CN113830800A - 一种低温均质制备粒径分布均匀碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温均质制备粒径分布均匀碳酸锂的方法，以含锂溶液为原料，低温条件下，将该含锂溶液加入碳酸钠溶液中，于均质反应器中进行反应，待反应结束后陈化静置，过滤洗涤，经干燥即可得粒径均匀的碳酸锂。本发明采用均质乳化法，于低温条件下反应，得到粒径分布均匀的碳酸锂。该方法操作简单，耗能低，反应效率高，且所得碳酸锂粒径、形貌可控，分散性高，反应过程中无需添加助剂即可得到形貌规整的碳酸锂，可大规模应用于工业化生产碳酸锂。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸锂制备方法领域，具体是一种低温均质制备粒径分布均匀碳酸锂的方法。
背景技术
目前应用最为广泛的是便携式电子设备，动力电池等一些高科技应用领域对碳酸锂产品质量提出了更高的要求，除了对碳酸锂纯度有严格的要求，对碳酸锂颗粒和形貌也有很高的要求，不同尺度的颗粒分离工艺对于固体加工技术中微纳米材料的生产具有重要意义。
碳酸锂制备过程中一般采用普通的夹套式加热反应器混合反应的方法合成的的碳酸锂产品颗粒之间易团聚，尺度分布广。会造成与其他金属氧化物混合烧结不均匀现象，最终影响电极材料的电化学性能。普通方法合成的碳酸锂产品一般粒度在150～250微米之间，因此一般情况下都需要通过物理办法进行破碎。目前，研究应用中常用的方法有超声波处理、高能球磨发法、气流粉碎法、超重力反应法等。即使在反应过程中采用一些控制手段。粒度也很难达到50微米以下，制备粒度更细的碳酸锂微粉应采用一些特殊的办法，例如添加电解质添加剂改变其粒径，但在这过程中难免经常性的引入其他的杂质离子，导致纯度降低，影响其性能。
中国专利CN202110080435.1公开了一种基于盐湖矿石、锂聚合物以及锂辉石组合的碳酸锂制备方法，该方法采用氢氧化锂料浆为原料，经离心分离、溶解,再进入碳化釜，通入压力为0.5MPa的二氧化碳气体进行碳化反应，保持碳化釜内的表压在0.06～0.08Mpa，保持温度在48～52°C，反应完成后待压力稳定，停止通入二氧化碳，并开启碳化釜放空阀将过量二氧化碳排空，得到碳化反应液；将所得的碳化反应液经离心分离后,得到固体碳酸锂。该发明整个操作流程多，反应复杂，还需要碳化釜进行碳化反应，成本高。中国专利CN20201146856.4公开了一种纳米级碳酸锂的方法，该方法是将碳酸锂饱和溶液或稀释液进行冷冻，冷冻温度为-80～-20°C，冷冻干燥时间为3～48小时。该方法在反应过程中温度较低，反应时间较长，虽工艺简单，但生产成本高。中国专利202010215858.5公开了一种碳酸锂的制备方法，该方法是将氯化锂加入无水乙醇中配制成溶液，将氢氧化钠加入无水乙醇中配制成溶液，然后将氯化锂醇溶液加入氢氧化锂醇溶液中，再通入二氧化碳气体，生成碳酸锂产品。该方法所需原料较多，采用气液反应，工艺较为复杂，增加生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温均质制备粒径分布均匀碳酸锂的方法，以解决现有技术碳酸锂产品制备方法工艺繁琐、成本高的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种低温均质制备粒径分布均匀碳酸锂的方法，过程如下：
步骤1、取用碳酸钠溶液和含锂溶液为原料；
步骤2、首先将步骤1取用的碳酸钠溶液置于均质反应器内，然后向均质反应器内匀速通入步骤1取用的含锂溶液，并令均质反应器内匀速搅拌，使碳酸钠溶液与含锂溶液在均质反应器内完全反应；
步骤3、步骤2反应结束后，令均质反应器陈化一段时间；
步骤4、步骤3陈化后，对匀质反应器内部抽滤得到滤饼，将滤饼洗涤后干燥，得到粒径分布均匀的碳酸锂产品。
进一步的，步骤1中，取用的碳酸钠溶液的浓度为200 g/L~300 g/L，取用的碳酸钠溶液的温度为常温。
进一步的，步骤1中，含锂溶液的浓度为15 g/L~30g/L，含锂溶液为盐湖卤水的净化液或浓缩液、或者固体锂矿的净化液或浓缩液、或者氯化锂配制液、或者硫酸锂配制液。
进一步的，步骤1中，含锂溶液与碳酸钠溶液的溶质质量比为1:1~1:5。
进一步的，步骤2中，含锂溶液通入至均质反应器内部定子处。
进一步的，步骤2中，均质反应器的匀速搅拌速度为2000～6000rpm。
进一步的，步骤2中，待含锂溶液加入完毕后，继续反应10min~30min，以达到反应完全的效果。
进一步的，步骤3中，陈化时间为0.5h~8h。
进一步的，步骤4中，采用温度为80℃~100℃的洗涤水对滤饼进行洗涤，洗涤次数为1~3次。
进一步的，步骤4中，干燥温度为60℃~105℃，干燥时间为5h~12h。
针对现有技术存在的问题，本发明以含锂溶液和碳酸钠溶液为原料、在低温的条件下，以均质反应器进行反应，即可生成碳酸锂产品。
本发明采用均质反应器进行整个实验操作，利用均质反应器高速转子和定子间产生机械剪切力，能够减小混合物中固体颗粒尺寸。在高剪切速率下，具有较高的循环量，加速物料分散。在高速剪切作用下，对物料产生强烈的撕裂作用，液滴的尺寸迅速降到非常细的程度。通过该仪器结合本发明所采用的原料和方法过程，常温下就能够制得碳酸锂产品。
因此，本发明工艺流程简单，成本低，整个过程无须加热，制备效率高，所需的原料易得。制备出的碳酸锂为粒径大小分布均匀、纯度高的碳酸锂，并且碳酸锂颗粒大小可控，分散性好，反应过程中无需加入任何添加剂就可制得形貌规整的片层状碳酸锂。本发明方法相比现有技术，明显具有更好的可操作性，相对于常用的超声波处理、高能球磨、气流粉碎、超重力反应法等制备的小粒径的碳酸锂具有更明显的优势。
附图说明
图1是本发明中均质反应器工作状态图。
图2是本发明实施例1～实施例5的粒径分布均匀的碳酸锂的粒径分布图。
图3是本发明实施例1～实施例5的粒径分布均匀的碳酸锂的XRD图。
图4是本发明实施例1～实施例5的粒径分布均匀的碳酸锂的SEM图。
具体实施方式
以下具体说明本发明的的进一步实施方式，该详细说明不应该认为是本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面,特性和实施方案的更详细的描述。
本发明基于现有的技术中碳酸锂产品团聚现象比较严重，形貌难以控制，粒径较大且分布不均匀等问题，提供一种全新的粒径分布均匀的碳酸锂的制备方法，该制备方法操作简单，成本低，反应时无需加热即可获得粒径较小且分布均匀，分散性好，形貌较好的碳酸锂产品。
本发明所采用的均质反应器其工作状态如图1所示，通过一路带阀门的第一管路3.1先将碳酸钠溶液加入至均质反应器1内部，然后通过带阀门的第二管路3.2将含锂溶液匀速通入至均质反应器1的定子2所在位置，反应结束后均质反应器1的产物通过输出管输出至固液分离器4进行固液分离，最终得到碳酸锂产品。
实施例1
常温下，取浓度为200 g/L碳酸钠溶液先置于均质反应器中，然后向均质反应器的定子位置匀速通入浓度为15g/L的盐湖卤水含锂溶液，并令均质反应器的转子转速为2000rpm实现搅拌反应，其中含锂溶液与碳酸钠溶液的溶质质量比为1:1.5，反应过程无需加热，待含锂溶液通入完成，继续反应10min。反应结束后，令均质反应器陈化2h，然后抽滤分离均质反应器内产物（通过固液分离器实现）得到滤饼，再采用80℃的热水洗涤滤饼3次后，将滤饼于105℃条件下烘干，得到碳酸锂产品。
碳酸锂产品的粒度分布图如2所示，XRD图如图3所示，电镜扫描图如图4所示。制备出碳酸锂产品的产率为83.62％，粒径的中位径D50为29.78μm，激光粒度分布仪测试结果如表1所示。
表1为实施例1碳酸锂的粒径测试结果
| D03=2.632μm | D06=5.268μm | D10=9.398μm | D16=13.56μm | D25=18.00μm |
| D75=45.13μm | D50=29.78μm | D84=52.29μm | D90=58.42μm | D97=71.01μm |
从表1可以看出D03=2.632μm，D97=71.01μm。说明实施例1所制备的碳酸锂产品粒度较大，粒径分布较广。从图3可以看出，只存在碳酸锂一个纯相，无明显杂质峰，说明该碳酸锂产品纯度较高。特征衍射峰强度高，峰型尖锐，说明产品结构规整性强。从图4a可以看出碳酸锂晶体分散性较好，形貌比较均一，但颗粒还是偏大，粒径分布较广。
实施例2
常温下，取浓度为300 g/L碳酸钠溶液先置于均质反应器中，然后向均质反应器的定子位置匀速通入浓度为30g/L的固体锂矿浓缩液含锂溶液，并令均质反应器的转子转速为3000rpm实现搅拌反应，其中含锂溶液与碳酸钠溶液的溶质质量比为1:1.2，反应过程无需加热，待含锂溶液通入完成，继续反应10min。反应结束后，令均质反应器陈化2h，然后抽滤分离均质反应器内产物得到滤饼，再采用80℃的热水洗涤滤饼3次后，将滤饼于105℃条件下烘干，得到碳酸锂产品。
碳酸锂产品的粒度分布图如图2所示，XRD图如图3所示，电镜扫描图如图4b所示，制备出碳酸锂产品的产率为84.33％，粒径的中位径D50为12.70μm，激光粒度分布仪测试结果如表2所示。
表2为实施例2碳酸锂的粒径测试结果
| D03=2.023μm | D06=2.722μm | D10=3.438μm | D16=4.443μm | D25=6.093μm |
| D75=25.38μm | D50=12.70μm | D84=32.59μm | D90=38.99μm | D97=51.97μm |
从表2可以看出碳酸锂的粒径范围为2.023～51.97μm，粒度较实例1产品粒度明显变小，粒径分布也明显变窄。从图3可以看出只存在碳酸锂一个纯相，无明显杂质峰,说明该碳酸锂产品纯度较高。特征衍射峰强度高，峰型尖锐，说明产品结构规整性强。从图4中的b）可以看出碳酸锂晶体分散性较好，形貌比较均一，粒径分布较窄。
实施例3
常温下，取浓度为200 g/L碳酸钠溶液先置于均质反应器中，然后向均质反应器的定子位置匀速通入浓度为30g/L的固体锂矿净化液，并令均质反应器的转子转速为4000rpm实现搅拌反应，其中含锂溶液与碳酸钠溶液的溶质质量比为1:5，反应过程无需加热，待含锂溶液通入完成，继续反应10min。反应结束后，令均质反应器陈化2h，然后抽滤分离均质反应器内产物得到滤饼，再采用80℃的热水洗涤滤饼3次后，将滤饼于105℃条件下烘干，得到碳酸锂产品。
碳酸锂产品的粒度分布图如图2所示，XRD图如图3所示，电镜扫描图如图4c所示，制备出碳酸锂产品的产率为87.14％，粒径的中位径D50为9.614μm，激光粒度分布仪测试结果如表3所示。
表3为实施例3碳酸锂的粒径测试结果
| D03=1.881μm | D06=2.612μm | D10=3.307μm | D16=4.215μm | D25=5.556μm |
| D75=15.77μm | D50=9.614μm | D84=19.40μm | D90=22.91μm | D97=30.12μm |
从表3可以看出碳酸锂的粒径范围为1.881～30.21μm，从图3可以看出只存在碳酸锂一个纯相，无明显杂质峰说明该碳酸锂产品纯度较高。特征衍射峰强度高，峰型尖锐，说明产品结构规整性强。从图4中的c）可以看出碳酸锂晶体分散性较好，形貌比较均一,粒径分布窄。
实施例4
常温下，取浓度为200 g/L碳酸钠溶液先置于均质反应器中，然后向均质反应器的定子位置匀速通入浓度为30g/L的固体锂矿净化液含锂溶液，并令均质反应器的转子转速为5000rpm实现搅拌反应，其中含锂溶液与碳酸钠溶液的溶质质量比为1:5，反应过程无需加热，待含锂溶液通入完成，继续反应10min。反应结束后，令均质反应器陈化2h，然后抽滤分离均质反应器内产物得到滤饼，再采用80℃的热水洗涤滤饼3次，将滤饼于105℃条件下烘干，得到碳酸锂产品。
碳酸锂产品的粒度分布图如图2所示，XRD图如图3所示，电镜扫描图如图4所示，制备出碳酸锂产品的产率为89.67％，粒径的中位径D50为8.501μm，激光粒度分布仪测试结果如表4所示。
表4为实施例4碳酸锂的粒径测试结果
| D03=1.754μm | D06=2.457μm | D10=3.106μm | D16=3.911μm | D25=5.065μm |
| D75=13.31μm | D50=8.501μm | D84=16.20μm | D90=18.91μm | D97=25.06μm |
从表4可以看出碳酸锂的粒径范围为1.754～25.06μm，粒度较以上产品粒度明显变小，粒径分布也更窄。从图3可以看出只存在碳酸锂一个纯相，无明显杂质峰。从图4中的d）可以看出碳酸锂晶体分散性较好，形貌比较均一，规整性好，粒径分布窄。
实施例5
常温下，取浓度为200 g/L碳酸钠溶液先置于反应器中，然后向均质反应器的定子位置匀速通入浓度为30g/L的固体锂矿净化液含锂溶液，并令均质反应器的转子转速为6000rpm实现搅拌反应，其中含锂溶液与碳酸钠溶液的溶质质量比为1:5，反应过程无需加热，待含锂溶液通入完成，继续反应10min。反应结束后，令均质反应器陈化2h，然后抽滤分离均质反应器内产物得到滤饼，再采用80℃的热水洗涤滤饼3次，将滤饼于105℃条件下烘干，得到碳酸锂产品。
碳酸锂产品的粒度分布图如图2所示，XRD图如图3所示，制备出碳酸锂产品的产率为87.47％，粒径的中位径D50为10.75μm，激光粒度分布仪测试结果如表5所示。
表5为实施例5碳酸锂的粒径测试结果
| D03=2.054μm | D06=2.933μm | D10=3.822μm | D16=5.045μm | D25=6.716μm |
| D75=15.55μm | D50=10.75μm | D84=18.09μm | D90=20.51μm | D97=26.00μm |
从表5可以看出碳酸锂的粒径范围为2.054～26.00μm，从图2可看出该碳酸锂产品峰型较尖锐，说明产品粒径分布窄，均一性很好。从图3可以看出只存在碳酸锂一个纯相，无明显杂质峰，说明产品纯度较高。
本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (10)
1.一种低温均质制备粒径分布均匀碳酸锂的方法，其特征在于，过程如下：
步骤1、取用碳酸钠溶液和含锂溶液为原料；
步骤2、首先将步骤1取用的碳酸钠溶液置于均质反应器内，然后向均质反应器内匀速通入步骤1取用的含锂溶液，并令均质反应器匀速搅拌，使碳酸钠溶液与含锂溶液在均质反应器内完全反应；
步骤3、步骤2反应结束后，令均质反应器陈化一段时间；
步骤4、步骤3陈化后，对匀质反应器内部抽滤得到滤饼，将滤饼洗涤后干燥，得到粒径分布均匀的碳酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的一种低温均质制备粒径分布均匀碳酸锂的方法，其特征在于，步骤1中，取用的碳酸钠溶液的浓度为200 g/L~300 g/L，取用的碳酸钠溶液的温度为常温。
3.根据权利要求1所述的一种低温均质制备粒径分布均匀碳酸锂的方法，其特征在于，步骤1中，含锂溶液的浓度为15 g/L~30g/L，含锂溶液为盐湖卤水的净化液或浓缩液、或者固体锂矿的净化液或浓缩液、或者氯化锂配制液、或者硫酸锂配制液。
4.根据权利要求1所述的一种低温均质制备粒径分布均匀碳酸锂的方法，其特征在于，步骤1中，含锂溶液与碳酸钠溶液的溶质质量比为1:1~1:5。
5.根据权利要求1所述的一种低温均质制备粒径分布均匀碳酸锂的方法，其特征在于，步骤2中，含锂溶液通入至均质反应器内部定子处。
6.根据权利要求1所述的一种低温均质制备粒径分布均匀碳酸锂的方法，其特征在于，步骤2中，均质反应器的匀速搅拌速度为2000～6000rpm。
7.根据权利要求1所述的一种低温均质制备粒径分布均匀碳酸锂的方法，其特征在于，步骤2中，待含锂溶液加入完毕后，继续反应10min~30min，以达到反应完全的效果。
8.根据权利要求1所述的一种低温均质制备粒径分布均匀碳酸锂的方法，其特征在于，步骤3中，陈化时间为0.5h~8h。
9.根据权利要求1所述的一种低温均质制备粒径分布均匀碳酸锂的方法，其特征在于，步骤4中，采用温度为80℃~100℃的洗涤水对滤饼进行洗涤，洗涤次数为1~3次。
10.根据权利要求1所述的一种低温均质制备粒径分布均匀碳酸锂的方法，其特征在于，步骤4中，干燥温度为60℃~105℃，干燥时间为5h~12h。
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