CN113830796A - 一种高铅锌锂原料制备电池级氢氧化锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高铅锌锂原料制备电池级氢氧化锂的方法，具体步骤为：用硫酸把高铅锌粗制碳酸锂溶解，再向溶液中加入液碱，把PH值调到11‑12初步除杂，过滤得到初步除杂后硫酸锂溶液；再向初步除杂硫酸锂溶液中加入适量硫化钡，除去溶液中铅锌等杂质，经精密过滤得除杂后液；再向除杂后液中加入液碱进行苛化，得到苛化后硫酸锂溶液；苛化后硫酸锂溶液经三段冷冻结晶除硫酸钠盐，得到初步净化后氢氧化锂溶液；初步净化后氢氧化锂溶液，经一次蒸发浓缩冷却结晶，再离心分离，得到一次母液和一次粗品氢氧化锂；一次粗品氢氧化锂用去离子水进行返溶，返溶后氢氧化锂溶液经精密过滤后得到精制氢氧化锂溶液；精制氢氧化锂溶液再次蒸发浓缩冷却结晶，离心分离得到二次母液和精品氢氧化锂固体（电池级氢氧化锂）；精品氢氧化锂经烘干、包装为成品电池级一水氢氧化锂(含LiOH•H2O≥95%)。
Description
技术领域
本发明涉及电池级氢氧化锂技术领域，具体涉及一种高铅锌锂原料制备电池级氢氧化锂的方法。
背景技术
（1）随着能源危机和环境危机的不断增加，清洁能源的使用逐渐被提上日程。锂离子电池是一种储能装置，目前已经被用于电动汽车、手机电池、电子产品电池中。氢氧化锂是重要的制备锂离子电池正极材料的原料，随着锂离子电池的不断发展，对氢氧化锂产品的需求也逐渐增大。
（2）然而，氢氧化锂常规的制备方法包括电解法和沉淀法，电解法生产过程中会产生氯气等腐蚀性物质，对设备的防腐要求比较高。沉淀法在制备过程中与氢氧化钠等碱的物性相差不大，因此分离困难，并且在分离后的产品中夹带了大量的氢氧化钠，从而容易引起其品质的下降。
（3）而目前市场上有大量含铅锌等杂质较高的锂原料大多被用来制备粗制碳酸锂，还无直接用铅锌等杂质较高的锂原料制备电池级氢氧化锂的方法，因此亟需研发一种高铅锌锂原料制备电池级氢氧化锂的方法。
发明内容
本发明的目的为：针对现有技术存在的不足，提供一种高铅锌锂原料制备电池级氢氧化锂的方法。
具体步骤为：
（1）用硫酸把高铅锌粗制碳酸锂溶解，把反应溶液PH值调到1-2，使高铅锌粗制碳酸锂彻底溶解。
（2）再向溶解的硫酸锂溶液中加入液碱，把PH值调到11-12初步除杂；
（3）过滤后得初步除杂后硫酸锂溶液，在加入适量硫化钡除去铅锌等杂质，经精密过滤得精制后硫酸锂溶液。
（4）精制硫酸锂溶液再加入液碱苛化，液碱加入量为溶液中硫酸根量计算理论值的102%-105%，苛化反应时间为20min-30min。
（5）苛化后液经3段冷冻结晶，除去硫酸钠盐，离心脱水的净化后氢氧化锂溶液，三段冷却结晶温度分别为：初冷冷却温度为30℃，二级冷却温度为：30℃→ 15℃→ 0℃，三级冷却温度为：0℃→ -12℃。
（6）净化后氢氧化锂溶液，经一次蒸发浓缩冷却结晶，离心分离，得到一次母液和一次粗品氢氧化锂。
（7）一次粗品氢氧化锂用去离子水进行返溶，返溶后氢氧化锂溶液经精密过滤后的精制氢氧化锂溶液。
（8）精制氢氧化锂溶液再经二次蒸发浓缩，冷却结晶，离心分离得到二次母液和精品氢氧化锂固体。
（9）精品氢氧化锂经烘干、包装为成品电池级一水氢氧化锂(含LiOH•H2O≥95%)。
附图说明：
图1为本发明工艺流程图
1. 具体实施方式：
下面结合实际，对本发明作进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对发明的进一步限定。
实例一：
（1）取高铅锌粗制碳酸锂，用水浆化，加硫酸调PH值到1，使高铅锌粗制碳酸锂彻底溶解，溶解得硫酸锂溶液Li浓度为：25g/L。
（2）再向溶解的硫酸锂溶液中加入液碱，把PH值调到11初步除杂，经过滤得除杂后液，除杂后液Li浓度为23.5g/L，Pb含量为1.3g/L，Zn含量为：0.89g/L。
（3）初步除杂后硫酸锂溶液加入适量硫化钡除去铅锌等杂质，经精密过滤得精制后硫酸锂溶液，精制后硫酸锂溶液杂质成份：Pb:0.0003g/L Zn:0.0005g/L 。
（4）精制硫酸锂溶液再加入液碱苛化，液碱加入量为溶液中硫酸根量计算理论值的102%，苛化反应时间为25min。
（5）苛化后液经3段冷冻结晶，除去硫酸钠盐，离心分离得除硫酸钠盐后氢氧化锂溶液，三段冷却结晶温度分别为：初冷冷却温度为30℃，二级冷却温度为：30℃→ 15℃→ 0℃，三级冷却温度为：0℃→ -12℃。
（6）除硫酸钠盐后氢氧化锂溶液，经一次蒸发浓缩冷却结晶，经离心分离，得到一次母液和一次粗品氢氧化锂，一次粗品氢氧化锂杂质成份：Na:0.01% Pb:0.0001% Zn:0.0002% 硫酸根：0.02%。
（7）一次粗品氢氧化锂用去离子水进行返溶，返溶后氢氧化锂溶液经精密过滤后的精制氢氧化锂溶液。
（8）精制氢氧化锂溶液再经二次蒸发浓缩，冷却结晶，离心分离得到二次母液和精品氢氧化锂固体，精品氢氧化锂固体杂质成份：Na:0.003% Pb:0.0001% Zn:0.0002% 硫酸根：0.005%。
（9）精品氢氧化锂经烘干、包装为成品电池级一水氢氧化锂(含LiOH•H2O≥95%)，杂质含量：Fe:0.0005% K：0.0001% Na:0.0003% Ca:0.005% Pb:0.0001% Zn:0.0001% 硫酸根：0.01%。
本实例中用铅锌含量较高的粗制碳酸锂制备的氢氧化锂达到电池级氢氧化锂要求，单次锂回收率达到92% 。
实例二：
（1）取高铅锌粗制碳酸锂，用水浆化，加硫酸调PH值到2，使高铅锌粗制碳酸锂彻底溶解，溶解得硫酸锂溶液Li浓度为：23g/L。
（2）再向溶解后硫酸锂溶液中加入液碱，把PH值调到12初步除杂，除杂后液Li浓度为22g/L，Pb含量为2.35g/L，Zn含量为：1.95g/L。
（3）过滤后得初步除杂后硫酸锂溶液，在加入适量硫化钡除去铅锌等杂质，经精密过滤得精制后硫酸锂溶液，精制后硫酸锂溶液杂质成份：Pb:0.00026g/L Zn:0.00038g/L 。
（4）精制硫酸锂溶液再加入液碱苛化，液碱加入量为溶液中硫酸根量计算理论值的105%，苛化反应时间为30min。
（5）苛化后液经3段冷冻结晶，除去硫酸钠盐，离心分离得净化后氢氧化锂溶液，三段冷却结晶温度分别为：初冷冷却温度为30℃，二级冷却温度为：30℃→ 15℃→ 0℃，三级冷却温度为：0℃→ -12℃。
（6）净化后氢氧化锂溶液，经一次蒸发浓缩冷却结晶，经离心分离，得到一次母液和一次粗品氢氧化锂，一次粗品氢氧化锂杂质成份：Na:0.015% Pb:0.0002% Zn:0.00015%硫酸根：0.015%。
（7）一次粗品氢氧化锂用去离子水进行返溶，返溶后氢氧化锂溶液经精密过滤后的精制氢氧化锂溶液。
（8）精制氢氧化锂溶液再经二次蒸发浓缩，冷却结晶，离心分离得到二次母液和精品氢氧化锂固体，精品氢氧化锂固体杂质成份：Na:0.004% Pb:0.0001% Zn:0.0001% 硫酸根：0.008%。
（9）精品氢氧化锂经烘干、包装为成品电池级一水氢氧化锂(含LiOH•H2O≥95%)，杂质含量：Fe:0.0001% K：0.0001% Na:0.0002% Ca:0.002% Pb:0.0001% Zn:0.0001% 硫酸根：0.008%。
本实例中用铅锌含量较高的粗制碳酸锂制备的氢氧化锂达到电池级氢氧化锂要求，单次锂回收率达到93.5% ，锂回收率较高。
目前氢氧化锂常规的制备方法包括电解法和沉淀法，电解法生产过程中会产生氯气等腐蚀性物质，对设备的防腐要求比较高。沉淀法在制备过程中与氢氧化钠等碱的物性相差不大，因此分离困难，并且在分离后的产品中夹带了大量的氢氧化钠，从而容易引起其品质的下降等问题。
而本发明，可以用高铅锌锂原料等废料直接制备电池级氢氧化锂，生产流程短，生产过程清洁无污染，生产过程母液可以循环使用，无废水外排，锂单次回收率高，降低了生产成本，也可以完美避免目前市场上氢氧化锂制备工艺存在的相关问题。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (8)
1.一种高铅锌锂原料制备电池级氢氧化锂的方法，其特征在于，具体步骤为：用硫酸把高铅锌粗制碳酸锂溶解，把反应溶液PH值调到1-2，使高铅锌粗制碳酸锂彻底溶解，再向溶液中加入液碱，把PH值调到11-12初步除杂，得到初步除杂后硫酸锂溶液中加入适量硫化钡，去除铅锌等杂质，经精密过滤得除杂后液；向除杂后液中加入液碱进行苛化，得到苛化后硫酸锂溶液；苛化后硫酸锂溶液经三段冷冻结晶除硫酸钠盐，得到初步净化后氢氧化锂溶液；净化后氢氧化锂溶液，经一次蒸发浓缩冷却结晶，离心分离得到一次母液和一次粗品氢氧化锂；一次粗品氢氧化锂用去离子水进行返溶，返溶后氢氧化锂溶液经精密过滤后的精制氢氧化锂溶液，精制氢氧化锂溶液经二次蒸发浓缩，冷却结晶，离心分离得到二次母液和精品氢氧化锂固体；精品氢氧化锂经烘干、包装为成品电池级一水氢氧化锂(含LiOH•H2O≥95%)。
2.根据权利1所述的一种高铅锌锂原料制备电池级氢氧化锂的方法，
其特征在于，硫酸把高铅锌粗制碳酸锂溶解反应PH值为：1-2。
3.根据权利1所述的一种高铅锌锂原料制备电池级氢氧化锂的方法，
其特征在于，高铅锌粗制碳酸锂溶解后液初步除杂要加入液碱调PH值为11-12。
4.根据权利1所述的一种高铅锌锂原料制备电池级氢氧化锂的方法，
其特征在于，硫酸锂溶液进一步除铅锌等杂质所用试剂为硫化钡。
5.根据权利1所述的一种高铅锌锂原料制备电池级氢氧化锂的方法，
其特征在于，除铅锌后硫酸锂溶液苛化所用试剂为液碱，液碱加入量为溶液中硫酸根量计算理论值的102%-105%，苛化反应时间为20min-30min。
6.根据权利1所述的一种高铅锌锂原料制备电池级氢氧化锂的方法，
其特征在于，冷冻结晶除硫酸钠盐需经三段冷却结晶，三段冷却结晶温度分别为：初冷冷却温度为30℃，二级冷却温度为：30℃→ 15℃ → 0℃，三级冷却温度为：0℃→ -12℃。
7.根据权利1所述的一种高铅锌锂原料制备电池级氢氧化锂的方法，
其特征在于，冷冻结晶除硫酸钠盐所得一次粗品氢氧化锂需用去离子水进行二次返溶，二次返溶液固比控制在3:1--5:1，返溶后氢氧化锂溶液经精密过滤得到精制氢氧化锂溶液。
8.根据权利1所述的一种高铅锌锂原料制备电池级氢氧化锂的方法，
其特征在于，一次蒸发浓缩母液和二次蒸发浓缩母液要返回苛化工序继续循环，提高锂金属回收率。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20211224 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |