CN113389092A - 一种复合型瓦楞纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及造纸技术领域，具体涉及一种复合型瓦楞纸及其制备方法。所述复合型瓦楞纸包括由上至下依次设置的面纸、第一瓦楞芯纸、第二瓦楞芯纸和底纸，所述面纸的外表面和底纸的外表面均复合有聚硅氧烷疏水涂层，所述第一瓦楞芯纸和第二瓦楞芯纸的表面均复合有含磷水性聚氨酯阻燃层。本发明通过聚硅氧烷疏水涂层和含磷水性聚氨酯阻燃层的双重设置使所制瓦楞纸具有抗压强度和力学性能高、防水防潮性好且阻燃效果佳的特点，且该瓦楞纸制备方法工艺简单，安全无毒，成本低廉，且适宜大规模生产。

Description

一种复合型瓦楞纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及造纸技术领域，具体涉及一种复合型瓦楞纸及其制备方法。
背景技术
由于互联网经济和电商的崛起，瓦楞纸箱的样式多变、质地轻巧、可回收利用等特点被大量用于产品包装和运输方面。瓦楞纸板是最少由一层瓦楞纸和一层纸板黏合形成的，其厚度、缓冲性能和机械强度可根据叠加的层数来调整，以迎合市场多变的需求。近年来随着低温保鲜产品、冷冻食品和水产的消费量逐渐增大，市场对防水瓦楞纸箱的用量也与日俱增，但目前而言，瓦楞纸板的防水防潮性差，在湿度较大的环境下容易吸水受潮，极大的降低了瓦楞纸板的强度和稳定性，甚至导致纸箱的破损。而现有改善瓦楞纸箱防水性能的常用手段包括施胶、光油涂布和纤维改性等，但基本都存在防水效果大多不理想、机械强度差或成本过高的问题，限制了防水瓦楞纸箱的应用。另外，由于物流运输和仓储过程中大量纸箱的堆积，在干燥或夏天存在较大的安全隐患，因而瓦楞纸箱的阻燃性也有必要加强。现有对瓦楞纸进行阻燃改性的方法主要是通过浆内添加和成品浸渍等加工工艺，将阻燃剂加入瓦楞纸内部或附着在表面来达到阻燃的目的，但这种加工方式往往存在易流失、阻燃剂用量大、且对瓦楞纸强度、挺度影响较大等问题。因此，兼具防水防潮和阻燃功能的瓦楞纸开发具有较强的应用价值和市场发展潜力。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种复合型瓦楞纸及其制备方法，该瓦楞纸具有抗压强度和力学性能高、防水防潮性好且阻燃效果佳的特点，该瓦楞纸制备方法工艺简单，安全无毒，成本低廉，且适宜大规模生产。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现：
一种复合型瓦楞纸，所述复合型瓦楞纸包括由上至下依次设置的面纸、第一瓦楞芯纸、第二瓦楞芯纸和底纸，所述面纸的外表面和底纸的外表面均复合有聚硅氧烷疏水涂层，所述第一瓦楞芯纸和第二瓦楞芯纸的表面均复合有含磷水性聚氨酯阻燃层。
本发明的复合型瓦楞纸通过在面纸和底纸的表面均设置聚硅氧烷疏水涂层，能够有效改善瓦楞纸表面疏水性和机械强度，并且增强其表面的亮度和耐磨耐污染等性能，而在瓦楞芯纸的各层间设置含磷水性聚氨酯阻燃层不仅可以增加瓦楞纸板的阻燃性和耐高温性能，还能够明显提高瓦楞纸板的抗变形能力、承压能力和机械强度。通过聚硅氧烷疏水涂层和含磷水性聚氨酯阻燃层的双重设置使得本发明的瓦楞纸具有优异的防水防潮、高阻燃性和机械强度。
优选的，所述含磷水性聚氨酯阻燃层是由含磷水性聚氨酯乳液物涂覆于第一瓦楞芯纸和第二瓦楞芯纸的表面后干燥而成，所述含磷水性聚氨酯溶液的固含量为10-25％。
优选的，所述含磷水性聚氨酯乳液的制备方法包括如下步骤：
S1、在氮气氛围下，将低聚物含磷阻燃多元醇、聚酯二元醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合搅拌均匀，再加入0.04-0.06wt％二丁基二月桂酸锡升温至70-90℃搅拌3-4h；
S2、降温至55-65℃，加入丙酮，继续升温至70-90℃，加入4-6wt％亲水扩链剂反应2h，再加入1，4-丁二醇后降温至30-40℃，加入三乙胺中和反应10-30min；
S3、降至室温，加入去离子水高速搅拌进行30min的乳化反应，减压蒸馏去除丙酮，即制得所述含磷水性聚氨酯乳液。
优选的，在S1步骤中，n(-NCO)/n(-OH)为1.3-2.5，n(-OH)为低聚物含磷阻燃多元醇和聚酯二元醇的总羟基摩尔数，所述低聚物阻燃多元醇与聚酯多元醇的重量比为0.15-0.45:1。
优选的，所述低聚物含磷阻燃多元醇为OPP550或BY3009T中的至少一种，所述聚酯二元醇为聚四氢呋喃二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、丙烯酸酯二醇、聚己内脂二元醇中的至少一种。
本发明所述含磷水性聚氨酯乳液主要是异氰酸酯基团与多元醇或二元醇的羟基发生反应形成预聚体，在S1步骤中，n(-NCO)/n(-OH)为1.3-2.5，n(-OH)为低聚物含磷阻燃多元醇和聚酯二元醇的总羟基摩尔数，并且通过采用含磷聚酯多元醇作为反应单体参与水性聚氨酯乳液的聚合反应，将含磷基团直接接入聚氨酯大分子链中，而后在丙酮条件下加入亲水扩链剂和1,4-丁二醇使水性聚氨酯大分子链引入亲水基团进而产生交联结构，再加入三乙胺进行中和成盐，最后在水溶液中乳化得到含磷水性聚氨酯乳液。水性聚氨酯乳液具有固化速率高、交联密度大和胶膜力学强度高的优点，能够与瓦楞芯纸基材的纤维表面羟基形成氢键结合成高强度胶膜，本发明在水性聚氨酯乳液的交联结构中直接引入含磷基团，所得含磷水性聚氨酯乳液具有很好的成膜性能、性质稳定且清洁环保，成膜后具有显著的阻燃效果。再者，上述含磷水性聚氨酯乳液的制备方法简单，条件温和可控，制备成本相对低且环保清洁。
所述复合型瓦楞纸板在燃烧过程中，涂覆在面纸和底纸外表面的水性聚氨酯阻燃层的C-P键最先断裂，含磷部分会生成磷酸酯，磷酸酯进一步脱水生成偏磷酸和聚偏磷酸，同时成碳量也在相应增加，在表面形成致密的碳层，抑制了材料的燃烧，从而达到较好的阻燃效果。随着含磷聚酯多元醇的含量增加，即磷含量增加，该阻燃层的阻燃效果有所提高，但磷含量的增多同时也会使水性聚氨酯乳液的稳定性下降。在本发明中，为兼顾良好的阻燃性能和水性聚氨酯乳液的稳定性，该含磷水性聚氨酯乳液的含磷量控制在1-3％之间。
优选的，所述亲水扩链剂为羧酸型扩链剂，所述羧酸型扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、二羟甲基半酯、二氨基苯甲酸中的至少一种。
本发明在含磷水性聚氨酯乳液的制备过程中采用的亲水扩链剂为阴离子扩链剂，羧酸型扩链剂分子量较小，较少用量就能提供足量的羧基，羧基基团与叔碳原子相连，扩链过程中-COOH和-NCO反应几率低，其自乳化的能力较弱，在形成聚氨酯乳液时粒径小，所得水性聚氨酯乳液的稳定性高。当亲水扩链剂用量过低时，引入的亲水性-COOH较少，后续加水乳化时由于亲水性基团过少而无法自乳化，因而为了得到易于乳化、分散性较好、且成膜性好的聚氨酯乳液，所述亲水扩链剂的含量控制为4-6wt％。
优选的，所述聚硅氧烷疏水涂层是由改性聚硅氧烷疏水分散液喷涂于所述面纸的外表面和底纸的外表面后固化成膜，所述改性聚硅氧烷疏水分散液的固化温度为60-85℃。
优选的，所述改性聚硅氧烷疏水分散液包括以下重量份的原料：端羟基聚二甲基硅氧烷2-6份；正硅酸乙酯1-3份；正己烷100-150份；疏水改性二氧化硅0.3-2份；二月桂酸二丁基锡0.01-0.1份。
优选的，所述改性聚硅氧烷疏水分散液的制备方法包括如下步骤：按重量比称取端羟基聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡加入到正己烷溶剂中，再加入疏水改性二氧化硅进行10-30min的超声分散，再继续搅拌1-2h，即制得所述改性聚硅氧烷疏水分散液。
优选的，所述疏水改性二氧化硅的制备方法包括如下步骤：按重量份计，将0.8-1.2份氨丙基三乙氧基硅烷加入到4份的乙醇水溶液中混合均匀，然后加入2-10份纳米二氧化硅、80-120份无水乙醇和0.5-2份疏水改性剂FAS，升温至70-80℃搅拌2-4h，最后用乙醇溶液反复洗涤、离心3次，在60℃干燥12h，即制得所述疏水改性二氧化硅。
本发明所述聚硅氧烷疏水涂层具有良好的韧性、耐磨性和稳定性，再通过引入疏水改性二氧化硅组分有利于构成疏水表面所需要的表面粗糙度，可以提高聚硅氧烷疏水涂层的疏水效果，并且二氧化硅组分能够有效增强涂层的机械强度和耐磨性能。在聚硅氧烷疏水涂层的制备过程中，由于纳米二氧化硅具有较强的亲水性，不利于疏水涂层的制备，因而通过对纳米二氧化硅进行表面硅烷化处理，形成由有机碳链组成的疏水包覆层，从而有效降低其表面能，经疏水改性的二氧化硅在聚硅氧烷中的分散性较好，减少了二氧化硅的团聚沉降，使得聚硅氧烷疏水分散液具有较好的分散稳定性。
一种复合型瓦楞纸的制备方法，包括如下步骤：
(1)在面纸的外表面和底纸的外表面均涂覆聚硅氧烷疏水涂层；
(2)在第一瓦楞芯纸和第二瓦楞芯纸的表面喷涂含磷水性聚氨酯阻燃层；
(3)在面纸和第一瓦楞芯纸之间、第二瓦楞芯纸和底纸之间均涂覆胶黏剂；
(4)由上至下将面纸、第一瓦楞芯纸、第二瓦楞芯纸和底纸依次贴合后进行热压合，干燥、冷却后制得所述复合型瓦楞纸。
优选的，步骤(4)中热压合的温度为100-140℃，压力为0.4-0.6MPa。
本发明的有益效果在于：本发明通过聚硅氧烷疏水涂层和含磷水性聚氨酯阻燃层的设置使得所述复合型瓦楞纸具有优异的防水防潮、阻燃性和机械强度。其中，通过采用含磷聚酯多元醇作为反应单体参与水性聚氨酯乳液的聚合反应，将含磷基团直接接入聚氨酯大分子链中，制备得到的含磷水性聚氨酯乳液成膜后具有良好的阻燃效果。在聚硅氧烷疏水涂层的制备过程中，通过引入疏水改性二氧化硅组分提高了聚硅氧烷疏水涂层的疏水效果，并且二氧化硅组分能够有效增强涂层的机械强度和耐磨性能。本发明制备的聚硅氧烷疏水涂层和含磷水性聚氨酯阻燃层均为环境友好型材料，环保无毒，不会对瓦楞纸的降解和环境带来污染问题。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种复合型瓦楞纸的制备方法，包括如下步骤：
(1)在面纸的外表面和底纸的外表面均涂覆聚硅氧烷疏水涂层；
(2)在第一瓦楞芯纸和第二瓦楞芯纸的表面喷涂含磷水性聚氨酯阻燃层；
(3)在面纸和第一瓦楞芯纸之间、第二瓦楞芯纸和底纸之间均涂覆胶黏剂；
(4)由上至下将面纸、第一瓦楞芯纸、第二瓦楞芯纸和底纸依次贴合后口进行热压合，干燥、冷却后制得所述复合型瓦楞纸。
在本实施例中，步骤(4)中热压合的温度为100℃，压力为0.4MPa。
所述含磷水性聚氨酯阻燃层是由含磷水性聚氨酯乳液物涂覆于第一瓦楞芯纸和第二瓦楞芯纸的表面后干燥而成，所述含磷水性聚氨酯溶液的固含量为10％。
所述含磷水性聚氨酯乳液的制备方法包括如下步骤：
S1、在氮气氛围下，将低聚物含磷阻燃多元醇、聚酯二元醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合搅拌均匀，再加入0.04wt％二丁基二月桂酸锡升温至70℃搅拌4h；
S2、降温至55℃，加入丙酮，继续升温至70℃，加入4wt％亲水扩链剂反应2h，再加入1，4-丁二醇后降温至30℃，加入三乙胺中和反应10min；
S3、降至室温，加入去离子水高速搅拌进行30min的乳化反应，减压蒸馏去除丙酮，即制得所述含磷水性聚氨酯乳液。
在本实施例中，在S1步骤中，n(-NCO)/n(-OH)为1.3，所述低聚物阻燃多元醇与聚酯多元醇的重量比为0.15:1，所述低聚物含磷阻燃多元醇为市售OPP550，所述聚酯二元醇为聚四氢呋喃二醇，所述亲水扩链剂为二羟甲基半酯。
所述聚硅氧烷疏水涂层是由改性聚硅氧烷疏水分散液喷涂于所述面纸的外表面和底纸的外表面后固化成膜，所述聚硅氧烷疏水分散液的固化温度为60℃。
本实施例中，所述改性聚硅氧烷疏水分散液包括以下重量份的原料：端羟基聚二甲基硅氧烷2份；正硅酸乙酯1份；正己烷100份；疏水改性二氧化硅0.3份；二月桂酸二丁基锡0.01份。
所述改性聚硅氧烷疏水分散液的制备方法包括如下步骤：按上述配方重量比称取端羟基聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡加入到正己烷溶剂中，再加入疏水改性二氧化硅进行10min的超声分散，再继续搅拌1h，即制得所述改性聚硅氧烷疏水分散液。
所述疏水改性二氧化硅的制备方法包括如下步骤：按重量份计，将0.8份氨丙基三乙氧基硅烷加入到4份的乙醇水溶液中混合均匀，然后加入2份纳米二氧化硅、80份无水乙醇和0.5份疏水改性剂FAS，升温至70℃搅拌2h，最后用乙醇溶液反复洗涤、离心3次，在60℃干燥12h，即制得所述疏水改性二氧化硅。
实施例2
一种复合型瓦楞纸的制备方法，包括如下步骤：
(1)在面纸的外表面和底纸的外表面均涂覆聚硅氧烷疏水涂层；
(2)在第一瓦楞芯纸和第二瓦楞芯纸的表面喷涂含磷水性聚氨酯阻燃层；
(3)在面纸和第一瓦楞芯纸之间、第二瓦楞芯纸和底纸之间均涂覆胶黏剂；
(4)由上至下将面纸、第一瓦楞芯纸、第二瓦楞芯纸和底纸依次贴合后口进行热压合，干燥、冷却后制得所述复合型瓦楞纸。
在本实施例中，步骤(4)中热压合的温度为110℃，压力为0.4MPa。
所述含磷水性聚氨酯阻燃层是由含磷水性聚氨酯乳液物涂覆于第一瓦楞芯纸和第二瓦楞芯纸的表面后干燥而成，所述含磷水性聚氨酯溶液的固含量为15％。
所述含磷水性聚氨酯乳液的制备方法包括如下步骤：
S1、在氮气氛围下，将低聚物含磷阻燃多元醇、聚酯二元醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合搅拌均匀，再加入0.05wt％二丁基二月桂酸锡升温至80℃搅拌3h；
S2、降温至60℃，加入丙酮，继续升温至80℃，加入5wt％亲水扩链剂反应2h，再加入1，4-丁二醇后降温至40℃，加入三乙胺中和反应20min；
S3、降至室温，加入去离子水高速搅拌进行30min的乳化反应，减压蒸馏去除丙酮，即制得所述含磷水性聚氨酯乳液。
在本实施例中，在S1步骤中，n(-NCO)/n(-OH)为1.7，所述低聚物阻燃多元醇与聚酯多元醇的重量比为0.25:1，所述低聚物含磷阻燃多元醇为市售OPP550，所述聚酯二元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇，所述亲水扩链剂为二氨基苯甲酸。
所述聚硅氧烷疏水涂层是由改性聚硅氧烷疏水分散液喷涂于所述面纸的外表面和底纸的外表面后固化成膜，所述聚硅氧烷疏水分散液的固化温度为70℃。
本实施例中，所述改性聚硅氧烷疏水分散液包括以下重量份的原料：端羟基聚二甲基硅氧烷4份；正硅酸乙酯2份；正己烷120份；疏水改性二氧化硅0.5份；二月桂酸二丁基锡0.03份。
所述改性聚硅氧烷疏水分散液的制备方法包括如下步骤：按上述配方重量比称取端羟基聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡加入到正己烷溶剂中，再加入疏水改性二氧化硅进行15min的超声分散，再继续搅拌1.5h，即制得所述改性聚硅氧烷疏水分散液。
所述疏水改性二氧化硅的制备方法包括如下步骤：按重量份计，将1份氨丙基三乙氧基硅烷加入到4份的乙醇水溶液中混合均匀，然后加入5份纳米二氧化硅、90份无水乙醇和1份疏水改性剂FAS，升温至75℃搅拌3h，最后用乙醇溶液反复洗涤、离心3次，在60℃干燥12h，即制得所述疏水改性二氧化硅。
实施例3
一种复合型瓦楞纸的制备方法，包括如下步骤：
(1)在面纸的外表面和底纸的外表面均涂覆聚硅氧烷疏水涂层；
(2)在第一瓦楞芯纸和第二瓦楞芯纸的表面喷涂含磷水性聚氨酯阻燃层；
(3)在面纸和第一瓦楞芯纸之间、第二瓦楞芯纸和底纸之间均涂覆胶黏剂；
(4)由上至下将面纸、第一瓦楞芯纸、第二瓦楞芯纸和底纸依次贴合后口进行热压合，干燥、冷却后制得所述复合型瓦楞纸。
在本实施例中，步骤(4)中热压合的温度为130℃，压力为0.5MPa。
所述含磷水性聚氨酯阻燃层是由含磷水性聚氨酯乳液物涂覆于第一瓦楞芯纸和第二瓦楞芯纸的表面后干燥而成，所述含磷水性聚氨酯溶液的固含量为20％。
所述含磷水性聚氨酯乳液的制备方法包括如下步骤：
S1、在氮气氛围下，将低聚物含磷阻燃多元醇、聚酯二元醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合搅拌均匀，再加入0.05wt％二丁基二月桂酸锡升温至80℃搅拌3.5h；
S2、降温至60℃，加入丙酮，继续升温至80℃，加入5wt％亲水扩链剂反应2h，再加入1，4-丁二醇后降温至40℃，加入三乙胺中和反应20min；
S3、降至室温，加入去离子水高速搅拌进行30min的乳化反应，减压蒸馏去除丙酮，即制得所述含磷水性聚氨酯乳液。
在本实施例中，在S1步骤中，n(-NCO)/n(-OH)为2，所述低聚物阻燃多元醇与聚酯多元醇的重量比为0.3:1，所述低聚物含磷阻燃多元醇为市售BY3009T，所述聚酯二元醇为聚己内脂二元醇，所述亲水扩链剂为二羟甲基丁酸。
所述聚硅氧烷疏水涂层是由改性聚硅氧烷疏水分散液喷涂于所述面纸的外表面和底纸的外表面后固化成膜，所述聚硅氧烷疏水分散液的固化温度为80℃。
本实施例中，所述改性聚硅氧烷疏水分散液包括以下重量份的原料：端羟基聚二甲基硅氧烷5份；正硅酸乙酯3份；正己烷140份；疏水改性二氧化硅1.5份；二月桂酸二丁基锡0.08份。
所述改性聚硅氧烷疏水分散液的制备方法包括如下步骤：按重量比称取端羟基聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡加入到正己烷溶剂中，再加入疏水改性二氧化硅进行30min的超声分散，再继续搅拌2h，即制得所述改性聚硅氧烷疏水分散液。
所述疏水改性二氧化硅的制备方法包括如下步骤：按重量份计，将1.2份氨丙基三乙氧基硅烷加入到4份的乙醇水溶液中混合均匀，然后加入7份纳米二氧化硅、100份无水乙醇和1.5份疏水改性剂FAS，升温至75℃搅拌4h，最后用乙醇溶液反复洗涤、离心3次，在60℃干燥12h，即制得所述疏水改性二氧化硅。
实施例4
一种复合型瓦楞纸的制备方法，包括如下步骤：
(1)在面纸的外表面和底纸的外表面均涂覆聚硅氧烷疏水涂层；
(2)在第一瓦楞芯纸和第二瓦楞芯纸的表面喷涂含磷水性聚氨酯阻燃层；
(3)在面纸和第一瓦楞芯纸之间、第二瓦楞芯纸和底纸之间均涂覆胶黏剂；
(4)由上至下将面纸、第一瓦楞芯纸、第二瓦楞芯纸和底纸依次贴合后口进行热压合，干燥、冷却后制得所述复合型瓦楞纸。
在本实施例中，步骤(4)中热压合的温度为140℃，压力为0.6MPa。
所述含磷水性聚氨酯阻燃层是由含磷水性聚氨酯乳液物涂覆于第一瓦楞芯纸和第二瓦楞芯纸的表面后干燥而成，所述含磷水性聚氨酯溶液的固含量为25％。
所述含磷水性聚氨酯乳液的制备方法包括如下步骤：
S1、将低聚物含磷阻燃多元醇、聚酯二元醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合搅拌均匀，再加入0.05wt％二丁基二月桂酸锡升温至90℃搅拌3h；
S2、降温至65℃，加入丙酮，继续升温至90℃，加入6wt％亲水扩链剂反应2h，再加入1，4-丁二醇后降温至40℃，加入三乙胺中和反应30min；
S3、降至室温，加入去离子水高速搅拌进行30min的乳化反应，减压蒸馏去除丙酮，即制得所述含磷水性聚氨酯乳液。
在本实施例中，在S1步骤中，n(-NCO)/n(-OH)为2.5，所述低聚物阻燃多元醇与聚酯多元醇的重量比为0.45:1，所述低聚物含磷阻燃多元醇为BY3009T；所述聚酯二元醇为丙烯酸酯二醇，所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸。
所述聚硅氧烷疏水涂层是由改性聚硅氧烷疏水分散液喷涂于所述面纸的外表面和底纸的外表面后固化成膜，所述聚硅氧烷疏水分散液的固化温度为85℃。
本实施例中，所述改性聚硅氧烷疏水分散液包括以下重量份的原料：端羟基聚二甲基硅氧烷6份；正硅酸乙酯3份；正己烷130份；疏水改性二氧化硅2份；二月桂酸二丁基锡0.1份。
所述改性聚硅氧烷疏水分散液的制备方法包括如下步骤：按重量比称取端羟基聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡加入到正己烷溶剂中，再加入疏水改性二氧化硅进行30min的超声分散，再继续搅拌2h，即制得所述改性聚硅氧烷疏水分散液。
所述疏水改性二氧化硅的制备方法包括如下步骤：按重量份计，将1.2份氨丙基三乙氧基硅烷加入到4份的乙醇水溶液中混合均匀，然后加入10份纳米二氧化硅、120份无水乙醇和2份疏水改性剂FAS，升温至80℃搅拌4h，最后用乙醇溶液反复洗涤、离心3次，在60℃干燥12h，即制得所述疏水改性二氧化硅。
对比例1
与实施例3相比，本对比例的区别在于：
在本对比例中，采用市售阻燃涂层剂FP-301替代实施例3的含磷水性聚氨酯阻燃层。
对比例2
与实施例3相比，本对比例的区别在于：
本对比例中，所述改性聚硅氧烷疏水分散液包括以下重量份的原料：端羟基聚二甲基硅氧烷5份；正硅酸乙酯3份；正己烷140份；二氧化硅1.5份；二月桂酸二丁基锡0.08份；本实施例所用二氧化硅为未经过疏水改性步骤处理的二氧化硅。
对比例3
与实施例3相比，本对比例的区别在于：
本对比例中，所述改性聚硅氧烷疏水分散液包括以下重量份的原料：端羟基聚二甲基硅氧烷5份；正硅酸乙酯3份；正己烷140份；二月桂酸二丁基锡0.08份；本实施例制备改性聚硅氧烷疏水分散液不添加疏水改性二氧化硅。
将上述实施例1-4和对比例1-3制得的复合型瓦楞纸进行如下性能测试：按照GB/T6546-1998进行边压强度的测定；按照GB/T 6545-1998进行耐破强度的测定；采用接触角测定仪进行瓦楞纸聚硅氧烷疏水涂层的接触角测试；采用GB/1540-2002进行吸水量测试；按照GB/T5454-1997进行极限氧指数(LOI)测试；采用GB/T14656-2009进行燃烧性能测试，实施例1-4和对比例1-3的各项测试结果如下表所示。
表1实施例1-4和对比例1-3所制瓦楞纸的力学性能测试数据表
Figure BDA0003052887580000091
Figure BDA0003052887580000101
表2实施例1-4和对比例1-3所制瓦楞纸的防水性能测试数据表
Figure BDA0003052887580000102
表3实施例1-4和对比例1所制瓦楞纸的阻燃性能测试数据表
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
LOI/(％) 34.3 34.7 35.1 35.4 24.3
平均续燃时间/(s) 3.6 3.2 3.0 3.0 31.2
平均灼燃时间/(s) 2.7 2.5 2.3 2.2 28.6
平均炭化长度/mm 18.6 18.2 17.4 17.1 4.2
由上表1可知，实施例1-4制得的复合型瓦楞纸，其边压强度达到8.69kN/m以上，耐破强度达到1664kPa以上，其中实施例3和对比例2-3的结果比较可以看出，引入疏水改性二氧化硅使得瓦楞纸的边压强度和耐破强度都明显提高。而瓦楞纸的防水性能从上表2可知，实施例1-4所测接触角均大于120°，说明该聚硅氧烷疏水涂层的表面浸润程度低，该表面的疏水性强，相应地，与对比例2-3相比，实施例1-4的吸水量极低，说明由聚硅氧烷疏水涂层涂覆的瓦楞纸耐水性强，具有良好的抗潮防水性，对比可知这其中疏水改性二氧化硅对于聚硅氧烷疏水涂层的强疏水效果做出了较大的贡献。从上表3瓦楞纸的阻燃性能测试表可以看到，实施例1-4所得的复合型瓦楞纸，极限氧指数LOI均达到34.3％以上，在垂直燃烧试验中，平均续燃时间为3.0-3.6s，平均灼燃时间为2.2-2.7s，平均炭化长度为17.1-18.6mm，结果表明实施例1-4所制的瓦楞纸均达到了难燃级别，具有很好的阻燃效果和耐高温性能。
上述的具体实施例是对本发明技术方案和有益效果的进一步说明，并非对实施方式的限定。对本领域技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合型瓦楞纸，其特征在于：所述复合型瓦楞纸包括由上至下依次设置的面纸、第一瓦楞芯纸、第二瓦楞芯纸和底纸，所述面纸的外表面和底纸的外表面均复合有聚硅氧烷疏水涂层，所述第一瓦楞芯纸和第二瓦楞芯纸的表面均复合有含磷水性聚氨酯阻燃层。
2.根据权利要求1所述的一种复合型瓦楞纸，其特征在于：所述含磷水性聚氨酯阻燃层是由含磷水性聚氨酯乳液物涂覆于第一瓦楞芯纸和第二瓦楞芯纸的表面后干燥而成。
3.根据权利要求2所述的一种复合型瓦楞纸，其特征在于：所述含磷水性聚氨酯乳液的制备方法包括如下步骤：
S1、在氮气氛围下，将低聚物含磷阻燃多元醇、聚酯二元醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合搅拌均匀，再加入0.04-0.06wt％二丁基二月桂酸锡升温至70-90℃搅拌3-4h；
S2、降温至55-65℃，加入丙酮，继续升温至70-90℃，加入4-6wt％亲水扩链剂反应2h，再加入1，4-丁二醇后降温至30-40℃，加入三乙胺中和反应10-30min；
S3、降至室温，加入去离子水高速搅拌进行30min的乳化反应，减压蒸馏去除丙酮，即制得所述含磷水性聚氨酯乳液。
4.根据权利要求3所述的一种复合型瓦楞纸，其特征在于：所述低聚物含磷阻燃多元醇为OPP550或BY3009T中的至少一种，所述聚酯二元醇为聚四氢呋喃二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、丙烯酸酯二醇、聚己内脂二元醇中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的一种复合型瓦楞纸，其特征在于：所述亲水扩链剂为羧酸型扩链剂，所述羧酸型扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、二羟甲基半酯、二氨基苯甲酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种复合型瓦楞纸，其特征在于：所述聚硅氧烷疏水涂层是由改性聚硅氧烷疏水分散液喷涂于所述面纸的外表面和底纸的外表面后固化成膜。
7.根据权利要求6所述的一种复合型瓦楞纸，其特征在于：所述改性聚硅氧烷疏水分散液包括以下重量份的原料：端羟基聚二甲基硅氧烷2-6份；正硅酸乙酯1-3份；正己烷100-150份；疏水改性二氧化硅0.3-2份；二月桂酸二丁基锡0.01-0.1份。
8.根据权利要求7所述的一种复合型瓦楞纸，其特征在于：所述改性聚硅氧烷疏水分散液的制备方法包括如下步骤：按重量比称取端羟基聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡加入到正己烷溶剂中，再加入疏水改性二氧化硅进行10-30min的超声分散，再继续搅拌1-2h，即制得所述改性聚硅氧烷疏水分散液。
9.根据权利要求7所述的一种复合型瓦楞纸，其特征在于：所述疏水改性二氧化硅的制备方法包括如下步骤：按重量份计，将0.8-1.2份氨丙基三乙氧基硅烷加入到4份的乙醇水溶液中混合均匀，然后加入2-10份纳米二氧化硅、80-120份无水乙醇和0.5-2份疏水改性剂FAS，升温至70-80℃搅拌2-4h，最后用乙醇溶液反复洗涤、离心3次，在60℃干燥12h，即制得所述疏水改性二氧化硅。
10.一种根据权利要求1-9任意一项所述的复合型瓦楞纸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在面纸的外表面和底纸的外表面均涂覆聚硅氧烷疏水涂层；
(2)在第一瓦楞芯纸和第二瓦楞芯纸的表面喷涂含磷水性聚氨酯阻燃层；
(3)在面纸和第一瓦楞芯纸之间、第二瓦楞芯纸和底纸之间均涂覆胶黏剂；
(4)由上至下将面纸、第一瓦楞芯纸、第二瓦楞芯纸和底纸依次贴合后进行热压合，干燥、冷却后制得所述复合型瓦楞纸。
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