CN113820385A - 聚山梨酯类化合物的快速检测方法和系统 - Google Patents

聚山梨酯类化合物的快速检测方法和系统 Download PDF

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CN113820385A CN202010557421.XA CN202010557421A CN113820385A CN 113820385 A CN113820385 A CN 113820385A CN 202010557421 A CN202010557421 A CN 202010557421A CN 113820385 A CN113820385 A CN 113820385A
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李晓东
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Abstract

本发明提供了采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对聚山梨酯类化合物的快速检测方法和系统，该方法包括步骤一、使用标准化前处理方法对样品进行前处理并制备靶板；步骤二、使用MALDI质谱仪采集数据，从而获得聚山梨酯类化合物质谱图；步骤三、将步骤二获得的数据导入“聚山梨酯类化合物成分数据库”；步骤四、数据库比对，实现主成分、杂质成分的快速鉴定。该方法能够实现快速、准确鉴定聚山梨酯类化合物的主成分及杂质成分；快速鉴别聚山梨酯类化合物的种类。

Description

聚山梨酯类化合物的快速检测方法和系统
技术领域
本申请涉及聚山梨酯类化合物的快速检测方法和系统，具体的，涉及采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对聚山梨酯类化合物的快速检测方法和系统。
背景技术
聚山梨酯(polysorbate)，又名吐温(Tween)，是脱水山梨醇与环氧乙烷加成聚合后，和不同脂肪酸酯化后形成的聚合物。根据脂肪酸碳链长度的不同，吐温可分为20(单月桂酸酯)，40(单棕榈酸酯)，60(单硬脂酸酯)及80(单油酸酯)等。聚山梨酯为非离子型表面活性剂，在医药、食品及化妆品行业中广泛用作乳化剂、增溶剂及分散/助悬剂等。例如，2015年《中国药典》四部收录了吐温20、40、60及80为药用辅料。
聚山梨酯通常为混合物，杂质成分复杂。研究表明，在临床的应用中，聚山梨酯中的杂质会引发一些副作用和不良反应，如过敏、溶血等。美国，欧洲，日本及中国《药典》对其主要成分的鉴定大多采用红外、比色、沉淀析出或水解后测脂肪酸组成等方法，这些方法缺乏特异性，且费时费力。
也有现有技术CN201110051368采用了高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术对吐温80中的异山梨醇聚氧乙烯、一失水山梨醇聚氧乙烯一油酸酯、异山梨醇聚氧乙烯一油酸酯等化合物进行鉴定。CN201811634778采用了高效液相色谱-高分辨质谱联用(HPLC-HRMS)分析方法分析，实现对吐温系列辅料中化合物的准确鉴定，获得每种化合物的结构类型和聚合度信息。然而，上述方法基于保留时间与精确分子量之间的依数性关系，检测速度慢，操作流程长，并且一旦成分复杂或杂质较多，就需要重新摸索洗脱条件，难以实现快速的鉴定和分析目的。
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)是一种软电离方式，以单电荷电离为主，适合聚合物等大分子的离子化，且具有分析质量范围宽、数据精确、通量高、速度快等优势。
张琪等(张琪，王爱法，王瑾，张雅军，冯玉飞，范欣戎，肖新月，李晓东，药物分析杂志ChinJPharmAnal2017,37(1):117-124)公开了使用MALDI-TOF-MS可以快速获得聚山梨酯的质谱图，其谱图中包含了主成分和杂质成分的信息。但现有研究仍然存在如下的问题：
1)目前大多的现有技术虽然提出了技术上获得质谱图的可行性，但并没有对质谱图中的各种信息进行详细解析，也就是说，不同的论文虽然给出了一些图谱，但对于图谱内容本身信息并不够充分，实际应用价值没有充分利用。
2)现有技术给出的质谱图的采集条件尚未标准化，对质谱图采集是否可重复也没有进行验证，因此，未能建立重复性高的标准化检测方法，因此现有技术的实际应用的可靠性并不理想。
这些问题的存在导致该技术无法真正实现对聚山梨酯类化合物的具体成分进行可靠的、重复性高的鉴定。
发明内容
本发明解决了这些问题，提出了一套分析系统，该系统包含质谱仪器、配套数据库及样品制备的标准化流程，使用该系统可真正实现快速对聚山梨酯类化合物的主成分及杂质成分的定性鉴定和半定量分析。
本发明最主要的优点在于对检测流程进行了标准化的优化(例如建立了标准化的前处理方法)，并且引入了标准化处理的数据库，该数据基于现有的检测数据并进行了相应的标准化校正。因此，大大的提高了检测的可靠性。
本发明提供了一种采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对聚山梨酯类化合物的快速定性鉴定和半定量分析方法、采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对聚山梨酯类化合物进行快速定性鉴定和半定量分析方法的系统。
通过本发明提供的方法，能够实现以下效果：
实现快速、准确鉴定聚山梨酯类化合物的主成分及杂质成分；
实现对聚山梨酯类化合物生产过程中的质控；
实现快速鉴别聚山梨酯类化合物的种类。
具体而言，本发明提供聚山梨酯类化合物的快速检测方法，包括以下步骤：
步骤一、使用标准化前处理方法对样品进行前处理并制备靶板；
步骤二、使用MALDI质谱仪采集数据，从而获得聚山梨酯类化合物质谱图。
其中，步骤二使用的MALDI质谱仪是岛津质谱仪(如图1所示)。
所述的聚山梨酯类化合物的快速检测方法还包括以下步骤：
步骤三、将步骤二获得的数据导入“聚山梨酯类化合物成分数据库”；
步骤四、按照操作流程进行数据处理，并进行数据库比对，实现主成分、杂质成分的快速鉴定。
其中，步骤二进一步包括质谱图后处理步骤，将baselinesubtraction选项设定为100filterwidth；Smoothing选项设定为Gaussian-25filterwidth；Peakwidth选项设定为10；Peakdelimitermethod选项设定为ThresholdApex-0.0002mV，获得聚山梨酯类化合物标准化质谱图。需要说明的是，参数为建议值，本领域技术人员可根据需要调整相应的参数。
其中，步骤二还可以进一步包括方法重复性验证步骤，对于一次独立实验，用之前步骤一和步骤二中所述的方法对聚山梨酯样品重复点样20次，计算20张质谱图的重复性；对于不同来源的每种聚山梨酯，进行三次独立实验，共得到60张质谱图，计算该60张质谱图的重复性，重复率应达到85％以上。
其中，步骤三所述的“聚山梨酯类化合物成分数据库”，包括数据采集方法和数据，数据库中的成分包括但不限于图2中的成分。
所述的步骤一包括以下步骤：
(1)配置聚山梨酯溶液：将待测样品溶于纯水，配置溶液；
(2)配置盐溶液：将盐溶于纯水，配置盐溶液；
(3)配置基质溶液：将α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)溶于含50％甲醇的纯水中，充分涡旋，静置后为基质溶液；
(4)配置仪器质量轴较准溶液：将标准物质溶于有机溶剂中，配置仪器质量轴较准溶液；
(5)靶板制备步骤：i)样品点：将聚山梨酯溶液与氯化钠溶液混合，然后取混合液点在与基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱配套的靶板上，自然晾干；再取CHCA基质溶液，点在已晾干混合液之上，自然晾干；ii)较准点：取较准溶液点在靶板上，自然晾干；再取CHCA基质溶液，点在已晾干较准液之上，自然晾干；iii)基质点：取CHCA基质溶液点在靶板上，自然晾干。
所述的盐可以选择氯化钠。
进一步的，所述的步骤一包括以下步骤：
(1)配置聚山梨酯溶液：将待测样品溶于纯水，配置成5mg/mL的溶液；
(2)配置盐溶液：将盐溶于纯水，配置成5mg/mL的盐溶液；
(3)配置基质溶液：将α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)溶于含50％甲醇的纯水中，充分涡旋，静置后为基质溶液；
(4)配置仪器质量轴较准溶液：将标准物质Bradykinin1-7,AngiotensinI,AngiotensinII,Glu1-fibrinopeptideB,N-acetyl-Reninsubstrate,ACTHclip1-17,ACTHclip7-38溶于含乙腈：超纯水：三氟乙酸＝30：70：0.1体积比的溶液中，配置成一定浓度的溶液；
(5)靶板制备步骤：i)样品点：将聚山梨酯溶液与盐溶液按照1：2的体积比进行混合，然后取1μL混合液点在与基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱配套的靶板上，自然晾干；再取1μLCHCA基质溶液，点在已晾干混合液之上，自然晾干；ii)较准点：取0.5μL较准溶液点在靶板上，自然晾干；再取0.5μLCHCA基质溶液，点在已晾干较准液之上，自然晾干；iii)基质点：取1μLCHCA基质溶液点在靶板上，自然晾干。
所述的步骤二包括以下步骤：
将制备好的靶板放入基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱中，进行靶板位置校准，第一步采集校准点谱图，并用于飞行时间质谱的质量轴较准；第二步采集基质点质谱图，该质谱图用作阴性对照，以检查是否存在来自基质溶液的污染；第三步采集样品点质谱图。
进一步的，所述的步骤二包括以下步骤：
(1)仪器参数设定：质谱图的数据采集范围为0-10000Da，使用线性模式，采集频率为200Hz；每张质谱图由200个profile组成，每个profile含50shots；
(2)数据采集步骤：将制备好的靶板放入基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱中，进行靶板位置校准，然后按照(1)中的要求设定仪器参数；第一步采集校准点谱图，并用于飞行时间质谱的质量轴较准，较准时的质量偏差设定为1Da；第二步采集基质点质谱图，该质谱图用作阴性对照，以检查是否存在来自基质溶液的污染；第三步采集样品点质谱图。
本发明还提供聚山梨酯类化合物成分数据库的建立方法，所述的数据库分为两个独立部分，为成分数据库部分和谱图数据库部分，其中，在成分数据库部分录入包括聚山梨酯20、40、60、80主成分和杂质成分的离子分子式、成分名称、聚合度以及m/z值的成分信息；谱图数据库部分录入从不同来源获得的聚山梨酯类化合物标准化质谱图；其中，聚山梨酯20、40、60、80主成分和杂质成分的离子分子式、成分名称、聚合度以及m/z值，通过深入分析采用所述的步骤一和步骤二的方法获得的质谱图中的所有数据来获得；聚山梨酯类化合物标准化质谱图采用所述的步骤一和步骤二的方法获得。
进一步的，成分数据库部分能够实现以下功能：用户将待测样品采用所述的步骤一和步骤二的方法获得的聚山梨酯类化合物标准化质谱图录入，系统会自动将用户谱图中的m/z值与数据库中的成分信息进行比对，并自动给出峰的匹配结果，实现主成分和杂质成分的定性和半定量分析；系统还支持对用户感兴趣的m/z值进行搜索，用户可以在分析系统中手动输入谱图中感兴趣的m/z值，该系统可通过搜索录入的主成分和杂质成分信息，自动匹配成分名称和聚合度。
谱图数据库能够实现以下功能：用户将待测样品采用所述的步骤一和步骤二的方法获得的聚山梨酯类化合物标准化质谱图录入，系统会自动将用户谱图与标准谱图进行比对，给出相似度的数值(图5为示意图)。
本发明还提供一种聚山梨酯类化合物的快速检测系统，包括前处理系统、检测仪器和标准数据库。
其中，前处理系统包括权利要求中任一项所述的步骤一和步骤二使用的试剂制备的试剂盒；检测仪器为MALDI质谱仪，优选岛津MALDI质谱仪；标准数据库为所述的聚山梨酯类化合物成分数据库。
附图说明
图1：岛津MALDI-8020台式质谱仪
图2：聚山梨酯类化合物中的成分举例
图3：聚山梨酯单月桂酸酯结构
图4：聚山梨酯20的飞行时间质谱
图5：“谱图比对”结果示意图
图6：四种常见的聚山梨酯类化合物的MALDI-TOF质谱图
具体实施方式
实施例1
1、样品前处理的方法及靶板制备
(1)配置聚山梨酯溶液：将聚山梨酯20，40，60和80溶于纯水，配置成5mg/mL的溶液。
(2)配置盐溶液：将盐溶于纯水，配置成5mg/mL的盐溶液。
(3)配置基质溶液：将α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)溶于含50％甲醇的纯水中，充分涡旋，静置后为基质溶液。
(4)配置仪器质量轴较准溶液：将标准物质Bradykinin1-17,AngiotensinI，AngiotensinII,Glu1-fibrinopeptideB,N-acetyl-Reninsubstrate,ACTHclip1-17,ACTHclip7-38溶于含乙腈：超纯水：三氟乙酸(30：70：0.1体积比)的溶液中，配置成4pmoles/μL的溶液,ACTH7-38为6pmoles/μL。
(5)靶板制备步骤：i)样品点：将聚山梨酯溶液与盐溶液按照1：2的体积比进行混合，然后取1μL混合液点在与基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱配套的靶板上，自然晾干。再取1μLCHCA基质溶液，点在混合液(已晾干)之上，自然晾干。ii)较准点：取0.5μL较准溶液点在靶板上，自然晾干。再取0.5μLCHCA基质溶液，点在较准液(已晾干)之上，自然晾干。iii)基质点：取1μLCHCA基质溶液点在靶板上，自然晾干。
2、数据采集的标准化方法
(1)仪器参数设定：质谱图的数据采集范围为0-10000Da，使用线性模式，采集频率为200Hz。每张质谱图由200个profile组成，每个profile含50shots，激光能量可根据仪器老化程度进行调整，如激光能量基准值的80％-140％。
(2)数据采集步骤：将制备好的靶板放入基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱中，按照仪器手册要求进行靶板位置校准，然后按照(1)中的要求设定仪器参数。第一步采集校准点谱图，并用于飞行时间质谱的质量轴较准，较准时的质量偏差设定为1Da。第二步采集基质点质谱图，该质谱图用作阴性对照，以检查是否存在来自基质溶液的污染。第三步采集样品点质谱图。
3、质谱图的后处理方法
后处理参数设定：baselinesubtraction选项设定为100filterwidth；Smoothing选项设定为Gaussian-25filterwidth；Peakwidth选项设定为10；Peakdelimitermethod选项设定为ThresholdApex-0.002mV，之后可以得到下图的四种聚山梨酯的质谱图，如图6所示(质量范围显示为500-3500Da，该质量范围可根据需要自由设定，以查看获得的质谱图)。
4、方法重复性验证
验证重复性选用了第三方软件BioNumerics(AppliedMaths公司产品)。具体步骤为：对于一次独立实验，用之前1和2中所述的方法对聚山梨酯样品重复点样20次，导入BioNumerics计算20张质谱图的重复性。对于每种聚山梨酯，进行三次独立实验，共得到60张质谱图，导入BioNumerics计算该60张质谱图的重复性。可得下表所示数据。其原始谱图的重复性均在87％之上。
Figure BDA0002544871250000061
5、聚山梨酯检测系统数据库的建立
(1)数据库的设计思路：该数据库分为两个独立部分，为“成分比对”部分和“谱图比对”部分。
(2)“成分比对”内容概述：对于每种聚山梨酯，该成分数据库包含了主成分和全部杂质成分的m/z信息。以聚山梨酯20为例，其主成分为聚山梨酯单月桂酸酯，如图3所示，其中n(聚合度)＝20，其对应的离子分子式为[C6H8O(C2H4O)20(OH)3C10H19O2+Na]+，离子分子量为1222。但在飞行时间质谱图中(图4)，并不是只有m/z1222这一个峰，而是有上百个峰。这些峰对应的离子分子式、成分名称、聚合度以及离子分子量(即m/z值)均在数据库“成分比对”部分进行了录入。录入成分包括但不限于：聚山梨酯未酯化物、聚山梨酯单酯化物-葵酸酯、聚山梨酯单酯化物-月桂酸酯、聚山梨酯单酯化物-肉豆蔻酸酯、聚山梨酯单酯化物-棕榈油酸酯、聚山梨酯单酯化物-亚麻酸酯、聚山梨酯二酯化物-月桂酸酯、聚山梨酯二酯化物-棕榈酸酯、聚山梨酯二酯化物-硬脂酸酯、聚山梨酯三脂化物-月桂酸酯、聚山梨酯四酯化物-月桂酸酯、异脱水山梨醇未酯化物、异脱水山梨醇单酯化物-月桂酸酯、异脱水山梨醇二酯化物-月桂酸酯、聚乙二醇、聚乙二醇单酯化物-月桂酸酯、聚乙二醇单酯化物-肉豆蔻酸酯、聚乙二醇单酯化物-棕榈酸酯等。除聚山梨酯单酯化物-月桂酸酯为主成分系列外，其他均为杂质成分。各成分的m/z值依据聚合度(即n的值)从1开始，变化到40，依次列出。聚山梨酯40、60、80均按照此思路分别录入成分信息。
(3)“成分比对”功能概述：用户在使用该部分数据库时，可按照上文中1、2、3的步骤进行数据采集和数据后处理后，将数据导入该分析系统数据库中，进行相关参数设定和调整，该系统会自动将用户谱图中的m/z信息与数据库中录入的成分信息进行比对，并自动给出峰的匹配结果，实现主成分和杂质成分的定性。该分析系统还支持对用户感兴趣的m/z进行搜索，用户可以在分析系统中手动输入谱图中感兴趣的m/z值，该系统可通过搜索录入的主成分和杂质成分信息，自动匹配成分名称和聚合度。
(4)“谱图比对”内容概述：该部分录入了从不同来源(如不同商家、不同批次等)获得的聚山梨酯的标准谱图。所谓标准谱图即严格按照上文步骤1、2、3处理后录入该系统的谱图。
(5)“谱图比对”功能概述：用户在使用该部分数据库时，可按照上文1、2、3的步骤进行数据采集和数据后处理，然后将数据导入该分析系统数据库中。该系统会自动将用户谱图与标准谱图进行比对，给出相似度的数值，供用户参考(图5为示意图)。
(6)其他功能概述：该鉴定系统包含i)数据管理功能，如实验数据导入、导出、数据管理；ii)相似度计算功能；iii)数据处理功能，如阈值化操作、峰位较准、谱图运算，如峰减除、峰加和、峰积分等。
实施例2应用例
聚山梨酯20采购自某商家，采用上述实施例1的方法，采集了质谱图并进行了后处理。其中峰位校准设定为1Da，峰强度阈值设为5％(即只有高于5％的峰强度才参与数据库比对)。按照录入数据库中的m/z数据可获得下表中的比对结果。
Figure BDA0002544871250000071
由上表可以看到，通过数据库的比对，采用本发明的方法，能够快速检测相应聚山梨酯20的主成分和杂质。

Claims (10)

1.聚山梨酯类化合物的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、使用标准化前处理方法对样品进行前处理并制备靶板；
步骤二、使用MALDI质谱仪采集数据，从而获得聚山梨酯类化合物质谱图；
步骤三、将步骤二获得的数据导入“聚山梨酯类化合物成分数据库”；
步骤四、数据库比对，实现主成分、杂质成分的快速鉴定。
2.权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤二使用的MALDI质谱仪是岛津MALDI质谱仪。
3.权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于步骤二进一步包括质谱图后处理步骤。
4.权利要求3所述的检测方法，其特征在于步骤二进一步包括方法重复性验证步骤。
5.权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤一包括以下步骤：
(1)配置聚山梨酯溶液：将待测样品溶于纯水，配置溶液；
(2)配置NaCl溶液：将氯化钠溶于纯水，配置氯化钠溶液；
(3)配置基质溶液：将α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)溶于含50％甲醇的纯水中，充分涡旋，静置后为基质溶液；
(4)配置仪器质量轴较准溶液：将标准物质溶于有机溶剂中，配置仪器质量轴较准溶液；
(5)靶板制备步骤：i)样品点：将聚山梨酯溶液与氯化钠溶液混合，然后取混合液点在与基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱配套的靶板上，自然晾干；再取CHCA基质溶液，点在已晾干混合液之上，自然晾干；ii)较准点：取较准溶液点在靶板上，自然晾干；再取CHCA基质溶液，点在已晾干较准液之上，自然晾干；iii)基质点：取CHCA基质溶液点在靶板上，自然晾干。
6.权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤二包括以下步骤：将制备好的靶板放入基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱中，进行靶板位置校准，第一步采集校准点谱图，并用于飞行时间质谱的质量轴较准；第二步采集基质点质谱图，该质谱图用作阴性对照，以检查是否存在来自基质溶液的污染；第三步采集样品点质谱图。
7.一种聚山梨酯类化合物成分数据库的建立方法，其特征在于，所述的数据库分为两个独立部分，为成分数据库部分和谱图数据库部分，其中，在成分数据库部分录入包括聚山梨酯20、40、60、80主成分和杂质成分的离子分子式、成分名称、聚合度以及m/z值的成分信息；谱图数据库部分录入从不同来源获得的聚山梨酯类化合物标准化质谱图；其中，聚山梨酯20、40、60、80主成分和杂质成分的离子分子式、成分名称、聚合度以及m/z值采用权利要求1-6中任一项所述的步骤一和步骤二的方法获得；聚山梨酯类化合物标准化质谱图采用权利要求1-6中任一项所述的步骤一和步骤二的方法获得。
8.权利要求7所述的建立方法，其特征在于，所述的成分数据库部分能够实现以下功能：用户将待测样品采用所述的步骤一和步骤二的方法获得的聚山梨酯类化合物标准化质谱图录入，系统会自动将用户谱图中的m/z值与数据库中的成分信息进行比对，并自动给出峰的匹配结果，实现主成分和杂质成分的定性和定量分析；系统还支持对用户感兴趣的m/z值进行搜索，用户可以在分析系统中手动输入谱图中感兴趣的m/z值，该系统可通过搜索录入的主成分和杂质成分信息，自动匹配成分名称和聚合度；所述的谱图数据库能够实现以下功能：用户将待测样品采用所述的步骤一和步骤二的方法获得的聚山梨酯类化合物标准化质谱图录入，系统会自动将用户谱图与标准谱图进行比对，给出相似度的数值。
9.采用权利要求7或8所述的建立方法建立的聚山梨酯类化合物成分数据库。
10.一种聚山梨酯类化合物的快速检测系统，其特征在于，包括前处理系统、检测仪器和标准数据库，其中，前处理系统包括权利要求中任一项所述的步骤一和步骤二使用的试剂制备的试剂盒；检测仪器为MALDI质谱仪，优选岛津MALDI-8020台式质谱仪；标准数据库为权利要求9所述的聚山梨酯类化合物成分数据库。
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US20070114375A1 (en) * 2005-09-30 2007-05-24 Paul Pevsner Methods for direct biomolecule identification by matrix-assisted laser desorption ionization (MALDI) mass spectrometry
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