CN108219427B - 生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物及其制备方法。原料组分包括聚碳酸酯90～95重量份、阻燃母粒5～10重量份、着色剂1～3ppm以及抗氧剂0.1～1重量份。制备方法：将阻燃母粒的各原料组分加入混合机中混合，之后投入双螺杆挤出机中混合，挤出造粒制得阻燃母粒。其次，将聚碳酸酯复合物的各原料组分加入混合机中混合，之后投入双螺杆挤出机中混合，经挤出、冷却、造粒以及干燥处理，制得生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物。本发明提供的透明阻燃聚碳酸酯复合物，不仅具有优异的透光率、阻燃性、加工性能以及综合力学性能；而且显著降低了添加剂的用量，绿色环保、对人体无毒副作用，有望应用在母婴用品及食品包装领域。

Description

生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯改性材料技术领域，具体涉及一种生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯作为一种综合性能优越的热缩性工程塑料，具有高抗冲、高韧性、高耐热性、耐候性和优异的电绝缘性，被广泛应用在车辆材料、电气电子仪器材料、家庭用各种电气仪器材料、住宅材料以及其它工业领域中部件制造用材料等领域；尤其是阻燃了的聚碳酸酯树脂组合物，适合用作电脑、笔记本型电脑、携带电话、印刷机、复印机等仪器部件。然而，聚碳酸酯虽然本身具有一定的阻燃性，但不能满足对阻燃级别要求更高的场合，同时，聚碳酸酯耐磨性差。
传统技术中，为确保阻燃性，通常将卤系阻燃剂、磷系阻燃剂配合到聚碳酸酯树脂中，对聚碳酸酯树脂赋予阻燃性。但是，配合了含有氯、溴的卤系阻燃剂的聚碳酸酯树脂组合物可能导致热稳定性的降低；同时，配合有磷系阻燃剂的聚碳酸酯树脂组合物，由于阻碍作为聚碳酸酯树脂的高透明性，或导致耐冲击性、耐热性的降低，因而用途经常受限。而且，该类卤系阻燃剂及磷系阻燃剂，由于聚碳酸酯树脂组合物成型而得的成型品的废弃、回收时有可能产生环境污染，因而近年来期待不使用这些阻燃剂而实现阻燃化。
此外，目前市场上虽然出现了解决聚碳酸酯材料阻燃性和透明度共存问题的方案，但始终没能稳定地、有效地解决这一问题，仍然存在两种性能不协调的情况。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物及其制备方法。本发明提供的透明阻燃聚碳酸酯复合物，不仅具有优异的透光率、阻燃性、加工性能以及综合力学性能；而且显著降低了添加剂的用量，绿色环保、对人体无毒副作用，有望应用在母婴用品及食品包装领域。
为此，本发明提供如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种透明阻燃母粒，原料组分按重量份计，包括：全氟链烷磺酸盐1～5重量份、硅氧烷共聚碳酸酯80～100重量份、热稳定剂3～7重量份以及分散剂1～3重量份。
优选地，全氟链烷磺酸盐包括全氟丁基磺酸钾和/或其它不含卤素的磺酸盐衍生物；硅氧烷共聚碳酸酯选用硅含量为1～5％，重均分子量为20000～30000的透明硅氧烷共聚碳酸酯。热稳定剂包括环氧化合物酚类和/或胺类；本发明的阻燃母粒从制造到最终阻燃制品形成，至少经历两次较强烈的剪切、加热过程，所以采用稳定剂减缓分解提高耐热性；且优选复配使用，从而发挥其协同效应。分散剂包括聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、a-甲基苯乙烯树脂、硬脂酸及其盐类中的一种或多种，优选以聚乙烯蜡为主要成分的复合分散体系，主要由于其与被阻燃聚酯良好的相容性以及较其他分散剂有更好的促进阻燃剂分散作用。
优选地，阻燃母粒包括下述原料组分：全氟链烷磺酸盐3重量份、硅氧烷共聚碳酸酯90重量份、热稳定剂5重量份以及分散剂2重量份。
本发明提供的透明阻燃母粒不仅同聚碳酸酯基料相容性极好，而且能够与全氟链烷磺酸盐产生协同阻燃效应提高阻燃效果；此外，基于硅氧烷单元的引入，能够显著提升复合物体系的抗冲性能和流动性。
第二方面，本发明提供一种阻燃母粒的制备方法，包括以下步骤：将阻燃母粒的各原料组分加入第一混合机中混合均匀，之后投入到第一双螺杆挤出机中进行熔融混合，然后挤出造粒，制得透明阻燃母粒。
优选地，第一混合机的转速为800～1000r/min；第一双螺杆挤出机的条件具体为：转速400～600r/min，长径比(39～41):1，挤出机料筒温度为210～240℃。
第三方面，本发明提供一种阻燃聚碳酸酯复合物，原料组分按重量份计，包括：聚碳酸酯90～95重量份、本发明制备得到的阻燃母粒5～10重量份、着色剂1～3ppm以及抗氧剂0.1～1重量份。
优选地，聚碳酸酯选用具有环保性的生物级异山梨醇基聚碳酸酯，且该异山梨醇基聚碳酸酯的重均分子量为17000～40000；此原料可再生，绿色环保，且对人体无毒副作用。着色剂包括荧光增白剂、溶剂蓝、颜料蓝和透明蓝中的一种或多种；抗氧剂包括2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和/或三(2、4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
优选地，着色剂包括溶剂蓝和/或透明蓝，更优选等质量比的溶剂蓝和透明蓝的混合物。蓝色着色剂可以对产物进行校色，以减弱产品的黄色程度，降低其色差，溶剂蓝和透明蓝是较为高效的着色剂，极少量的添加即可对产物透光率有明显的改善。抗氧剂包括等质量比的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(受阻酚抗氧剂264)和三(2、4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(亚磷酸酯抗氧剂168)，防止熔融状态下材料发生氧化黄变。
第四方面，本发明提供一种阻燃聚碳酸酯复合物的制备方法，包括以下步骤：将阻燃聚碳酸酯复合物的各原料组分加入第二混合机中混合，之后投入到第二双螺杆挤出机中熔融混合，然后经挤出、冷却、造粒以及干燥处理，制得阻燃聚碳酸酯复合物。
优选地，第二混合机的转速为600～800r/min；第二双螺杆挤出机的条件具体为：转速300～500r/min，长径比(39～41):1，挤出机料筒温度为230～260℃；干燥处理的条件具体为：温度为100～120℃，时间为4～8h。
本发明提供的上述技术方案具有以下优点：
(1)采用本发明提供的方法，本发明提供的透明阻燃聚碳酸酯复合物，不仅具有优异的透光率、阻燃性、加工性能以及综合力学性能；而且显著降低了添加剂的用量，绿色环保、对人体无毒副作用，有望应用在母婴用品及食品包装领域。
(2)本发明的透明阻燃聚碳酸酯复合物，具有高透光率，使用的助剂添加量少，且对复合物体系的透光率和原有性能影响不大。与传统阻燃剂相比，本发明的阻燃母粒具有在树脂中易于添加，清洁卫生，阻燃效率高，对树脂的力学性能影响小，添加后不易发生分层、花纹、析出等不良现象，节省人力、物力成本和时间等诸多优点。此外，本发明阻燃母粒在树脂中的分散性，流动性，与树脂的相容性及热稳定性和耐候性能都大大优于普通阻燃剂，且本发明阻燃母粒的阻燃效率和效能(性价比)也要远优于普通阻燃剂；通过选用恰当的阻燃母粒，尤其是自带阻燃性的透明硅氧烷共聚碳酸酯与全氟链烷磺酸盐合成透明阻燃母料，充分发挥协同阻燃的效果。
(3)本发明的透明阻燃聚碳酸酯复合物，采用相容性更好的阻燃母粒，且采用双螺杆挤出机使体系混合均匀，产品质量稳定。
(4)本发明选用环保性的生物级异山梨醇基聚碳酸酯作为原料组分；异山梨醇(IS)，即1,4:3,6-二脱水-D-葡萄糖醇，由山梨醇经两部脱水而来。作为目前唯一实现大批量工业化生产的环状脂肪族二醇。由于异山梨醇完全无毒、无副作用，合成原粒是由可再生资源提供，而非石油基的原粒，并且它的引入可以改善聚合物的耐高温性和耐冲击性，赋予材粒光学透明性及生物可降解性。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。
以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物，原料组分按重量份计，包括：聚碳酸酯90～95重量份、阻燃母粒5～10重量份、着色剂1～3ppm以及抗氧剂0.1～1重量份。其中，阻燃母粒的原料组分按重量份计，包括：全氟链烷磺酸盐1～5重量份、硅氧烷共聚碳酸酯80～100重量份、热稳定剂3～7重量份以及分散剂1～3重量份。
在本发明的进一步实施方式中，聚碳酸酯选用生物级异山梨醇基聚碳酸酯，且该异山梨醇基聚碳酸酯的重均分子量为17000～40000；着色剂包括荧光增白剂、溶剂蓝、颜料蓝和透明蓝中的一种或多种；抗氧剂包括2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和/或三(2、4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
在本发明的进一步实施方式中，全氟链烷磺酸盐包括全氟丁基磺酸钾和/或无卤磺酸盐衍生物；硅氧烷共聚碳酸酯选用硅含量为1～5％，重均分子量为20000～30000的透明硅氧烷共聚碳酸酯；热稳定剂包括环氧化合物酚类和/或胺类；分散剂包括聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、a-甲基苯乙烯树脂、硬脂酸及其盐类中的一种或多种。
另外，针对上述生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物，本发明专门提供了制备方法，包括以下步骤：
首先，制备阻燃母粒：
将阻燃母粒的各原料组分加入第一混合机中，于800～1000r/min混合均匀，之后投入到第一双螺杆挤出机中熔融混合，然后挤出造粒，制得阻燃母粒。其中，第一双螺杆挤出机的条件具体为：转速400～600r/min，长径比(39～41):1，挤出机料筒温度为210～240℃。
其次，制备生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物：
将生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物的各原料组分加入第二混合机中，于600～800r/min混合，之后投入到第二双螺杆挤出机中熔融混合，然后经挤出、拉条、切粒以及干燥处理，制得生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物。其中，第二双螺杆挤出机的条件具体为：转速300～500r/min，长径比(39～41):1，挤出机料筒温度为230～260℃；干燥处理的条件具体为：温度为100～120℃，时间为4～8h。
下面结合具体实施方式进行说明：
实施例1
本实施例提供一种制备阻燃母粒的方法，包括以下步骤：
按比例称取全氟丁基磺酸钾3重量份、硅含量为3％，重均分子量为25000的透明硅氧烷共聚碳酸酯90重量份、热稳定剂5重量份以及聚乙烯蜡2重量份；之后将其加入转速为900r/min的混料机中混合均匀；再将混合物料加入螺杆长径比为40:1、转速为400r/min，料筒温度为230℃的双螺杆挤出机中进行熔融混合，经挤出造粒，制得阻燃母粒。
需要说明的是，将本实施例制备得到的阻燃母粒作为原料组分用于下述实施例生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物的制备中。
实施例一
本发明提供一种生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物的制备方法，包括以下步骤：
将重均分子量为30000的异山梨醇基聚碳酸酯以及阻燃母粒在100℃干燥箱内干燥8h，之后按比例称取重均分子量为30000的异山梨醇基聚碳酸酯90份、阻燃母粒10份、溶剂蓝0.5ppm、透明蓝0.5ppm、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.1份和三(2、4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.1份，将其加入转速为700/min的混料机中混合均匀；再将混合物料加入螺杆长径比为40:1、转速为300r/min，料筒温度为240℃的双螺杆挤出机中熔融混合，经挤出、拉条、切粒以及干燥处理，制得生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物。
实施例二
本发明提供一种生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物的制备方法，包括以下步骤：
将重均分子量为17000的异山梨醇基聚碳酸酯以及阻燃母粒在120℃干燥箱内干燥4h，之后按比例称取重均分子量为17000的异山梨醇基聚碳酸酯92份、阻燃母粒8份、溶剂蓝3ppm和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.4份，将其加入转速为600/min的混料机中混合均匀；再将混合物料加入螺杆长径比为40:1、转速为500r/min，料筒温度为260℃的双螺杆挤出机中熔融混合，经挤出、拉条、切粒以及干燥处理，制得生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物。
实施例三
本发明提供一种生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物的制备方法，包括以下步骤：
将重均分子量为40000的异山梨醇基聚碳酸酯以及阻燃母粒在110℃干燥箱内干燥6h，之后按比例称取重均分子量为40000的异山梨醇基聚碳酸酯93份、阻燃母粒6份、溶剂蓝1ppm、透明蓝1ppm、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.3份和三(2、4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.3份，将其加入转速为800/min的混料机中混合均匀；再将混合物料加入螺杆长径比为40:1、转速为500r/min，料筒温度为230℃的双螺杆挤出机中熔融混合，经挤出、拉条、切粒以及干燥处理，制得生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物。
实施例四
本发明提供一种生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物的制备方法，包括以下步骤：
将重均分子量为25000的异山梨醇基聚碳酸酯以及阻燃母粒在115℃干燥箱内干燥5h，之后按比例称取重均分子量为30000的异山梨醇基聚碳酸酯95份、阻燃母粒5份、颜料蓝1ppm和三(2、4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯1.0份，将其加入转速为750/min的混料机中混合均匀；再将混合物料加入螺杆长径比为40:1、转速为350r/min，料筒温度为235℃的双螺杆挤出机中熔融混合，经挤出、拉条、切粒以及干燥处理，制得生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物。
另外，为了进一步凸显本发明技术方案的优势，设置如下对比例。需要说明的是，对比例二和对比例三均在实施例一的基础上改变相关参数而得。
对比例一
本对比例采用纯的聚碳酸酯颗粒作对照。
对比例二
本对比例提供一种生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物的制备方法，包括以下步骤：
将重均分子量为30000的异山梨醇基聚碳酸酯以及阻燃母粒在100℃干燥箱内干燥8h，之后按比例称取重均分子量为30000的异山梨醇基聚碳酸酯90份、阻燃母粒10份、溶剂蓝0.1ppm、透明蓝0.9ppm、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.1份和三(2、4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.1份，将其加入转速为700/min的混料机中混合均匀；再将混合物料加入螺杆长径比为40:1、转速为300r/min，料筒温度为240℃的双螺杆挤出机中熔融混合，经挤出、拉条、切粒、干燥制得生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物。
对比例三
本对比例提供一种生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物的制备方法，包括以下步骤：
首先，按比例称取3-苯磺酰基苯磺酸钾(PC无卤阻燃剂KSS)3重量份、硅含量为3％，重均分子量为25000的透明硅氧烷共聚碳酸酯90重量份、热稳定剂5重量份以及聚乙烯蜡2重量份；之后将其加入转速为900r/min的混料机中混合均匀；再将混合物料加入螺杆长径比为40:1、转速为400r/min，料筒温度为230℃的双螺杆挤出机中进行熔融混合，经挤出造粒，制得阻燃母粒。
其次，将重均分子量为30000的异山梨醇基聚碳酸酯以及阻燃母粒在100℃干燥箱内干燥8h，之后按比例称取重均分子量为30000的异山梨醇基聚碳酸酯90份、阻燃母粒10份、溶剂蓝0.5ppm、透明蓝0.5ppm、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.1份和三(2、4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.1份，将其加入转速为700/min的混料机中混合均匀；再将混合物料加入螺杆长径比为40:1、转速为300r/min，料筒温度为240℃的双螺杆挤出机中熔融混合，经挤出、拉条、切粒、干燥制得生物级透明阻燃聚碳酸酯复合物。
另外，为了更好地凸显本发明的优势，测定各实施例和对比例制备得到的聚碳酸酯材料性能，主要测试物性指标如下：拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、弯曲模量、悬臂梁缺口冲击强、熔融指数、透光率和阻燃性；此外，并将各实施例产物测试结果列表，具体如表1和表2所示。具体地，将上述各实施例和对比例制备的聚碳酸酯材料先在鼓风烘箱中120℃下干燥3～5h，然后将干燥物料经注射成型制成标准测试样条进行测试。
表1各实施例和对比例产物测试结果列表之一
Figure BDA0001550722290000091
Figure BDA0001550722290000101
表2各实施例和对比例产物测试结果列表之二
Figure BDA0001550722290000102
当然，除了实施例一至实施例四列举的情况，其他处理过程中的条件和参数等也是可以的。
本发明所制得的聚碳酸酯复合物具有优异的耐热性、韧性、阻燃等级以及透明度，主要基于：(1)透明阻燃母料中所使用阻燃剂为全氟链烷磺酸盐类阻燃剂，添加量极少就能发挥阻燃效果，达到V0级。(2)透明阻燃母料中使用硅氧烷共聚碳酸酯。既可以作为载体树脂又可以配合阻燃剂使用，充分发挥阻燃协同效应，而且硅氧烷的添加一定程度上提升了材料性能。(3)本专利中所提及的制备过程，不仅易于添加和减少了助剂的投放而且较大提高了透明阻燃母粒与被阻燃物间的分散性相容性进而提高阻燃效率。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种阻燃聚碳酸酯复合物，其特征在于，原料组分按重量份计，包括：
聚碳酸酯90～95重量份、阻燃母粒5～10重量份、着色剂1～3ppm以及抗氧剂0.1～1重量份；所述阻燃母粒的原料组分按重量份计，包括：
全氟链烷磺酸盐1～5重量份、硅氧烷共聚碳酸酯80～100重量份、热稳定剂3～7重量份以及分散剂1～3重量份；
所述聚碳酸酯选用生物级异山梨醇基聚碳酸酯，且所述生物级异山梨醇基聚碳酸酯的重均分子量为17000～40000。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚碳酸酯复合物，其特征在于：
所述全氟链烷磺酸盐包括全氟丁基磺酸钾；
所述硅氧烷共聚碳酸酯选用硅含量为1～5％，重均分子量为20000～30000的透明硅氧烷共聚碳酸酯；
所述热稳定剂包括环氧化合物酚类和/或胺类；
所述分散剂包括聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、a-甲基苯乙烯树脂、硬脂酸及其盐类中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的阻燃聚碳酸酯复合物，其特征在于，所述阻燃母粒包括下述原料组分：
全氟链烷磺酸盐3重量份、硅氧烷共聚碳酸酯90重量份、热稳定剂5重量份以及分散剂2重量份。
4.根据权利要求1所述的阻燃聚碳酸酯复合物，其特征在于，所述阻燃母粒的制备方法包括以下步骤：
将阻燃母粒的各原料组分加入第一混合机中混合均匀，之后投入到第一双螺杆挤出机中进行熔融混合，然后挤出造粒，制得所述阻燃母粒。
5.根据权利要求4所述的阻燃聚碳酸酯复合物，其特征在于：
所述第一混合机的转速为800～1000r/min；
所述第一双螺杆挤出机的条件具体为：转速400～600r/min，长径比(39～41):1，挤出机料筒温度为210～240℃。
6.根据权利要求1所述的阻燃聚碳酸酯复合物，其特征在于：
所述着色剂包括荧光增白剂、溶剂蓝、颜料蓝和透明蓝中的一种或多种；
所述抗氧剂包括2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和/或三(2、4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
7.根据权利要求1所述的阻燃聚碳酸酯复合物，其特征在于：
所述着色剂包括溶剂蓝和/或透明蓝；所述抗氧剂包括等质量比的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和三(2、4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
8.权利要求1～7任一项所述的阻燃聚碳酸酯复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将阻燃聚碳酸酯复合物的各原料组分加入第二混合机中混合，之后投入到第二双螺杆挤出机中熔融混合，然后经挤出、冷却、造粒以及干燥处理，制得所述阻燃聚碳酸酯复合物。
9.根据权利要求8所述的阻燃聚碳酸酯复合物的制备方法，其特征在于：
所述第二混合机的转速为600～800r/min；
所述第二双螺杆挤出机的条件具体为：转速300～500r/min，长径比(39～41):1，挤出机料筒温度为230～260℃；
所述干燥处理的条件具体为：温度为100～120℃，时间为4～8h。
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