CN113831801A - 一种抑制油墨迁移的涂料及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抑制油墨迁移的涂料及制备方法和应用，涂料包括聚合物树脂和分散在聚合物树脂中具有纳米级厚度的薄片状醛酮胺缩聚物改性云母，醛酮胺缩聚物改性云母在聚合物树脂中按照一致取向的平行间隔排列，相邻的醛酮胺缩聚物改性云母之间形成用于油墨迁移的通道。先对云母片材进行表面改性，随后制备改性云母/丙烯酸树脂复合涂料，最后使用辊涂、刷涂或喷涂的方式将涂料涂布PVC膜材表面。本发明以胺改性云母和丙烯酸树脂组成复合涂料，胺改性使云母能有效玻璃成纳米级薄片，分散在丙烯酸树脂中形成具有“迷宫效应”的阻隔层，实现对PVC气密材料表面油墨迁移的高效抑制和阻隔，从根本上解决PVC气密产品的油墨迁移问题。

Description

一种抑制油墨迁移的涂料及制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能高分子材料，具体涉及一种用于抑制PVC气密材料表面油墨迁移的功能性涂料及制备方法。
背景技术
油墨迁移是指油墨成分经表面接触，由承印物表面转移到另一张、另一面或另一层承印物上，进而导致产品污损甚至报废。为了满足不同应用场景需要，聚氯乙烯(PVC)气密材料在制成充气产品时往往需印刷不同颜色的油墨以赋予其特定的视觉效果，而这也使该类产品存在油墨迁移问题。PVC气密材料的外层通常由软质PVC膜材构成，该类膜材在成型加工过程中需添加大量的增塑剂以满足气密产品对柔韧性的要求。目前在软质PVC膜材加工中最常用的增塑剂是以DOP为代表的邻苯二甲酸酯类的化合物，它们在高温环境下具有很强的分子运动能力，极易从PVC树脂内部迁移到膜材表面，造成表面油墨的局部溶解并携带油墨分子一起迁移至相接触的其他表面。因此，PVC气密材料的表面油墨迁移现象受到多个因素共同影响，其中，油墨的易迁移组分含量及分子结构、承印树脂的织态结构、印品贮存环境的温湿度和堆叠压力、油墨和树脂中的增塑剂含量等是影响油墨迁移过程的主要因素。一般来说，油墨中易迁移组分含量越高、分子体积越小，越不利于油墨迁移现象的抑制。此外，气密产品的贮存温度和堆叠压力越大、树脂中残留溶剂和增塑剂浓度越高，也就越难以阻止气密材料表面的油墨发生迁移。
针对PVC气密材料表面油墨迁移问题，目前可采用的应对方法包括以下几种：一是使用低迁移油墨，通过对油墨中树脂基材、助剂和颜料的优选和配方设计，降低产品的迁移率，但该类产品不仅使用成本较高，而且在面对PVC气密材料所特有的高增塑剂含量和远洋集装箱运输严苛的高温环境时依然难以达到理想的抑制油墨迁移的效果。二是针对性地改变PVC树脂的配方组成，通过降低树脂中的增塑剂等易迁移组分的含量，减少高温条件下增塑剂迁移速率，可有效降低最终的油墨迁移程度。但是该方法在抑制油墨迁移的同时不可避免地导致PVC膜材力学性能的改变，降低气密产品的柔软性，甚至引起充气后产品的外观和功能的改变。三是使用可剥离的隔离膜，例如将胶版纸等油墨难以渗透的隔离材料贴覆在印刷好的PVC材料表面并共同收卷，使气密材料表面的油墨无法迁移穿透隔离膜而实现抑制油墨迁移。然而该方法不但需要增加贴膜和脱膜工序，而且仅适用于未经后道加工的PVC膜材，当膜材被加工成形状不一的气密产品后贴覆隔离膜就变得十分困难。因此，该方法虽可在膜材半成品的运输储存等环节发挥作用，却无法解决最终气密产品在储运和使用中的油墨迁移问题。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种由纳米级厚度的薄片状无机材料与聚合物树脂构成的抑制油墨迁移的涂料；本发明的第二目的在于提供上述涂料的制备方法；本发明的第三目的在于提供上述涂料在PVC膜材表面的应用。
技术方案：本发明的一种抑制油墨迁移的涂料，包括聚合物树脂和分散在聚合物树脂中具有纳米级厚度的薄片状醛酮胺缩聚物改性云母，所述醛酮胺缩聚物改性云母在聚合物树脂中按照一致取向的平行间隔排列，相邻的醛酮胺缩聚物改性云母之间形成用于油墨迁移的通道。
进一步的，所述醛酮胺缩聚物改性云母是由醛酮胺缩聚物在云母片表面通过交联制得；其中，云母片的厚度为100～600nm，平均直径为5～30μm。
进一步的，按重量份计包括以下组分：
Figure BDA0003327975010000021
本发明还保护一种抑制油墨迁移的涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将醛酮胺缩聚物溶于去离子水配制成改性剂水溶液，使用氢氧化钠调节溶液pH，向改性剂水溶液中加入云母片进行超声分散，随后将该混合溶液加入反应釜进行反应；
(2)反应结束后将产物置于盛有戊二醛的干燥器中，以戊二醛蒸汽接触云母片的表面，然后将产物取出烘干制得醛酮胺缩聚物改性云母；
(3)将醛酮胺缩聚物改性云母加入乙酸丁酯溶剂中，搅拌均匀，继续加入丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂和异氰酸酯，最后再加入乙酸丁酯调节涂料固含量至设定值，制成油墨阻隔涂层。
进一步的，所述步骤(1)中，每1L的改性剂水溶液中添加100g的云母片；其中，改性剂水溶液中醛酮胺缩聚物的质量浓度为10～20％。
进一步的，所述步骤(1)中，氢氧化钠调节溶液pH为7.5～8.5。
进一步的，所述步骤(1)中，反应釜内的反应温度为60～80℃，反应时间为30～40min。
进一步的，所述步骤(3)中，固含量为15～25％。
本发明还保护一种抑制油墨迁移的涂料在PVC气密材料表面作为阻隔涂层的应用。
进一步的，所述使用辊涂或喷涂的方式将涂料涂布于印刷油墨后的PVC膜材表面，经80～100℃烘干2～4min后即可在PVC膜材表面形成具有油墨迁移阻隔效果的涂层。
参见图1，本发明方法使用具有纳米级厚度的薄片状无机材料与聚合物树脂构成复合涂层，由于薄片状无机材料自聚合物树脂中可以按照一定的取向间隔平行排列，形成了具有“迷宫效应”的结构，延长了油墨早涂层表面的迁移路径，有效地延缓甚至阻止油墨在不同膜材间的迁移。
本发明的制备原理是：首先，以带有胺基的水溶性性醛酮胺缩聚物为改性剂，改性剂在水中由于胺基的质子化作用而带有正电荷，通过静电作用附着于云母片材表面，再以戊二醛为交联剂，使云母表面的胺基聚合物发生缩聚交联得到胺改性云母；随后，将胺改性云母分散在乙酸丁酯中形成混合溶液，并将一定比例的丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂和异氰酸酯交联剂加入混合溶液得到阳离子改性云母/丙烯酸树脂复合涂料；最后，使用辊涂、刷涂或喷涂的方式将适量复合涂料涂布于印刷油墨后的PVC膜材表面，经烘干后即可在PVC膜材表面形成具有“迷宫效应”的阻隔涂层，有效抑制油墨迁移现象。
本发明通过醛酮胺缩聚物对云母片进行表面改性，醛酮胺缩聚物是利用醛、丙酮和胺在酸和碱的催化下，先后通过亲核加成反应、羟醛缩合反应和迈克尔加成反应制备的一种水溶性阳离子聚合物；经过改性的云母片表面增加了胺基、羟基、烷基等有机基团，其中的胺基可与丙烯酸树脂的羧基相互作用形成酰胺基团，羟基则可与羧基形成氢键作用，烷基有利于提升云母片的疏水性，这些基团使云母薄片能被有效剥离并分散在涂层中，避免出现大量叠片现象，由于所用云母片具有很高的径厚比(即直径远大于厚度)和较强的树脂间作用力，因此在涂覆时可在丙烯酸树脂涂层中形成特定的平行间隔取向的迷宫结构。
有益效果：与现有技术相比，本发明的具有如下显著优点：
1.本发明使用具有纳米级厚度的薄片状无机材料与聚合物树脂构成复合涂层，可基于“迷宫效应”原理实现对PVC气密材料表面油墨迁移的高效抑制和阻隔。由于不影响膜材半成品的后道储运和加工，该方法可同时赋予半成品PVC膜材和最终的气密产品持久有效的阻隔效果，因此有望从根本上解决PVC气密产品的油墨迁移问题。
2.本发明的方法无需选用特殊功能油墨或改变原有PVC膜材的配方组成，因此可以最大程度地避免气密材料力学性能的损失和使用特种油墨导致的成本增加。同时该方法的阻隔效果不受油墨种类和配方的影响，具有良好的适用性。
3.本发明的方法与PVC膜材厂家目前使用的表面处理工艺类似，可方便地借助已有的表处生产线实现，工艺和原料成本都很低，具有很强的可操作性和较高的性价比。
附图说明
图1为本发明涂层的迷宫效应示意图；
图2为醛酮胺缩聚物改性云母的红外谱图；
图3为本发明实施例中制备涂层的断面扫描电镜照片对比；
图4为本发明制备不同涂层的油墨迁移情况照片；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
本实施例中，醛酮胺阳离子聚合物的配方及合成过程参照专利CN201010165511.0。
实施例1
将醛酮胺缩聚物溶于去离子水配制成质量浓度为10％的改性剂水溶液。使用氢氧化钠调节溶液pH＝8，向1L改性剂溶液中加入100g厚度为400nm，直径为5～30μm的薄片状云母并超声分散10min。将该混合溶液加入带有磁力搅拌和冷凝回流装置的反应釜中，在80℃下搅拌反应30min后抽滤并烘干，随后将产物置于盛有戊二醛的干燥器中12h，以戊二醛蒸汽促进云母表面的胺基聚合物交联，最后将产物取出后再次烘干制得胺改性云母。
将7份胺改性云母加入100份乙酸丁酯溶剂中，以200rpm的转速搅拌20min后，将50份丙烯酸树脂、10份羟基丙烯酸树脂、2份异氰酸酯交联剂三种原料依次加入到云母/乙酸丁酯混合液中，继续搅拌20min使物料混合均匀，最后补加150份乙酸丁酯调节涂料固含量为20％，制成阳离子改性云母/丙烯酸树脂复合涂料。使用绢目辊将复合涂料涂布于印刷油墨后的PVC膜材表面，经90℃烘干3min后形成厚度约为10μm的涂层。
参见图2，与纯云母相比，胺改性后的云母表面增加了胺基、羟基、烷基等有机基团，这使原本的无机云母可以更好地与丙烯酸树脂发生相互作用，使云母薄片间能有效玻璃剥离并分散在涂层中，避免出现大量叠片现。
实施例2
将醛酮胺缩聚物溶于去离子水配制成质量浓度为20％的改性剂水溶液。使用氢氧化钠调节溶液pH＝8，向1L改性剂溶液中加入100g厚度为600nm，直径为5～30μm的的薄片状云母并超声分散10min。将该混合溶液加入带有磁力搅拌和冷凝回流装置的反应釜中，在60℃下搅拌反应40min后抽滤并烘干，随后将产物置于盛有戊二醛的干燥器中12h，以戊二醛蒸汽促进云母表面的胺基聚合物交联，最后将产物取出后再次烘干制得胺改性云母。
将10份胺改性云母加入100份乙酸丁酯溶剂中，以200rpm的转速搅拌20min后，将40份丙烯酸树脂、15份羟基丙烯酸树脂、3份异氰酸酯交联剂三种原料依次加入到云母/乙酸丁酯混合液中，继续搅拌20min使物料混合均匀，最后补加180份乙酸丁酯调节涂料固含量为15％，制成阳离子改性云母/丙烯酸树脂复合涂料。将复合涂料均匀喷涂于印刷油墨后的PVC膜材表面，经90℃烘干3min后形成厚度约为10μm的涂层。
实施例3
将醛酮胺缩聚物溶于去离子水配制成质量浓度为15％的改性剂水溶液。使用氢氧化钠调节溶液pH＝8，向1L改性剂溶液中加入100g厚度为100nm，直径为5～30μm的薄片状云母并超声分散10min。将该混合溶液加入带有磁力搅拌和冷凝回流装置的反应釜中，在70℃下搅拌反应35min后抽滤并烘干，随后将产物置于盛有戊二醛的干燥器中12h，以戊二醛蒸汽促进云母表面的胺基聚合物交联，最后将产物取出后再次烘干制得胺改性云母。
将8份胺改性云母加入100份乙酸丁酯溶剂中，以200rpm的转速搅拌20min后，将45份丙烯酸树脂、15份羟基丙烯酸树脂、3份异氰酸酯交联剂三种原料依次加入到云母/乙酸丁酯混合液中，继续搅拌20min使物料混合均匀，最后补加120份乙酸丁酯调节涂料固含量为25％，制成阳离子改性云母/丙烯酸树脂复合涂料。使用绢目辊将复合涂料涂布于印刷油墨后的PVC膜材表面，经100℃烘干4min后形成厚度约为10μm的涂层。
对比例1
丙烯酸树脂加未改性云母的复合涂层
将7份未改性的云母加入100份乙酸丁酯溶剂中，以200rpm的转速搅拌20min后，将50份丙烯酸树脂、10份羟基丙烯酸树脂、2份异氰酸酯交联剂三种原料依次加入到云母/乙酸丁酯混合液中，继续搅拌20min使物料混合均匀，最后补加150份乙酸丁酯调节涂料固含量，制成未改性云母/丙烯酸树脂复合涂料。使用绢目辊将复合涂料涂布于印刷油墨后的PVC膜材表面，经90℃烘干3min后形成厚度约为10μm的涂层。
对比例2
单纯丙烯酸树脂的单一涂层
将50份丙烯酸树脂、10份羟基丙烯酸树脂、2份异氰酸酯交联剂三种原料依次加入到100份乙酸丁酯溶剂中，搅拌20min使树脂混合均匀，随后补加150份乙酸丁酯调节涂料固含量，制成丙烯酸树脂阻隔涂料。使用绢目辊将丙烯酸树脂涂料涂布于印刷油墨后的PVC膜材表面，经90℃烘干3min后形成厚度约为10μm的涂层。
参见图3，(a)、(b)、(c)和(d)分别表示实施例1、实施例2、对比例1和对比例2的涂层的断面扫描电镜照片；(a)和(b)中可以看出，改性云母在丙烯酸涂层中形成一致取向的平行间隔排列，且实施例2数量较实施例1更多；(c)中可以看出，未改性云母在丙烯酸涂层中产生了明显的叠片现象；(d)中可以看出与，表面没有片状无机材料，丙烯酸树脂形成连续的均一涂层。
分别取实施例1、实施例2、对比例1和对比例2的涂层，从涂覆了复合涂层的PVC膜材上裁切下尺寸约为10cm×10cm的样片，叠放于10cm×10cm的纯白色软质PVC膜材上，使油墨及图层面与白膜贴合，随后将二者置于平整的玻璃板上，上面再盖上一层玻璃板并用重500g的砝码压在玻璃板上方，放入70℃的烘箱中加热保温24h。24h后，将双层膜取出并将涂覆膜和白膜分开，冷却至室温后参照欧洲标准EN20105-A03的方法对白膜上的油墨沾污程度进行评估，5级表示阻隔效果最佳，油墨无迁移；1级表示阻隔效果最差，油墨迁移严重。复合涂层对PVC膜材表面油墨迁移的阻隔效果如图4和表1所示。图4中，(a)、(b)、(c)和(d)分别表示实施例1、实施例2、对比例1和对比例2的油墨迁移情况照片。
表1不同涂层对油墨迁移阻隔效果对比
Figure BDA0003327975010000061
由图4和表1的结果可知，实施例1和实施例2中，油墨基本无迁移；实施例3中由于云母片无法有效分散，因此降低了复合涂层对油墨迁移的阻隔效果；实施例4中由于缺乏片状无机填料的辅助，纯丙烯酸树脂无法有效防止油墨迁移。
对比例3
具体工艺同实施例1，不同之处在于云母片的尺寸不同，本实施例中采用的云母片厚度为1-2μm，直径为5～30μm。涂覆得到的阻隔涂层表面有较明显的颗粒感，油墨迁移沾染程度为2级。这表明片状填料厚度过大、径厚比过小时，在丙烯酸树脂中难以有效分散并实现平行间隔分布，因此在导致涂层表面平整性变差的同时也难以达到阻止油墨迁移的效果。
本发明以胺改性云母和丙烯酸树脂组成复合涂料，胺改性使云母能有效玻璃成纳米级薄片，分散在丙烯酸树脂中形成具有“迷宫效应”的阻隔层，实现对PVC气密材料表面油墨迁移的高效抑制和阻隔，从根本上解决PVC气密产品的油墨迁移问题。

Claims (10)

1.一种抑制油墨迁移的涂料，其特征在于：包括聚合物树脂和分散在聚合物树脂中具有纳米级厚度的薄片状醛酮胺缩聚物改性云母，所述醛酮胺缩聚物改性云母在聚合物树脂中按照一致取向的平行间隔排列，相邻的醛酮胺缩聚物改性云母之间形成用于油墨迁移的通道。
2.根据权利要求1所述的一种抑制油墨迁移的涂料，其特征在于：所述醛酮胺缩聚物改性云母是由醛酮胺缩聚物在云母片表面通过交联制得；其中，云母片的厚度为100～600nm，平均直径为5～30μm。
3.根据权利要求1所述的一种抑制油墨迁移的涂料，其特征在于：按重量份计包括以下组分：
Figure FDA0003327965000000011
4.权利要求3所述的一种抑制油墨迁移的涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将醛酮胺缩聚物溶于去离子水配制成改性剂水溶液，使用氢氧化钠调节溶液pH，向改性剂水溶液中加入云母片进行超声分散，随后将该混合溶液加入反应釜进行反应；
(2)反应结束后将产物置于盛有戊二醛的干燥器中，以戊二醛蒸汽接触云母片的表面，然后将产物取出烘干制得醛酮胺缩聚物改性云母；
(3)将醛酮胺缩聚物改性云母加入乙酸丁酯溶剂中，搅拌均匀，继续加入丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂和异氰酸酯，最后再加入乙酸丁酯调节涂料固含量至设定值，制成油墨阻隔涂层。
5.根据权利要求4所述的一种抑制油墨迁移的涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，每1L的改性剂水溶液中添加100g的云母片；其中，改性剂水溶液中醛酮胺缩聚物的质量浓度为10～20％。
6.根据权利要求4所述的油墨阻隔涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氢氧化钠调节溶液pH为7.5～8.5。
7.根据权利要求4所述的一种抑制油墨迁移的涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，反应釜内的反应温度为60～80℃，反应时间为30～40min。
8.根据权利要求4所述的一种抑制油墨迁移的涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，固含量为15～25％。
9.权利要求3所述的一种抑制油墨迁移的涂料在PVC气密材料表面作为阻隔涂层的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述使用辊涂或喷涂的方式将涂料涂布于印刷油墨后的PVC膜材表面，经80～100℃烘干2～4min后即可在PVC膜材表面形成具有油墨迁移阻隔效果的涂层。
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