CN113831694A - 一种阻燃pet材料及其制备方法 - Google Patents
一种阻燃pet材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113831694A CN113831694A CN202010589386.XA CN202010589386A CN113831694A CN 113831694 A CN113831694 A CN 113831694A CN 202010589386 A CN202010589386 A CN 202010589386A CN 113831694 A CN113831694 A CN 113831694A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- weight
- zinc borate
- flame
- pet material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 title claims abstract description 43
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- BIKXLKXABVUSMH-UHFFFAOYSA-N trizinc;diborate Chemical class [Zn+2].[Zn+2].[Zn+2].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] BIKXLKXABVUSMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 59
- WHHGLZMJPXIBIX-UHFFFAOYSA-N decabromodiphenyl ether Chemical compound BrC1=C(Br)C(Br)=C(Br)C(Br)=C1OC1=C(Br)C(Br)=C(Br)C(Br)=C1Br WHHGLZMJPXIBIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- OKOBUGCCXMIKDM-UHFFFAOYSA-N Irganox 1098 Chemical compound CC(C)(C)C1=C(O)C(C(C)(C)C)=CC(CCC(=O)NCCCCCCNC(=O)CCC=2C=C(C(O)=C(C=2)C(C)(C)C)C(C)(C)C)=C1 OKOBUGCCXMIKDM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- JKIJEFPNVSHHEI-UHFFFAOYSA-N Phenol, 2,4-bis(1,1-dimethylethyl)-, phosphite (3:1) Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(C(C)(C)C)=CC=C1OP(OC=1C(=CC(=CC=1)C(C)(C)C)C(C)(C)C)OC1=CC=C(C(C)(C)C)C=C1C(C)(C)C JKIJEFPNVSHHEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 claims abstract description 13
- PYIDGJJWBIBVIA-UYTYNIKBSA-N lauryl glucoside Chemical compound CCCCCCCCCCCCO[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O PYIDGJJWBIBVIA-UYTYNIKBSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 35
- FATBGEAMYMYZAF-KTKRTIGZSA-N oleamide Chemical group CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(N)=O FATBGEAMYMYZAF-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 13
- FATBGEAMYMYZAF-UHFFFAOYSA-N oleicacidamide-heptaglycolether Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(N)=O FATBGEAMYMYZAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 13
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 11
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 4
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 3
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims description 2
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 50
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 50
- ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N antimony trioxide Chemical compound O=[Sb]O[Sb]=O ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 13
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 11
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 8
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 4
- 239000012796 inorganic flame retardant Substances 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 3
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 3
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- -1 Polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 2
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- WOZVHXUHUFLZGK-UHFFFAOYSA-N dimethyl terephthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(C(=O)OC)C=C1 WOZVHXUHUFLZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 2
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000012899 standard injection Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L67/00—Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L67/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/38—Boron-containing compounds
- C08K2003/387—Borates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
- C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种阻燃PET材料及其制备方法，其由100份PET、10‑30份PBT、4‑6份十溴二苯醚、0.5‑2份改性硼酸锌、0.3‑0.5份抗氧剂1098、0.3‑0.5抗氧剂168和1‑2份润滑剂按照重量份制备而成，其中，所述改性硼酸锌为用十二烷基葡萄糖苷改性处理的硼酸锌。该阻燃PET材料具有优异的阻燃性和力学性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子改性材料技术领域，具体涉及一种阻燃PET材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯，化学式为[COC6H4COOCH2CH2O]n(英文：Polyethyleneterephthalate，简称PET)，由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，其属于结晶型饱和聚酯，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，长期使用温度可达120℃，电绝缘性优良，甚至在高温高频下，其电性能仍较好。随着其应用的广泛，对PET材料功能性的要求也越来越多，其中阻燃性就是一个重要的指标。现有的阻燃PET材料的制备通常是在基体PET树脂体系中加入阻燃剂从而赋予PET材料阻燃性。
一般来说，阻燃剂可分为有机阻燃剂及无机阻燃剂，在这两种阻燃剂中，无机阻燃剂由于具有较好热稳定性、不挥发、无毒、无腐蚀等优点，而成为主流。而在无机阻燃剂中，三氧化二锑阻燃性能优异，应用范围最广，但由于其价格高，不能抑烟，有一定的毒性，且能引起聚酯树脂降解，限制了其在聚酯树脂中的应用。
硼酸锌作为一种无机阻燃剂，其价格是三氧化二锑的三分之一，具有无毒，无污染、抑烟，阻燃等优点。然而，与三氧化二锑相比，硼酸锌阻燃性能较差，特别是与卤化物协同使用时，阻燃性有明显劣势。究其原因，是由于硼酸锌比表面积很大，易造成团聚，且与有机聚合物相容性差，分散不均匀。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种阻燃PET材料及其制备方法，通过对硼酸锌进行改性处理，使得硼酸锌不易团聚，具有良好的分散性，从而明显提高其于PET基体的结合力，使得PET材料的阻燃性和力学性能均有了明显的提升。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种阻燃PET材料，其由100份PET、10-30份PBT、4-6份十溴二苯醚、0.5-2份改性硼酸锌、0.3-0.5份抗氧剂1098、0.3-0.5抗氧剂168和1-2份润滑剂按照重量份制备而成，其中，所述改性硼酸锌为用十二烷基葡萄糖苷改性处理的硼酸锌。
本发明中针对现有的硼酸锌比表面积，易造成团聚，与有机聚合物相容性差的问题，利用十二烷基葡萄糖苷改性处理硼酸锌，改性后的硼酸锌具有良好的分散性，不易团聚，从而可提高组合物体系的阻燃性和力学性能。
进一步的，本发明中的基体树脂为PET树脂，常规的PET树脂均可用于本发明的技术方案中，在本发明的一些具体的实施方式中，选用的所述PET的特性粘度为0.7-1.3dL/g。
进一步的，本发明在体系中加入PBT树脂，从而可以调节体系粘度，便于复合材料的加工，优选的，在本发明的一些实施方式中，所述PBT的特性粘度为2.5-4.0dL/g。
进一步的，十溴二苯醚是一种高效广谱添加型阻燃剂，无腐蚀性，稳定性良好，可广泛应用于橡胶、塑料、纤维等材料中，在本发明的一些具体的实施方式中，所述十溴二苯醚含溴量大于82％，比重为3.02。
进一步的，所述改性硼酸锌的处理工艺为：按照重量份将1-2份硼酸锌与5-15份十二烷基葡萄糖苷混合后，于80-100℃搅拌反应后，过滤、干燥。
进一步的，改性工艺中的搅拌参数可不做具体的限定，可以根据需要进行调整，在本发明的一些具体的实施方式中，所述搅拌反应的搅拌速度为200-300r/min，搅拌时间为1-2h。
进一步的，所述硼酸锌为白色三斜晶体憃无定形粉末，细度(325筛余物)：≤0.5％。
优选的，所述润滑剂为油酸酰胺，可以理解的是，本领域常规的润滑剂均可用于本发明的技术方案中，本发明的一些实施方式中优选油酸酰胺作为润滑剂，在较高温度下油酸酰胺会熔融，从而使改性后的硼酸锌均匀附着在十溴二苯醚的表面，有利于组合物在熔融挤出时塑化均匀，进一步提升组合物的材料性能。
本发明还公开了一种如前所述的阻燃PET材料的制备方法，包括以下步骤：
按照配比将十溴二苯醚、改性硼酸锌和润滑剂于50-60℃混合均匀后，降温得到预混料一，首先将十溴二苯醚、改性硼酸锌和润滑剂进行在较高温度下进行混合，从而使得改性硼酸锌均匀的附着在十溴二苯醚的表面，利于组合物在熔融挤出时塑化均匀，从而制备得到性能更加优异的产品，可以理解的是，这里所述的混合均匀采用的是本领域常规的混合方式，如加入高混机中进行混合，混合的转速和时间可以不做具体的限定，只要能实现混合均匀的目的即可，在本发明的一些实施方式中，混合转速设置为200-300rpm，混合时间为1-2min；
按照配比将PET、PBT、抗氧剂1098和抗氧剂168加入所述预混料一中混合均匀后，得到预混料二，同样的，这里的混合均匀也是采用常规的混合方式，混合的转速和时间可以不做具体的限定，只要能实现混合均匀的目的即可，在本发明的一些实施方式中，混合转速设置为100-200rpm，混合时间为1-2min；
将所述预混料二加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、造粒制得所述阻燃PET材料。
进一步的，熔融挤出温度可根据组合物体系和基体树脂的不同进行调整，因此可不做具体的限定，在本发明的一些具体的实施方式中，所述双螺杆挤出机的加工温度为：一区180-200℃、二区200-220℃、三区220-230℃、四区230-240℃、五区240-250℃、六区240-250℃。
与现有技术相比，
1、本发明采用十二烷基葡萄糖苷对硼酸锌进行改性处理，使得改性后的硼酸锌不易团聚，具有良好的分散性，可均匀的分散在以PET为基体的组合物体系中，增强了硼酸锌和PET基体树脂的结合力，进一步通过与十溴二苯醚进行复配，从而提升了PET材料的阻燃性，得到的阻燃PET材料的力学性能也有了明显的提升。
2、组合物体系中加入PBT从而可以调节粘度，便于加工。
3、在制备过程中，首先将十溴二苯醚、改性硼酸锌、润滑剂在较高温度下混合，较高的温度能使润滑剂熔融，能使改性硼酸锌均匀附着在十溴二苯醚表面，有利于组合物在熔融挤出时塑化均匀，从而制备得到性能更加优异的产品。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
以下实施例和对比例中所用的助剂信息及供应商如下：
PET生产商为美国杜邦公司，牌号PET935，特性粘度为1.0dL/g；
PBT生产商为美国杜邦公司，牌号SK692FR，特性粘度为3.0dL/g；
十溴二苯醚生产商为济南英出化工科技有限公司，十溴二苯醚含溴量大于82％，比重为3.02；
硼酸锌生产商为湖北巨胜科技有限公司；硼酸锌白色三斜晶体憃无定形粉末，细度(325筛余物)：≤0.5％；
油酸酰胺生产商为海门华龙油脂助剂厂，白色粉末，熔点72-82℃，酰胺含量大于99.9％。
以下实施例中改性硼酸锌具体制备方法为：按照重量份将1份硼酸锌和10份十二烷基葡萄糖苷加入反应釜中，升温至80℃以200rpm的搅拌速度搅拌反应1h后，过滤、干燥，备用。
需要特别说明的是，以上助剂只是为了阐述各实施例和对比例中助剂的来源和成分，以使得技术方案更加清楚，并不能用于限定本发明的保护范围，采用其他同类试剂或其他供应商提供的试剂，或不同参数的助剂均可以实现本发明。
实施例1
按照重量份将4份十溴二苯醚、0.5份改性硼酸锌、1份油酸酰胺加入高混机中，温度设置为50℃，转速200转/min，混合3分钟，降温至常温后得到预混料一；
按照重量份将100份PET、10份PBT、0.3份抗氧剂1098、0.3份抗氧剂168加入预混料一中，以100转/min的转速常温混合1分钟得到预混料二；
将预混料二从双螺杆挤出机的加料口加入，熔融、挤出、切粒后得到阻燃PET材料。所述双螺杆挤出机的一区温度为180℃、二区温度为200℃、三区温度为220℃、四区温度为230℃、五区温度为240℃、六区温度为240℃。
实施例2
按照重量份将6份十溴二苯醚、2份改性硼酸锌、2份油酸酰胺加入高混机中，温度设置为60℃，转速300转/min，混合5分钟，降温至常温后得到预混料一；
按照重量份将100份PET、30份PBT、0.5份抗氧剂1098、0.5份抗氧剂168加入预混料一中，以200转/min的转速常温混合2分钟得到预混料二；
将预混料二从双螺杆挤出机的加料口加入，熔融、挤出、切粒后得到阻燃PET材料。所述双螺杆挤出机的一区温度为200℃、二区温度为220℃、三区温度为230℃、四区温度为240℃、五区温度为250℃、六区温度为250℃。
实施例3
按照重量份将5份十溴二苯醚、1份改性硼酸锌、1份油酸酰胺加入高混机中，温度设置为60℃，转速240转/min，混合4分钟，降温至常温后得到预混料一；
按照重量份将100份PET、20份PBT、0.4份抗氧剂1098、0.4份抗氧剂168加入预混料一中，以150转/min的转速常温混合2分钟得到预混料二；
将预混料二从双螺杆挤出机的加料口加入，熔融、挤出、切粒后得到阻燃PET材料。所述双螺杆挤出机的一区温度为190℃、二区温度为210℃、三区温度为220℃、四区温度为230℃、五区温度为240℃、六区温度为250℃。
实施例4
本实施例中改性硼酸锌的处理工艺为：按照重量份将1份硼酸锌与5份十二烷基葡萄糖苷混合后，于90℃搅拌反应后，过滤、干燥。
阻燃PET材料的组成和制备工艺同实施例1。
实施例5
本实施例中改性硼酸锌的处理工艺为：按照重量份将2份硼酸锌与15份十二烷基葡萄糖苷混合后，于100℃搅拌反应后，过滤、干燥。
阻燃PET材料的组成和制备工艺同实施例1。
对比例1
按照重量份将5份十溴二苯醚、1份未改性的硼酸锌、1份油酸酰胺加入高混机中，温度设置为60℃，转速240转/min，混合4分钟，降温至常温后得到预混料一；
按照重量份将100份PET、20份PBT、0.4份抗氧剂1098、0.4份抗氧剂168加入预混料一中，以150转/min的转速常温混合2分钟得到预混料二；
将预混料二从双螺杆挤出机的加料口加入，熔融、挤出、切粒后得到阻燃PET材料。所述双螺杆挤出机的一区温度为190℃、二区温度为210℃、三区温度为220℃、四区温度为230℃、五区温度为240℃、六区温度为250℃。
对比例2
按照重量份将5份十溴二苯醚、1份未改性的硼酸锌、1份KH550、1份油酸酰胺加入高混机中，温度设置为60℃，转速240转/min，混合4分钟，降温至常温后得到预混料一；
按照重量份将100份PET、20份PBT、0.4份抗氧剂1098、0.4份抗氧剂168加入预混料一中，以150转/min的转速常温混合2分钟得到预混料二；
将预混料二从双螺杆挤出机的加料口加入，熔融、挤出、切粒后得到阻燃PET材料。所述双螺杆挤出机的一区温度为190℃、二区温度为210℃、三区温度为220℃、四区温度为230℃、五区温度为240℃、六区温度为250℃。
对比例3
按照重量份将5份十溴二苯醚、1份三氧化二锑、1份油酸酰胺、100份PET、20份PBT、0.4份抗氧剂1098、0.4份抗氧剂168加入高混机中，常温下混合均匀，得到混合物料；
将混合物料从双螺杆挤出机的加料口加入，熔融、挤出、切粒后得到阻燃PET材料。所述双螺杆挤出机的一区温度为190℃、二区温度为210℃、三区温度为220℃、四区温度为230℃、五区温度为240℃、六区温度为250℃。
对比例4
按照重量份将5份十溴二苯醚、1份三氧化二锑、1份KH550、1份油酸酰胺、100份PET、20份PBT、0.4份抗氧剂1098、0.4份抗氧剂168加入高混机中，常温下混合均匀，得到混合物料；
将混合物料从双螺杆挤出机的加料口加入，熔融、挤出、切粒后得到阻燃PET材料。所述双螺杆挤出机的一区温度为190℃、二区温度为210℃、三区温度为220℃、四区温度为230℃、五区温度为240℃、六区温度为250℃。
对比例5
按照重量份将5份十溴二苯醚、1份改性硼酸锌、1份油酸酰胺、100份PET、20份PBT、0.4份抗氧剂1098、0.4份抗氧剂168加入高混机中，常温下混合均匀，得到混合物料；
将混合物料从双螺杆挤出机的加料口加入，熔融、挤出、切粒后得到阻燃PET材料。所述双螺杆挤出机的一区温度为190℃、二区温度为210℃、三区温度为220℃、四区温度为230℃、五区温度为240℃、六区温度为250℃。
将实施例1-3和对比例1-5中的阻燃PET材料分别进行相关性能的测试，结果如表1中所示的。
表1实施例和对比例中阻燃PET材料的性能测试结果
注：表1中均采用ASTM标准注塑，样条尺寸(长度×宽度×厚度)分别为：
拉伸强度与弯曲强度测试用样条为哑铃型，170mm×13mm×3.2mm；
悬臂梁缺口冲击强度测试用样条，127mm×13mm×3.2mm，V型缺口，缺口深度为1/5；
拉伸强度按照ASTM D638进行测试，拉伸速度为5mm/min；
弯曲强度按照ASTM D790进行测试，弯曲速度为1.25mm/min；
悬臂梁缺口冲击性能按照ASTM D256进行测试；
阻燃性能按照UL-94标准进行测试，样条厚度1.6mm；
总烟释放量(TSR)按照ASTM D2843-2016标准进行测试。
由表1中的测试结果可以看出，本发明采用十二烷基葡萄糖苷对硼酸锌进行改性处理，使得改性后的硼酸锌不易团聚，具有良好的分散性，可均匀的分散在以PET为基体的组合物体系中，增强了硼酸锌和PET基体树脂的结合力，进一步通过与十溴二苯醚进行复配，从而提升了PET材料的阻燃性，得到的阻燃PET材料的力学性能也有了明显的提升。
在制备过程中，首先将十溴二苯醚、改性硼酸锌、润滑剂在较高温度下混合，较高的温度能使润滑剂熔融，能使改性硼酸锌均匀附着在十溴二苯醚表面，有利于组合物在熔融挤出时塑化均匀，从而制备得到性能更加优异的产品。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种阻燃PET材料，其特征在于，其由100份PET、10-30份PBT、4-6份十溴二苯醚、0.5-2份改性硼酸锌、0.3-0.5份抗氧剂1098、0.3-0.5抗氧剂168和1-2份润滑剂按照重量份制备而成，其中，所述改性硼酸锌为用十二烷基葡萄糖苷改性处理的硼酸锌。
2.如权利要求1所述的阻燃PET材料，其特征在于，所述PET的特性粘度为0.7-1.3dL/g。
3.如权利要求1所述的阻燃PET材料，其特征在于，所述PBT的特性粘度为2.5-4.0dL/g。
4.如权利要求1所述的阻燃PET材料，其特征在于，所述十溴二苯醚含溴量大于82％，比重为3.02。
5.如权利要求1所述的阻燃PET材料，其特征在于，所述改性硼酸锌的处理工艺为：按照重量份将1-2份硼酸锌与5-15份十二烷基葡萄糖苷混合后，于80-100℃搅拌反应后，过滤、干燥。
6.如权利要求5所述的阻燃PET材料，其特征在于，所述搅拌反应的搅拌速度为200-300r/min，搅拌时间为1-2h。
7.如权利要求1所述的阻燃PET材料，其特征在于，所述硼酸锌为白色三斜晶体憃无定形粉末，细度(325筛余物)：≤0.5％。
8.如权利要求1所述的阻燃PET材料，其特征在于，所述润滑剂为油酸酰胺。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的阻燃PET材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照配比将十溴二苯醚、硼酸锌和润滑剂于50-60℃混合均匀后，降温得到预混料一；
按照配比将PET、PBT、抗氧剂1098和抗氧剂168加入所述预混料一中混合均匀后，得到预混料二；
将所述预混料二加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、造粒制得所述阻燃PET材料。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的加工温度为：一区180-200℃、二区200-220℃、三区220-230℃、四区230-240℃、五区240-250℃、六区240-250℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010589386.XA CN113831694B (zh) | 2020-06-24 | 2020-06-24 | 一种阻燃pet材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010589386.XA CN113831694B (zh) | 2020-06-24 | 2020-06-24 | 一种阻燃pet材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113831694A true CN113831694A (zh) | 2021-12-24 |
| CN113831694B CN113831694B (zh) | 2023-04-18 |
Family
ID=78964683
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010589386.XA Active CN113831694B (zh) | 2020-06-24 | 2020-06-24 | 一种阻燃pet材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113831694B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1167730A (zh) * | 1997-05-14 | 1997-12-17 | 武汉大学 | 超细硼酸锌阻燃剂的制备方法 |
| US20060142454A1 (en) * | 2004-12-29 | 2006-06-29 | Young-Sun An | Flame-retardant, glycol-modified polyethylene terephthalate film |
| JP2011105921A (ja) * | 2009-11-12 | 2011-06-02 | Touki Corp | ポリマー分散体を含有する難燃剤組成物 |
| JP2011162743A (ja) * | 2010-02-15 | 2011-08-25 | Kanazawa Inst Of Technology | 難燃組成物、それを用いた難燃化処理方法および難燃材料 |
| CN102250450A (zh) * | 2011-07-14 | 2011-11-23 | 金发科技股份有限公司 | 一种高灼热丝引燃温度的阻燃聚酯材料及其制备方法 |
| CN110016210A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-07-16 | 余姚中国塑料城塑料研究院 | 一种阻燃pet打包带及其制备方法 |
-
2020
- 2020-06-24 CN CN202010589386.XA patent/CN113831694B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1167730A (zh) * | 1997-05-14 | 1997-12-17 | 武汉大学 | 超细硼酸锌阻燃剂的制备方法 |
| US20060142454A1 (en) * | 2004-12-29 | 2006-06-29 | Young-Sun An | Flame-retardant, glycol-modified polyethylene terephthalate film |
| JP2011105921A (ja) * | 2009-11-12 | 2011-06-02 | Touki Corp | ポリマー分散体を含有する難燃剤組成物 |
| JP2011162743A (ja) * | 2010-02-15 | 2011-08-25 | Kanazawa Inst Of Technology | 難燃組成物、それを用いた難燃化処理方法および難燃材料 |
| CN102250450A (zh) * | 2011-07-14 | 2011-11-23 | 金发科技股份有限公司 | 一种高灼热丝引燃温度的阻燃聚酯材料及其制备方法 |
| CN110016210A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-07-16 | 余姚中国塑料城塑料研究院 | 一种阻燃pet打包带及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113831694B (zh) | 2023-04-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110452502B (zh) | 一种低翘曲良外观高耐热聚酯复合材料及其制备方法 | |
| DE602005000622T2 (de) | Flüssigkristalline Polyesterzusammensetzung | |
| EP0986613B1 (en) | Liquid crystalline polyester compositions containing carbon black | |
| DE69802974T2 (de) | Flüssigkristalline Harzzusammensetzung und präzisionsformstücke daraus | |
| JP5256716B2 (ja) | 樹脂組成物およびそれから得られる成形品 | |
| US5514739A (en) | Molding composition and molded product utilizing a specifically defined polymeric blend and phosphorus compound | |
| WO2010101291A1 (ja) | ポリシロキサン変性ポリ乳酸系組成物、これを用いた組成物、成形品、及び製造方法 | |
| CN102002226A (zh) | 一种阻燃pc/pbt/pet合金及其制备方法 | |
| CN108624006A (zh) | 一种高流动玻纤增强阻燃pc/pbt合金材料及其制备方法 | |
| CN113652062B (zh) | 一种力学性能稳定的pbt/pc合金及其制备方法和制品 | |
| CN111492010A (zh) | 耐冲击性提高的阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物及其制造方法 | |
| DE60012185T2 (de) | Kristallines polyimid enthaltende harzzusammensetzung | |
| CN103160080A (zh) | 一种无卤阻燃长玻纤增强pbt复合材料及其制备方法 | |
| JP3384808B2 (ja) | 合成樹脂組成物およびその成形体 | |
| CN112745642B (zh) | 一种低模垢阻燃增强pbt复合材料及其制备方法和应用 | |
| DE69731602T2 (de) | Flüssigkristalline Harze und daraus hergestellte Formkörper | |
| CN113831694B (zh) | 一种阻燃pet材料及其制备方法 | |
| CN112662143A (zh) | 一种高断裂伸长率pbt组合物及其制备方法 | |
| CN108219427B (zh) | 生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物及其制备方法 | |
| CN113683878B (zh) | 一种螺旋取代聚烯烃及其制备方法、一种聚碳酸酯组合物及其制备方法 | |
| CN116396591A (zh) | 一种具有低线性热膨胀系数及其各向异性的增强pet材料的制备方法及其产品 | |
| CN110903642A (zh) | 一种无卤阻燃树脂及其制备方法 | |
| US6723759B2 (en) | Recycled resin composition and method for producing the same | |
| JP3170552B2 (ja) | 射出成形品 | |
| JPH11199761A (ja) | 液晶性ポリマー成形品 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231020 Address after: 231241 South side of the intersection of Longjingxia Road and Qingcaohu Road in Huagang Town, Feixi County, Hefei City, Anhui Province Patentee after: Hefei Nasijie New Energy Technology Co.,Ltd. Address before: 230601 No. 2388 Lianhua Road, Hefei economic and Technological Development Zone, Anhui, China Patentee before: HEFEI GENIUS NEW MATERIALS Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |