CN113829715A - 一种电容器用聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及薄膜制备技术领域，具体为一种电容器用聚酯薄膜及其制备方法；聚酯薄膜由顶层、芯层及底层三层结构构成；顶层及底层均由85～95％wt聚对苯二甲酸乙二醇酯母料和5～15％wt聚对苯二甲酸乙二醇酯组成，芯层由聚对苯二甲酸乙二醇酯组成；聚对苯二甲酸乙二醇酯母料由聚对苯二甲酸乙二醇酯、耐电晕助剂、纳米碳酸钙及纳米二氧化硅组成；通过本发明所制备的电容器用聚酯薄膜不仅具有优良的力学性能及介电性能；还具有很好的抗菌性能及抗老化性能；有效地延长了聚酯薄膜使用寿命的同时，也提高了其品质。

Description

一种电容器用聚酯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，具体为一种电容器用聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
双向拉伸聚酯薄膜由于其本身具有特殊的属性，广泛应用于直流电容器的生产或制备。也有少数厂家用于交流电容器，在电容器中起介质作用。有些厂家将聚酯薄膜与铝箔一起卷绕制作的电容器通常叫箔式电容器，有些厂家将聚酯薄膜镀铝或其它金属后卷绕制作的电容器通常叫金属化电容器。
聚酯薄膜除了具有厚度薄、强力高，经久不变形、尺寸稳定、耐磨和低吸湿性等种种特点外，还具有优良的介电性能和耐热性能，因此可以用作电器元件的绝缘材料和作为电容器的电介质。然而，普通的聚酯薄膜并不能直接用于电容器中，作为电容器用的聚酯薄膜，不仅要求其具有较优的力学性能。还要求其具有很好的抗菌性能、抗老化性能及介电性能(包括耐电晕性能及介电损耗等)。
但是，通过现有工艺生产的电容器用聚酯薄膜的抗菌性能相对较差，而且其抗老化性能及介电性能也相对较差，这在一定程度上缩短了聚酯薄膜的使用寿命，也影响了其品质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电容器用聚酯薄膜及其制备方法，所制备的电容器用聚酯薄膜不仅具有优良的力学性能及介电性能；还具有很好的抗菌性能及抗老化性能；有效地延长了聚酯薄膜使用寿命的同时，也提高了其品质。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种电容器用聚酯薄膜，所述聚酯薄膜由顶层、芯层及底层三层结构构成；所述顶层及底层均由85～95％wt聚对苯二甲酸乙二醇酯母料和5～15％wt聚对苯二甲酸乙二醇酯组成，芯层由聚对苯二甲酸乙二醇酯组成；所述聚对苯二甲酸乙二醇酯母料由聚对苯二甲酸乙二醇酯、耐电晕助剂、纳米碳酸钙及纳米二氧化硅组成；
所述耐电晕助剂的用量为3～6wt％；
所述轻质碳酸钙的用量为4800～5300ppm，其粒径为10～20nm；
所述纳米二氧化硅的用量为3500～4000ppm，其粒径为10～20nm。
更进一步地，所述耐电晕助剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、改性云母粉的制备；
将前处理后的改性云母粉浸泡在质量为其5～8倍、浓度为50～70％的乙醇水溶液，以25～32kHz的频率下超声分散10～20min；然后向乙醇水溶液中加入质量为改性云母粉30～40％的硅烷偶联剂，并在50～70℃的温度下保温反应4～8h；待反应完毕后，对所得混合液进行离心干燥处理，所得改性云母粉保存、备用；
步骤二、耐电晕助剂的制备；
将上述所得的改性云母粉按0.06～0.12g/mL的固液比浸泡在混合溶剂中，然后依次向混合溶剂中加入质量为其5～8％的十二烷基三甲基氯化铵、12～18％的抗静电剂及2.5～4.0％的表面活性剂；超声分散5～10min后，将质量为改性云母粉40～60％的改性剂，超声分散均匀后，在25～40℃的温度下保温反应10～15h；待反应完毕后，依次对所得混合组分进行过滤、醇洗及烘干处理，所得固体物质即为耐电晕助剂成品。
更进一步地，所述步骤一中所用硅烷偶联剂选用3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
更进一步地，所述云母粉前处理的方法为：
将粒径为10～20nm的云母粉转入行星球磨机中，在球料比为8～12：1，行星球磨机转速为700～1000r/min的速率下对云母粉进行球磨活化处理3～5h；然后将活化处理后的云母粉按照0.08～0.15g/mL的固液比浸渍在浓度为30～38％的盐酸中，并在70～85℃的温度下以500～700r/min的速率下搅拌浸渍3～6h；待浸渍完毕后，依次对所得悬浮液进行抽滤、洗涤及干燥处理，即完成了对云母粉的前处理。
更进一步地，所述步骤二中所用混合溶剂选用质量浓度为50～80％的DMF水溶液。
更进一步地，所述步骤二中所用抗静电剂由烷基苯磺酸盐及聚二甲基硅氧烷按照2～5：1的质量比混合配制而成。
更进一步地，所述步骤二中所用表面活性剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基糖苷、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。
更进一步地，所述步骤二中所用改性剂选用β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的任意一种。
电容器用聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、按配方量分别称取适量的各原料，然后将称量好的聚对苯二甲酸乙二醇酯置于流化床中，并以160～170℃的温度下对其进行干燥处理，然后在干燥塔内以145～160℃温度干燥4～7h；然后将之保存、备用；
S2、将上述干燥后的原料转入主挤出机中，并将之加热成熔融状态，经过滤得到芯层原料的主挤熔体；然后在两台辅助挤出机中将聚对苯二甲酸乙二醇酯母料经熔融、抽真空及过滤处理，所得的辅挤熔体作为顶层及底层的原料；再将主挤熔体与辅挤熔体在三层模头中汇合挤出，汇合挤出温度设置为270～290℃；
S3、将上述汇合挤出的混合熔体经冷辊形静电吸附成铸片，再依次经过纵向拉伸、横向拉伸得到三层构造的电容器用聚酯薄膜粗产品；再依次经厚度检测与控制、牵引收卷、分切及检验工序，最终制备出电容器用聚酯薄膜成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明中先通过行星球磨机对云母粉进行球磨活化，破坏云母粉的晶体结构。然后再将之浸渍在盐酸中，将云母粉中的金属离子浸出，从而使之留下空位形成孔道结构。前处理后的云母粉浸渍在乙醇水溶液中并与硅烷偶联剂发生化学反应而成键，使得硅烷偶联剂以化学键连接在云母粉的表面。而后将硅烷偶联剂改性处理后的云母粉浸泡在含有十二烷基三甲基氯化铵、抗静电剂及表面活性剂的混合溶剂中；经超声分散后，使得十二烷基三甲基氯化铵及抗静电剂充分附着在云母粉的表面及其因被酸蚀而形成的孔道内壁上。再通过加入改性剂使之与改性云母粉之间发生接枝反应；从而在硅烷偶联剂、改性剂及云母粉三者协同配合下，对滞留在云母粉表面的十二烷基三甲基氯化铵及抗静电剂进行有效地包裹，使得制备的耐电晕助剂具有很好的抗菌性能及耐电晕性能。
2、本发明以耐电晕助剂、轻质碳酸钙及纳米二氧化硅作为制备电容器用聚酯薄膜的原料，在两者的协同配合下不仅有效地增强了所制备的聚酯薄膜的抗菌性能及耐电晕性能。而且通过本发明制备的聚酯薄膜不仅具有很好的力学性能，同时还具有很好的抗紫外、耐老化性能，一定程度上延长了聚酯薄膜的使用寿命及品质。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种电容器用聚酯薄膜，聚酯薄膜由顶层、芯层及底层三层结构构成；顶层及底层均由85％wt聚对苯二甲酸乙二醇酯母料和15％wt聚对苯二甲酸乙二醇酯组成，芯层由聚对苯二甲酸乙二醇酯组成；聚对苯二甲酸乙二醇酯母料由聚对苯二甲酸乙二醇酯、耐电晕助剂、纳米碳酸钙及纳米二氧化硅组成；
耐电晕助剂的用量为3wt％；
轻质碳酸钙的用量为4800ppm，其粒径为10nm；
纳米二氧化硅的用量为3500ppm，其粒径为10nm。
耐电晕助剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、改性云母粉的制备；
将前处理后的改性云母粉浸泡在质量为其5倍、浓度为50％的乙醇水溶液，以25kHz的频率下超声分散10min；然后向乙醇水溶液中加入质量为改性云母粉30％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，并在50℃的温度下保温反应4h；待反应完毕后，对所得混合液进行离心干燥处理，所得改性云母粉保存、备用；
步骤二、耐电晕助剂的制备；
将上述所得的改性云母粉按0.06g/mL的固液比浸泡在浓度为50％的DMF水溶液中，然后依次向混合溶剂中加入质量为其5％的十二烷基三甲基氯化铵、12％的抗静电剂及2.5％的表面活性剂；超声分散5min后，将质量为改性云母粉40％的改性剂，超声分散均匀后，在25℃的温度下保温反应10h；待反应完毕后，依次对所得混合组分进行过滤、醇洗及烘干处理，所得固体物质即为耐电晕助剂成品。
云母粉前处理的方法为：
将粒径为10nm的云母粉转入行星球磨机中，在球料比为8：1，行星球磨机转速为700r/min的速率下对云母粉进行球磨活化处理3h；然后将活化处理后的云母粉按照0.08g/mL的固液比浸渍在浓度为30％的盐酸中，并在70℃的温度下以500r/min的速率下搅拌浸渍3h；待浸渍完毕后，依次对所得悬浮液进行抽滤、洗涤及干燥处理，即完成了对云母粉的前处理。
步骤二中所用抗静电剂由烷基苯磺酸盐及聚二甲基硅氧烷按照2：1的质量比混合配制而成。
步骤二中所用表面活性剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚。
步骤二中所用改性剂选用β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯。
电容器用聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、按配方量分别称取适量的各原料，然后将称量好的聚对苯二甲酸乙二醇酯置于流化床中，并以160℃的温度下对其进行干燥处理，然后在干燥塔内以145℃温度干燥7h；然后将之保存、备用；
S2、将上述干燥后的原料转入主挤出机中，并将之加热成熔融状态，经过滤得到芯层原料的主挤熔体；然后在两台辅助挤出机中将聚对苯二甲酸乙二醇酯母料经熔融、抽真空及过滤处理，所得的辅挤熔体作为顶层及底层的原料；再将主挤熔体与辅挤熔体在三层模头中汇合挤出，汇合挤出温度设置为270℃；
S3、将上述汇合挤出的混合熔体经冷辊形静电吸附成铸片，再依次经过纵向拉伸、横向拉伸得到三层构造的电容器用聚酯薄膜粗产品；再依次经厚度检测与控制、牵引收卷、分切及检验工序，最终制备出电容器用聚酯薄膜成品。
实施例2
电容器用聚酯薄膜的制备方法与实施例1相似，不同之处在于：
顶层及底层均由90％wt聚对苯二甲酸乙二醇酯母料和10％wt聚对苯二甲酸乙二醇酯组成；
耐电晕助剂的用量为5wt％；
轻质碳酸钙的用量为5000ppm，其粒径为15nm；
纳米二氧化硅的用量为3800ppm，其粒径为15nm。
耐电晕助剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、改性云母粉的制备；
将前处理后的改性云母粉浸泡在质量为其6倍、浓度为60％的乙醇水溶液，以30kHz的频率下超声分散15min；然后向乙醇水溶液中加入质量为改性云母粉35％的硅烷偶联剂，并在60℃的温度下保温反应6h；待反应完毕后，对所得混合液进行离心干燥处理，所得改性云母粉保存、备用；
步骤二、耐电晕助剂的制备；
将上述所得的改性云母粉按0.1g/mL的固液比浸泡在混合溶剂中，然后依次向混合溶剂中加入质量为其6％的十二烷基三甲基氯化铵、15％的抗静电剂及3.2％的表面活性剂；超声分散8min后，将质量为改性云母粉50％的改性剂，超声分散均匀后，在35℃的温度下保温反应12h；待反应完毕后，依次对所得混合组分进行过滤、醇洗及烘干处理，所得固体物质即为耐电晕助剂成品。
步骤一中所用硅烷偶联剂选用N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷。
步骤二中所用混合溶剂选用质量浓度为70％的DMF水溶液。
步骤二中所用抗静电剂由烷基苯磺酸盐及聚二甲基硅氧烷按照3：1的质量比混合配制而成。
步骤二中所用改性剂选用四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
实施例3
电容器用聚酯薄膜的制备方法与实施例1相似，不同之处在于：
顶层及底层均由95％wt聚对苯二甲酸乙二醇酯母料和5％wt聚对苯二甲酸乙二醇酯组成；
耐电晕助剂的用量为6wt％；
轻质碳酸钙的用量为5300ppm，其粒径为20nm；
纳米二氧化硅的用量为4000ppm，其粒径为20nm。
耐电晕助剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、改性云母粉的制备；
将前处理后的改性云母粉浸泡在质量为其8倍、浓度为70％的乙醇水溶液，以32kHz的频率下超声分散20min；然后向乙醇水溶液中加入质量为改性云母粉40％的硅烷偶联剂，并在70℃的温度下保温反应8h；待反应完毕后，对所得混合液进行离心干燥处理，所得改性云母粉保存、备用；
步骤二、耐电晕助剂的制备；
将上述所得的改性云母粉按0.12g/mL的固液比浸泡在混合溶剂中，然后依次向混合溶剂中加入质量为其8％的十二烷基三甲基氯化铵、18％的抗静电剂及4.0％的表面活性剂；超声分散10min后，将质量为改性云母粉60％的改性剂，超声分散均匀后，在40℃的温度下保温反应15h；待反应完毕后，依次对所得混合组分进行过滤、醇洗及烘干处理，所得固体物质即为耐电晕助剂成品。
步骤一中所用硅烷偶联剂选用3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
步骤二中所用混合溶剂选用质量浓度为80％的DMF水溶液。
步骤二中所用抗静电剂由烷基苯磺酸盐及聚二甲基硅氧烷按照5：1的质量比混合配制而成。
步骤二中所用改性剂选用β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯。
对比例：本实施例与实施例1的主要区别在于：以等量的纳米二氧化硅代替耐电晕助剂；
性能测试
将通过本发明中实施例1～3生产的电容器用聚酯薄膜记作实验例1～3；对比例生产的电容器用聚酯薄膜记作对比例；然后分别对实验例1～3及对比例提供的电容器用聚酯薄膜(厚度为2.5～3.5μm)进行相关性能测试，所得数据记录于表1及表2：
表1
Figure BDA0003274764500000091
表2
Figure BDA0003274764500000092
Figure BDA0003274764500000101
由表1及表2中的相关数据可知，相比较于对比例所提供的电容器用聚酯薄膜产品，通过本发明所制备的电容器用聚酯薄膜不仅具有优良的力学性能及介电性能；还具有很好的抗菌性能及抗老化性能；有效地延长了聚酯薄膜使用寿命的同时，也提高了其品质。由此表明本发明所生产的电容器用聚酯薄膜产品具有更广阔的市场前景，更适宜推广。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (9)

1.一种电容器用聚酯薄膜，所述聚酯薄膜由顶层、芯层及底层三层结构构成；其特征在于：所述顶层及底层均由85～95％wt聚对苯二甲酸乙二醇酯母料和5～15％wt聚对苯二甲酸乙二醇酯组成，芯层由聚对苯二甲酸乙二醇酯组成；所述聚对苯二甲酸乙二醇酯母料由聚对苯二甲酸乙二醇酯、耐电晕助剂、纳米碳酸钙及纳米二氧化硅组成；
所述耐电晕助剂的用量为3～6wt％；
所述轻质碳酸钙的用量为4800～5300ppm，其粒径为10～20nm；
所述纳米二氧化硅的用量为3500～4000ppm，其粒径为10～20nm。
2.根据权利要求1所述的一种电容器用聚酯薄膜，其特征在于，所述耐电晕助剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、改性云母粉的制备；
将前处理后的改性云母粉浸泡在质量为其5～8倍、浓度为50～70％的乙醇水溶液，以25～32kHz的频率下超声分散10～20min；然后向乙醇水溶液中加入质量为改性云母粉30～40％的硅烷偶联剂，并在50～70℃的温度下保温反应4～8h；待反应完毕后，对所得混合液进行离心干燥处理，所得改性云母粉保存、备用；
步骤二、耐电晕助剂的制备；
将上述所得的改性云母粉按0.06～0.12g/mL的固液比浸泡在混合溶剂中，然后依次向混合溶剂中加入质量为其5～8％的十二烷基三甲基氯化铵、12～18％的抗静电剂及2.5～4.0％的表面活性剂；超声分散5～10min后，将质量为改性云母粉40～60％的改性剂，超声分散均匀后，在25～40℃的温度下保温反应10～15h；待反应完毕后，依次对所得混合组分进行过滤、醇洗及烘干处理，所得固体物质即为耐电晕助剂成品。
3.根据权利要求2所述的一种电容器用聚酯薄膜，其特征在于：所述步骤一中所用硅烷偶联剂选用3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的一种电容器用聚酯薄膜，其特征在于，所述云母粉前处理的方法为：
将粒径为10～20nm的云母粉转入行星球磨机中，在球料比为8～12：1，行星球磨机转速为700～1000r/min的速率下对云母粉进行球磨活化处理3～5h；然后将活化处理后的云母粉按照0.08～0.15g/mL的固液比浸渍在浓度为30～38％的盐酸中，并在70～85℃的温度下以500～700r/min的速率下搅拌浸渍3～6h；待浸渍完毕后，依次对所得悬浮液进行抽滤、洗涤及干燥处理，即完成了对云母粉的前处理。
5.根据权利要求2所述的一种电容器用聚酯薄膜，其特征在于：所述步骤二中所用混合溶剂选用质量浓度为50～80％的DMF水溶液。
6.根据权利要求2所述的一种电容器用聚酯薄膜，其特征在于：所述步骤二中所用抗静电剂由烷基苯磺酸盐及聚二甲基硅氧烷按照2～5：1的质量比混合配制而成。
7.根据权利要求2所述的一种电容器用聚酯薄膜，其特征在于：所述步骤二中所用表面活性剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基糖苷、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。
8.根据权利要求2所述的一种电容器用聚酯薄膜，其特征在于：所述步骤二中所用改性剂选用β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的任意一种。
9.一种制备权利要求1～8任一项所述的电容器用聚酯薄膜的制备方法，其特征在，包括以下步骤：
S1、按配方量分别称取适量的各原料，然后将称量好的聚对苯二甲酸乙二醇酯置于流化床中，并以160～170℃的温度下对其进行干燥处理，然后在干燥塔内以145～160℃温度干燥4～7h；然后将之保存、备用；
S2、将上述干燥后的原料转入主挤出机中，并将之加热成熔融状态，经过滤得到芯层原料的主挤熔体；然后在两台辅助挤出机中将聚对苯二甲酸乙二醇酯母料经熔融、抽真空及过滤处理，所得的辅挤熔体作为顶层及底层的原料；再将主挤熔体与辅挤熔体在三层模头中汇合挤出，汇合挤出温度设置为270～290℃；
S3、将上述汇合挤出的混合熔体经冷辊形静电吸附成铸片(经静电吸附、冷辊冷却成铸片)，再依次经过纵向拉伸、横向拉伸得到三层构造的电容器用聚酯薄膜粗产品；再依次经厚度检测与控制、牵引收卷、分切及检验工序，最终制备出电容器用聚酯薄膜成品。
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