JP2007182665A - モジュラスが向上したポリエチレンテレフタレートナノ複合繊維の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】有機・無機混成ナノ化合物であるC56H122O12Si7、C31H71NO12Si8、C59H127NO12Si8、およびC33H76N2O12Si8からなる群から選択される1つの化合物を全体ポリマーに対して1〜5重量%を重合段階で添加して、エチレンテレフタレート単位が85モル%以上で、固有粘度が0.50〜1.20の範囲であるポリエチレンテレフタレートナノ複合チップを製造した後、前記複合チップを溶融放射および延伸させて製造される。
【選択図】図2
Description
本発明は、耐熱性に優れた有機・無機混成ナノ化合物であるC56H122O12Si7、C31H71NO12Si8、C59H127NO12Si8、またはC33H76N2O12Si8を適用したポリエチレンテレフタレートナノ複合体およびナノ複合繊維を製造するものである。PETナノ複合体を製造するために、熱的安定性に優れたナノ化合物を1〜5重量%添加してPET重合を行う。
有機・無機混成ナノ化合物の熱安定性を調べるために熱重量分析器(TGA)で分析を行った。TGA分析前にすべての試料は真空オーブン(40℃)で十分に乾燥させ、すべてのTGA分析は窒素ガスを流しながら、30〜800℃の温度範囲に対して10℃/minの昇温速度で行った。
<実施例1>
有機・無機混成ナノ化合物が分散したEG溶液とDMTをモル比2:1で重合器に入れる。エステル化反応のためにマンガン(Mn)触媒を投入して、230℃で5時間反応をさせ、理論値に類似するメタノールを得る。以後、熱安定剤としてTMP触媒を少し加えた後、重縮合反応のためにアンチモン(Sb)触媒を投入した後、真空にしながら280℃で2時間進行してPETナノ複合体を得た。PET重合時に添加された有機・無機混成ナノ化合物は粘性のある液体状態のC56H122O12Si7を複合体全体重量の1重量%で添加した。得たPETナノ複合体を70℃で24時間真空乾燥後、SEM断面を測定して図1(a)に示した。
PET重合時にC56H122O12Si7を2重量%添加して、70℃で24時間真空乾燥してSEM断面を測定して図1(b)に示した。
PET重合時に粉末状態のC31H71NO12Si8、C33H76N2O12Si8を各々2重量%添加して、70℃で24時間真空乾燥してPETナノ複合体を各々製造した。SEM断面を測定して図1(c)及び(e)に示した。
PET重合時に粘性のある液体状態のC59H127NO12Si8を2重量%添加して、70℃で24時間真空乾燥してPETナノ複合体を製造した。SEM断面を測定して図1(d)に示した。
本発明の有機・無機混成ナノ化合物C56H122O12Si7を6重量%添加して、70℃で24時間真空乾燥した。SEM断面を測定して図4に示した。
<実施例6>
PET重合時に有機・無機混成ナノ物質C56H122O12Si7、C31H71NO12Si8、C33H76N2O12Si8及びC59H127NO12Si8を各々5重量%を重合段階で添加して、固有粘度が0.7のポリエチレンテレフタレートナノ複合チップを製造した後、70℃で24時間真空乾燥後、レオメータを用いて265℃で放射および延伸して繊維を製造した。製造された繊維の動力学分析を実施した。
実施例1−4のPETナノ複合体製造方法によって、実施例6のように固有粘度が0.7のポリエチレンテレフタレートナノ複合チップを製造した後、70℃で24時間真空乾燥後、レオメータを用いて265℃で放射および延伸して繊維を製造した。製造された繊維の動力学分析を実施した。実施例9及び10の結果を図2及び図3に示した。
実施例5で製造されたPETナノ複合体を用いて、実施例6のように固有粘度が0.7のポリエチレンテレフタレートナノ複合チップを製造した後、70℃で24時間真空乾燥後、レオメータを用いて265℃で放射および延伸して繊維を製造した。製造された繊維の動力学分析を実施した。結果を図2及び図3に示した。
本発明のナノ化合物が全く添加されないPET重合体(IV=0.7)を製造して、70℃で24時間真空乾燥後、レオメータを用いて265℃で放射および延伸を経て繊維を製造して、動力学分析を実施した。
Claims (5)
- 下記一般式(a)C56H122O12Si7、下記一般式(b)C31H71NO12Si8、下記一般式(c)C59H127NO12Si8、および下記一般式(d)C33H76N2O12Si8からなる群から選択される1つの有機・無機混成ナノ化合物を含むエチレンテレフタレート単位が85モル%以上であるポリエチレンテレフタレートナノ複合体。
- 下記一般式(a)C56H122O12Si7、下記一般式(b)C31H71NO12Si8、下記一般式(c)C59H127NO12Si8、および下記一般式(d)C33H76N2O12Si8からなる群から選択される1つの有機・無機混成ナノ化合物を含み、エチレンテレフタレート単位が85モル%以上で、固有粘度が0.50〜1.20の範囲であるポリエチレンテレフタレートナノ複合チップを溶融放射および延伸させて製造されるポリエチレンテレフタレートナノ複合繊維。
- 前記有機・無機混成ナノ化合物は、全体ポリマーに対して1〜5重量%含まれることを特徴とする請求項2に記載のポリエチレンテレフタレートナノ複合繊維。
- 下記一般式(a)C56H122O12Si7、下記一般式(b)C31H71NO12Si8、下記一般式(c)C59H127NO12Si8、および下記一般式(d)C33H76N2O12Si8からなる群から選択される1つの有機・無機混成ナノ化合物をエチレングリコールに分散させるステップと、
前記有機・無機混成ナノ化合物が分散したエチレングリコールとジメチルテレフタレートをエステル化反応させた後、重縮合させてエチレンテレフタレート単位を85モル%以上含み、固有粘度が0.50〜1.20の範囲であるポリエチレンテレフタレートナノ複合チップを製造するステップと、
前記製造されたポリエチレンテレフタレートナノ複合チップを溶融放射および延伸させるステップと、を含むポリエチレンテレフタレートナノ複合繊維の製造方法。
- 前記有機・無機混成ナノ化合物は、超音波分散器を用いてエチレングリコールに分散させることを特徴とする請求項4に記載のポリエチレンテレフタレートナノ複合繊維の製造方法。
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