CN107245211A - 一种防刮擦增亮塑料母料及制备方法 - Google Patents
一种防刮擦增亮塑料母料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种防刮擦增亮塑料母料及制备方法，包括以下组份：聚偏氟乙烯（PVDF）45~70%份、HDTMA‑微晶白云母/聚对苯二甲酸乙二醇酯( PET )树脂20~40份、硅烷偶联剂1~4份、增塑性树脂10~15份、抗氧剂0.1~3份、抗紫外剂0.1~3份等。制备方法是先将微晶白云母与十六烷基三甲基溴化铵（HDTMA）反应，得到HDTMA‑微晶白云母；然后对HDTMA‑微晶白云母插层处理，得到大片径HDTMA‑微晶白云母。将苯二甲酸、乙二醇在HDTMA‑微晶白云母层间酯化缩聚反应，得到HDTMA‑微晶白云母/聚对苯二甲酸乙二醇酯( PET )树脂，与PVDF及其它助剂共混得到一种防刮擦增亮塑料母料。
Description
技术领域
本发明涉及的是高分子材料制备技术领域，具体涉及到一种塑料母料及制备方法，特别涉及到高强度、高硬度、耐磨性能好、表面光滑的塑料母料及制备方法。
背景技术
聚偏氟乙烯(PVDF)是偏氟乙烯的均聚物或偏氟乙烯与其它少量用来改性的含氟单体共聚而成的共聚物，常可采用悬浮、乳液和溶液聚合三种方式聚合而成。1961年，美国Pennwalt公司最先推出了商品牌号为Kynar的PVDF树脂。我国也于同期开始进行PVDF的合成研究，产品主要用于军工产品氟橡胶的制备。自20世纪80年代初，国内形成了合成、研究和应用开发PVDF树脂的高潮。PVDF树脂具有良好的综合性能，它的刚性、硬度、抗蠕变等性能尤为突出，广泛应用于电子计算机、航空航天、信息处理、医疗器械、光学仪器和兵器工业等方面。由于PVDF结晶度高，粘度较大，不利于加工，因此常采用与其它聚合物共混的方法来降低其结晶度，增加可塑性。其中无定型的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）是共混组分的首选，这是由于PET的引入不仅能降低PVDF的结晶度，还能诱导其晶型转变，改善PVDF的加工性能。
PET以其优异的性能得到广泛的开发，同时也暴露出其本身性能的不足，限制了其应用领域的扩展。因此国内外众多研究者采用共聚、共混及共挤等合成或加工方法，对聚对苯二甲酸乙二醇酯进行化学改性或物理改性，以制备聚对苯二甲酸乙二醇酯基改性树脂。采用无机材料改性聚合物是一种常用的改性方法，该法操作简单，成本低，可使聚合物的刚性、耐热性、尺寸稳定性及化学特性等得到有效改善。微晶白云母类矿物具有特殊层状晶体结构，晶格十分稳定，矿物的体积电阻和表面电阻均高，有较低的电介质损耗，能抗电弧、耐电晕、绝缘强度高，而且热膨胀系数小、耐热性能好，在 550 ℃高温下不改变性质，熔点高达 1200 ℃以上。将微晶白云母应用在聚对苯二甲酸乙二醇酯上，可以提高PET基改性树脂的机械性能等。当然，其应用在聚酯中也存在分散性与界面结合性问题，从而影响了微晶白云母/聚对苯二甲酸乙二醇酯改性树脂的性能。本发明通过先对微晶白云母进行插层处理，将微晶白云母原位分散为大片径单层云母，其层结构具有良好的分散流动性、透明性，可大幅提升塑料制品的加工流动性，提升制品表面光泽、亮度。
专利CN201210371765.7通过引入纳米二氧化硅，提高ABS/PE制品的强度、硬度、抗磨性能，期望达到应用要求，但是，强度和抗磨性能仍难以满足航空航天和船舶业所用塑胶件的需求。
专利CN201410254047.0报道了聚偏氟乙烯薄膜用高浓度白色母料及其生产方法，通过添加钛白粉、氧化锌、碳酸钙、硫酸钡、立德粉、滑石粉等无机材料改善PVDF的物理机械性能，但这些无机填料在树脂基体中分散性较差，极易团聚，使膜出现缺陷。
本发明有针对性的解决了上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防刮擦增亮塑料母料及制备方法，将白云母进行插层处理，使云母以单层大片状均匀分散于聚对苯二甲酸乙二醇酯中，然后与PVDF树脂共混造粒，其添加在塑料制品中表面表现为高耐磨性，具有优异的仿刮擦性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种防刮擦增亮塑料母料及制备方法，包括以下重量份组分：
聚偏氟乙烯（PVDF） 45~70份
HDTMA-微晶白云母/聚对苯二甲酸乙二醇酯( PET )树脂 20~40份
硅烷偶联剂 1~4份
增塑性树脂 10~15份
抗氧剂 0.1~3份
抗紫外剂 0.1~3份
上述方案中，所述的增塑性树脂为邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、松香脂、磷酸三甲苯酯（TCP）、磷酸二苯一辛酯（DPOP）、环氧大豆油、环氧脂肪酸丁酯中一种或几种；
上述方案中，所述的HDTMA-微晶白云母-聚对苯二甲酸乙二醇酯( PET ) 树脂由以下方法制备得到：
（1）将原状白云母用球磨机研磨，过200~600目分样筛，得到微晶白云母；
（2）将十六烷基三甲基溴化铵（HDTMA）溶解于去离子水中，然后在常温常压下，将微晶白云母粉末与HDTMA水溶液均匀混合，在水热条件下以150℃加热反应10~12h，水热反应后，将产物过滤用乙醇洗涤3~5次，然后在室温条件下的真空干燥炉中干燥，得到 HDTMA-微晶白云母，备用；
（3）HDTMA-微晶白云母进行插层处理：以双氧水为化学膨胀剂，将白云母在双氧水中浸泡12~24h，过滤除去双氧水，用去离子水对插层处理后的HDTMA-微晶白云母洗涤3~5次，过滤后以100~115℃温度干燥备用；
（4）将对苯二甲酸、乙二醇按不同配比，投入到反应釜中，同时加入一定量的催化剂乙二醇锑、磷酸与插层处理的HDTMA-微晶白云母，整个过程在氮气保护下进行，设定氮气压力为0.1~0.3MPa，搅拌速度为60~80 r/min，酯化温度为220~240℃，逐步升温至210±5℃，酯化开始，待水的蒸出量达到理论值的90~95%，泄压至常压，酯化结束，设定缩聚温度280±5℃，常压缩聚0.5~1h，然后低真空预缩聚0.5~1h，最后高真空缩聚，压力小于60Pa，当达到预设的同一搅拌功率时，缩聚结束，出料并切粒。
上述方案中，所述的塑料母料制备方法包括以下步骤：
（1）按一定配比将PVDF、HDTMA-微晶白云母/PET树脂、硅烷偶联剂、增塑性树脂、抗氧剂、抗紫外剂进行称量；
（2）将均匀混合料加入到高速混料机内，在120~130℃下混炼，保持温度15~30min；
（3）给挤出机设定预热参数：摸头到第二区设定为150±5℃；第三区至第六区塑化段设为160±5℃，第七区、第八区设为150±5℃，混炼1.5~2h后挤出；
（4）将所得挤出料切粒，冷却后包装备用。
采用上述方法制备的防刮擦增亮塑料母料具有高强度、高硬度、耐磨性能好以及较高的稳定性，其用于塑料制品的加工，制品表面光泽、亮度，能够满足航空航天和船舶行业所用塑料件的质量要求。
本发明提供一种防刮擦增亮塑料母料及制备方法，通过将白云母进行插层处理，使对苯二甲酸、乙二醇在云母层间缩聚，形成单层大片状白云母均匀分散于聚对苯二甲酸乙二醇酯中，进一步与PVDF树脂共混造粒，得到的防刮擦增亮塑料母料不但具有耐磨防刮擦性，而且具有极高的亮度和光泽，用于塑料制品，可大幅提高塑料的品质。相较于普通添加白云母，其分散性良好，片结构大而且构造致密，特别是对于具有高要求的航空、汽车、家电领域具有非常实用的价值。
附图说明
图1 ：为实施例1得到的防刮擦母料添加在PS制品的表面电镜图；
图2 ：为常规白云母母料添加在PS制品的表面电镜图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
重量份数：
聚偏氟乙烯（PVDF） 52份
HDTMA-微晶白云母/聚对苯二甲酸乙二醇酯( PET ) 树脂 32份
硅烷偶联剂 1.5份
DOP 12.5份
抗氧剂1076 1份
抗紫外剂UV-9 1份
制备步骤：
步骤1：白云母-聚对苯二甲酸乙二醇酯( PET ) 树脂的制备：
（1）将原状白云母用球磨机研磨，过600目分样筛，得到微晶白云母；
（2）将十六烷基三甲基溴化铵（HDTMA）溶解于去离子水中，然后在常温常压下，将微晶白云母粉末与HDTMA水溶液均匀混合，在水热条件下以150℃加热反应12h，水热反应后，将产物过滤用乙醇洗涤3次，然后在室温条件下的真空干燥炉中干燥，得到 HDTMA-微晶白云母，备用。
（3）HDTMA-微晶白云母进行插层处理：以双氧水为化学膨胀剂，将白云母在双氧水中浸泡12h，过滤除去双氧水，用去离子水对插层处理后的HDTMA-微晶白云母洗涤3次，过滤后以110℃温度干燥备用。
（4）将对苯二甲酸、乙二醇按重量比100:45，投入到反应釜中，同时加入重量份数为1.1%的催化剂乙二醇锑、1.6‰磷酸与经12%插层处理的HDTMA-微晶白云母，整个过程在氮气保护下进行，设定氮气压力为0.3MPa，搅拌速度为70 r/min，酯化温度为220℃，逐步升温至210℃，酯化开始，待水的蒸出量达到理论值的90%，泄压至常压，酯化结束。设定缩聚温度280℃，常压缩聚0.5h，然后低真空预缩聚0.5h，最后高真空缩聚，压力小于60Pa。当达到预设的同一搅拌功率时，缩聚结束，出料并切粒。
步骤2：塑料母料制备方法包括以下步骤：
（1）用清洗剂将告诉混料机清洗干净，按上述配比将PVDF、HDTMA-微晶白云母/PET树脂、、硅烷偶联剂、增塑性树脂、抗氧剂、抗紫外剂进行均匀混合；
（2）将均匀混合料加入到高速混料机内，在120℃下混炼，保持温度15min；
（3）给挤出机设定预热参数：摸头到第二区设定为150℃；第三区至第六区塑化段设为160℃，第七区、第八区设为150℃，混炼1.5h后挤出；
（4）将所得挤出料切粒，冷却后包装备用。
按此配方得到的塑料母料以15wt%加入PS制成的塑料件，经检验检测其物理机械
性能如下表：
| 检测项目 | 试验条件 | 检测标准 | 检测结果 |
| 拉伸强度 | 屈服，23℃ | ASTM D638 | 65MPa |
| 拉伸强度 | 屈服，23℃ | ISO 527-2 | 70MPa |
| 拉伸伸长率 | 断裂，23℃ | ASTM D638 | 40% |
| 弯曲模量 | 23℃ | ISO 178 | 2700MPa |
| 弯曲强度 | 23℃ | ISO 178 | 86MPa |
| Charpy无缺口冲击强度 | ISO 179/1eA | 15kJ/m2 | |
| Izod缺口冲击强度 | 3.2mm | ASTM D256 | 70J/m |
采用五指刮痕试验（five-finger scratch test），在同等载荷下对添加本发明防刮擦母料和添加常规白云母母料的制品进行刮擦实验。如图1所示，为添加本发明防刮擦母料的PS表面电镜图，图2所示，为添加常规白云母母料的PS表面电镜图。显然本发明没有明显的划痕。
实施例2
重量份数：
聚偏氟乙烯（PVDF） 50份
HDTMA-微晶白云母/聚对苯二甲酸乙二醇酯( PET )树脂 35份
硅烷偶联剂 2份
DBP 8份
TCP 4份
抗氧剂246 0.5份
抗紫外剂UV-P 0.5份
（1）将原状白云母用球磨机研磨，过200~600目分样筛，得到微晶白云母；
（2）将十六烷基三甲基溴化铵（HDTMA）溶解于去离子水中，然后在常温常压下，将微晶白云母粉末与HDTMA水溶液均匀混合，在水热条件下以150℃加热反应10~12h，水热反应后，将产物过滤用乙醇洗涤3~5次，然后在室温条件下的真空干燥炉中干燥，得到 HDTMA-微晶白云母，备用；
（3）HDTMA-微晶白云母进行插层处理：以双氧水为化学膨胀剂，将白云母在双氧水中浸泡12~24h，过滤除去双氧水，用去离子水对插层处理后的HDTMA-微晶白云母洗涤3~5次，过滤后以100~115℃温度干燥备用；
（4）将对苯二甲酸、乙二醇按质量比100：:50，投入到反应釜中，同时加入一定量的催化剂乙二醇锑、磷酸与插层处理的HDTMA-微晶白云母，HDTMA-微晶白云母的用量为对苯二甲酸、乙二醇总质量的2倍，整个过程在氮气保护下进行，设定氮气压力为0.1~0.3MPa，搅拌速度为60~80 r/min，酯化温度为220~240℃，逐步升温至210±5℃，酯化开始，待水的蒸出量达到理论值的90~95%，泄压至常压，酯化结束，设定缩聚温度280±5℃，常压缩聚0.5~1h，然后低真空预缩聚0.5~1h，最后高真空缩聚，压力小于60Pa，当达到预设的同一搅拌功率时，缩聚结束，出料并切粒。
上述方案中，所述的塑料母料制备方法包括以下步骤：
（1）按一定配比将PVDF、HDTMA-微晶白云母/PET树脂、硅烷偶联剂、增塑性树脂、抗氧剂、抗紫外剂进行均匀混合；
（2）将均匀混合料加入到高速混料机内，在120~130℃下混炼，保持温度15~30min；
（3）给挤出机设定预热参数：摸头到第二区设定为150±5℃；第三区至第六区塑化段设为160±5℃，第七区、第八区设为150±5℃，混炼1.5~2h后挤出；
（4）将所得挤出料切粒，冷却后包装备用。
按此配方得到的塑料母料以15wt%加入PS制成的塑料件，经检验检测其物理机械
性能如下表：
| 检测项目 | 试验条件 | 检测标准 | 检测结果 |
| 拉伸强度 | 屈服，23℃ | ASTM D638 | 65MPa |
| 拉伸强度 | 屈服，23℃ | ISO 527-2 | 66MPa |
| 拉伸伸长率 | 断裂，23℃ | ASTM D638 | 38% |
| 弯曲模量 | 23℃ | ISO 178 | 2710MPa |
| 弯曲强度 | 23℃ | ISO 178 | 93MPa |
| Charpy无缺口冲击强度 | ISO 179/1eA | 13kJ/m2 | |
| Izod缺口冲击强度 | 3.2mm | ASTM D256 | 67J/m |
实施例3
重量份数：
聚偏氟乙烯（PVDF） 45份
HDTMA-微晶白云母/聚对苯二甲酸乙二醇酯( PET ) 树脂 35份
硅烷偶联剂 3份
DOP 15份
抗氧剂246 0.6份
酚噻嗪 0.4份
抗紫外剂UV-O 1份
制备步骤同实施例1。
按此配方得到的塑料母料以15wt%加入PS制成的塑料件，经检验检测其物理机械
性能如下表：
| 检测项目 | 试验条件 | 检测标准 | 检测结果 |
| 拉伸强度 | 屈服，23℃ | ASTM D638 | 67MPa |
| 拉伸强度 | 屈服，23℃ | ISO 527-2 | 69MPa |
| 拉伸伸长率 | 断裂，23℃ | ASTM D638 | 37% |
| 弯曲模量 | 23℃ | ISO 178 | 2684MPa |
| 弯曲强度 | 23℃ | ISO 178 | 84MPa |
| Charpy无缺口冲击强度 | ISO 179/1eA | 11kJ/m2 | |
| Izod缺口冲击强度 | 3.2mm | ASTM D256 | 63J/m |
实施例4
重量份数：
聚偏氟乙烯（PVDF） 50份
HDTMA-微晶白云母/聚对苯二甲酸乙二醇酯( PET ) 树脂 35份
硅烷偶联剂 3份
松香脂 10份
抗氧剂1076 1份
抗紫外剂UV-9 1份
制备步骤同实施例1。
按此配方得到的塑料母料以15wt%加入PS制成的塑料件，经检验检测其物理机械
性能如下表：
| 检测项目 | 试验条件 | 检测标准 | 检测结果 |
| 拉伸强度 | 屈服，23℃ | ASTM D638 | 68MPa |
| 拉伸强度 | 屈服，23℃ | ISO 527-2 | 71MPa |
| 拉伸伸长率 | 断裂，23℃ | ASTM D638 | 40% |
| 弯曲模量 | 23℃ | ISO 178 | 2693MPa |
| 弯曲强度 | 23℃ | ISO 178 | 82MPa |
| Charpy无缺口冲击强度 | ISO 179/1eA | 16kJ/m2 | |
| Izod缺口冲击强度 | 3.2mm | ASTM D256 | 68J/m |
实施例5
重量份数：
聚偏氟乙烯（PVDF） 45份
HDTMA-微晶白云母/聚对苯二甲酸乙二醇酯( PET ) 树脂 40份
硅烷偶联剂 2份
松香脂 9份
环氧大豆油 3份
抗氧剂246 0.5份
抗紫外剂UV-P 0.5份
制备步骤同实施例1。
按此配方得到的塑料母料以15wt%加入PS制成的塑料件，经检验检测其物理机械
性能如下表：
| 检测项目 | 试验条件 | 检测标准 | 检测结果 |
| 拉伸强度 | 屈服，23℃ | ASTM D638 | 64MPa |
| 拉伸强度 | 屈服，23℃ | ISO 527-2 | 68MPa |
| 拉伸伸长率 | 断裂，23℃ | ASTM D638 | 39% |
| 弯曲模量 | 23℃ | ISO 178 | 2653MPa |
| 弯曲强度 | 23℃ | ISO 178 | 92MPa |
| Charpy无缺口冲击强度 | ISO 179/1eA | 12kJ/m2 | |
| Izod缺口冲击强度 | 3.2mm | ASTM D256 | 66J/m |
Claims (2)
1.一种防刮擦增亮塑料母料，其特征在于，包括以下重量份组分：
聚偏氟乙烯 45~70份
HDTMA-微晶白云母/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂 20~40份
硅烷偶联剂 1~4份
增塑性树脂 10~15份
抗氧剂 0.1~3份
抗紫外剂 0.1~3份
其中，所述的增塑性树脂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯、松香脂、磷酸三甲苯酯、磷酸二苯一辛酯、环氧大豆油、环氧脂肪酸丁酯中一种或几种；
所述的HDTMA微晶-白云母/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂由如下方法制备得到：
（1）将原状白云母用球磨机研磨，过200~600目分样筛，得到微晶白云母；
（2）将十六烷基三甲基溴化铵（HDTMA）溶解于去离子水中，然后在常温常压下，将微晶白云母粉末与HDTMA水溶液均匀混合，在水热条件下以150±5℃加热反应10~12h，水热反应后，将产物过滤用乙醇洗涤3~5次，然后在室温条件下的真空干燥炉中干燥，得到 HDTMA-微晶白云母，备用；
（3）HDTMA-微晶白云母插层处理：以双氧水为化学膨胀剂，将HDTMA-微晶白云母在双氧水中浸泡12~24h，过滤除去双氧水，用去离子水对插层处理后的HDTMA-微晶白云母洗涤3~5次，过滤后以100~115℃温度干燥备用；
（4）将对苯二甲酸、乙二醇按不同配比，投入到反应釜中，同时加入一定量的催化剂乙二醇锑、磷酸与插层处理后的HDTMA-微晶白云母，整个过程在氮气保护下进行，设定氮气压力为0.1~0.3MPa，搅拌速度为60~80r/min，酯化温度为220~240℃，逐步升温至210±5℃，酯化开始，待水的蒸出量达到理论值的90~95%，泄压至常压，酯化结束；
设定缩聚温度280±5℃，常压缩聚0.5~1h，然后低真空预缩聚0.5~1h，最后高真空缩聚，压力小于60Pa，
当达到预设的同一搅拌功率时，缩聚结束，出料并切粒。
2.根据权利要求1所述的一种防刮擦增亮塑料母料，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
（1）按所述配比将PVDF、HDTMA-微晶白云母/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、硅烷偶联剂、增塑性树脂、抗氧剂、抗紫外剂进行称量；
（2）将均匀混合料加入到高速混料机内，在120~130℃下混炼，保持温度15~30min；
（3）给挤出机设定预热参数：摸头到第二区设定为150±5℃；第三区至第六区塑化段设为160±5℃，第七区、第八区设为150±5℃，混炼1.5~2h后挤出；
（4）将所得挤出料切粒，冷却后包装备用。
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