171溶液中，搅拌至少1h，通过过滤将硅藻土与硅烷类偶联剂溶液分离，将硅藻土放入烘箱烘干；
密封剂的制备：
将A组分中各组分按比例称量混合后，使用三辊研磨机混合三遍后至均匀，形成密封剂A组分；将B组分各种原料按比例称取，放入行星搅拌机内搅拌1h，形成密封剂B组分；
所述聚硫醚橡胶为巯基封端液体聚硫醚橡胶，分子式为：HS-R1-S-[CH2-CH(R2)-S-R1-S]n-H，其中，R1＝-[(-CH2-)a-O-]b-(CH2)c-；a＝1～6；b＝1～6；c＝1～8；R2＝-R3-SH，R3＝C3-10的支化的正亚烷基，n为1～50的整数，数均分子量在4000～6000，巯基含量1.5％～3％；
所述多官能度硫醇为季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)，结构式为，
Figure FDA0002782016610000011
2.根据权利要求1所述的一种用于飞机口盖密封的耐压缩密封剂，其特征在于，所述补强剂为碳酸钙、白炭黑、炭黑、膨润土、蒙脱土、二氧化钛其中之一或者几种物质的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种用于飞机口盖密封的耐压缩密封剂，其特征在于，所述偶联剂为硅烷类偶联剂和钛酸酯类偶联剂其中之一或者几种物质的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种用于飞机口盖密封的耐压缩密封剂，其特征在于，所述增粘剂为环氧树脂类或酚醛树脂类增粘剂其中之一或者几种物质的混合物。
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